O Ụ V

OT O

HỌ HUẾ
TRƢỜN

HO N

HỌ SƢ PH M

TRỌN

N H ÊN ỨU SỬ ỤN
ẾN TÍNH ẰN
ỂX
ẰN

NH N

ỆN Ự

A

ON

RAPHEN OX T

N

KHỬ


Hoàng Trọng Nhân

Demo Version - Select.Pdf SDK


LỜI CÁM ƠN
Những lời đầu tiên trong lu n v n n y, t i xin đ
l ng i t n h n th nh đ n
h ớng dẫn, hỉ

Nguy n

o v giúp đỡ t i về

y t

i hong đ t n t nh

v t hất lẫn tinh thần để t i ó

thể ho n th nh lu n v n tốt nghiệp ủa m nh
Xin h n th nh

m n á thầy ô khoa

Hóa Phân t h, tr ờng

i họ


o v giúp đỡ t i trong quá tr nh l m thự nghiệm

Demo Version - Select.Pdf SDK
Cuối ùng xin đ
động viên v giúp đỡ

gửi lời

m n gia đ nh v

n èt iđ

v t hất lẫn tinh thần trong thời gian thự hiện

lu n v n
Thừa Thiên uế, tháng 11 năm 2018
c viên

oàng Tr ng Nhân


MỤC LỤC

- Trang phụ bìa
- Lời cam đoan
- Lời cám ơn
MỤC LỤC ....................................................................................................................... 1
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT ........................................................ 4
N MỤ
N MỤ

1.3. SƠ LƢỢC VỀ PARACETAMOL (PA) ............................................................. 24
1.3.1. Giới thiệu về Paracetamol ............................................................................ 24

1


1.3.2. nh hƣởng của P đến sức khỏe con ngƣời ................................................ 25
1.4. SƠ LƢỢC VỀ AXIT ASCORBIC (AA) ............................................................ 25
1.4.1. Giới thiệu về axit ascorbic ............................................................................ 25
1.4.2. nh hƣởng của axit ascorbic đến sức khỏe con ngƣời................................. 26
1.5. SƠ LƢỢ VỀ

N

.......................................................................... 26

1.5.1. iới thiệu về affein .................................................................................... 26
1.5.2. Tác động của
1.6.

P ƢƠN

đối với cơ th ngƣời ........................................................ 27
P

PX

NH PARACETAMOL, AXIT ASCORBIC

VÀ CAFFEIN ............................................................................................................ 28


3.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU GRAPHEN OXIT ...................................................... 35
3.1.1. Phổ T-IR ..................................................................................................... 36
3.1.2. Phổ XR ...................................................................................................... 38

2


3.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU RGO ........................................................................... 38
3.3. KH O SÁT

N

SÓN

ẾN TÍN HIỆU HÒA TAN CỦA AXIT ASCORBIC,

VUÔN

ƢỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ KỸ THUẬT

PARACETAMOL VÀ CAFFEIN ............................................................................. 41
3.3.1. Thế làm giàu ................................................................................................. 41
3.3.2. Thời gian làm giàu........................................................................................ 42
3.3.3. iên độ sóng vuông ...................................................................................... 44
3.3.4. Tốc độ quét ................................................................................................... 45
3.4. KH O SÁT N

ƢỞNG CỦA MỘT SỐ CHẤT C N TRỞ ....................... 47



DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT

STT

Tiếng Việt

Tiếng Anh

Viết tắt

1

Axit ascorbic

Ascorbic axit

AA

Pulse amplitude

E

Caffeine

CA

Peak current

Ip


WE

8

iện cực than thủy tinh

Glassy carbon electrode

GCE

9

Demo
Version - Select.Pdf
SDK
ộ lệch chuẩn
Standard deviation

S

10

ộ lệch chuẩn tƣơng đối

Relative standard deviation

RSD

11


Reduced graphene oxit

RGO

Paracetamol

Paracetamol

PA

Quang phổ hồng ngoại

Fourier Transform Infrared

biến đổi ourier

Spectroscopy

15
16

17

raphene oxit dạng khử

4

FT – IR


Peak potential

Ep

22

Thời gian làm giàu

Accumulation time

tAcc

23

Tốc độ quét thế

Sweep rate

V

24

Von-ampe hòa tan anot

Anodic stripping voltammetry

ASV

25



PA và CA theo phƣơng pháp SqW-ASV. .................................................................44
Bảng 3.8.

