TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
----------

NGUYỄN THỊ MINH AN

XÁC ĐỊNH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG
MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG MẪU CÁ NỤC
Ở CHỢ ĐỒNG HỚI - QUẢNG BÌNH BẰNG
PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

QUẢNG BÌNH, NĂM 2017


TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
----------

NGUYỄN THỊ MINH AN

XÁC ĐỊNH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG
MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG MẪU CÁ NỤC
Ở CHỢ ĐỒNG HỚI - QUẢNG BÌNH BẰNG
PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Ngành đào tạo: Sƣ phạm Hóa học
Trình độ đào tạo: Đại học

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Giảng viên hƣớng dẫn:

toàn trung thực. Đây là công trình nghiên cứu của chính tôi thực hiện dưới sự hướng
dẫn của Thầy ThS. Trần Đức Sỹ.
Chúng tôi chịu hoàn toàn trách nhiệm về nội dung khoa học của công trình này.
Quảng Bình, tháng 5 năm 2017
Tác giả

Nguyễn Thị Minh An


MỤC LỤC
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
DANH MỤC CÁC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH
MỞ ĐẦU ......................................................................................................................... 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ................................................................ 2
1.1. KHÁI QUÁT VỀ CÁ NỤC VÀ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM ......... 3
1.1.1. Khái niệm .............................................................................................................. 3
1.1.2. Chỉ tiêu về hàm lượng kim loại nặng As, Cd, Pb trong thực phẩm (cá nục) ........ 3
1.2. T C H I CỦ C BỊ NHIỄM SEN, CH V C DIMI .................................... 4
1.2.1. Khái niệm .............................................................................................................. 4
1.2.2. Tác hại của cá bị nhiễm asen, chì và cadimi đến sức hỏe con người .................. 4
1.3. KH I QU T VỀ SEN .......................................................................................... 6
1.3.1. T nh chất vật l ...................................................................................................... 6
1.3.2. T nh chất hóa học .................................................................................................. 6
1.3.3. Trạng thái tự nhiên ................................................................................................ 6
1.4. KH I QU T VỀ CH .............................................................................................. 6
1.4.1. T nh chất vật l ...................................................................................................... 6
1.4.2. T nh chất hóa học .................................................................................................. 6
1.4.3. Trạng thái tự nhiên ................................................................................................ 7
1.5. KH I QU T VỀ C DIMI ...................................................................................... 7

2.3.3. Chuẩn bị mẫu ....................................................................................................... 23
2.4. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM ............................................................................. 23
2.5. PHƯ NG PH P PHÂN TÍCH .............................................................................. 24
2.6. PHƯ NG PH P ĐỊNH LƯỢNG .......................................................................... 24
2.7. KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG C C PHƯ NG PH P PHÂN TÍCH................... 25
2.7.1. Độ đúng ............................................................................................................... 25
2.7.2. Độ lặp lại ............................................................................................................. 25
2.8. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM ...................................................................... 25
2.8.1. Tính sai số ............................................................................................................ 26
2.8.2. Phân tích kết quả bằng phương pháp hồi quy tuyến t nh đơn giản ..................... 26
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 28
3.1. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN TRONG PHÉP ĐO SEN, C DIMI, CHÌ ...... 28
3.1.1. Đường chuẩn xác định Asen ............................................................................. 28
3.1.2. Đường chuẩn xác định Cd ................................................................................... 29
3.1.3. Đường chuẩn xác định Pb ................................................................................... 30
3.2. KHẢO S T S BỘ V X C ĐỊNH NỒNG ĐỘ ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG
MẪU CÁ NỤC (NỤC HOA VÀ NỤC THUÔN) ......................................................... 31
3.3. X C ĐỊNH H M LƯỢNG ASEN, CADIMI VÀ CHÌ TRONG MẪU CÁ NỤC32
3.4. Đ NH GI , SO S NH H M LƯỢNG ASEN, CADIMI VÀ CHÌ TRONG CÁ 34
3.4.1. So sánh hàm lượng asen, cadimi và chì ở chợ Đồng Hới với địa điểm khác ...... 34
3.4.2. So sánh hàm lượng asen, cadimi và chì trong mẫu cá ở chợ Đồng Hới với tiêu
chuẩn giới hạn hàm lượng kim loại nặng trong thực phẩm của Việt Nam ................... 35
3.5. Đ NH GI H M LƯỢNG ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG CÁ NỤC ............... 38
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ..................................................................................... 39
1. KẾT LUẬN .............................................................................................................. 39


