i

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

------------

BÁO CÁO TÓM TẮT
ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC

NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC, HOẠT TÍNH SINH
HỌC VÀ TẠO CHẾ PHẨM DẦU TẮM CHO TRẺ EM TỪ
TINH DẦU CÂY ĐƠN KIM
Mã số: ĐH2015-TN06-06

Chủ nhiệm đề tài: TS. PHẠM THẾ CHÍNH

Thái Nguyên, 7/2017


i

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG
ĐẠITHÁI
HỌCNGUYÊN
KHOA HỌC
ĐẠI HỌC
TRƢỜNG
ĐẠI HỌC KHOA HỌC
------------

Chủ nhiệm đề tài: ThS.NCS. Nguyễn Thu Huyền

Thái
Thái Nguyên,
Nguyên, 1/2017
7/2017


i

DANH SÁCH NHỮNG THÀNH VIÊN THAM GIA NGHIÊN CỨU
ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH

ĐỀ TÀI VÀ

I. Thành viên thực hiện đề tài
- PGS.TS. Dương Nghĩa Bang – Khoa Hóa – Trường Đại học Khoa học – Đại học Thái
Nguyên
- TS. Phạm Thị Thắm – Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái
Nguyên
II. Đơn vị phối hợp thực hiện
- Viện Hóa học
- Viện Hóa sinh biển


ii

DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT
STT


H-NMR

(Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton)
Distortionless Enhancement by Polarisation Tranfer

5

DEPT

6

Hz

Hertz
Half Maximal Inhibitory Concentration

7

IC50

8

MS

9

GC

Mass Spectrocopy (Phổ khối lượng)
Gas chromatography

Singlet

15

q

Quartet

16

PA

(Nồng độ ức chế tối thiểu)

Dung môi tinh khiết


iii

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
1. Thông tin chung:
- Tên đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu
tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim
- Mã số: ĐH2015 - TN06 - 06
- Chủ nhiệm: TS. Phạm Thế Chính
- Tổ chức chủ trì: Trƣờng Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên
- Thời gian thực hiện: 01/2015 - 12/2016
2. Mục tiêu:

17,34g/ml và thể hiện hoạt tính chống oxy hóa với EC50 = 200g/ml.
Cặn chiết M (diclometan) ức chế mạnh trực khuẩn Staphylococus arenus với MIC50
= 52,7µg/ml và Bacillus subtililis với MIC50 = 159,1µg/ml, hoạt tính chống oxy hóa ở nồng
độ EC50 = 198,6µg/ml. Cặn chiết E (etyl axetat) ức chế trực khuẩn Staphylococus arenus
với MIC50 = 160,0µg/ml và chống oxy hóa với nồng độ EC50 = 145,3 µg/ml.
Từ kết quả hoạt tính đề tài đã bào chế thành công được bột tắm dược liệu và đăng ký
thành công thương hiệu và bằng sáng chế dạng bột tắm này.
Đề tài cũng đã bào chề thành công dạng sữa tắm từ tình dầu cây đơn kim (đơn đất)
có hoạt tính kháng khuẩn mạnh.
Đề tài đã phân lập được ba hợp chất tinh khiết là: 1-allyl-4-metoxybenzen từ cặn
chiết H (n-hexan), stigmasterol từ cặn chiết M (diclometan) và 3-(4-hydroxy-3methoxyphenyl) propan-1,2-diol từ cặn chiết E (etyl axetat) bằng sắc ký cột.
5. Sản phẩm:
5.1. Sản phẩm khoa học:
01 Bằng sáng chế
Phạm Thế Chính, Phạm Thị Thắm (2017), “Bột tắm dược liệu”, Bằng sáng chế số
1-2016-05044 - Cục sở hữu Trí tuệ Việt Nam
Có 03 bài báo đăng trên tạp chí Khoa học
1. Phạm Thế Chính, Phạm Thị Thắm, Dương Nghĩa Bang, Dương Thị Hoạt (2015),
“Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu cây đơn đất (Wedelia
chinensis Merr.)”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 4, 14-17.
2. Phạm Thế Chính, Nguyễn Thảo Hiền, Lê Thị Mỹ Linh, Trương Thị Tươi, Phạm Thị
Thắm, Đào Phương Lan (2017), “Thành phần hóa học của dịch chiết diclometan cây đơn
đất (Wedelia chinensis Merr.) thu hái tại Thái Bình”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 3, 1720
3. Phạm Thế Chính (2017), “Bước đầu về thành phần hóa học của cặn chiết etyl axetat cây
đơn đất (Wedelia chinensis Merr.)”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 3, 29-31.
5.2. Sản phẩm chuyển giao khoa học và công nghệ
02 Hợp đồng chuyển giao công nghệ
1. Hợp đồng chuyển giao công nghệ về quy trình phân lập tinh dầu cây đơn kim và
đơn đất cho Công ty TNHH Hoàng Châu, Đoan Phượng, Hà Nội
2. Hợp đồng thương mại hóa sản phẩm bột tắm cho công ty TNHHTM và DV An

