BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
-----------------------------------

Phạm Hồng Hạnh

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU XÚC TÁC ĐIỆN HÓA
TRÊN CƠ SỞ IrO2 CHO PHẢN ỨNG THOÁT ÔXY ÁP
DỤNG TRONG THIẾT BỊ ĐIỆN PHÂN NƯỚC SỬ DỤNG
MÀNG TRAO ĐỔI PROTON
Chuyên ngành: Hóa lý thuyết & Hóa lý
Mã số: 9.44.01.19

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Hà Nội – 2019


Công trình được hoàn thành tại: Học viện Khoa học và Công nghệ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Người hướng dẫn khoa học 1: TS. Nguyễn Ngọc Phong
Người hướng dẫn khoa học 2: TS. Lê Bá Thắng

Phản biện 1: …
Phản biện 2: …
Phản biện 3: ….


trên hydro sẽ dần thay thế cho nền kinh tế dầu mỏ và sẽ là nền kinh tế
bền vững lý tưởng nhất của loài người.
Có nhiều cách để sản xuất hydro, phương pháp điện phân nước
màng trao đổi proton (PEMWE) dùng dòng điện một chiều để tách
nước thành khí hydro và ôxy là một phương pháp có nhiều ưu điểm
vượt trội: hiệu suất cao (có thể đạt hơn 90%), độ tinh khiết cao
(khoảng 99%), an toàn, tiêu thụ năng lượng ít, có thể vận hành với mật
độ dòng cao (lên đến 2 A/cm2) và đặc biệt là khả năng kết hợp với các
nguồn năng lượng mới như: sức gió, năng lượng mặt trời... Đến nay,
đã có rất nhiều nghiên cứu phát triển trên PEMWE và các sản phẩm
1


thương mại hóa với quy mô khác nhau (có công suất sản xuất hydro từ
0,01- 50.000 Nm3/h) được cung cấp bởi các công ty hàng đầu thế giới
như: Hamilton Sundstrand của Mỹ, Htec của Đức, RRC “Kurchatov
Institute” của Nga …Tuy nhiên, sự phát triển của thiết bị PEMWE vẫn
đang bị hạn chế bởi chi phí chế tạo cao của các thành phần như là
màng trao đổi proton, các xúc tác kim loại quí… Ngoài ra, quá trình
điện phân nước gắn với tổn thất năng lượng chủ yếu do quá thế cao tại
anốt của phản ứng thoát ôxy (OER). Vì vậy, các nghiên cứu về
PEMWE gần đây đều tập trung tìm ra vật liệu xúc tác mới để cải thiện
diện tích hoạt hóa và độ bền tại anốt bằng cách sử dụng các kỹ thuật
tổng hợp tiên tiến để điều chế vật liệu xúc tác dưới dạng bột kích thước
nanô, từ đó cải thiện hiệu suất và công suất của PEMWE.
Tại Việt Nam, các nghiên cứu về điện phân sản xuất hydro sử
dụng màng trao đổi proton vẫn chưa được quan tâm nhiều. Để tiếp cần
dần với nền kinh tế hydro và bắt kịp với xu hướng nghiên cứu về vật
liệu xúc tác cho PEMWE, chúng tôi đã lựa chọn đề tài nghiên cứu cho
luận án: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa trên cơ sở IrO2

PEMWE đơn khi hoạt động.
Chương 1. TỔNG QUAN
- Giới thiệu sơ lược về lịch sử phát triển, cấu tạo, nguyên lý vận hành
và ứng dụng của các PEMWE.
- Trình bày các cơ chế và động học phản ứng của các phản ứng thoát
ôxy và hydro trên các vật liệu xúc tác trên cơ sở IrO2 trong PEMWE.
- Giới thiệu lịch sử phát triển của vật liệu xúc tác sử dụng trong
PEMWE và trình bày tình hình nghiên cứu phát triển của các loại vật
liệu xúc tác tại các điện cực anôt và catôt của PEMWE.