2. KIẾN NGHỊ ............................................................................................................. 39
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 40



Quy chuẩn Việt Nam
Tiêu chuẩn Việt Nam

QCVN
TCVN


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Chỉ tiêu về hàm lượng kim loại nặng As, Cd, Pb trong cá ............................. 4
Bảng 1.2. Sự xen lẫn và sự trùng vạch của các nguyên tố ............................................ 18
Bảng 2.1. Thời gian lấy mẫu và thông tin mẫu cá nục lấy tại chợ Đồng Hới ............... 22
Bảng 2.2. Khối lượng mẫu và lượng axit thêm vào khi xử lý mẫu ............................... 23
Bảng 2.3. Điều kiện đo F- S xác định As, Cd và Pb trong mẫu cá nục .................... 24
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ Asen ....................................... 28
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ Cadimi ................................... 29
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ Chì ......................................... 30
Bảng 3.4. Kết quả phân tích nồng độ Asen trong mẫu cá ............................................. 31
Bảng 3.5. Kết quả phân tích nồng độ Cadimi trong mẫu cá.......................................... 31
Bảng 3.6. Kết quả phân tích nồng độ Chì trong mẫu cá................................................ 32
Bảng 3.7. Hàm lượng As, Cd và Pb trong các mẫu cá nục ........................................... 33
Bảng 3.8. Hàm lượng chính xác As, Cd, Pb trong mẫu cá nục .................................... 34
Bảng 3.9. So sánh hàm lượng asen, cadimi và chì trong mẫu cá nục ở chợ Đồng Hới
với mẫu cá ở cảng cá Kỳ Nam, Hà Tĩnh và mẫu cá nục ở Khánh Hòa ......................... 34
Bảng 3.10. So sánh hàm lượng asen, cadimi và chì trong mẫu cá ở chợ Đồng Hới ..... 35
với tiêu chuẩn giới hạn hàm lượng kim loại nặng trong thực phẩm của Việt Nam ...... 35
Bảng 3.11. Kết quả phân tích ANOVA một chiều so sánh hàm lượng asen, cadimi, chì
trong mẫu cá nục hoa và cá nục thuôn .......................................................................... 36
Bảng 3.12. Kết quả phân tích ANOVA một chiều so sánh hàm lượng asen, cadimi và
chì qua 3 đợt .................................................................................................................. 36