chất phân lập từ cặn chiết diclometan cây đơn kim (đơn đất), Khóa luận tốt nghiệp, Trường
Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên.
6. Phƣơng thức chuyển giao, địa chỉ ứng dụng, tác động và lợi ích mang lại của kết
quả nghiên cứu:
Chuyển giao quy trình công nghệ phân tách tinh dầu cho Công ty TNHH Hoàng
Châu, Đoan Phượng, Hà Nội.
Chuyển giao thương mại hóa hóa sản phẩm bột tắm cho Công ty TNHHTM và DV
An Đức – Vũ Thư – Thái Bình
Ngày 17 tháng 07 năm 2017
Tổ chức chủ trì
(ký, họ và tên, đóng dấu)

Chủ nhiệm đề tài
(ký, họ và tên)

TS. Phạm Thế Chính


vi

INFORMATION ON RESEARCH RESULTS
1. General information:
Project title: Study on chemical constituents and bioactivity of Wedelia chinensis
essential oil and preparation of soap from this essential oil.
Code number: ĐH2015 - TN06 - 06
Coordinator: Dr. Pham The Chinh
Implementing institution: TNU - University of Sciences
Duration: from 01/2015 to 12/2016
2. Objective(s):
Study on chemical composition and bioactivity of Wedelia chinensis essential oil

were preparated.


vii

1-Allyl-4-methoxybenzene,
stigmasterol
and
3-(4-hydroxy-3methoxyphenyl)propane-1,2-diol were isolated for the first time from Wedelia chinensis
Merr. of Thai Binh - Vietnam. Their structure determined by means of spectroscopic
methods.
5. Products:
5.1. Scientific publications:
There are 03 published papers:
1. Pham The Chinh, Pham Thi Tham, Duong Nghia Bang, Duong Thi Hoat (2015), “Study
on chemical composition and bioactivity of Wedelia chinensis essential oil”, Journal of
Chemistry and Application, No 4, 14-17.
2. Pham The Chinh, Nguyen Thao Hien, Le Thi My Linh, Truong Thi Tuoi, Pham Thi
Tham, Dao Phuong Lan (2017), “Some natural compounds from dichlomethane extract of
Wedelia chinensis Merr. Thai Binh”, Journal of Chemistry and Application, No 3, 17-20
3. Pham The Chinh (2017), “Study on chemical composition ethyl acetate extract of
Wedelia chinensis Merr.”, Journal of Chemistry and Application, No 3, 29-31.
01 patent
1. Pham The Chinh, Pham Thi Tham (2017), Medical bath powder, Patent 1-2016-05044,
National Office of Intellectual Property of Vietnam
5.2. Technology transfer
02 Technology transfer
1. Technology transfer contract: The process extracting essential oil of Wedelia chinensis
Merr., Hoang Chau Co., Ltd, Doan Phuong, Hanoi
2. Technology transfer contract: Commercialization of Medical bath powder, An Duc Trading and Service Company Limited - Vu Thu, Thai Binh

