BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG
TỪ GỖ DÓ BẦU

Họ và tên sinh viên : NGUYỄN THỊ THU NGỌC
Ngành : CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Niên khóa : 2006 - 2010

Tháng 09 / 2010


NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG
TỪ GỖ DÓ BẦU

Tác giả

NGUYỄN THỊ THU NGỌC

Khóa luận được đệ trình để đáp ứng
yêu cầu bằng Kỹ sư ngành
Công nghệ hóa học

Giáo viên hướng dẫn
TS. LÊ THỊ HỒNG NHAN

Tháng 9 năm 2010
i

mà cụ thể là hai phương pháp phổ biến nhất hiện nay là chưng cất lôi cuốn hơi nước và
trích ly bằng dung môi dễ bay hơi, sao cho có thể tách chiết tinh dầu một cách dễ dàng,
hiệu quả, không tác động với môi trường, tinh dầu trầm thu được có chất lượng tốt.
Những yêu cầu trên đã đặt ra cho đề tài hai mục tiêu chính là:
- Khảo sát và tìm ra điều kiện phù hợp để tách chiết tinh dầu trầm hương.
- Xác định một số tính chất của tinh dầu trầm sản phẩm.
Luận văn đã hoàn thành mục tiêu đề tài đặt ra với các kết quả như sau:
- Đối với phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: Xác định được điều kiện
ngâm gỗ Dó mảnh: Thời gian ngâm trong nước là 3 tuần thì sẽ đạt hiệu suất thu tinh
dầu cao nhất là 0,0060 %; hiệu suất sẽ tăng lên nếu ngâm gỗ mảnh trong dung dịch
ngâm có thêm phụ gia là cồn hoặc muối. Hiệu suất thu tinh dầu cao nhất khi ngâm
trong hai loại phụ gia này là tương đương nhau ở cùng một nồng độ. Tuy nhiên xét về
mặt thời gian ngâm, để đạt hiệu suất này thì thời gian ngâm trong cồn gấp đôi ngâm
trong muối, do đó nên chọn phụ gia là muối với nồng độ 10 % trong thời gian ngâm là
1 tuần.
- Đối với phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi, khảo sát với bốn loại
dung môi phổ biến là n – hexane, diethyl ether, petroleum ether và ethanol. Kết quả
thu được là hiệu suất thu tinh dầu, tính chất vật lý của tinh dầu sản phẩm cũng khác
nhau tùy thuộc vào loại dung môi tách.
- Thành phần tinh dầu thu được bằng phương pháp chưng cất chứa nhiều acid
carboxylic, trong khi thành phần thu được từ trích ly lại chứa nhiều hydrocarbon. Hàm

iii


lượng các hydrocarbon và dẫn xuất của chúng như: hexadecane, tetradecane,
octadecane, … khá lớn. Thành phần tinh dầu từ phương pháp trích ly chứa nhiều chất
giống nhau (26 chất), và khác so với thành phần tinh dầu từ phương pháp chưng cất lôi
cuốn (chỉ giống có 3 chất so với phương pháp trích ly). Trích ly bằng diethyl ether có
khả năng tách được nhiều chất ra hơn so với trích ly bằng n – hexane và chưng cất lôi

tetradecane, octadecane…No finding specific chemical of agarwood essential oil.
v