cơ sở sản xuất theo các dòng chảy đổ ra biển.
Cá là nguồn thực phẩm cần thiết và không thể thiếu trong bữa ăn hàng ngày, cá
biển rất giàu protein, ít chất béo, cung cấp vitamin và D, cơ thể con người không thể
tạo ra những chất dinh dưỡng thiết yếu này nên cá đóng vai trò quan trọng trong khẩu
phần ăn . Ăn cá biển có rất nhiều lợi ích, nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng ăn cá mỗi
tuần có thể làm giảm một nửa nguy cơ mắc bệnh tim, ngoài ra còn rất nhiều lợi ích
hác như giảm tắc mạch máu, ngừa viêm khớp, sáng mắt, hạn chế ung thư, tốt cho
não, … Cá nục được biết đến như là một loại cá có tác động rất tốt đến sức khỏe con
người. Cá nục nổi tiếng với những lợi ích cho sức khỏe tim mạch, giúp máu lưu thông
tốt, nó cũng rất giàu protein và các khoáng chất như canxi, phốt – pho, kali, magie.
Các loại vitamin , D, K… cũng được tìm thấy nhiều trong cá này, đây cũng là nguồn
cung cấp lượng lớn các axit béo Omega-3, Omega-6 [15,16,17]. Tuy nhiên, sau sự cố
môi trường biển ở một số tỉnh miền Trung, đa số chúng ta vẫn còn hoang mang về chất
lượng của các loại hải sản như cá, tôm,… ảnh hưởng đến sức khỏe con người.
Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng như s, Cd, Pb,… gây độc hại đối với
cơ thể con người tùy hàm lượng của chúng. Thời gian gần đây, vấn đề cá nhiễm kim
loại nặng đang là vấn đề nóng bỏng được nhiều cơ quan môi trường và xã hội quan
tâm. Như vậy, việc phân t ch, đánh giá chất lượng cá biển trở nên vô cùng cấp thiết.
Một trong những chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực phẩm nói chung và cá
nục nói riêng đó là chỉ tiêu về hàm lượng các kim loại nặng.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong số những phương pháp có độ
chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp cho việc xác định lượng vết các kim loại nặng
trong thực phẩm. Do đó nhiều đề tài nghiên cứu khoa học đã sử dụng phương pháp
này, cụ thể trong địa bàn tỉnh ta như : “Phân tích, đánh giá hàm lượng đồng và

1


mangan trong tôm thẻ chân trắng nuôi ở khu vực xã Trung Trạch – Huyện Bố Trạch –
Tỉnh Quảng Bình”, “Phân tích và đánh giá hàm lượng sắt trong hàu ở khu vực sông

230 mm. Hình thức hai thác chủ yếu là lưới vây, lưới o, vó, mành. Sau hi hai
thác, cá nục được chế biến thành các dạng sản phẩm đông lạnh tươi, phi lê, chả cá, cá
hô, đóng hộp, các sản phẩm phối chế hác, làm mắm.
Cá nục hoa có kích cỡ để khai thác từ 190 – 320 mm. Phần lưng màu xanh xám,
có các vân đậm, phần bụng màu trắng. Vây lưng dài thấp, có một tia vây độc lập sau
vây lưng thứ hai. Vây bụng nhỏ ở sau gốc vây ngực. Cá nục hoa được khai thác quanh
năm, mùa rộ của nó vào tháng 6 đến tháng 8.
ợng kim loại nặng As, Cd, Pb trong thực phẩm (cá nục)
[24, 25]
Chỉ tiêu về hàm lượng kim loại nặng s, Cd, Pb được quy định trong QCVN-82:2011/BYT (do ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia biên soạn, Cục An toàn
vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo thông tư số 02/2011/TT-BYT
ngày 13 tháng 1 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế) và Quyết định số 46/2007/QĐBYT ngày 19 tháng 12 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Y tế về Giới hạn tối đa ô nhiễm
sinh học và hóa học trong thực phẩm.

3


Bảng 1.1. Chỉ tiêu về hàm lượng kim loại nặng As, Cd, Pb trong cá
STT

Nguyên tố

Giới hạn hàm lƣợng (mg/kg)

1

As

2,0
(Số 46/2007/QĐ-BYT)

của sinh vật và con người. Kim loại nặng t ch luỹ theo chuỗi thức ăn thâm nhập và cơ
thể người. Nước mặt bị ô nhiễm sẽ lan truyền các chất ô nhiễm vào nước ngầm, vào
đất và các thành phần môi trường liên quan hác. Ðể hạn chế ô nhiễm nước, cần phải
tăng cường biện pháp xử l nước thải công nghiệp, quản l tốt vật nuôi trong môi
trường có nguy cơ bị ô nhiễm như nuôi cá, trồng rau bằng nguồn nước thải.
Cá nhiễm kim loại asen, cadimi, chì là do sống trong môi trường nước bị ô
nhiễm các kim loại nặng dẫn đến hàm lượng các kim loại asen, cadimi, chì vượt quá
tiêu chuẩn cho phép.
ạ
Nếu các sinh vật hấp thụ các KLN này thì chất độc sẽ được tích luỹ và chuyển
qua các sinh vật (động vật cũng như thực vật) khác nhau qua chuỗi thức ăn. Con người