* 03 under graduation thesis:
1. Nguyen Thao Hien (2017), Study on chemical composition of ethyl acetate extract of
Wedelia chinensis, Under graduation thesis, Thai Nguyen University of Sciences - Thai
Nguyen University
2. Le Thi My Linh (2017), Study on chemical composition of dichlomethane extract of
Wedelia chinensis Under graduation thesis ,Thai Nguyen University of Sciences - Thai
Nguyen University
3. Truong Thi Tuoi (2017), Study on chemical composition of n-hexane extract of Wedelia
chinensis, Under graduation thesis, Thai Nguyen University of Sciences - Thai Nguyen
University
6. Transfer alternatives, application institutions, impacts and benefits of reserach
results:
+ Technology transfer contract: The process extracting essential oil of Wedelia
chinensis Merr., Hoang Chau Co., Ltd, Doan Phuong, Hanoi
+ Technology transfer contract: Commercialization of Medical bath powder, An
Duc - Trading and Service Company Limited - Vu Thu, Thai Binh


1

MỞ ĐẦU
Từ xa xưa, con người đã biết sử dụng các loại cây, cỏ để phòng và chữa các loại
bệnh khác nhau. Nhưng chỉ chữa theo kinh nghiệm có được hoặc do kinh nghiệm của
người đi trước để lại mà chưa có hiểu biết về cơ sở khoa học trong cây thuốc. Trong đó
nhiều cây thuốc quý của dân tộc có mặt trong nhiều bài thuốc quan trọng vẫn chưa được
nghiên cứu một cách đầy đủ về thành phần hóa học và hoạt tính sinh học để giải thích cơ
sở khoa học của các bài thuốc đang sử dụng.
Đơn đất có tên khoa học là Wedelia chinensis hay còn gọi là cây đơn đất, cây còn
có tên gọi khác là đơn kim hoặc đơn buốt tùy theo từng vùng miền gọi khác nhau và
thường bị nhầm lẫn với sài đất (Wedelia calendulacea), được dùng trong dân gian của

Khái quát về họ cúc (asteraceae)
Khái quát về chi wedelia
Khái quát về cây đơn đất
Thành phần hóa học của cây đơn đất
Công dụng và các kết quả nghiên cứu hoạt tính sinh học của cây đơn đất
CHƢƠNG 2, THỰC NGHIỆM
Thiết bị và hóa chất
Mẫu thực vật cho nghiên cứu
Nghiên cứu tinh dầu cây đơn kim (đơn đất)
Phân tách các dịch chiết cây đơn đất
Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của cặn chiết cây đơn đất
Nghiên cứu tạo bột tắm dược liệu cây đơn kim (đơn đất)
Nghiên cứu tạo chế phầm dầu tắm từ tinh dầu
CHƢƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Như đã trình bày trong tổng quan, cây đơn đất là vị thuốc được sử dụng để điều trị
các bệnh liên quan nhiễm trùng, bệnh đường tiêu hóa và bệnh do ký sinh. Ngoài ra, lá và
thân cây đơn đất được dùng để nấu nước tắm cho trẻ em, trẻ sơ sinh và bà mẹ sau khi sinh
tại nhiều tỉnh miền Bắc Việt Nam, làm da trẻ em thơm hơn, trắng hơn, không bị nứt lở và
không bị côn trùng đốt, trong đó tác dụng chống hăm da trẻ em đã được nhiều tài liệu đông
y đề cập đến [2, 5, 6]. Tuy nhiên, cho đến nay thành phần hóa học và hoạt tính sinh học
của tinh dầu loài này ở Việt Nam còn ít được quan tâm nghiên cứu. Hơn nữa để có hiểu
biết sâu hơn về cơ sở hóa học và cơ sở dược lý của cây thuốc này sẽ góp phần phát huy giá
trị kinh tế của cây thuốc nhằm tìm kiếm các ứng dụng mới của cây thuốc trong đời sống.
Do đó đề tài Nghiên cứu thành phần hóa họ, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu
tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (đơn đất) (Wedelia chinensis) rất có ý nghĩa khoa
học góp phần vào nghiên cứu ứng dụng theo hướng chuyển giao công nghệ.
3.1 NGHIÊN CỨU TINH DẦU CÂY ĐƠN ĐẤT
3.1.1 Phân lập tinh dầu đơn đất
Thành phần hóa học của tinh dầu đơn đất mọc hoang dã tại Đài Loan đã được nhóm

