33
Chương 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT
VÀ TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ
3.1. Phương pháp chưng cất
Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ thành lỏng. ðể
chuyển chất lỏng thành hơi, tiến hành ñun sôi chất lỏng ñó. Chất lỏng sôi khi áp suất
hơi của nó bằng áp suất bên ngoài. Khi áp suất bên ngoài giảm thì nhiệt ñộ sôi của chất
giảm. Với một chất tinh khiết thì nhiệt ñộ sôi không ñổi trong quá trình ñun, nếu
không có hiện tượng hơi quá nhiệt do ñun mạnh.
Nếu nhiệt ñộ sôi của chất thấp hơn nhiệt ñộ chất ñó bị phân hủy thì có thể tiến hành
chưng cất ở áp suất thường. Còn nếu nhiệt ñộ sôi của chất cao hơn nhiệt ñộ phân hủy
thì phải tiến hành chưng cất ở áp suất thấp.
Phương pháp chưng cất thường dùng ñể tách biệt (tinh chế) các chất có nhiệt ñộ sôi
khác nhau ra khỏi hỗn hợp của nó. Có nhiều phương pháp chưng cất khác nhau tùy
thuộc vào tính chất của hỗn hợp chất lỏng.
- Với các chất có nhiệt ñộ sôi xa nhau thường chọn phương pháp cất ñơn hay cất
thường.
- Với các chất có nhiệt ñộ sôi gần nhau thường chọn phương pháp chưng cất phân
ñoạn.
- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng ñể tách biệt các chất trong hỗn
hợp, trong ñó có một chất không tan trong nước và dễ bay hơi với hơi nước. Thông
thường phương pháp này ñược lựa chọn khi thỏa mãn các ñiều kiện trên và không thực
hiện ñược với hai phương pháp trên.
Các phương pháp chưng cất trên có thể tiến hành ở áp suất bình thường hoặc ở áp
suất thấp tùy vào ñặc ñiểm tính chất của hỗn hợp chưng cất.
Dụng cụ dùng ñể chuyển từ dạng hơi sang dạng lỏng trong quá trình chưng cất
ñược gọi là ống sinh hàn. Có nhiều loại ống sinh hàn: ống sinh hàn không khí, ống
sinh hàn nước; ống sinh hàn thẳng, xoắn, bầu,... tùy vào bản chất của các chất và tùy
vào mục ñích sử dụng. Với chất lỏng sôi ở nhiệt ñộ thấp hơn 80
o

(1: bình chứa mẫu chưng cất, 2: nhiệt kế, 3: ống sinh hàn lắp xuôi, 4: ống nối cong, 5:
bình hứng)
Hình 3. 2. Hệ thống chưng cất ñơn giản ở áp suất thấp
(1: bình chứa mẫu chưng cất, 2: ống mao quản, 3: van, 4: nhiệt kế, 5: ống sinh hàn
lắp xuôi, 6: ống nối cong, 7: bình hứng, 8: van thông với áp suất khí quyển, 9: ống chữ
T, 10: bình bảo hiểm, 11: áp kế) 35

Hình 3. 3. Hệ thống chưng cất ñơn giản ở áp suất thường trong phòng thí nghiệm Hình 3. 4. Hệ thống chưng cất hiện ñại

3.1.2. Chưng cất phân ñoạn
Chưng cất phân ñoạn dùng ñể tách biệt hỗn hợp các chất lỏng hòa tan vào nhau.
ðể tách các chất khác nhau khỏi hỗn hợp chất lỏng có thể dùng phương pháp
chưng cất thường nhiều lần thường gọi là chưng cất “thuận dòng”. Tuy nhiên ñể tăng
hiệu suất chưng cất và giảm số lần chưng cất, người ta dùng cột cất phân ñoạn.
Bản chất tác dụng của cột cất phân ñoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho
bay hơi từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục. Hơi bay lên cột cất phân ñoạn
càng cao sẽ càng giàu cấu tử có nhiệt ñộ sôi thấp, còn chất lỏng chảy trở lại vào bình
sẽ giàu cấu tử có nhiệt ñộ sôi cao.
Cấu tạo của cột cất ñảm bảo tiếp xúc tốt giữa chất lỏng chảy xuống và hơi ñi lên
trên, nên gọi là chưng cất “ngược dòng”. Trong cột cất, nếu số mắt hay ñĩa càng nhiều
thì sự tách biệt càng hoàn toàn hơn nhưng tốc ñộ cất càng nhỏ, vì mỗi mắt hay ñĩa có

- Lọc nóng dung dịch trên ñể loại bỏ chất phụ không tan
- Làm lạnh dung dịch hoặc ñuổi bớt dung môi ñể tạo dung dịch bão hòa và gây
mầm kết tinh
- Làm khô tinh thể.
Quy trình này có thể làm lại nhiều lần ñể thu ñược chất tinh khiết.