4


thường là mắt xích cuối cùng của chuỗi thức ăn và các KLN này sẽ đi vào cơ thể qua
ăn uống. Ngoài ra, chúng cũng có thể xâm nhập qua đường hô hấp và qua niêm mạc
(da).
Nếu hàm lượng KLN vượt quá ngưỡng cho phép sẽ rất độc và gây tác hại lâu
dài đến cơ thể con người. Những nguyên tố KLN như asen, cadimi, crom, chì, thủy
ngân đều được cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EP ) và Cơ quan Quốc tế Nghiên
cứu về Ung thư (I RC) coi là tác nhân gây ung thư ở người. Nguy hiểm hơn nếu cơ
thể t ch lũy hàm lượng lớn kim loại nặng sẽ dẫn đến nhiều biến chứng nặng nề, gây tổn
thương não, co rút các bó cơ, biến dạng các ngón tay, chân, khớp, làm người bệnh phát
điên và tử vong sau khi tiếp xúc từ vài giờ đến vài tháng hoặc năm. KLN có thể tiếp
xúc với màng tế bào, ảnh hưởng đến quá trình phân chia DNA, dẫn đến thai chết, sự
dạng, quái thai của các thế hệ sau. Tác hại về sức khỏe của kim loại nặng đã được
cộng đồng khoa học quốc tế nghiên cứu và công bố trong thời gian dài.
Asen (As): là kim loại có thể tồn tại ở dạng tổng hợp chất vô cơ và hữu cơ.
Trong tự nhiên tồn tại trong các khoáng chất. Nồng độ thấp thì ch th ch sinh trưởng,

1.3. KHÁI QUÁT VỀ ASEN [6, 11, 20]
Asen là một á kim gây ngộ độc và có nhiều dạng thù hình: màu vàng (phân tử
phi kim) và một vài dạng màu đen và xám (á im) chỉ là số t mà người ta có thể nhìn
thấy. Cần phân biệt giữa asen vô cơ và asen hữu cơ, trong hi arsen vô cơ có độc tính
mạnh, arsen hữu cơ có nguồn gốc tự nhiên từ sự phân hủy các loài cá, hải sản, không
có độc t nh và đào thải nhanh chóng khỏi cơ thể con người.
Trong không khí ở nhiệt độ thường, asen bị oxi hóa trên bề mặt. Khi đun nóng
trong không khí hay trong oxi tạo thành oxit trong đó thể hiện số oxi hóa +3: As4O6.
Ở dạng bột mịn, cháy trong clo ngay ở nhiệt độ thường tạo thành triclorua
AsCl3. Khi đun nóng, phản ứng cả với brom, iot, lưu huỳnh và một số kim loại.
Bị các axit oxi hóa tác dụng:
3 As  5HNO3  2H 2 O  3H 3 AsO4  5NO

Tạo hiđrua

(1.1)
sH3, là những chất khí ở điều kiện thường, có mùi khó chịu và rất

độc.
ạ
ự
Trong thiên nhiên chúng thường tồn tại dưới dạng khoáng sunfua: pirit asen
Fe sS. Để điều chế chúng người ta đốt sunfua thành oxit, rồi khử bằng than.
1.4. KHÁI QUÁT VỀ CHÌ 6, 11, 22]
1.4.1. T nh chất vật l
Chì là một kim loại mềm, có màu xám sẫm, độc hại và có thể tạo hình, có khối
lượng riêng lớn nhất. Chì có 18 đồng vị, trong đó có 4 đồng vị thiên nhiên là 204Pb
(1,48 %), 206Pb (23,6 %), 207Pb (22,6%) và 208Pb (52,3 %). Đồng vị bền nhất của chì là
202
Pb có chu kỳ bán huỷ là 3.105 năm. Chì có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt. Có

Trong số các muối halua, iodua là t hòa tan hơn bromua, và bromua t hòa tan hơn
clorua.
Chì(II) ôx t cũng hòa tan trong các dung dịch hydroxit im loại iềm để tạo
thành muối plumbit tương ứng.
PbO + 2 OH− + H2O → Pb(OH)24Clo hóa các dung dịch muối trên sẽ tạo ra chì có trạng thái ôxi hóa +4.

