BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

NGUYỄN THU TRANG

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO LỚP PHỦ POLYME NANOCOMPOZIT
BẢO VỆ CHỐNG ĂN MÒN SỬ DỤNG NANO OXIT SẮT TỪ Fe3O4

Chuyên ngành: Vật liệu cao phân tử và tổ hợp
Mã số: 62.44.01.25

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Hà Nội, 2019


Công trình được hoàn thành tại: Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Học viện Khoa học
và Công nghệ - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam và Khoa Hóa học,
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.

Người hướng dẫn khoa học 1: PGS. TS. Trịnh Anh Trúc
Người hướng dẫn khoa học 2: PGS. TS. Nguyễn Xuân Hoàn
Phản biện 1: ..................................................................................
................................................................................
Phản biện 2: ..................................................................................
.................................................................................


vô cùng lớn. Các bột màu hoạt tính cao với kích thước nano khi đưa vào lớp
phủ hữu cơ bảo vệ chống ăn mòn kim loại với nồng độ từ 2 - 3% cho thấy
tính chất đột phá. Trong đó, các oxit sắt được coi là bột màu được sử dụng
nhiều trong sơn với đủ mọi gam màu tùy thuộc vào dạng oxit sắt được sử
dụng, đặc biệt là oxit sắt từ Fe3O4, khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho đến
nay cơ chế vẫn chưa rõ ràng.
Với mong muốn được góp phần nghiên cứu đề ra các giải pháp bảo vệ
kim loại, cũng như làm giảm tác động của ăn mòn kim loại đến đời sống con
người. Luận án được thực hiện với đề tài “Nghiên cứu chế tạo lớp phủ
polyme nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn sử dụng nano oxit sắt từ Fe3O4”
nhằm nghiên cứu, chế tạo một lớp phủ nanocompozit trên cơ sở epoxy/nano
Fe3O4, và epoxy/nano Fe3O4 hữu cơ hóa có tính chất cơ lý tốt và khả năng
bảo vệ chống ăn mòn cao.
1


2. Các nội dung nghiên cứu chính của luận án
- Chế tạo và đặc trưng tính chất hạt nano oxit sắt từ Fe 3O4, hạt nano Fe2O3, hạt γ-Fe2O3 bằng phương pháp tổng hợp thủy nhiệt. So sánh
khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp màng epoxy chứa các hạt oxit
sắt đã tổng hợp.
- Chế tạo và đánh giá hiệu quả bảo vệ chống ăn mòn thép của lớp màng
epoxy chứa hạt nano oxit sắt từ và nano oxit sắt từ biến tính hữu cơ
hóa với một số hợp chất silan và với hợp chất ức chế ăn mòn.
- Nghiên cứu sử dụng các phương pháp phân tích vi cấu trúc làm rõ vai
trò của các hạt nano trong việc nâng cao tính năng bảo vệ chống ăn
mòn của sản phẩm.
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
Phần tổng quan đề cập đến các vấn đề sau:
 Giới thiệu chung về các loại oxit sắt và ứng dụng bao gồm: oxit FeO, oxit
α-Fe2O3, γ-Fe2O3 và oxit sắt từ Fe3O4. Trong đó giới thiệu tổng quan về