cho đến khi dịch dầu - nước thu được có phản ứng âm tính với thuốc thử Bayer, có nghĩa là
tinh dầu đã hoàn toàn ra hết khỏi nguyên liệu. Bão hòa dịch dầu nước này bằng NaCl rồi
chiết bằng n-hexan, gộp dung môi chiết này với dung môi vừa lấy ra ở bình nón, làm khô
bằng Na2SO4 khan, tiếp theo loại dung môi ở áp suất thấp thu lấy tinh dầu. Kết quả chúng
tôi thu được tinh dầu ở dạng lỏng, có màu xanh vàng, hiệu suất thu hồi tinh dầu là 0,015%,
so sánh với kết quả tách tinh dầu của Lin [17, 18] là 0,018% thì hàm lượng tinh dầu đơn
đất của Việt Nam mọc ở Thái Bình tương đương như mẫu đơn đất của Đài Loan đã công
bố. Quy trình cải tiến này đã góp phần quan trọng trong nghiên cứu chuyển giao công nghệ


4

cho công ty công nghệ cao Hoàng Châu - Hà Nội để sản xuất tinh dầu cây đơn đất (hợp
đồng kèm theo).
3.1.2 Khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu đơn đất bằng GC-MS
Ngày nay phương pháp hiện đại nhất để phân tích hàm lượng các thành phần và
nhận biết các thành phần trong một hỗn hợp chất lỏng hay chất rắn có nhiệt độ sôi thấp là
GC/MS. Người ta cho tinh dầu cùng khí mang qua cột sắc kí theo chương trình nhiệt, các
thành phần tinh dầu được phân tách trên cột sau đó đưa vào buồng bắn phá khối phổ bằng
dòng electron có năng lượng 70eV; ghi phổ khối và so sánh với các phổ khối của các chất
chuẩn trong thư viện máy. Những thành phần nào có phổ khối trùng lặp trên 90% và phù
hợp với quy luật phân rã thì coi là đã nhận biết. Số thành phần trong tinh dầu đã được đánh
giá bằng số pic cùng với thời gian lưu của nó. Hàm lượng của thành phần là % diện tích
pic của chúng trên tổng diện tích các pic trong tinh dầu. Bằng cách này chúng tôi tiến hành
phân tích tinh dầu đơn đất vừa phân tách được HOAT trên máy GC/MS-5980B của hãng
Hewlett Packard (USA), trong cùng một điều kiện. Kết quả chỉ ra ở hình 3.2 và bảng 3.1.

Hình 3.2 Phổ GC của tinh dầu đơn đất HOAT
Bảng 3.1 Thành phần hóa học của tinh dầu đơn đất
STT


(-)

1.38

2

19.84

α-Terpineol

28

34.43

Caryophylla3(15),7(14)-dien-6-ol

1.89

3

20.78

trans-Carveol

0.25

29

34.59


34.84

(-)

0.62

6

23.55

Thymol

32

34.92

Eudesma-4(15),7dien-1β-ol

1.67

7

26.98

-

33

34.97


28.51

Z-Farnesene

0.64

35

35.51

epi-α-Bisabolol

0.84

10

28.90

α-Humulene

0.72

36

35.59

α-Bisabolol

1.62


3.66

13

29.82

γ-Himachalene

0.64

39

36.95

(-)

0.58

14

30.65

(-)

0.52

40

37.26


37.76

(-)

0.70

17

32.47

Turmerol

0.7

43

37.93

(-)

1.06

18

32.61

(-)

0.96


0.91

46

38.32

(-)

1.06

21

32.84

(-)

0.54

47

38.52

(-)

0.70

22

32.95


33.42

(-)

0.82

50

44.43

(-)

0.62

25

33.70

Humulene

7.06

51

45.19

(-)