(1.4)

Pb(OH)24- + Cl2 → PbO2 + 2 Cl− + 2 H2O
(1.5)
Chì điôxit là một chất ôxi hóa mạnh. Muối clo ở trạng thái ôxi hóa này khó
được tạo ra và dễ bị phân hủy thành chì(II) clorua và h clo. Muối iodua và bromua
của chì(IV) hông tồn tại. Chì đioxit hòa tan trong các dung dịch hydroxit im loại
iềm để tạo ra các muối plumbat tương ứng.
PbO2 + 2 OH− + 2 H2O → Pb(OH)26(1.6)
Chì cũng có trạng thái ôxi hóa trộn lẫn giữa +2 và +4, đó là chì đỏ (Pb3O4).
Chì dễ dàng tạo thành hợp im đồng mol với im loại natri, hợp im này phản
ứng với các al yl halua tạo thành các hợp chất hữu cơ im loại của chì như tetraethyl
chì.
ạ
ự
Chì kim loại có tồn tại trong tự nhiên nhưng t gặp. Chì thường được tìm thấy ở
dạng quặng cùng với kẽm, bạc và (phổ biến nhất) đồng, và được thu hồi cùng với các
kim loại này. Khoáng chì chủ yếu là galena (PbS), trong đó chì chiếm 86,6% khối
lượng. Các dạng khoáng chứa chì hác như cerussite (PbCO3) và anglesite (PbSO4).
1.5. KHÁI QUÁT VỀ CADIMI [6, 11]
Cadimi là kim loại màu trắng bạc, mềm, có thể cắt bằng dao, dễ dát mỏng và dễ
mất ánh im trong môi trường không khí ẩm do tạo thành màng oxit. Cadimi có 19
đồng vị, trong đó có 8 đồng vị gặp trong thiên nhiên. Trong các đồng vị phóng xạ thì
đồng vị 100Cd có chu kỳ bán huỷ 470 ngày đêm là bền nhất.

Cadimi được tìm thấy trong tạp chất của cacbonat kẽm (calamine). Trong thạch
quyển của vỏ trái đất cadimi chiếm 5.10 -5 % về khối lượng. Các quặng chứa cadimi rất
hiếm và khi phát hiện thấy thì chúng chỉ có một lượng rất nhỏ. Greenockit (CdS),
là khoáng chất duy nhất của cadimi có tầm quan trọng, gần như thường xuyên liên kết
với sphalerit (ZnS).
Có rất nhiều phương pháp để phân t ch, xác định lượng vết kim loại nặng như
phương pháp điện hoá, trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS, GF-AAS,
CV-AAS), huỳnh quang tia X (XRF), kích hoạt notron (NAA), quang phổ phát xạ
plasma cảm ứng (ICP-AES), quang phổ plasma cảm ứng (ICP-AES), quang phổ
plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS)… Các phương pháp được sử dụng tuỳ thuộc theo
từng đối tượng mẫu phân tích, mức hàm lượng kim loại nặng trong mẫu, điều kiện cụ
thể của phòng thí nghiệm và yêu cầu mức độ tin cậy của kết quả phân tích, vì vậy mà
tôi chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để phân t ch hàm lượng kim loại As, Cd,
Pb trong mẫu cá nục.
1.6. PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGU ÊN TỬ 4, 5]
Ở nước ta, kỹ thuật phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử đã được phát triển và
ứng dụng trong khoảng hơn hai chục năm nay trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật,
trong sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, y dược, địa chất, hóa học. Phương pháp phân
tích phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành một trong các phương pháp dùng để phân tích

8


lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng hác nhau như đất, nước, không khí, thực
phẩm,… hiện nay phương pháp phân t ch này là một công cụ đắc lực để xác định các
kim loại nặng độc hại.
Ph p đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) dựa trên cơ sở lý thuyết là sư hấp thụ
năng lượng (bức xạ đơn sắc) của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hi chiếu chùm
tia bức xạ đơn sắc qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ.
ợ


9


E = Em – E0 = hv hay E = h.