nh hƣởng của tốc độ quét thế đến tín hiệu chất phân tích theo phƣơng

pháp SqW-ASV. ........................................................................................................46

Demo
Version
- Select.Pdf
Bảng 3.9. ác
điều kiện
thí nghiệm
thích hợp SDK
khi sử dụng phƣơng pháp SqW-ASV
dùng điện cực biến tính

R O/

xác định đồng thời AA, PA và CA. ............47

Bảng 3.10. nh hƣởng của D-glucoseđến

P

của AA, PA và CA. ...........................48

Bảng 3.11. nh hƣởng của axit benzoic đến



P
P

của AA, PA và CA. ..........................53

của AA, PA và CA. ............................53

Bảng 3.18. nh hƣởng của ion (NH4)2SO4 đến

6

P

của AA, PA và CA. ...................54


Bảng 3.19. Các giá trị Ip,TB, RSD, RSDHkhi đo lặp lại ở 3 nồng độ khác nhau của
AA, PA và CAtheo phƣơng pháp SqW-ASV. ..........................................................55
Bảng 3.20. Giá trị Ip,TB của

,P

và

ở các nồng độ thêm chuẩn riêng lẻ khác

nhau theo phƣơng pháp SqW-ASV. ..........................................................................57
Bảng 3.21. Giá trị Ip,TB của


Hình 1.5. Cấu trúc phân tử Paracetamol...................................................................24
Hình 1.6. Cấu trúc phân tử axit ascorbic ..................................................................25
Hình 1.7. ác đồng phân thƣờng gặp của CA. .........................................................27
Hình 2.1. Sơ đồ tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp von-ampe vòng CV. .......32
Hình 2.2. Sơ đồ tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot
sóng vuông. ...............................................................................................................33
Hình 3.1. Hình ảnh của GO sau khi ly tâm (a) và GO sau khi rửa sạch với nƣớc (b).

Demo Version - Select.Pdf SDK

...................................................................................................................................36
Hình 3.2. Phổ FT-IR của vật liệu GO qua các lần tổng hợp. ...................................37
Hình 3.3. Phổ XRD của vật liệu graphite và O. ....................................................38
Hình 3.4.

ƣờng thế von-ampe vòng (a) của GO ở pH=7; Phổ FT-IR của GO và

ERGO (b); Phổ XRD của graphite, GO và ERGO (c); Phổ Raman của GO và
ERGO (d). .................................................................................................................39
Hình 3.5.

ác đƣờng DP-ASV của AA, PA và CA khi sử dụng các điện cực khác

nhau. ..........................................................................................................................40
Hình 3.6. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh - IP (b) của AA, PA và
CA với thế làm giàu khác nhau. ................................................................................41
Hình 3.7. ác đƣờng SqW- SV a và cƣờng độ d ng đỉnh (b) của AA, PA và CA
với thời gian làm giàu khác nhau. .............................................................................43

8

khác nhau...................................................................................................................56

9


Hình 3.21. ác đƣờng SqW- SV tƣơng ứng với thí nghiệm 1 (a), thí nghiệm 2 (b),
thí nghiệm 3 c và cácphƣơng trình hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tƣơng quan
giữa IP và nồng độ của các chất tƣơng ứng AA (d), PA (e) vàCA (f). .....................58
Hình 3.22.

ác đƣờng SqW-ASV của AA, PA và CA ở các nồng độ thêm chuẩn

đồng thời khác nhau a ;

ácđƣờng hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tƣơng quan

giữa IP và nồng độ của AA, PA và CA (b). ...............................................................59
Hình 3.23.