3


Chương 2. THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN
CỨU
2.3. Chế tạo vật liệu xúc tác trên cơ sở IrO2
Ba phương pháp được áp dụng để tổng hợp chất xúc tác là
phương pháp thủy phân, phương pháp Adams và phương pháp Adams
sửa đổi.
- Phương pháp thủy phân: cho các tiền chất muối kim loại tác dụng với
dung dịch NaOH ở 80 oC, khuấy 12 giờ. Điều chỉnh pH của hỗn hợp
bằng cách nhỏ giọt từ từ dung dịch HNO3 1M cho đến khi đạt 7 - 8.
Kết tủa hình thành được lọc rửa và nung ở nhiệt độ cao ở 300 –600 oC
trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt 5 oC/phút để tạo thành ôxit kim loại
tương ứng.
- Phương pháp Adams: các tiền chất kim loại với tỉ lệ mol khác nhau
được hòa tan trong isopropanol, rung siêu âm 30 phút và khuấy trong 1
giờ. Sau đó thêm NaNO3 tiếp tục rung siêu âm 30 phút và khuấy trong
12 giờ. Hỗn hợp muối này được đun nóng trong không khí ở 70oC để
bay hơi đến khô và nung ở 300–600oC trong 1 giờ với tốc độ nâng

tác). Mực xúc tác được phủ trên bề mặt điện cực giấy cacbon bằng
phương pháp quét, sau mỗi lần quét mẫu được để khô tại nhiệt độ
phòng, quá trình này được lặp lại đến khi đạt mật độ xúc tác kim loại
trên điện cực anôt là 4 mg/cm2 và trên điện cực catôt là 1 mg/cm2. Cuối
cùng mẫu được sấy khô tại 80oC trong thời gian 12 giờ.
2.4.2.2. Phương pháp quét thế vòng (CV – Cyclic Voltammetry)
Trong luận án này, các đường CV được đo với ba mục đích:
- Xác định độ hoạt hóa của xúc tác và các quá trình điện hóa xẩy ra
trên bề mặt xúc tác: các phép đo CV được quét trong khoảng điện thế
theo chiều thuận từ 0÷1,3VAg/AgCl và theo chiều nghịch từ
1,3÷0VAg/AgCl, với tốc độ quét thế 50 mV/s trong môi trường axit
H2SO4 0,5 M. Độ hoạt hóa có đơn vị là C/cm2 được tính bằng tổng mật
5


độ điện tích của nhánh quét thuận và nhánh quét ngược theo phần mềm
của thiết bị đo Autolab-Nova 1.10.
- Xác định độ thuận nghịch của xúc tác: các phép đo CV được quét
tuần hoàn trong khoảng điện thế 0÷0,9 VAg/AgCl với tốc độ quét thế
nhau (10; 20; 50; 100; 200 mV/s) trong dung dịch chứa cặp ôxy hoá
khử [Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4- có nồng độ 0,1 M đã được sử dụng để
thêm vào dung dịch H2SO4 0,5 M. Từ các đường CV, tỷ lệ Qa/Qc được
tính toán để kiểm tra độ thuận nghịch của quá trình ôxy hóa khử.
- Xác định độ suy giảm hoạt tính của của xúc tác: các mẫu được đo CV
với 1000 chu kỳ trong khoảng điện thế tuần hoàn từ 0,85÷1,4 VAg/AgCl
tốc độ quét 100 mV/s. Trước và sau 1000 chu kỳ đo kiểm tra độ bền,
mẫu được đo CV (quét trong khoảng điện thế tuần hoàn thuận từ 0÷1,3
VAg/AgCl với tốc độ quét thế 50 mV/s) đánh giá lại hoạt tính xúc tác,
hoạt tính xúc tác được thể hiện qua giá trị tổng mật độ điện tích.
2.4.2.3. Đo đường cong phân cực

liệu sử dụng được đưa ra trong bảng 2.5.
Bảng 2.5. Các thông số chế tạo PEMWE
Thông số

Vật liệu

MEA
Tấm đệm
Tấm chia dòng
Tấm vỏ
Tấm dẫn điện
Chốt

Đã chế tạo trong phần 2.5.1
Silicon chịu nhiệt
Grafit graphite AXF- 5Q (Poco)
Nhựa acrylic
Đồng được mạ vàng
Thép không gỉ bọc nhựa

Kích thước
(mm)
23 × 23
50 × 50 × 1
50 × 50 × 3,2
50 × 50 × 8
50 × 50 × 1
⏀5

2.5.3. Phương pháp nghiên cứu đánh giá tính chất MEA

tích nhiệt được thực hiện (hình 3.1 và 3.2). Quan sát thấy trên cả hai đồ
thị TGA của hai phương pháp tổng hợp đều chia làm hai giai đoạn, giai
đoạn đầu tiên xẩy ra tại vùng nhiệt độ thấp, các hỗn hợp muối của cả
hai phương pháp có sự giảm trọng lượng nhanh xuất hiện chủ yếu do
quá trình bay hơi của phân tử nước hấp phụ vật lý và dưới dạng hydrat
8