rắn polyamide 307D-60 của hãng Chemical Co., Ltd (Hàn Quốc).
2.2. Tổng hợp nano oxit sắt bằng phương pháp tổng hợp thủy nhiệt
 Tổng hợp hạt nano α-Fe2O3 từ FeCl3.6H2O môi trường kiềm cao ở
180°C, 15 giờ. Sản phẩm sau phản ứng được trung hòa về pH = 7, lọc,
rửa, sấy khô.
 Tổng hợp hạt nano Fe3O4 : Hỗn hợp phản ứng được từ FeSO4.7H2O và
FeCl3.6H2O được chuẩn bị theo tỷ lệ mol Fe2+:Fe3+ = 1:1 trong môi
trường kiềm cao được cho vào thiết bị phản ứng thủy nhiệt ở nhiệt độ
150°C, 7 giờ. Trung hòa sản phẩm, lọc rửa và sấy khô.
 Tổng hợp hạt γ-Fe2O3 : từ hạt nano Fe3O4 đã tổng hợp được, xử lý qua
quá trình xử lý nhiệt trong không khí ở nhiệt độ 190oC trong 2 giờ.
2.3. Phương pháp biến tính nano oxit sắt từ với các hợp chất hữu cơ
 Biến tính nano oxit sắt từ với silan
Hòa tan silan vào hỗn hợp etanol / nước cất 2 lần (tỉ lệ 19/1). Thêm hạt
oxit sắt từ, khuấy và rung siêu âm. Giữ hỗn hợp ở nhiệt độ 60oC và khuấy
liên tục trong 60 phút. Lọc, thu hồi sản phẩm và sấy khô ở 50oC trong 10 giờ.
 Biến tính nano oxit sắt từ với chất ức chế ăn mòn
Hòa tan chất ức chế vào hỗn hợp etanol/ nước cất 2 lần (tỉ lệ 19/1).
Thêm từ từ hạt oxit sắt, lắc đều trong 15 phút, rung siêu âm trong 30 phút và
để yên trong 3 giờ. Lọc, thu hồi sản phẩn trên giấy lọc. Sấy khô ở 60oC trong
10 giờ.
2.4. Chế tạo màng sơn chứa hạt oxit sắt và oxit sắt biến tính
Nền kim loại nghiên cứu là tấm thép CT3 kích thước 10 × 15 × 0,2 cm,
làm sạch và sấy khô trước khi sử dụng. Màng sơn được tạo trên mẫu thép
bằng phương pháp phủ quay (spin coating) trên hệ thiết bị Filmfuge Paint
Spinner Ref 1110N (Sheen, Anh) (tốc độ 600 vòng/phút). Hạt nano được
phân tán vào nhựa epoxy với hàm lượng xác bằng phương pháp rung siêu âm
trong 24 giờ. Độ dày màng sau khi khô khoảng 30 µm.

3

%T

Số sóng (cm-1)

Hình 3.3. Phổ FTIR của vật liệu oxit sắt từ
3.1.2. Đặc trưng tính chất của hạt nano α-Fe2O3

Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu α-Fe2O3
Trên giản đồ nhiễu xạ tia X nhận thấy sự có mặt của pha α-Fe2O3 được
xác định bởi các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng trùng với cơ sở dữ liệu ICSD. Các
dạng cấu trúc khác của Fe2O3 không được tìm thấy.

Hình 3.5. Ảnh SEM của mẫu vật liệu α-Fe2O3
Hình thái học và kích thước các hạt α-Fe2O3 có sự đồng nhất khá tốt với kích
thước hạt khoảng 70 - 80 nm nhưng kém hơn hẳn so với hạt oxit sắt từ.
Trên phổ hồng ngoại của mẫu vật liệu α-Fe2O3, liên kết O–H được đặc trưng
bởi các pic ở vị trí lần lượt là: 3420 cm–1 và 1625 cm–1. Các pic đặc trưng cho liên
kết Fe–O ở các vị trí 565 cm–1 và 476 cm–1.

5


1625

3420

565

476


40
20

0
-20
-40

Fe3O4 (a)
γ-Fe2O3(b)

-60
-80
-100
-15000 -10000

-5000

0

5000

10000

Hình 3.8. Đường cong từ hóa của vật liệu
Fe3O4 và γ- Fe2O3. Ảnh chụp các hạt nano sắt
từ bị hút bởi nam châm (hình nhỏ)

15000

H (Oe)


2938

100

1000

1000

-1)-1)
SốSốsóng
(cm
sóng (cm

Hình 3.10. Phổ hồng ngoại của vật liệu γ-Fe2O3
Trên phổ IR của mẫu vật liệu γ-Fe2O3, các pic ứng với số sóng 3436 cm–1 và 1632
cm–1 đặc trưng cho liên kết –OH, và 577 cm–1 và 452 cm–1 đặc trưng cho liên kết Fe–O.
3.1.4. Khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ chứa các hạt
nano oxit sắt
Khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ epoxy chứa 3% các hạt
nano được đánh giá bằng phương pháp tổng trở điện hóa.
Sau 1 giờ dung dịch điện ly vẫn chưa ngấm qua màng. Sau 14 ngày, phổ tổng trở
của màng epoxy đã có 2 cung bán nguyệt, ở các màng sơn còn lại chưa rõ ràng. Phổ
tổng trở màng epoxy/γ-Fe2O3, xuất hiện vùng trung gian do hạt tương tác với màng
epoxy điền đầy các khuyết tật trên màng ngăn cản các quá trình điện hóa diễn ra.