MỤC LỤC
Trang
Trang tựa........................................................................................................................... i
Lời cảm tạ ........................................................................................................................ii
Tóm tắt ........................................................................................................................... iii
Mục lục ........................................................................................................................... vi
Danh sách các chữ viết tắt .............................................................................................. ix
Danh sách các hình .......................................................................................................... x
Danh sách các bảng .......................................................................................................xii
Danh sách các phụ lục ................................................................................................. xiii
CHƯƠNG 1. MỞ ĐẦU ................................................................................................. 1
1.1.Đặt vấn đề .............................................................................................................. 1
1.2. Mục đích của đề tài............................................................................................... 2
1.3. Nội dung nghiên cứu ............................................................................................ 2
1.4. Yêu cầu nghiên cứu .............................................................................................. 2
CHƯƠNG 2.TỔNG QUAN .......................................................................................... 3
2.1. Tổng quan về cây Dó bầu ..................................................................................... 3
2.1.1. Giới thiệu vềcây Dó bầu ................................................................................ 3
2.1.2. Đặc điểm thực vật học củacây Dó bầu .......................................................... 4
2.1.2.1. Đặc điểm hình thái.................................................................................. 4
2.1.2.2. Đặc điểm sinh thái .................................................................................. 5
2.1.2.3. Đặc điểm sinh học .................................................................................. 5
2.1.3. Sự phân bổ củacây Dó bầu trong tự nhiên .................................................... 6
2.1.4. Công dụng củacây Dó bầu ............................................................................. 7
2.2. Tổng quan về tinh dầu trầm .................................................................................. 9




3.2.1. Các dụng cụ, thiết bị được sử dụng trong thực nghiệm .............................. 26
3.2.2. Hóa chất ....................................................................................................... 27
3.2.3. Các bước thực nghiệm ................................................................................. 28
3.2.3.1. Chuẩn bị nguyên liệu ............................................................................ 28
3.2.3.2. Thử nghiệm các phương pháp tách chiết tinh dầu................................ 31
3.2.3.3. Khảo sát các điều kiện tách chiết tinh dầu ........................................... 34
3.2.3.4. Đánh giá sản phẩm ............................................................................... 36
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................ 38
4.1. Đánh giá nguyên liệu .......................................................................................... 38
4.1.1. Ẩm độ .......................................................................................................... 38
4.1.2. Độ tro ........................................................................................................... 38
4.2. Khảo sát điều kiện quá trình tách chiết .............................................................. 39
4.2.1. Điều kiện ngâm cho chưng cất lôi cuốn hơi nước ....................................... 39
4.2.1.1. Ảnh hưởng của thời gian ngâm lên hiệu suất thu tinh dầu ................... 40
4.2.1.2. Ảnh hưởng của phụ gia hỗ trợ .............................................................. 42
4.2.2. Khảo sát các dung môi cho quá trình trích ly bằng dung môi dễ bay hơi ... 47
4.2.3. So sánh hai phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung
môi dễ bay hơi ....................................................................................................... 50
4.2.3.1. Tính chất vật lý của tinh dầu thu được ................................................. 50
4.2.3.2. Hiệu suất thu tinh dầu ........................................................................... 51
4.2.4. Kết quả khảo sát tính chất tinh dầu sản phẩm ............................................. 52
CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .................................................................. 61
5.1. Kết luận............................................................................................................... 61
5.2. Đề nghị ............................................................................................................... 62
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 64
PHỤ LỤC ..................................................................................................................... 67
viii


Hình 4.1: Một mẫu nguyên liệu đã ngâm ..................................................................... 39
Hình 4.2: Tinh dầu thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ............ 40
Hình 4.3: Ảnh hưởng của thời gian ngâm Dó bầu trong nước lên hiệu suất thu tinh
dầu. ................................................................................................................................ 41
Hình 4.4: Ảnh hưởng của cồn lên hiệu suất thu tinh dầu ............................................. 43
Hình 4.5: Ảnh hưởng của muối lên hiệu suất thu tinh dầu ........................................... 45
Hình 4.6: Tinh dầu trầm thu được từ phương pháp trích ly bằng dung môi ................ 47

x


Hình 4.7: Hiệu suất thu tinh dầu từ phương pháp trích ly bằng các loại dung môi khảo
sát ................................................................................................................................... 49
Hình 4.8: Hiệu suất thu tinh dầu từ các phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay
hơi và chưng cất lôi cuốn hơi nước. .............................................................................. 51