trong muối của Ir. Giai đoạn hai trên các đồ thi DTA và TG là quá trình
phân hủy nhiệt hoàn toàn của các muối tạo thành bột IrO2. Đối với
phương pháp thủy phân, quá trình này xẩy ra trong khoảng nhiệt độ từ
300 - 394oC. Đối với phương pháp Adams, nhiệt độ phân hủy tạo bột
IrO2 trong khoảng 350 - 605,6oC. Kết quả nghiên cứu mẫu thu được
bằng phổ Phổ nhiễu xạ tia X đã chứng minh sản phẩm cuối cùng là
IrO2 (hình 3.3 và 3.4). Từ đây, các bột xúc tác IrO2 sẽ được nung ở
nhiệt độ 300oC, 400oC, 500oC và 600oC theo phương pháp thủy phân
và 400oC, 500oC và 600oC theo phương pháp Adams.

Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X
của các mẫu xúc tác IrO2 tổng
hợp bằng phương pháp thủy phân

Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia
X của các mẫu xúc tác IrO2 tổng
hợp bằng phương pháp Adams

Hình 3.3 và 3.4 là các giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu bột
IrO2 tổng hợp bằng phương pháp thủy phân và phương pháp Adams tại
các nhiệt độ nung khác nhau. Tại các giá trị nhiệt độ nung thấp hơn
500oC, các pic trên giản đồ nhiễu xạ tia X của cả hai phương pháp tổng

10


tượng này có thể do khi nhiệt độ tăng tốc độ phát triển mầm diễn ra
nhanh hơn khiến cho kích thước tinh thể tăng.
Hình 3.7 là đồ thị CV của các mẫu xúc tác IrO2 tổng hợp tại
các nhiệt độ khác nhau bằng hai phương pháp thủy phân và Adam.
Nhìn chung, các đường cong CV có hình dáng tương tự đường cong
CV của IrO2 chuẩn. Tuy nhiên các pic ôxy hóa-khử thể hiện không rõ
ràng trừ đường CV của mẫu IrO2 nung tại 400oC theo phương pháp
Adams. Ở cả hai phương pháp, đường CV của các mẫu nung tại 400oC
có diện tích lớn nhất so với các mẫu nung ở nhiệt độ cao hơn tại cùng
phương pháp tổng hợp, điều này là do IrO2 nung tại 400oC có kích
thước hạt nhỏ và mịn nhất nên bề mặt hoạt động điện hóa của chúng là
lớn nhất nên hoạt tính xúc tác lớn nhất so với các mẫu khác cùng
phương pháp. Do kích thước hạt nhỏ hơn nhiều nên mẫu IrO2 nung tại
400oC bằng phương pháp Adam có hoạt tính xúc tác lớn hơn so với
mẫu tổng hợp bằng phương pháp thủy phân. Nhiệt độ càng tăng thì
diện tích đường CV càng giảm nghĩa là độ hoạt hóa càng giảm, tuy
nhiên các mẫu tổng hợp bằng phương pháp Adams vẫn luôn có độ
hoạt hóa lớn hơn mẫu của phương pháp thủy phân ở cùng nhiệt độ.

(a) Thủy phân
(b) Adams
Hình 3.7. Đồ thị CV của các bột xúc tác IrO2 trong môi trường
H2SO4 0,5 M, tốc độ quét thế 50 mV/s
11


Từ các đường cong phân cực anôt của các mẫu bột xúc tác

1222

Tổng điện tích
(C/cm2.mg)
26,25
22,25
12,00
30,50
23,00
13,75

Như vậy, các mẫu xúc tác tổng hợp bằng phương pháp Adams
có kích thước hạt nhỏ hơn nên có hoạt tính xúc tác tốt hơn, bền hơn và
xúc tác cho phản ứng thoát ôxy tốt hơn so với các mẫu xúc tác tổng
hợp bằng phương pháp thủy phân. Tại nhiệt độ nung 400oC các mẫu
xúc tác có kích thước nhỏ mịn hơn, hoạt tính xúc tác tốt hơn nhưng lại
kém bền hơn các mẫu nung ở nhiệt độ 500oC và 600oC. Việc lựa chọn
xúc tác tối ưu dựa trên sự kết hợp tốt nhất giữa các tính chất đặc trưng
của chất xúc tác như độ hoạt hóa, độ bền, khả năng xúc tác tốt cho
phản ứng thoát ôxy cũng chi phí sản xuất, và nhiệt độ 500oC là nhiệt
độ thích hợp để nung bột xúc tác tổng hợp bằng phương pháp Adams.
Nhằm tối ưu hơn nữa bề mặt hoạt động của bột xúc tác, do
NaNO3 nóng chẩy tại 308oC, vì thế nên duy trì tại nhiệt độ nóng chẩy
này trong một thời gian để NaNO3 nóng chẩy hoàn toàn sẽ dễ dàng
phản ứng với H2IrCl6 để tạo thành IrO2 có hiệu suất cao. Áp dụng cải
tiến này, xúc tác IrO2 được tổng hợp bằng phương pháp Adams sửa đổi
12