Hình 3.10. Phổ tổng trở dạng Nyquist của màng phủ epoxy
Màng epoxy/α-Fe2O3 chỉ bắt đầu hình thành cung thứ hai sau 42 ngày thử
nghiệm do α-Fe2O3 đóng vai trò như một loại bột màu trơ tăng khả năng che chắn
của màng. Phổ tổng trở mẫu epoxy/γ-Fe2O3 duy trì một hình dạng phổ qua

10

8

10

7

10

6

Epoxy
Epoxy/Fe3O4
Epoxy/γ-Fe2O3
Epoxy/α-Fe2O3

Hình 3.14. Biến thiên giá trị
modul tổng trở tại tần số 1Hz của các
mẫu màng phủ epoxy, epoxy/Fe3O4,
epoxy/ α-Fe2O3 và epoxy/γ-Fe2O3

Sau 84 ngày thử nghiệm giá trị
10
modul tổng trở của màng epoxy/Fe3O4
0
20
40
60
80


NF

AF

G-AF

Hình 3.15. Diện tích mất bám dính theo thời
gian ngâm trong nước của lớp phủ epoxy
(a), lớp phủ epoxy chứa nano oxit sắt: Fe3O4
(b), α-Fe2O3 (c), γ-Fe2O3 (d)

80
(a)

40

(b)

(d)
(c)

0
31

26

3
10


nước hấp phụ trên bề mặt và một phần trong cấu trúc hạt nano oxit sắt từ. Từ 125 250 oC, sự cạnh tranh giữa quá trình tăng khối lượng do sự oxi hóa Fe3O4 thành γFe2O3 bù trừ với sự tách loại các nhóm hydroxyl liên kết với bề mặt hạt sắt từ và sự
tách loại tiếp các phân tử nước trong cấu trúc hạt tinh thể vật liệu mà kết quả đường
TG gần như không có sự thay đổi giá trị từ khoảng nhiệt độ này. Từ 250 oC đến 800
o
C, chỉ còn các quá trình chuyển pha khác nhau của oxit sắt Fe2O3.
10


Hình 3.18. Giản đồ TG/DTA của vật
liệu nano Fe3O4 chế tạo

Hình 3.19. Giản đồ DTA của mẫu vật
liệu Fe3O4 và Fe3O4 biến tính APTS

Hình 3.20. Giản đồ DTA của mẫu vật Hình 3.21. Giản đồ DTA của mẫu vật
liệu Fe3O4 và Fe3O4 biến tính TEOS
liệu Fe3O4 và Fe3O4 biến tính DMPS
Trên các mẫu oxit sắt từ biến tính với silan, có thể quan sát thấy rõ trên các
đường cong DTA xuất hiện các pic tỏa nhiệt rõ trong khoảng 216 oC - 344oC, đặc
trưng cho quá trình phân hủy các thành phần hữu cơ của các phân tử silan trong mẫu.
Điện thế bề mặt hạt nano Fe3O4 và Fe3O4 biến tính silan

Hình 3.22. Giản đồ phân bố điện thế bề mặt của hạt nano Fe3O4 và
nano Fe3O4 biến tính ba loại silan: APTS, DMPS và TEOS
Giản đồ thế Zeta của hạt Fe3O4 xuất hiện 2 pic tập trung chủ yếu ở giá trị -40 mV
với giá trị trung bình là -21,8 mV. Do trên bề mặt hạt có các nhóm –OH theo mô hình:
(bề mặt hạt)(–O–H–)n . Giá trị điện thế trung bình của các hạt nano sắt từ biến tính lần
lượt là -19,31 mV, -19,05 mV và -18,15 mV tương ứng với hạt biến tính APTS, DMPS,
và TEOS. Như vậy, nhóm –OH trên bề mặt hạt nano Fe3O4 đã có phản ứng với các
nhóm –OH của silan làm thay đổi điện tích âm của bề mặt hạt và sự phân bố điện thế

-40
70

-60
-80

-100
-15000 -10000

65

-5000

0

2500

5000

3500

10000

4500

15000

H(Oe)