 

xi


DANH SÁCH CÁC BẢNG
Trang
Bảng 2.1: Tình hình phát triển diện tích trồng Dó bầu ở các tỉnh phía Nam. [7] ........... 7
Bảng 2.2: Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm.[10] ..................................................... 9
Bảng 2.3: Sesquiterpenoid trong tinh dầu trầm. [15] .................................................... 10
Bảng 2.4: Các thành phần gây mùi của tinh dầu trầm/ trầm hương.[13]...................... 14
Bảng 2.5: Kết quả so sánh thành phần hóa học của hai loại tinh dầu trầm chiết tách từ
Aquilaria malaccensis và Aquilaria agallocha Roxb. [6] .............................................. 16
Bảng 3.1. Sơ lược về các mẫu ngâm ............................................................................. 34

xiii


Chương 1
MỞ ĐẦU

1.1. Đặt vấn đề
Từ xa xưa, trầm hương và tinh dầu trầm đã rất được ưa thích và có giá trị cao. Nhu
cầu tiêu thụ trầm hương và tinh dầu trầm trên thế giới hiện nay vẫn rất lớn, nhưng do
hạn chế về vùng nguyên liệu nên lượng cung cấp chỉ đạt khoảng 40 % so với nhu cầu.
Nhiều công trình khoa học đã nghiên cứu thành công các phương pháp cấy tạo trầm
trên thân gỗ củacây Dó bầu từ đầu những năm 80 của thế kỷ trước và đã mở ra một
hướng đi mới cho thị trường trầm hương trên thế giới.
Loàicây Dó bầu tại Việt Nam được đánh giá là có hàm lượng trầm hương và tinh
dầu trầm cao, chất lượng tốt, nên chúng có ưu thế phát triển mạnh trên thị trường trong
nước và thế giới. Thêm nữa, điều kiện tự nhiên tại Việt Nam lại phù hợp với sự sinh
trưởng và phát triển củacây Dó bầu, do đó gần đây con người đã chủ động trồngcây
Dó bầu để khai thác trầm hương và tinh dầu trầm.
Tinh dầu trầm là một sản phẩm rất phổ biến từcây Dó bầu, thường được biết đến
như một chất thơm, chất định hương cao cấp. Tuy nhiên, thực tiễn cho thấy việc chiết
tách tinh dầu trầm là hết sức khó khăn, hiệu suất khá thấp. Đã có nhiều phương pháp
để kích thích tạo tinh dầu nhiều như kỹ thuật tạo vết thương nhân tạo nhưng đôi khi
cũng không hiệu quả. Do đó, với đề tài "nghiên cứu tách chiết tinh dầu trầm hương
từcây Dó bầu", hy vọng sẽ tìm ra phương pháp tách chiết hợp lý, hiệu quả, đồng thời
khảo sát những đặc tính của tinh dầu trầm vừa được tách chiết, giúp nâng cao giá trị sử
dụng củacây Dó bầu tại Việt Nam.

1



- Họ: Thymelaeaceae.
- Giống: Aquilaria.
- Tên khoa học: Aquilaria crassna Pierre ex Lecomte, A. agallocha roxb.
- Tên khác: kỳ nam, trầm, Dó bầu, rà hương.
- Tên nước ngoài: Tùy theo từng quốc gia có mỗi cách gọi tên khác nhau. Chẳng
hạn, ở Anh: agarwood, malayan eaglewood; ở Pháp: bois d’aigle; ở Trung Quốc:
tuchenxiang (tiếng phổ thông Ch’en Hsiang) ; ở Campuchia: crassna, krassna, kresna,
chan krassna, klampeok; ở Indonesia: gaharu, tengkaras, mengkaras, … [7]

3


Hình 2.2: Gỗ Dó bầu [16]

Hình 2.1:cây Dó bầu [6]
2.1.2. Đặc điểm thực vật học của cây Dó bầu
2.1.2.1. Đặc điểm hình thái