C


(1.10)

Trong đó: E0 và Em là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng
thái kích thích m; h là hằng số Planck; c là tốc độ của ánh sáng trong chân không;  là
độ dài sóng của vạch phổ hấp thụ.
Như vậy, ứng với mỗi giá trị Ei mà nguyên tử đã hấp thụ ta sẽ có một vạch
phổ hấp thụ với độ dài sóng  đặc trưng cho quá trình đó, nghĩa là phổ hấp thụ của
nguyên tử cũng là phổ vạch.
Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, các vạch phổ đặc trưng
và các vạch phổ cuối cùng của các nguyên tố.
Nếu kích thích nguyên tử bằng năng lượng Em ta có phổ PXNT, bằng chùm tia
đơn sắc ta có phổ HTNT.
Trong ph p đo phổ HTNT, đám hơi nguyên tử của mẫu trong ngọn lửa hay
trong cuvet graphit là môi trường hấp thụ bức xạ (hấp thụ năng lượng của tia bức xạ).
Phân tử hấp thụ năng lượng của tia bức xạ hv là các nguyên tử tự do trong đám hơi
nguyên tử đó. Do đó, muốn có phổ HTNT, trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên
tử tự do, sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất định ứng
đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu.
Trong đó:
E0 là mức năng lượng của trạng thái cơ bản;
Em là mức năng lượng của trạng thái kích thích;

A  K  .l.C  log

I0
.
I

(1.11)

Trong ph p đo phổ HTNT thường dùng chủ yếu bốn loại nguồn phát tia bức xạ
đơn sắc là:
- Đèn catot rỗng (HCL = Hollow Cathode Lamp)
- Đèn phóng điện hông điện cực (EDL = Electrodeless Discharge lamp)
- Đèn phát phổ liên tục đã được biến điệu (D2 – Lamp, W – Lamp)
- Các loại nguồn đơn sắc khác.
Trong các đèn trên, đèn HCL được dùng phổ biến nhất.

11


Đèn này chỉ phát ra những tia sáng nhạy của nguyên tố kim loại làm catot rỗng.
các vạch phát xạ của một nguyên tố thường là các vạch cộng hưởng. Do vậy đèn catot
rỗng cũng được gọi là nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng. Nó là phổ phát xạ của
nguyên tố trong môi trường khí kém.
Cấu tạo của đèn catot rỗng:
Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm ba bộ phận chính:
1. Thân đèn và cửa sổ S (thủy tinh hay thạch anh, trong suốt vùng UV – VIS);
2. Các điện cực anot và catot;
3. Kh trơ trong đèn ( h trơ He, r hay Ne).
Anot W, Pt, catot: ống rỗng, đường kính 3  5 mm, chiều dài 5  6mm từ kim loại
cần phân tích (99,9%).

I = I0 .e-(Kv.N.L)
(1.12)
Trong đó Kv là hệ số hấp thụ nguyên tử của vạch phổ tần số v và Kv là đặc
trưng riêng cho từng vạch phổ hấp thụ của mỗi nguyên tố và nó được tính theo công
thức:
K v  K o .e



A ( v vo )
.
2 RT ( v ) 2

(1.13)
Trong đó: Ko là hệ số hấp thụ tại tâm của vạch phổ tương ứng với tần số vo.
A là nguyên tử lượng của nguyên tố hấp thụ bức xạ.
R là hằng số khí.
T là nhiệt độ của môi trường hấp thụ (oK).
Nếu gọi A  log
Ở đây