3.2.1.2. Khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ epoxy chứa hạt


Hình 3.27. Biến thiên giá trị modul tổng
trở tại tần số 1Hz của các mẫu màng phủ chứa
10
hạt Fe3O4 và Fe3O4 biến tính silan theo thời
10
gian ngâm trong dung dịch NaCl 3%
So sánh với modul tổng trở của mẫu
10
0
20
40
60
80
100
màng epoxy/Fe3O4, giá trị mẫu màng
Thời gian (ngày)
epoxy chứa Fe3O4/DMPS gần tương
đương và cao hơn không đáng kể. Trong khi đó mẫu epoxy/Fe 3O4/APTS và
epoxy/Fe3O4/TEOS có giá trị cao hơn hẳn, chứng tỏ rằng hai mẫu màng phủ
này có tính chất rào chắn tốt.
Kết quả từ ảnh SEM cho thấy các hạt Fe3O4 sau khi biến tính đều giảm đi
đáng kể sự giảm co cụm trong màng đặc biệt là mẫu màng chứa Fe3O4/APTS với
khả năng phân tán của hạt vào vào màng khá cao.
8

|Z|1 Hz

10


giờ ngâm trong nước cất có diện tích bong rộp là nhỏ nhất, trong khi đó màng epoxy/
Fe3O4/TEOS đạt giá trị ngang bằng với epoxy/ Fe3O4/DMPS.
Bảng 3.1. Độ bám dính theo phương pháp kéo giật và độ bền va đập
của màng epoxy chứa các hạt nano oxit sắt, nano oxit sắt từ biến tính silan
Mẫu
Độ bám dính
Độ bền va đập
trung bình (MPa)
(kg/cm)
Epoxy - Fe3O4
5,9
>200
Epoxy - Fe3O4/ATS
7,1
Epoxy - Fe3O4/DMPS
6,0
Epoxy - Fe3O4/TEOS
7,8

14


Diện tích bong rộp %

100

Hình 3.31. Diện tích mất bám dính
theo thời gian ngâm trong nước của các lớp
phủ: epoxy/ Fe3O4 (a),
epoxy/Fe3O4/APTS(b), epoxy/Fe3O4/DMPS

NF-DMPS

NF-TEOS

3.2.2. Khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ epoxy chứa hạt

4000

2000

3000

2000

447
585
450

588
755

1385

1110
1160
1197

1422

1455


435

593

(%)(%)
Độ truyềnTqua

447

585

1099
1057

1694

3000

Fe3O4

740

2947

1621
1455
1427

2602

Phổ hồng ngoại và phân tích nhiệt

1000

SốBước
sóng sóng
(cm-1(cm
) -1)

SốBước
sóng sóng
(cm-1(cm
) -1)

(a) : Fe3O4 biến tính IBA và IBA
(b): Fe3O4 biến tính BTSA và BTSA
Hình 3.32. Phổ hồng ngoại Fe3O4 biến tính IBA và IBA (a), Fe3O4
biến tính BTSA và BTSA (b)
Trên phổ FTIR các mẫu vật liệu đều xuất hiện pic ở khoảng 3433 cm-1
đặc trưng liên kết O–H và các pic đặc trưng cho liên kết Fe–O. Ngoài ra, còn
xuất hiện pic tại 2921 cm-1 (Fe3O4/IBA) và 2920 cm-1 (Fe3O4/BTSA) là pic
đặc trưng cho liên kết –CH2 và liên kết C=C trong nhân thơm –C6H5 (13851630 cm-1), các pic này đồng thời xuất hiện trên phổ của IBA và BTSA.
Chứng tỏ được sự có mặt của IBA và BTSA trên bề mặt hạt nano Fe3O4.
So sánh giản đồ phân tích nhiệt của mẫu Fe3O4 và Fe3O4 biến tính hữu
cơ quan sát thấy sự xuất hiện của các pic tỏa nhiệt trên đường DTA của
Fe3O4/IBA và Fe3O4/BTSA trong các khoảng nhiệt độ từ 200 - 450oC tương
ứng với sự phân hủy nhiệt của các hợp chất hữu cơ IBA và BTSA, điều này
khẳng định sự có mặt của các chất ức chế trên bề mặt hạt nano oxit sắt từ.
15


O44
Fe

HO

H

OH

H
Fe3O4

O
H

N
H

HO
HO

O

OH

COO

OH

n

H

O

N

CO O

H N

O OC

O OC

Hình 3.35. Mô hình hấp phụ IBA lên bề mặt hạt nano oxit sắt từ Fe3O4
16


Nồng độ chất hấp phụ (mg/g)

Để giải thích cho điều trên, ta giả thiết các phân tử IBA mang các trung
tâm điện tích dương trên nguyên tử N và các hạt Fe3O4 có điện thế bề mặt âm
(do OH- có dư trong môi trường phản ứng thủy nhiệt là môi trường kiềm cao
của KOH, hạt Fe3O4 tạo liên kết với OH- và hình thành các nhóm hydroxyl
trên bề mặt). Các phân tử IBA đã hấp phụ trên bề mặt các hạt Fe3O4 qua cầu
của nhóm OH vào tạo cầu liên kết giữa N…O kết nối giữa các phân tử IBA
với các nano Fe3O4, phía đầu bên ngoài là các nhóm COO- mang các trung
tâm điện tích âm làm cho điện thế bề mặt các hạt chuyển dịch về phía điện
thế âm hơn.
Sự gia tăng điện tích âm của mẫu biến tính so với mẫu chưa biến tính