theo quá trình nung 2 bước, cụ thể như sau: nung ở 325oC trong 30

Đường CV của 2 chế độ nung có hình dáng tương tự nhau.
mẫu bột xúc tác nung theo 2 bước có tổng diện tích hơn hơn so với
mẫu xúc tác nung 1 bước ngụ ý rằng mẫu này có khả năng hoạt hóa tốt
hơn và các phản ứng diễn ra trên bền mặt điện cực xẩy ra dễ dàng và
thuận lợi hơn. Điều này chứng tỏ, chế độ nung 2 giai đoạn cải thiện độ
hoạt hóa của bột xúc tác IrO2. Từ đây, các mẫu xúc tác sẽ được chế tạo
theo quy trình nung 2 bước, quy trình chế tạo được đưa ra trên hình
3.14.

13


Hình 3.14. Quy trình chế tạo chế vật liệu xúc tác bột IrO2
3.2. Nghiên cứu chế tạo vật liệu hỗn hợp xúc tác bột IrxRu(1-x)O2
Từ giản đồ TGA và DTG khi nung các hỗn hợp muối
(H2IrCl6.nH2O + NaNO3) và (RuCl3.mH2O + NaNO3) trong không khí
có thể xác định được khoảng nhiệt độ từ 400-600oC là khoảng nhiệt độ
thích hợp để nung hỗn hợp muối thành ôxit IrxRu(1-x)O2, kết hợp phần
thực nghiệm 3.1 (đã chứng tỏ nhiệt độ 500oC là nhiệt độ tối ưu để tổng
14


hợp IrO2) chúng tôi đưa ra nhiệt độ thích hợp để tổng hợp các bột xúc
tác IrO2, Ir0.9Ru0.1O2, Ir0.8Ru0.2O2, Ir0.7Ru0.3O2, Ir0.6Ru0.4O2, Ir0.5Ru0.5O2
và RuO2 là 500°C theo phương pháp Adams sửa đổi sử dụng tiền chất
là hai muối H2IrCl6.nH2O và RuCl3.mH2O.

Hình 3.17. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu
hỗn hợp xúc tác IrxRu(1-x)O2
Hình 3.17 là giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu bột

giữa IrO2 và RuO2.
Bảng 3.4. Thông số điện hóa của các mẫu IrxRu1−xO2
IrO2

io
(µA/cm2)
22

EOER
(mV)
1220

Tổng điện tích
(C/cm2.mg)
29,5

Suy giảm hoạt
tính (%)
4,6

Ir0.9Ru0.1O2
Ir0.8Ru0.2O2
Ir0.7Ru0.3O2
Ir0.6Ru0.4O2
Ir0.5Ru0.5O2
RuO2

11
14
16

quả đo được thể hiện bảng 3.4. Từ kết quả thu được cho thấy, mặc dù
IrO2 có độ hoạt hóa kém hơn nhưng lại bền hơn RuO2 và điều này phù
hợp với các nghiên cứu trước đây. IrO2 chỉ bị suy giảm hoạt tính 4,6%
16