Dó bầu là một loại cây gỗ thường xanh, cao 20 - 30 m, đường kính thân đạt 60 80 cm, thân thường thẳng, đôi khi có rãnh dạng lòng máng; bạch gốc cao tới 2 m; vỏ
ngoài nhẵn, màu nâu xám, thịt vỏ màu trắng có nhiều chất xơ (cellulose), nứt dọc lăn
tăn, dễ bóc và tước ngược từ gốc lên; cành mảnh, cong queo, màu nâu nhạt, có lông
hoặc nhẵn, tán thưa. Lá đơn, mọc cách (so le); cuống lá dài 4 - 6 mm; phiến lá hình
trứng, bầu dục thuôn đến mác thuôn, kích thước 8 - 15 x 2,5 - 9 cm, mỏng như giấy
hoặc dai gần như da, mặt trên màu lục bóng, mặt dưới nhạt hơn và có lông mịn; gốc lá
thon nhọn dần hay tù; chóp lá nhọn, thuôn nhọn, tận cùng có mũi; gân bên 15 - 18 đôi,
thay đổi thất thường, khá rõ ở mặt dưới. Cụm hoa hình tán hoặc chùm tán, mọc ở nách
lá hoặc ở đầu cành, cuống cụm hoa mảnh, dài 2 - 3 cm. Hoa nhỏ, mẫu 5; đài hợp ở
phần dưới, hình chuông, màu vàng lục, trắng nhạt hoặc vàng xám, phía ngoài có lông
thưa; mặt trong gần như nhẵn, có 10 đường gân rõ; tồn tại ở quả; 5 thùy dài hình trứng
thuôn, dài 12 - 15 mm. Phần phụ dạng cánh hoa, đính gần họng đài; nhị 10; bầu hình


5


Cơ chế tạo ra trầm hương trongcây Dó đến nay vẫn là một điều nan giải và chưa
được hiểu biết tường tận. Người ta cho rằng các khối trầm được tạo ra là kết quả
của các hoạt động chuyển hóa bệnh lý ở những nơi bị bệnh, bị thương, … Một số
nghiên cứu cho rằng:cây Dó sinh ra trầm hương là do “sự biến đổi phân tử của gỗ
dưới ảnh hưởng của một loại bệnh gây ra” [1], “trầm hương là những phần gỗ bệnh lý
xuất hiện ở Aquilaria dưới tác động của tác nhân gây bệnh là một lọai nấm thuộc
nhóm bất toàn” [6]. Căn cứ vào sự hóa nhựa (sự tụ dầu) nhiều hay ít mà ta có các loại
trầm hương khác nhau như:
- Tóc (có nguồn gốc từ chữ tok của người Campuchia): nhựa (dầu) nhiễm bên
ngoài mạch gỗ.
- Trầm hương: do sự phân hóa không trọn vẹn của các phần tử gỗ, gỗ ít tẩm nhựa
hơn, màu nâu hay có sọc đen, nhẹ nổi được trong nước, dùng để chưng cất tinh dầu
(nhựa nhiễm bên trong mạch gỗ).
- Kỳ nam (nghĩa là điều kỳ diệu của phương nam): do sự biến đổi hoàn toàn của
các phần tử gỗ (các phần tử gỗ thoái hóa, biến dạng, mất mộc tố chứa môt chất nhựa
thơm) có màu nâu đậm hay đen, nặng chìm trong nước, vị đắng, thường hình thành ở
phần lõi gỗ (nhựa nhiễm cả bên trong và bên ngoài mạch gỗ đậm đặc).
2.1.3. Sự phân bổ củacây Dó bầu trong tự nhiên
Trên thế giới, loài Dó bầu được tìm thấy ở Campuchia, Lào, Thái Lan và Việt
Nam, nó là loài Dó đặc hữu ở Đông Dương. Đây là một loài thực vật quí hiếm đang
nguy cấp với mức độ đe dọa là bậc E trong sách đỏ Việt Nam, đồng thời nằm trong
danh mục các sản phẩm động thực vật quý hiếm có nguy cơ bị tiêu diệt, cấm khai thác
tự nhiên và buôn bán trên thị trường quốc tế (theo CITES). Hiện nay, ở nhiều rừng hầu
như không còn cây lớn. Tuy nhiên, đây là loài Dó có khả năng cho trầm khá cao, do đó
đang được đầu tư phát triển trồng trọt ở các nước trên.
Tại Việt Nam, tính pháp lý của việc trồngcây Dó bầu đã được Bộ NN & PTNT xác