200

Thời gian (phút)

Hàm lượng chất ức chế giải thoát (%)

Kết quả cho thấy thời gian đạt hấp phụ cực đại là 30 phút đối với cả hai
loại chất ức chế trong đó nồng độ hấp phụ cực đại đạt được là trên 50 mg/g.
* Sự giải hấp phụ của nano oxit sắt từ biến tính các chất ức chế hữu
cơ trong các môi trường có pH khác nhau.
50
IBA

BTSA

4

6

Hình 3.37. Biến thiên hàm lượng giải
thoát IBA và BTSA từ hạt nano oxit sắt từ
biến tính trong các môi trường pH khác
nhau

40
30
20
10
0


80

40
20

0
-20
-40
-60
-80

Quan sát đường cong từ hóa nhận thấy khi
H(Oe)
hấp phụ vật liệu hữu cơ lên bề mặt các hạt Fe3O4
đã không làm mất đi tính chất từ vốn có của hạt.
3.2.2.2. Đường cong phân cực

Mật độ dòng

(A.cm-2)

-100
-15000 -10000

10

-1

10


15000

Hình 3.39. Các đường cong phân cực
thu được đối với điện cực thép cacbon
trong dung dịch NaCl 0,1M sau 24 giờ
ngâm: (○) 3% Fe3O4, (●) Fe3O4/IBA, (▼)
IBA 10-3M, (—) dung dịch chỉ chứa NaCl
-0.8

-0.6

-0.4

-0.2

Điện thế (VSCE)

Trong dung dịch IBA, thế ăn mòn được chuyển dịch về vùng anot và mật độ
dòng anot thấp hơn đáng kể so với mẫu so sánh. Kết quả này khẳng định các tính chất
ức chế ăn mòn của IBA và cho thấy rằng hợp chất này là một chất ức chế anot. Các
đường cong phân cực thu được trong dung dịch chứa Fe3O4 hoặc IBA-Fe3O4 có hình
dạng tương tự, thế ăn mòn được chuyển dịch về vùng catot so với mẫu so sánh và mật
độ dòng thấp hơn đáng kể. Đối với cả hai loại Fe3O4 biến tính và không biến tính, một
lớp màng màu đen trên bề mặt thép xuất hiện sau các phép đo điện hóa. Các kết quả đo
phân cực cho thấy hiệu ứng ức chế ăn mòn thép của IBA ngay cả trên bề mặt Fe3O4 và
khẳng định lại rằng các phân tử IBA được gắn trên hạt nano Fe3O4.

18



10

Hình 3.44. Biến thiên modul tổng trở
10
các mẫu màng chứa hạt Fe3O4 và Fe3O4
biến tính
10
Giá trị modul của mẫu epoxy chứa
Fe3O4/BTSA có sự giảm nhẹ sau 14 ngày
10
và đạt giá trị ổn định trong thời gian tiếp
0
20
40
60
80
100
Thời gian (ngày)
theo. Trong khi đó với mẫu epoxy chứa
Fe3O4/IBA lại có sự giảm giá trị modul khá nhanh chóng và sau 84 ngày thử
nghiệm, giá trị modul không có sự khác biệt rõ rệt với mẫu epoxy chứa Fe3O4.
3.2.2.4. Hình thái cấu trúc lớp phủ epoxy chứa các oxit sắt từ biến tính hợp
chất ức chế ăn mòn hữu cơ
|Z|1 Hz

8

7


Epoxy /Fe3O4
5,9
>200
Epoxy /Fe3O4/BTSA
6,6
Epoxy/Fe3O4/IBA
7,4
Độ bám dính khô của cả hai mẫu màng chứa hạt biến tính đều cao hơn
so với mẫu Fe3O4 không biến tính. Trong đó mẫu chứa có IBA có độ bám
dính rất cao với giá trị 7,4 MPa.
So sánh diện tích mất bám dính trong môi trường nước cất sau 24 giờ
ngâm nhận thấy các hạt Fe3O4 biến tính chất ức chế ăn mòn hữu cơ đều cải
thiện được độ bám dính ướt so với mẫu màng epoxy/Fe 3O4 và đạt giá trị
ngang bằng nhau. Điều này liên quan tới việc giải thoát các phân tử IBA và
BTSA khi có mặt của nước và phản ứng với các oxit sắt trên bề mặt thép.

