trờng Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVII, số 3A-2008
29
Xác định hàm lợng Cadimi di động trong đất trồng rau
ở phờng Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An bằng phơng
pháp vôn - ampe hoà tan anôt xung vi phân (DPASV)

Võ Thị Hoà
(a)Tóm tắt. Hàm lợng cadimi di động trong đất đợc định lợng bằng phơng
pháp DPASV. Một số dung dịch chiết rút đợc sử dụng là: HCl 1M, HCl 0,1M, EDTA
0,05M (pH = 5,0), đệm amoni axetat (pH = 4,8), NH
4
NO
3
1M. Kết quả cho thấy hàm
lợng cadimi di động trong đất (mg/kg) là 0,3579 0.0116; 0,2251 0,0060; 0,1901
0,0060; 0,1295 0,0030; 0,0496 0,0015, tơng ứng với các dung dịch chiết rút: HCl
1M, HCl 0,1M, EDTA 0,05M (pH = 5,0), đệm amoni axetat (pH = 4,8), NH
4
NO
3
1M.
Kết quả thu đợc cũng phù hợp với phơng pháp AAS.


Nhận bài ngày 29/7/2008. Sửa chữa xong 24/9/2008.

Võ Thị Hoà Xác định hàm lợng Cadimi di động trong đất , Tr. 29-34
30
từ - 0,80 V đến - 0,40 V (trong trờng hợp khảo sát các yếu tố ảnh hởng và định
lợng); tốc độ quét: 0,06 V/s; thời gian sục khí: 300s; thời gian điện phân: 90s; kiểu
điện cực: HMDE. Nền là dung dịch đệm axetat (pH = 4,6), đối với mẫu chiết bằng
EDTA thì dùng HCl 1M để điều chỉnh pH =1,0.
2.2.2. Phơng pháp AAS (để so sánh)
Xác định hàm lợng cadimi trong các mẫu phân tích bằng phơng pháp phổ
hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa [5 ], so sánh với phơng pháp DPASV
2.3. Các bớc tiến hành:
- Lấy mẫu đất và xử lý mẫu [1], [4]: Mẫu đất đợc lấy ở các độ sâu: 0ữ10 cm;
10ữ 20 cm; 20ữ30cm, ở các vị trí khác nhau của các thửa ruộng trồng rau muống ở
phờng Vinh Tân. thành phố Vinh, Nghệ An. Đất đợc hong khô trong không khí,
nghiền, rây và trộn đều. Mẫu phân tích hàm lợng cadimi tổng số đợc xử lí theo
phơng pháp tiêu chuẩn USEPA -1995.
Đối với các mẫu phân tích hàm lợng Cd di động chúng tôi chọn các dung dịch
chiết rút sau: HCl 1M và HCl 0,1M (đại diện cho nhóm chất chiết rút là các axit
mạnh); Dung dịch đệm amoni axetat NH
4
Ax (pH =4,8) (đại diện cho nhóm chất chiết
rút là các dung dịch đệm); EDTA 0,05M (pH = 5,0) (đại diện cho nhóm chất chiết rút

3.2. Khảo sát E
1/2
của Cd(II) trong dung dịch nền đệm axetat pH = 4,6
và dung dịch HCl có pH = 1,0
- Lấy 1,0 ml dung dịch chuẩn Cd
2+
1ppm, 0,5 ml dung dịch đệm axetat, pha
loãng đến 10,0 ml, chạy cực phổ với các thông số đã chọn ở trên, quét thế từ - 1,2 V
trờng Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVII, số 3A-2008
31
đến - 0,30V. Sau đó tiến hành thêm 2 lần, mỗi lần 0,2ml dung dịch chuẩn Cd
2+

1ppm. Tiến hành tơng tự nhng thay dung dịch nền đệm axetat bằng nền HCl có
pH = 1,0. Kết quả cho thấy E
1/2
= - 0,598 V trong nền dung dịch đệm axetat và E
1/2
= -
0,624 V trong nền HCl có pH = 1,0.
- Lấy 1,0 ml dung dịch Cd
2+
1ppm, 1,0ml EDTA 0,05M, 0,5 ml dung dịch đệm
axetat, pha loãng đến 10,0 ml. Tiến hành chạy cực phổ nh thí nghiệm thứ nhất.