0.74


nghiên cứu còn cho thấy tinh dầu đơn đất mọc tại Thái Bình có hàm lượng ageratochromene
rất cao lên đến 11,85%. Đây là kết quả hết sức lý thú mở ra một hướng nghiên cứu rộng hơn
về tinh dầu đơn đất tại nhiều vùng miền khác trong cả nước để tìm ra quy luật chung của tinh
dầu đơn đất Việt Nam nhằm phát huy và bào tồn nguồn gen quý hiếm.
3.1.3 Hoạt tính sinh học của tinh dầu cây đơn đất
Kết quả được thể hiện như bảng 3.2 dưới đây.
Bảng 3.2 Kết quả hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của tinh dầu đơn đất
Giá trị MIC50 đối với các chủng (g/ml)
Ký hiệu
mẫu

Gram (+)

Tinh dầu
đơn đất

Nấm

Gram (-)

S.
aureus

B.
subtilis

L.
fermentum


128g/ml.
Hoạt tính chống oxi hóa của tinh dầu đơn đất được tiến hành theo phương pháp của
Shela G., Olga và cộng sự (2003). Dựa trên nguyên tắc 1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl
(DPPH) có khả năng tạo ra gốc tự do bền trong dung dịch EtOH bão hòa. Khi cho tinh dầu
vào hỗn hợp này, nếu chất có khả năng làm trung hòa hoặc bao vây các gốc tự do sẽ làm
giảm cường độ hấp thụ ánh sáng của gốc tự do DPPH.
Bảng 3.3 Kết quả hoạt tính chống oxy hóa của tinh dầu đơn đất
STT

Kí hiệu mẫu

EC50
(µg/ml)

Kết quả

1

Chứng (+)
(Resveratrol)

8,3

Dƣơng tính

2

Chứng (-)
(Dung môi DMSO)


đơn đất
1. Ngâm với etanol 3 lần
2. Lọc bustle
Bã

Dịch
etanol

Dịch
etanol-H2O

1. Loại etanol, được cặn chiết
tổng
2. Hòa tan cặn tổng vào nước
3. Chiết bằng n-hexan
Dịch
Làm khô
n-hexan

Cặn H
4,3 gam

Loại nhexan
Dịch
etanolH2O

1. Pha thêm 500ml
H2O
2. Chiết bằng CH2Cl2 Dịch
CH2Cl2


đã được nhiều tài liệu đông y đề cập đến [2, 5, 6]. Mặt khác, các nghiên cứu thử nghiệm
lâm sàng trên thế giới đều cho biết dịch chiết etanol, dịch chiết nước cây đơn đất (Wedelia
chinensis) có khả năng làm lành vết thương [12, 16, 27]. Cho đến nay chưa thấy có công
bố nào về hoạt tính sinh học của loài này mọc ở Việt Nam mặc dù nó đã có trong nhiều
bài thuốc theo kinh nghiệm dân gian, do đó chúng tôi tiến hành khảo sát hoạt tính kháng vi
sinh vật kiểm định và hoạt tính chống oxy hóa của cặn chiết phân cực etyl axetat của cây
đơn đất.
3.2.2.1 Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định
Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của cặn chiết H, M và E được thực hiện dựa
trên phương pháp pha loãng đa nồng độ tương tự như với tinh dầu, kết quả chỉ ra trong bảng
3.4.
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định cặn chiết
Giá trị MIC50 đối với các chủng (g/ml)

Ký
hiệu
mẫu

S. aureus

B.
subtilis

L.
fermentum

S.
enterica


>256

>256

>256

>256

>256

E

160,0

>256

>256

>256

>256

>256

>256

Gram (+)

Nấm



Dƣơng tính

2

Chứng (-)
(Dung môi DMSO)