sau 1000 vòng quét trong khi RuO2 bị suy giảm đến 19,8%. Khi RuO2
được thêm dần vào thì độ suy giảm hoạt tính giảm dần đi chứng tỏ độ
bền của hỗn hợp giảm dần khi hàm lượng Ru tăng. Cả IrO2 và RuO2
khi đặt trong chất điện ly sẽ được bao phủ bằng lớp hydroxit. Các bước
phản ứng cho quá trình ôxy hóa ôxy trên bề mặt IrO2 và RuO2 lần lượt
diễn ra và số ôxy hóa của iridi và rutheni tăng dần. Đối với iridi, thế
của quá trình chuyển đổi cuối (Ir4+/ Ir6+) khoảng 2,057 V và với
rutheni (Ru4+/ Ru6+) là 1,4 V. Giá trị điện thế đó cũng chính là điện thế
giới hạn cho vận hành quá trình điện phân sử dụng các xúc tác trên.
Điều này cũng lý giải tại sao IrO2 lại bền hơn nhiều so với RuO2
Kết quả đo đường cong phân cực anôt của các mẫu bột xúc tác
trong trong dung dịch H2SO4 0,5M được chỉ ra trên hình 3.27. Các
thông số điện hóa được tổng hợp trong bảng 3.4. Xúc tác IrO2 là chất
xúc tác hoạt tính thấp nhất cho quá trình thoát ôxy do có điện thế thoát
ôxy là cao nhất. Khi tăng dần hàm lượng Ru trong hỗn hợp thì khả
năng xúc tác cho quá trình thoát ôxy tăng dần lên và tốt nhất khi chỉ có
ôxit RuO2

Hình 3.27. Đường cong phân cực anôt của IrxRu1−xO2 đo trong H2SO4
0,5 M tốc độ quét 1 mV/s
Như vậy, có thể thấy rằng phương pháp Adams sửa đổi đã chế
tạo được hỗn hợp bột xúc tác IrxRu1−xO2 có kích thước tương đối đồng
17


IrRuTiO2; IrRuSnO2; IrRuCoO2và Ir0.7Ru0.3O2 chế tạo được. Có thể
thấy phổ nhiễu xạ của cả 3 hỗn hợp đều có các pic chính của
Ir0.7Ru0.3O2. Tín hiệu pic của IrRuTiO2 rõ ràng nhất, sau đó đến
IrRuCoO2 và thấp nhất là IrRuSnO2. Điều này chứng tỏ với M = Ti cho
độ tinh thể cao nhất. Nguyên nhân có thể do Ti có kích thước tinh thể
gần giống với Ir và Ru nhất nên dễ dàng trộn lẫn với Ir và Ru ở mức độ
tinh thể để tạo thành dung dịch rắn. Độ doãng rộng của các pic cho
thấy tinh thể của IrRuSnO2 là bé nhất rồi đến IrRuCoO2 và IrRuTiO2
điều này cũng phù hợp với ảnh TEM trong hình 3.29.Các giá trị điện
tích, suy giảm điện tích và điện thế thoát ôxy xác định từ các đồ thị
được liệt kê trong bảng 3.5. Hoạt tính của các chất cũng thay đổi với
hoạt tính tăng dần theo hướng Ti < Sn < Co. Điều này là do độ dẫn
điện của các chất này cũng tăng dần (điện trở suất của ρTiO2 = 108
Ωcm; ρSnO2 = 107 Ωcm; ρCo3O4 = 104 Ωcm). Tuy nhiên, độ suy giảm
sau 1000 vòng quét CV của IrRuCoO2 lại cao nhất do Co3O4 là một
chất ôxy mạnh nên nó không bền vững trong môi trường axit được tạo
điều kiện làm việc của PEMWE.

19


Bảng 3.5. Thông số điện hóa của các mẫu IrRuMO2
Mẫu
Ir0.7Ru0.3O2
IrRuSnO2
IrRuTiO2
IrRuCoO2

io
(µA/cm2)

Để đảm bảo hiệu suất và độ bền khi áp dụng xúc tác anôt chế tạo được
vào một bộ PEMWE đơn, chúng tôi quyết định lựa chọn hỗn hợp xúc
tác Ir0.7Ru0.3O2 cho những thử nghiệm tiếp theo.
3.4. Chế tạo và đánh giá tính chất của bộ PEMWE đơn
Các bộ phận của bộ PEMWE đơn được thiết kế bao gồm: tấm
phân dòng với các kênh dẫn nước, tấm dẫn điện, tấm vỏ và tấm đệm,
sau đó được lắp ghép và hình 3.39 là hình ảnh của bộ PEMWE đơn và
hình 3.40 là hệ thống thử nghiệm PEMWE đơn.