Io
 2,303K v .N .L hay là A  2,303K v .N .L
I

(1.14)

ch nh là độ tắt nguyên tử của chùm tia sáng cường độ Io sau khi qua

môi trường hấp thụ. A phụ thuộc vào nồng độ nguyên tử N trong môi trường hấp thụ

13


Trong đó: Ka là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa
hơi và nguyên tử hóa mẫu; còn b được gọi là hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng
vạch phổ của từng nguyên tố, 0 < b

1, b = 1 khi nồng độ C nhỏ và ứng với mỗi vạch

phổ của mỗi nguyên tố phân t ch, ta luôn tìm được một giá trị C = Co để b bắt đầu nhỏ
hơn 1, ứng với:
+ Vùng nồng độ Cx < Co thì luôn luôn có b = 1: Cường độ vạch phổ và nồng độ Cx của
chất phân tích là tuyến tính có dạng phương trình y = ax.
+ Vùng nồng độ Cx > Co thì b luôn luôn < 1, như vậy trong vùng này mối quan hệ
giữa cường độ vạch phổ và nồng độ Cx của chất phân tích là không tuyến tính.
1.6.6 . C u trúc c a vạch ph h p thụ nguyên t
Độ rộng của vạch phổ hấp thụ được xác định bởi nhiều yếu tốvà nó là tổng của
nhiều yếu tố rộng riêng phần của các yếu tố khác nhau, một cách tổng quát, độ rộng
toàn phần của vạch phổ hấp thụ bao gồm các độ rộng:
- Độ rộng tự nhiên, Hn.
- Độ rộng kép, Hd.
- Độ rộng Lorenz, HL.
- Độ rộng của cấu trúc tinh vi, Hc.
Tức là: Ht = (Hn + Hd + HL + Hc)
- Độ rộng tự nhiên, Hn được quyết định bởi hiệu số của bước chuyển giữa hai
mức năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích th ch. Độ rộng
này phụ thuộc vào thời gian lưu của nguyên tử ở trạng thái
theo công thức: Hn =

ch th ch, và được tính

là tiết diện va chạm hiệu dụng giữa nguyên tử hấp thụ bức xạ và

phân tử khí tác dụng với nó trong môi trường hấp thụ.
Trong thực tế của ph p đo phổ hấp thụ nguyên tử, khi không có tác dụng của từ
o

trường ngoài và với các máy quang phổ có độ tán sắc nhỏ hơn 2 A /mm, thì lý thuyết
và thực nghiệm chỉ ra rằng, độ rộng chung của một vạch phổ hấp thụ chỉ do ba thành
phần đầu (chiếm trên 95%), nghĩa là chúng ta có: Ht = (Hn + Hd + HL).
Điều này hoàn toàn đúng với các vạch phổ cộng hưởng trong điều kiện môi
trường hấp thụ có nhiệt độ từ 1600 – 3500 oC và áp suất1 atm.
ợ
Cũng như các phương pháp phân t ch hác, phương pháp phân t ch phổ hấp thụ
nguyên tử cúng có những ưu điểm và nhược điểm nhất định.
a) Ưu điểm:
- Ph p đo có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao nên được sử dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực để các định lượng vết các kim loại . Đặc biệt là trong phân tích
các nguyên tố vi lượng.
- Do có độ nhạy cao nên không cần làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi
phân t ch. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian, không cần phải dung nhiều
hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu mẫu.
- Các động tác thực hiện nhẹ nhàng. Các kết quả phân tích có thể ghi lại trên
băng giấy hay giản đồ để lưu giữ lại sau này. Cùng với các trang thiết bị hiện nay có
thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân
tích lại rất ổn định, sai số nhỏ ( 15%). Hơn nữa, bằng sự ghép nối máy tính cá nhân
(PC) và các phần mềm thích hợp, quá trình đo và xử lí kết quả sẽ nhanh và dễ dàng,
lưu lại đường chuẩn cho các lần sau.
b) Nhược điểm:
- Cần phải có một hệ thống máy
S tương đối đắt tiền.