-7
6 2,00 2,39.10
-7 Nhận xét: Thể tích dung dịch nền tối u cho dung dịch Cd
2+
0,1ppm là 0,5 ml.
3.4. Khảo sát E
1/2
của một số ion có thể cùng bị chiết với Cd(II) và khảo
sát ảnh hởng của Cu(II)
Khảo sát sự xuất hiện pic của một số chất có khả năng bị chiết cùng với Cd(II)
nh Fe(II), Fe(III), Zn, Cu, Co, Ni, Mn, Mo, quét thế từ - 0,80 V đến - 0, 40 V thì thấy
chỉ xuất hiện pic của Pb(II) ở E
1/2
= - 0,41 V nhng theo [2], [3] và một số tài liệu
khác thì có thể định lợng cadimi khi nồng độ của chì gấp 100 lần nồng độ của Cd. Cu(II) không xuất hiện pic trong vùng thế này nhng để xét xem trong điều
kiện phân tích đã chọn, hiện tợng tạo hợp chất gian kim loại giữa Cd và Cu có
ảnh hởng đến phép định lợng Cd(II) hay không, ta tiến hành nh sau:
Lấy cố định 1,0 ml dung dịch Cd
2+
1ppm, 0,5 ml dung dịch đệm axetat, thể tích
Cu
2+
100 ppm tăng dần, pha loãng đến 10,0 ml. Tiến hành chạy cực phổ, kết quả thu
đợc ở bảng 2.

2 0,30 2,84.10
-7
0,35 5 1,30 2,98.10
-7
3,89
3 0,60 2,87.10
-7
0,71 6 1,50 3,0110
-7
5,34

Nhận xét: Khi nồng độ Cu
2+
gấp 130 lần nồng độ Cd
2+
thì q < 5%, nh vậy có
thể định lợng Cd (II) trong đất này bằng phơng pháp DPASV mà không cần che
Cu(II)
3.5. Xác định hàm lợng Cd(II) trong các dung dịch chiết rút bằng
phơng pháp DPASV và AAS
a) Lấy 2,0 ml dung dịch chiết rút bằng dung dịch đệm NH
4
Ax (pH=4,8), thêm
0,5 ml dung dịch đệm axetat, pha loãng đến 10,0 ml. Tiến hành phân tích theo
phơng pháp DPASV theo phơng pháp thêm chuẩn. Thêm dung dịch chuẩn Cd
2+

0,3ppm 2 lần, mỗi lần 0,1 ml, kết quả thu đợc ở hình 1.

Hình 1: Kết quả định lợng Cd(II) trong dung dịch chiết là đệm NH

Hàm lợng Cd
trong đất
(mg/kg)
(p.p AAS)
1 Chiết bằng HCl 1M 0,3579 0.0116 3,23

81,34

0,3532 0.0116
2 Chiết bằng HCl 0,1M 0,2251 0,0060 2,67

51,15

0,2269 0,0060
3
Chiết bằng EDTA 0,05M
(pH=5,0)
0,1901 0,0060 3,16

43,20

0,1881 0,0080
4
Chiết bằng dung dịch
đệm NH
4
Ax (pH = 4,8)
0,1295 0,0030 2,31

29,43

chiết rút khác nhau trong đất trồng rau muống ở phờng Vinh Tân, thành phố Vinh,
Nghệ An bằng phơng pháp DPASV. Theo TCVN 7209: 2002 thì hàm lợng Cd tổng
số của đất này không vợt quá giới hạn tối đa cho phép (giới hạn tối đa cho phép
hàm lợng Cd tổng số trong đất sử dụng cho mục đích nông nghiệp là 2 mg/kg). Tài liệu tham khảo

[1] M. A. Kashem, B. R. Singh, T. Kondo, S. M. Imamul Huq, S. Kawai, Comparison
of extractability of Cd,Cu,Pb and Zn with sequential extraction in contaminated
and non-contaminated soils,.Environmental Science Tech, Vol 4, 2007, 169-176
Vâ ThÞ Hoµ X¸c ®Þnh hµm l−îng Cadimi di ®éng trong ®Êt , Tr. 29-34
34
[2] Onar AN, Temizer A, Determination of lead and cadmium in urine by
differential-pulse anodic stripping voltammetry, Analyst, Vol 112, 1987, 227-229.
[3] T. Nedeltcheva, K.Atarassova, J.Dimitrov and L.Stanislavova. Determination of
Zn,Cd,Pb and Cu in soil extracts by combined stripping voltammetry. Analytica
Chemica Acta, Vol 528, Jenuary, 2005, 143-146.
[4] W. Z. Kocialkowski, J. B. Diatta, W. Grzebisz, Evaluation of chelating agents as
heavy metals extractants in agricultural soil under threat of contamination,
Polish Journal of Environmental Studies, Vol. 8, No. 3, 1999, 149-154.
[5] ISO 11047: 1998. Soil quality – Determination of cadmium, chromium, cobalt,
copper, lead, manganese, nickel and zinc - Flame and eletrothermal atomic
absorption spectrometric methods.