ác đƣờng SqW-ASV của sáu mẫu thuốc viên nén Panadol Extra,

Hapacol Extra, Tatanol, Effe Paracetamol, Ameflu day time C và Efferalgan
Vitamin C sau các lần thêm chuẩn. ...........................................................................63

Demo Version - Select.Pdf SDK

10


MỞ ẦU

hoà tan SV mang lại nhiều ƣu đi m nhƣ: độ nhạy, độ chính xác, tính ch n l c cao
và giới hạn phát hiện thấp, đặc biệt là chi phí thiết bị và chi phí phân tích rẻ và do
đ , rất thích hợp cho việc phân tích trực tiếp một số hợp chất hữu cơ. Trong phƣơng
pháp SV, hƣớng nghiên cứu phát tri n cực làm việc đã và đang đƣợc các nhà khoa
h c rất quan tâm, đặc biệt là điện cực biến tính với vật liệu c kích thƣớc nano.
Vật liệu graphen và graphen oxit c nhiều ƣu đi m song cũng tồn tại nhiều
đi m hạn chế. hính vì vậy, việc sử dụng vật liệu graphen oxit dạng khử Reduced
Graphene Oxit – R O đã mở ra một hƣớng phát tri n điện cực biến tính nhằm thay
thế cho các loại điện cực làm việc truyền thống nhƣ điện cực gi t thủy ngân treo và
màng thủy ngân, là những loại điện cực gây ra sự ô nhiễm đối với môi trƣờng.
c đƣợc vật liệu R O, c th sử dụng nhiều phƣơng pháp khác nhau. Trong đ
11


phƣơng pháp khử bằng điện h a

lectrochemically Reduced

raphene Oxit –

R O c nhiều ƣu đi m nổi trội so với các phƣơng pháp khác.
Trong những năm gần đây, số lƣợng các công trình nghiên cứu xác định các
chất hữu cơ tăng lên khá nhanh ch ng với việc sử dụng R O đ biến tính điện cực
và áp dụng trong các đối tƣợng mẫu khác nhau.
- Thứ nhất là trong mẫu sinh h c nhƣ nƣớc ti u và huyết thanh.

ác chất đã

đƣợc xác định nhƣ: 6-thioguanine [33], xác định đồng thời hai đồng phân  và naphthol [32].
- Thứ hai là trong môi trƣờng nƣớc nhƣ: 6-thioguanine [33], xác định đồng

(SqW-ASV).

12


3. ối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
Nghiên cứu chế tạo điện cực biến tính cho phƣơng pháp von-ampe nhằm xác
định đồng thời AA, PA và CA trong một số mẫu dƣợc phẩm.
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot dùng kỹ thuật sóng vuông nhằm nghiên
cứu xác định AA, PA và CA trên điện cực biến tính.
- Phƣơng pháp thống kê đ xử lý số liệu và đánh giá độ tin cậy của phƣơng
pháp.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Ý nghĩa khoa h c: Góp phần phát tri n điện cực làm việc (WE) trong
phƣơng pháp von-ampe hòa tan và nghiên cứu quy trình xác định AA, PA và CA.
- Ý nghĩa thực tiễn: Ứng dụng các kết quả nghiên cứu đ phân tích AA, PA và
CA trong mẫu dƣợc phẩm, từ đ làm cơ sở đ có th phân tích trong các mẫu sinh
h c khác của con ngƣời.

- Select.Pdf SDK
6. Cấu trúc Demo
của luậnVersion
văn
Luận văn đƣợc chia thành các chƣơng sau:
- hƣơng 1. Tổng quan
+ Giới thiệu về phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot: nguyên tắc, các kỹ thuật
ghi đƣờng von-ampe hòa tan anot và các loại điện cực sử dụng trong phƣơng pháp
von-ampe;
+ Tổng quan về graphen oxit và graphen oxit dạng khử.