-

Âm tính


9

3

Cặn chiết H

>256

Âm tính

4

Cặn chiết M

198,6

Dƣơng tính

H2
6-7

H3
10-16

H4
19-32

H5
36-46

H6
50-67

H7
70-89

Sơ đồ 3.2 Sơ đồ phân tách các chất tinh khiết từ cặn H
H5 là chất tinh khiết dạng lỏng màu vàng sáng, R f = 0,53 chạy trên bản mỏng
với hệ dung môi n-hexan/etyl axetat, 7/3, v/v. Có khối lượng là 5mg.
Trên phổ MS của hợp chất H5 tìm thấy tín hiệu là 149,1 tương ứng với tín hiệu của
ion giả phân tử [M+H]+ và không thấy tín hiệu của các ion đồng vị, như vậy hợp chất H5
không phải là ankanoid và không có chứa halogen trong phân tử. Từ MS tính được M =
148,1 phù hợp với công thức phân tử C10H12O.
Trên phổ 1H NMR của hợp chất H5 xuất hiện tín hiệu cộng hưởng của nhân thơm
thế ở vị trí 1,4 do tìm thấy 2 tín hiệu cộng hưởng vùng thơm có dạng tương tác spin-spin
của hai proton thơm doublet J = 8,5Hz có tương tác ortho-ortho và một tín hiệu doubletdoublet của hai proton còn lại có J = 8,5 và 2,0 Hz có cả tương tác ortho và tương tác meta.
Các tín hiệu này được quy gắn như sau trên nhân thơm: tín hiệu cộng hưởng tại 6,95 (2H,


phù hợp với kết quả công bố [29].


11

Cặn chiết diclometan
(M)
silica gel n-hexan/etyl axetat, 6/4 (v/v)

B1
(2-4)

B2
(6-8)

B3
(1017)

B4
(2135)

B5
(3953)

B6
(5880)

B7
(86102)


12
13
14
15
16
17
18
19
20

*

δC[31]
37,2
31,6
71,8
42,3
140,7
121,7
31,9
31,9
50,1
36,5
21,1
39,6
42,3
56.8
24,3
28,9
55,9

5,37 d (4,5)

0,70 s
1,02 s


12

21
21,1
21,1
0,92 d (6,6)
22
138,3
138,4
5,15 dd (3,5;15,5)
23
129,2
129,3
5,02 dd (3,5;15,5)
24
51,2
51,3
25
31,9
31,9
26
21,2
21,3
0,83 d (7,3)

màu hồng đậm với UV bước sóng 254nm, như vậy có thể giả thiết E1 là nhóm chất
polyphenol. Từ MS tính được M = 198,1 phù hợp với công thức phân tử C10H14O4.
Trên phổ 1H NMR của hợp chất E1 xuất hiện tín hiệu cộng hưởng của nhân thơm 3
nhóm thế ở vị trí 1, 3 và 4 do tìm thấy 3 tín hiệu cộng hưởng vùng thơm có dạng tín hiệu
doublet J = 1,5Hz có tương tác meta-meta, doublet J = 8,0Hz có tương tác ortho-ortho và


13

một tín hiệu doublet-doublet còn lại có J = 8,0Hz và 1,5Hz có cả tương tác ortho mà tương
tác meta.
Cặn chiết E
1,8g

silica gel n-hexan: etyl axetat 6:4 (v/v)

EPD1

3-9

EPD3
24-29

EPD2
10-18

silica gel n-hexan: etyl axetat 7:3 (v/v)

EM1
2-4

tích ở trên. Tín hiệu cộng hưởng của ba proton singlet tạo 3,88ppm là đặc trưng của nhóm
metoxi liên liên kết với nhân thơm. Mặt khác, trên phổ 1H NMR thể hiện các tín hiệu cộng
hưởng của propandiol: tín hiệu tại multiplet tại 3,89 - 3,92 (1H, m, H-2) là đặc trưng của
proton CH của ancol bậc 2, tín hiệu tại 3,69 (1H, q, J = 3,0Hz) và 3,52 (1H, q, J = 2,0Hz)
là đặc trưng của nhóm CH2OH. Tín hiệu doublet-doublet tại 2,75 và 2,67 ppm có các cặp
hằng số tương tác là J = 5,5, 14,0 Hz và J = 8,0, 14,0 Hz là đặc trưng của nhóm metylen
liên kết với nhóm COH hay nhóm -CH2-CH(OH)-. Phổ 13C-NMR của E1 xuất hiện đẩy đủ
các tín hiệu cộng hưởng của 10 nguyên tử cacbon trong đó có các tín hiệu rất đặc trưng của
nhóm metoxi tạo 55,9ppm, tín hiệu của nhóm cacbon bậc 4 nhân thơm có liên kết ete tại
146,6ppm, của cacbon bậc 4 phenol tại 144,4ppm. 13C-NMR-DEPT cho biết hợp chất E1
có 2 nhóm CH2, 4 nhóm CH, 1 nhóm OCH3 và 3 nhóm cacbon bậc 4.Như vậy, căn cứ vào
phân tích các dữ liệu phổ MS, 1H-NMR, 13C-NMR và so sánh với dữ liệu đã công bố trên
tài liệu [13] cho phép khẳng định cấu trúc của là 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan1,2-diol có cấu trúc như sau:

E1
3.3. TẠO BỘT TẮM DƢỢC LIỆU
Trong dân gian ở một số tỉnh duyên hải Bắc bộ như Thái Bình, Nam Định, Hải
Phòng… người dân thường dùng cây đơn đất (rễ, thân, lá và hoa) để nấu nước tắm cho trẻ
em và bà mẹ sau khi sinh. Tuy nhiên, việc nấu nước tắm theo cách này phải sử dụng cây
thuốc đun nấu trực tiếp với nước nên việc tắm gặp nhiều khó khăn do mất thời gian lọc,
gạn các cây thuốc ra khỏi nước tắm, mà lại không loại bỏ được triệt để các bộ phận của cây
thuốc còn sót lại, nên khi tắm sẽ gây cảm giác khó chịu hoặc ảnh hưởng tới làn da của
người tắm. Mặt khác, phế thải là rễ, thân, lá và hoa sau khi sử dụng được đổ bỏ sẽ tốn điện
tích gom rác tại nhà nên không được thuận tiện cho các gia đình ở thành phố. Mặt khác,
việc lựa chọn ngấu nhiên các bộ phận của cây đơn đất không làm phát huy hết được các tác
dụng của cây đơn đất.
Để giải quyết các tình trạng nêu trên, tác giả đã nghiên cứu tạo ra một loại bột khô
được liệu được pha trộn từ rễ, thân, lá và hoa của cây đơn đất với một tỉ tệ hợp lý để có thể
phát huy tối đa tác dụng có lợi cho làn da của các chất có trong cây đồng thời đảm bảo sự
an toàn cũng như loại bỏ các khó khăn như khi sử dụng trực tiếp rễ, thân, lá, hoa của cây

Bột thân và lá cây đơn đất: từ 88 % đến 94,5%
Bột hoa cây đơn đất: từ 0.5% đến 2%
Kích thước của bột dược liệu: 0,001-0,5 mm
Mục đích khác của sáng chế là đề xuất một loại bột tắm dược liệu như trên được
cho vào trong túi lọc sẽ giúp người sử dụng được thuận tiện hơn, nước tắm sẽ không lẫn bã
dược liệu, nước tắm sẽ là dung dịch đồng nhất như nước thông thường, có mùi thơm đặc
trưng của cây thuốc, dễ dàng tắm được cho trẻ sơ sinh mà không lo ngại bã dược liệu bám
vào da. Ngoài ra, do được đóng trong túi lọc nên chỉ cần bỏ túi lọc này sau khi đã sử dụng
vào trong thùng rác của gia đình nên rất tiện dụng.
Bột tắm dược liệu theo sáng chế cũng được điều chế bằng việc nghiền hoặc trộn
các bộ phận của cây đơn đất: Rễ, thân, lá hoa.
3.4. QUY TRÌNH PHA SỮA TẮM DƢỢC LIỆU TỪ TINH DẦU
Kết quả phần khảo sát hoạt tính kháng sinh, hoạt tính chống oxy hóa và hoạt tính
chống viêm đã khẳng định tinh dầu cây đơn kim (đơn đất) có hoạt tính sinh học mạnh nhất
khi thể hiện đầy đủ các hoạt tính được khảo sát, do đó chúng tôi tiến hành tạo sữa tắm từ
dịch chiết này. Theo nguyên tắc của sữa tắm, phải là dịch đồng nhất với pH sinh lý, do đó
để đảm bảo pH sinh lý chúng tôi đã lựa chọn xà phòng gốc của hãng Unilever Vietnam
chuyên dùng để pha các sữa tắm. Ngoài ra, để tinh dầu phân tán đều vào trong sữa tắm,