CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ TRÍCH LY
1.1.ĐỊNH NGHĨA
Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ hòa tan các chất khác, sau khi hòa
tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung
môi ta sẽ thu được chất cần thiết
H1.1.minh họa về trích ly(2)
1.2.VAI TRÒ VÀ Ý NGHĨA CỦA PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY
Trích ly là một quá trình quan trọng ngành công nghiệp hoá học,cũng là một
bước quan trọng trong dây chuyền sản xuất trực tiếp ra sản phẩm có giá trị trong
công nghiệp và đời sống. Ngày nay, phương pháp trích ly đã được áp dụng rộng rãi
vì nó mang lại hiệu quả kinh tế cao hơn phương pháp ép và có khả năng tự động
hóa cao. Phương pháp trích ly có thể lấy được triệt để hàm lượng dầu có trong
nguyên liệu, hàm lượng dầu còn lại trong bả trích ly khoảng từ 1 đến 1,8 ít hơn
nhiều so với phương pháp thủ công (5 đến 6%). Trong thực tế sản xuất, người ta
thường kết hợp cả hai phương pháp: ép và trích ly. Ngoài ra, phương pháp trích ly
có thể khai thác được những loại dầu có hàm lượng bé trong nguyên liệu và có thể
khai thác dầu với năng suất lớn. Tuy nhiên, do dung môi còn khá đắt tiền, các vùng
nguyên liệu nằm rải rác không tập trung nên phương pháp này chưa được ứng dụng
rộng rãi trong nước ta.
1.3.CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY
Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng số điện môi, hai
chất lỏng có hằng số điện môi càng gần nhau thì khả năng tan lẫn vào nhau càng
lớn. Dầu có hằng số điện môi khoảng 3 đến 3,2 các dung môi hữu cơ có hằng số
điện môi khoảng 2 đến 10, do đó có thể dùng các dung môi hữu cơ để hòa tan dầu
chứa trong nguyên liệu. Như vậy, trích ly dầu là phương pháp dùng dung môi hữu
cơ để hòa tan dầu có trong nguyên liệu rắn ở điều kiện xác định. Vì vậy, bản chất
của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán, bao gồm khuếch tán đối lưu và khuếch
tán phân tử. Dung môi dùng để trích ly dầu thực vật phải đạt các yêu cầu sau:
- Có khả năng hòa tan dầu theo bất cứ tỉ lệ nào và không hòa tan các tạp chất khác
có trong nguyên liệu chứa dầu,
- Có nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách ra khỏi dầu triệt để,
d. Độ ẩm của bột trích ly: khi tăng lượng ẩm sẽ làm chậm quá trình khuếch tán và
làm tăng sự kết dính các hạt bột trích ly do ẩm trong bột trích ly sẽ tương tác với
protein và các chất ưa nước khác ngăn cản sự thấm sâu của dung môi vào bên
trong của các hạt bột trích ly làm chậm quá trình khuếch tán.
e. Vận tốc chuyển động của dung môi trong lớp bột trích ly gây ảnh hưởng đến quá
trình khuếch tán. Tăng vận tuốc chuyển động của dung môi sẽ rút ngắn được thời
gian trích ly, từ đó tăng năng suất thiết bị.
f. Tỉ lệ giữa dung môi và nguyên liệu ảnh hưởng đến vận tốc trích ly, lượng bột trích
ly càng nhiều càng cần nhiều dung môi. Tuy nhiên, lượng dung môi lại ảnh hưởng
khá lớn đến kích thước thiết bị
CHƯƠNG II :CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY
CƠ BẢN
Dựa trên cách thực hành, người ta chia các phương pháp sản xuất tinh dầu
ra làm các loại: cơ học, ngâm, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước và các
2
phương pháp mới. Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp nào, quy trình
sản xuất đều có những điểm chung sau đây:
- Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu.
- Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.
-Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất.
Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói trên đều dựa vào những đặc tính
của tinh dầu như:
- Dễ bay hơi.
- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC.
- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.
- Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.
2.1.TÁCH TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ HỌC:
Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như
cam, chanh, quýt....Trong loại nguyên liệu này, tinh dầu nằm trong những túi tế bào
ở bề mặt ngoài. Khi dùng lực cơ học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra. Tinh
Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm
chất và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần
phải đạt được những yêu cầu sau đây:
- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu.
- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không
tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ
sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn
điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
- Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung
cấp dễ tìm, …
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.
Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietil eter, eter dầu hỏa,
hexan, cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton … Trong một
số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.
2.2.3. Quy trình tẩm trích:
Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh
dầu không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không
chịu được nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:
- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một số
trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước. Hỗn
hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích.
Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không
nên gia nhiệt quá 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau này.
- Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích được
lấy ra và có thể thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất định, tùy
theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng Na2SO4
- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự
nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
- Khuyết điểm: yêu cầu cao về thiết bị; thất thoát dung môi; quy trình tương đối
phức tạp.
2.3. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn
theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp
xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu
trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất
định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì
khi chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này
làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó
khăn.
2.3.1. Lý thuyết chưng cất:
Chưng cất có thể được định nghĩa là: ”Sự tách rời các cấu phần của một hỗn
hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường
hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau,
áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của
hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào
thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu
vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất
hơi tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng
của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ
sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 100oC và benzen
sôi ở 80oC và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu
đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 69oC cho đến khi nào còn
hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy,
tại 69oC, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg.
Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng
cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu
nước quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của
sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết
các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời
gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng
có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự
khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự
phân hủy cũng tăng theo.
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp
chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:
- Chưng cất bằng nước.
- Chưng cất bằng nước và hơi nước.
- Chưng cất bằng hơi nước.
2.3.3 Chưng cất bằng nước:
Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một
khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi
mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp
bằng củi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy).
6
Trong trường hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang
bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.Sự chưng
cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp
và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao,
dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh
dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng
thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích vì
eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng
phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác.
Ưu điểm
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
các loại nguyên liệu mà thời gian ngâm có thể dài hoặc ngắn, thường thì khoảng 48
giờ. Nhiệt độ ngâm nằm trong khoảng 60 - 70''C. Sau thời gian qui định, các túi
được vớt ra và thay thế các túi chứa nguyên liệu mới vào, thường thì phải thay 25
lần mới có thể bảo hòa được tinh dầu trong dung môi. Bả nguyên liệu sau khi vớt ra
còn chứa nhiều dung môi cần phải thu hồi bằng phương pháp ép hoặc li tâm. Nếu
7