Quảng Ngãi

150

198

Bình Định

30

186

Phú Yên

87

245

Khánh Hòa

105

287

Kon Tum

150

325


Tây Ninh

105

218

Bình Dương

170

230

Bình Phước

630

950

An Giang

80

212

Kiên Giang

120

175


sử dụng là hương thắp trong các dịp lễ hội của các tín đồ đạo Phật, đạo Khổng và đạo
Hinđu, … ở khắp các nước Đông Á, Nam Á và Đông Nam Á. Tại Thái Lan, gỗ Dó
được sử dụng khi hoả táng thi hài người chết. Các vua quan phong kiến nước ta từ xưa
đã dùng gỗ Dó làm vật phẩm để cúng tiến.
Ngoài ra, lớp vỏ trong ánh bạc ở thân cây có thể bóc được từng mảng lớn, phẳng
và bền. Đây cũng là sản phẩm quý mà trước đây các tín đồ tôn giáo ở Ấn Độ, Sumatra
(Indonesia) đã dùng làm giấy sao chép kinh thánh hoặc may các bộ quần áo sang trọng
và gói bọc thi hài

8


2.2. Tổng quan về tinh dầu trầm
Tinh dầu trầm là tinh dầu được chiết xuất từ trầm hương hoặc từ gỗcây Dó đã tạo
trầm hương, có các tên gọi khác như: oleum aquilariae (Latin), essence de boisd’ aigle
(Pháp), agarroel (Đức).
2.2.1. Tính chất hóa lý
Tinh dầu trầm là chất lỏng sánh màu vàng tím hoặc màu da cam đậm, mùi thơm
đặc biệt, rất dai. Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm được trình bày ở bảng 2.2
Bảng 2.2: Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm.[10]
Các chỉ tiêu

Thông số

Tỷ trọng

1,0086 - 1,0116

Góc quay cực



9


Chú thích:

I : agarospirane
IV : prezizane

II : nootkatane

III: selinane

V : guaiane

Hình 2.4: Năm loại khung sesquiterpenoid cơ bản trong tinh dầu trầm. [15]
Các hợp chất sesquiterpene khác biệt không đáng kể trong các loại tinh dầu trầm
chiết tách từ các loài Dó khác nhau (bảng 2.3).
Bảng 2.3: Sesquiterpenoid trong tinh dầu trầm. [15]
Hợp chất
Kusunol

Jinkoh-eremol

(+)-Dihydrokaranone
(-)-10- Epieudesmol

Loài cây

Nguồn tham khảo


Nagashima et al. (1983)

A. sinensis

Nagashima et al. (1983)

A. agallocha

Nakanishi et al. (1984)

10


Agarol
α-Agarofurane
β-Agarofurane
Nor-keto-agarofurane
3,4Dihydroxydihydroagarofurane

A. malaccensis

Nakanishi et al. (1984)

A. agallocha

Nakanishi et al. (1984)

A. malaccensis



Gmelofunrane

A. agallocha

Maheshwari et al. (1963a)

Baimuxinol

A. sinensis

Yang and Chen (1986)

Dehydrobaimuxinol

A. sinensis

Yang and Chen (1986)

Dihydroagarofurane

A. agallocha

Maheshwari et al. (1963a)

4-Hydroxydihydroagarofurane

A. agallocha

Maheshwari et al. (1963b)


Jinkihol

A. malaccensis

Nakanishi et al. (1981)

Jinkihol II

A. malaccensis

Nakanishi et al. (1983b)

Agarospirol

Oxo-agarospirol

Pant and Rastogi (1980)

(+)-Guaia-1(10), 11-dien-9-one A. agallocha

Ishihara et al. (1991b)

(-)-1,10-Epoxyguai-11-ene

A. agallocha

Ishihara et al. (1991b)

A. agallocha