NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH
(CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK)
Lê Phạm Tấn Quốc*, Võ Ái Mỹ*, Trịnh Thị
Minh Nguyệt*
TÓM TẮT
Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả cam. Từ vỏ quả, tách tinh dầu
bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tối ưu các yếu tố trong việc chưng cất tinh dầu ở
phòng thí
nghiệm. Từ tinh dầu thu được tiến hành xác định độ tan của tinh dầu trong cồn, điểm
kết tinh,
lượng Na2SO4 khan sử dụng để làm khan tinh dầu và thành phần hóa học bằng phương
pháp GC-
MS cho thấy tinh dầu vỏ trái cam có thành phần chính là limonene (96.46%).
STUDY TO SEPARATE THE ESSENTIAL OIL OF KING ORANGE
SKIN
ABSTRACT
Raw materials used in research is orange. Orange essential oil is extracted by steam
distillation
method, optimizing factors in the laboratory. Determining solubility of essential oil in
alcohol,
freezing point, the amount of anhydrous sodium sunfat needed to make it as anhydrous
and
determining chemical composition by GC-MS method. Main component of orange
essential oil is
limonene (96.46%).
1. ĐẶT VẤN ĐỀ:
Tinh dầu hiện nay được sử dụng rộng
rãi
2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
thu
hoạch có màu xanh đồng nhất, tươi, phần vỏ
bên trong có màu trắng , không bị dập, ủng.
2.2. Phương pháp nghiên cứu:
Phương pháp tách chiết tinh dầu: chưng cất
lôi cuốn hơi nước bằng thiết bị Clevenger.
Phân
tích các thành phần trong tinh dầu bằng GC-
MS
Sử dụng phương pháp phân tích ANOVA 1
yếu tố và đồ thị Means Plot để phân tích thể
tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95%. Mỗi
thí nghiệm tiến hành 3 lần để lấy kết quả.
dầu vỏ cam thu được.
* ThS. Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM
50
Tạp chí Đại học Công nghiệp
2.3. Khảo sát:
Khảo sát các yếu tố (kích thước nguyên liệu,
nồng độ nước muối chưng cất, thời gian ngâm,
tỷ lệ rắn / lỏng, thời gian chưng cất) ảnh hưởng
đến thể tích tinh dầu thu được bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Xác định
tính chất vật lý của tinh dầu: độ tan trong cồn,
điểm đông đặc, lượng nước còn lẫn trong tinh
dầu.
Xác định thành phần hóa học: phương pháp
sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) trên máy
HP5890/ 5972 MS, cột mao quản:
Rt ⋅ 5Ms(29m ⋅ 250 m ⋅ 0.25 m) , nhiệt độ
ra bình hứng. Ngoài ra, với nguyên liệu xay
tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có
mùi tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay
tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu
và mùi không còn tự nhiên.
51
Nghiên cứu tách chiết…
Thời gian ngâm với dung dịch nước muối
trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến
thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để
tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi
trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được
nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng đáng kể.
Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước
phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh
dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng
cất. Thời gian ngâm tối ưu là 2 giờ
3.1.3. Khảo sát tỉ lệ bã vỏ cam/nước chưng
và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu
Tỷ lệ bã vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng
mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu. Lượng nước
quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính
phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá
ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao
bọc xung quanh túi tinh dầu.
Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu
thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời
điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không
tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài thời
gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất lượng
o
Cồn 90
9:1
o
Cồn 85
12 : 1
o
Cồn 80
23 : 1
Tạp chí Đại học Công nghiệp
Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỷ lệ
cao nhất trong vỏ cam sành là Limonen, β–
Myrcene, α–Pinene, Decanal.
4. KẾT LUẬN:
Từ quá trình nghiên cứu ta thu được các
thông số kỹ thuật cho quá trình chưng cất lôi
cuốn hơi nước ở quy mô phòng thí nghiệm:
- Nguyên liệu nghiền nhuyễn.
- Tỷ lệ rắn / lỏng là 1:5
- Nồng độ nước muối: 2%
- Thời gian ngâm nước muối: 2 giờ
- Thời gian chưng cất: 50 phút
Độ hòa tan của tinh dầu cam trong dung dịch cồn:
- Tỷ lệ cồn 90o : tinh dầu = 9:1
- Tỷ lệ cồn 85o : tinh dầu = 12:1
- Tỷ lệ cồn 80o : tinh dầu = 23:1
Làm khan tinh dầu bằng Na2SO4 với khối
lượng là 2-5% khối lượng nước lẫn trong tinh
dầu sau khi chưng.
Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -22oC