Hình 3.39. Bộ PEMWE Hình 3.40. Hệ thống thử nghiệm PEMWE
đơn
Hiệu suất chuyển hóa năng lượng của PEMWE được quyết
định bởi tính chất của MEA. Tính chất của MEA sẽ bị ảnh hưởng bởi
các thông số như mật độ xúc tác, hàm lượng ionomer và đặc biệt là
phương pháp chế tạo MEA. Trong phương pháp ép nóng được sử dụng
để chế tạo MEA thì quá trình ép tại nhiệt độ cao đóng vai trò rất quan
20


trọng. Có ba thông số quan trọng trong quá trình ép sẽ ảnh hưởng lên
tính chất của MEA là lực ép, nhiệt độ và thời gian ép. Trong luận án
này, thời gian và nhiệt độ ép được giũa cố định là 180 s và 130oC lực
ép được thay đổi từ 18-22 kg/cm
Hình 3.43 là đồ thị U-i của PEMWE đơn có MEA ép ở các lực
ép khác nhau. Quan sát trên U-i nhận thấy rằng khi lực ép giảm dần thì
các đường cong phân cực có xu hướng dịch chuyển dần về bên trái,
chứng tỏ lực ép giảm thì điện thế của PEMWE tăng. Trong giai đoạn
mật độ dòng trung bình, độ dốc của đường U-i của MEA chế tạo tại 20
và 22 kg/cm2 thấp hơn so với các MEA chế tạo tại giá trị lực ép khác,
có nghĩa là điện trở nội của MEA chế tạo tại giá trị lực ép 18 và 24

với MEA ép tại 22 kg/cm2 được chạy tại các giá trị mật độ dòng khác
nhau. Lượng khí hydro sản phẩm được thu vào bình và được đo thể
tích. Tại giá trị lực ép 22 kg/cm2 điện thế của PEMWE tại mật độ dòng
2 A/cm2 năng suất hydro thu được có thể đạt 8,2 ml/phút
Bảng 3.8. Hiệu điện thế của các bộ PEMWE đơn tham khảo từ các
nghiên cứu
TT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Xúc tác cho
OER
Ir0.6Ru0.4O2
IrO2
IrO2
Ir0.2Ru0.8O2
Ir0.7Ru0.3O2
Ru0.8Nb0.2O2
Ir0.5Ru0.5O2
Ru0.9Ir0.1O2
Ir
Ir0.5Ru0.5O2

22


điện phân là giá trị điện thế tại mật độ dòng 1 A/cm2. Khi so sánh với
các kết quả trên, giá trị điện thế của bộ PEMWE đơn sử dụng xúc tác
Ir0.7Ru0.3O2 cho phản ứng thoát ôxy đạt được 1,618 V trong luận án này
khá thấp chứng tỏ xúc tác Ir0.7Ru0.3O2 và bộ PEMWE chế tạo được có
hiệu quả cao.
KẾT LUẬN
1. Đã tổng hợp thành công vật liệu xúc tác IrO2 cho phản ứng thoát ôxy
trên điện cực anôt trong thiết bị điện phân PEMWE bằng các phương
pháp thủy phân và Adams sử dụng tiền chất là H2IrCl6.
2. Đã nghiên cứu cải thiện phương pháp Adams và đưa ra quy trình
Adams sửa đổi ổn định để chế tạo vật liệu xúc tác IrO2 ở quy mô 1
gram, có cấu trúc tinh thể rutil với kích thức nano (3-20 nm), có hoạt
tính, độ bền cao đối với phản ứng thoát ôxy trong dung dịch H2SO4 0,5
M
3. Đã tổng hợp thành công vật liệu xúc tác hỗn hợp hai cấu tử IrxRu(1x)O2 (x =0; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1) bằng phương pháp Adams sửa đổi. Đã
tìm ra tỉ lệ mol Ir:Ru là 7:3 mang lại sự kết hợp tốt nhất giữa hoạt tính
và độ bền của chất xúc tác. Đó là hỗn hợp xúc tác Ir0.7Ru0.3O2.
4. Đã tổng hợp thành công vật liệu xúc tác hỗn hợp ba cấu tử IrRuMO2
(M=Ti; Sn; Co). Các kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng cấu tử thứ 3 là
Titan cho độ hoạt tính và độ bền phù hợp. Vật liệu IrRuTiO2 áp dụng
trong thiết bị sản xuất hydro PEMWE hứa hẹn mang lại hiệu quả kinh
tế do giảm chi phí sử dụng nguyên tố quí Iridium.
5. Một bộ điện phân PEMWE đơn với diện tích làm việc 5cm2 đã được
thiết kế chế tạo tại phòng thí nghiệm với vật liệu xúc tác Ir0.7Ru0.3O2 tự
tổng hợp. Đã đưa ra các thông số kỹ thuật chế tạo điện cực màng thích
hợp bằng phương pháp ép nóng (lực ép 22 kg/cm2, nhiệt độ 1300C,
thời gian 180s). Thiết bị điện phân PEMWE tự chế tạo vận hành ổn