Diện tích bong rộp (%)

100
80

NF

NF-BTSA

Hình 3.46. Diện tích mất bám
dính theo thời gian ngâm trong nước
của lớp phủ epoxy/Fe3O4 (a),
epoxy/Fe3O4/BTSA (b), Fe3O4/IBA (c)


Điểm số đánh giá mức độ loang gỉ cho màng epoxy nguyên chất là 7 và 8-9
đối với các màng epoxy chứa hạt nano Fe3O4 và Fe3O4 biến tính hợp chất hữu cơ.
Kết qủa hình ảnh các màng phủ sau quá trình thử mù muối đã khẳng định sự
có mặt của hạt nano Fe3O4 và Fe3O4 biến tính IBA, BTSA trong màng epoxy cải
thiện đáng kể khả năng bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon. Khi nồng độ hạt tăng
lên, mẫu màng chứa Fe3O4 không có sự thay đổi quá lớn.Với các mẫu màng Fe3O4
biến tính, do khả năng phân tán tốt của hạt trong màng nên khi nồng độ hạt tăng lên
đồng thời làm tăng khả năng che chắn cũng như làm tăng khả năng ức chế các phản
ứng ăn mòn xảy ra.
21


Bảng 3.3. Đánh giá kết quả thử nghiệm mù muối
Tên mẫu
Loang gỉ từ khuyết tật
Mức độ loang gỉ (mm)
Điểm
Epoxy
1,8
7
Epoxy- Fe3O4 3%
0,8
8
Epoxy- Fe3O4 5%
0,9
8
Epoxy- Fe3O4 7%
0,9
8
Epoxy- Fe3O4/IBA 3%

thấy lớp màng epoxy chứa hạt nano Fe3O4 có hoạt tính cao hơn so với hai loại oxit
còn lại.
2. Khảo sát biến tính nano Fe3O4 bằng ba loại silan: APTS, DMPS và TEOS. Kết quả
cho thấy hạt Fe3O4 đã được biến tính thành công, mật độ điện tích âm trên hạt giảm
nhưng không ảnh hưởng tới tính chất từ của hạt. Khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn
mòn của các lớp phủ epoxy chứa hạt biến tính cho thấy khả năng bảo vệ của màng
được cải thiện, trong đó màng chứa Fe3O4/APTS cho kết quả khả quan nhất.
3. Các hạt nano oxit sắt từ được xử lý bề mặt bằng hai loại hợp chất ức chế ăn mòn IBA
và BTSA. Các kết quả khảo sát tính chất hạt cho thấy chất ức chế ăn mòn được giải
phóng ra khỏi hạt ở môi trường có tính bazơ cho thấy khả năng bảo vệ của hạt trong
điều kiện tấn công của môi trường xâm thực. Khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn
mòn kim loại đối với màng phủ epoxy chứa Fe3O4 biến tính hữu cơ cho thấy các mẫu
màng chứa Fe3O4 biến tính BTSA cho khả năng làm việc cao hơn, gia tăng khả năng
phân tán của hạt trong màng.
NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN
1. Các oxit sắt từ Fe3O4 có kích thước nano được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt
và sử dụng để nghiên cứu biến tính hữu cơ hóa với ba loại silan (N-(2-aminoethyl)-3aminopropyltrimethoxysilan, diethoxy(methyl)phenylsilan, tetraethoxysilan) và hai
chất ức chế ăn mòn hữu cơ (Indol 3-Butyric axit 2-(1,3-Benzothiazol-2-ylthio) succinic
axit), từ đó cho thấy các hạt sau biến tính cải thiện rõ rệt khả năng phân tán của hạt trong
nền polyme.
2. Chế tạo và khảo sát khả năng bảo vệ chống ăn mòn thép CT3 của màng
phủ epoxy chứa hạt nano oxit sắt từ và nano oxit sắt từ biến tính. Kết quả thu
được từ nghiên cứu cho thấy các lớp phủ epoxy chứa hạt nano oxit sắt từ và
nano oxit sắt từ biến tính hữu cơ có thể sử dụng thay thế dần các bột màu hoạt
tính cao truyền thống trong màng phủ bảo vệ chống ăn mòn.

23