MỤC LỤC
Lời cảm ơn
Mở đầu
Phần I: Tổng quan
I. Nguyên tố Chì (Pb) và các phương pháp xác định
I.1. Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb)
I.1.2. Các phương pháp xác định Chì (Pb)
I.1.2.1 Phương pháp cực phổ
I.1.2.2 Phương pháp trắc quang
I.1.2.3 Phương pháp AAS
I.1.2.4 Phương pháp chuẩn độ Complexon
I.1.2.4.1 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Ecrioccrom đen T
I.1.2.4.2 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Xylen da cam
I.2 Nguyên tố Cadimi (Cd) và các phương pháp xác định
I.2.1 Giới thiệu về nguyên tố Cadimi (Cd)
I.2.2 Các phương pháp xác định Cadimi (Cd)
I.2.2.1 Phương pháp trắc quang
I.2.2.2 Phương pháp chuẩn độ Complexon
I.2.2.3 Phương pháp AAS
I.2.2.4 Phương pháp cực phổ
I.3 Nguyên tố Kẽm (Zn) và các phương pháp xác định
I.3.1 Giới thiệu về nguyên tố Kẽm (Zn)
I.3.2 Các phương pháp xác định Kẽm (Zn)
I.3.2.1 Phương pháp trắc quang
I.3.2.2 Phương pháp cực phổ
I.3.2.3 Phương pháp AAS
I.4 Nguyên tố Đồng (Cu) và các phương pháp xác định
I.4.1 Giới thiệu về nguyên tố Đồng (Cu)
I.4.2 Các phương pháp xác định Đồng (Cu)
I.4.2.1 Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử DDC
I.4.2.2 Phương pháp cực phổ
II.4.1.2.2 Khảo sát biên độ xung
II.4.1.2.3 Khảo sát thời gian đặt xung
II.4.1.2.4 Khảo sát tốc độ quét thế
II.4.1.2.5 Khảo sát thời gian sục khí
II.4.1.2.6 Khảo sát thời gian cân bằng
II.4.1.2.7 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của mỗi chất lên nhau
II.4.1.2.7.1 Ảnh hưởng nồng độ của Ni
2+
tới Zn
2+,
Cd
2+
, Pb
2+
, Cu
2+
trong
nền đệm axetat
II.4.1.2.7.2 Ảnh hưởng nồng độ của Fe
3+
tới Zn
2+,
Cd
2+
, Pb
2+
, Cu
2+
trong
nền đệm axetat
, Cu
2+
trong mẫu tự tạo
II.4.3 Tiến hành định lượng Kẽm (Zn), Cadimi (Cd), Chì (Pb), Đồng (Cu)
trong mẫu nước sông
II.4.4 Tiến hành định lượng Kẽm (Zn), Cadimi (Cd), Chì (Pb), Đồng (Cu)
trong mẫu rau
Phần III: KẾT LUẬN
TÀI LIỆU THAM KHẢO
LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành được khoá luận này em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc
đến giảng viên Thạc sỹ Đinh Thị Trường Giang đã giao đề tài, hết lòng hướng
dẫn, chỉ bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em trong suốt quá
trình hoàn thành khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong tổ bộ môn hóa Phân
tích, các thầy giáo, cô giáo hướng dẫn phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học -
trường ĐHV đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong quá trình hoàn thành khóa
luận tốt nghiệp.
Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em và bạn
bè đã quan tâm, động viên em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp của mình.
Vinh, tháng 5 năm 2010
Sinh viên
Phạm Thị Lựu
MỞ ĐẦU
Xã hội càng phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường càng đặt lên hàng
đầu, ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác nhau đây là mối nguy cơ đe
dọa sự sống của muôn loài. Quá trình đô thị hóa nhanh, công nghiệp hóa, hiện
đại hóa ở các nước phát triển là nguy cơ gây ô nhiễm kim loại nặng cho nước,
đất và không khí. Sự nhiễm độc bởi các kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu…
gây ra những bệnh âm ỉ và nguy hại đối với con người và động vật.
tuần hoàn.
Chì có số thứ tự: Z= 82
Khối lượng nguyên tử: 207,2
Cấu tạo electron : [Xe]4f
14
5d
10
6s
2
6p
2
Nhiệt độ nóng chảy : 327,46
o
C
Nhiệt độ sôi : 1737
o
C
Khối lượng riêng : 11,34 g/cm
3
Độ âm điện : 2,33
Trữ lượng trong thiên nhiên của chì là 1.10
-4
% tổng số nguyên tử của
vỏ trái đất, tức là nguyên tố ít phổ biến. Chì là kim loại màu xám thẫm, rất
mềm.
Ở điều kiện thường chì bị oxy hoá tạo thành lớp oxít màu xám xanh
bao bọc trên mặt bảo vệ chì không tiếp tục bị oxy hoá nữa. Pb tan được trong
6
các axít. Chì chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohidric loãng và
axit sunfuric dưới 80% vì bị bao bởi lớp muối khó tan (PbCl
Tường của phóng thí nghiệm phóng xạ được lót bằng gạch chì, mỗi viên gạch
đó thường nặng hơn 10 kg. Chì và các hợp chất của chì đều rất độc, nên khi
tiếp xúc cần phải cẩn thận.
I.2.Các phương pháp xác định Chì (Pb)
Để xác định Pb trong nước bề mặt, nước sinh hoạt thường dùng phương
pháp chiết trắc quang với thuốc thử Dithizon là phương pháp cho phép xác
định từ 0,1÷1,0mg Pb/l.
Pb là kim loại dễ xác định bằng phương pháp cực phổ, phương pháp này
cho phép xác định Pb trong nước từ 0,05mg đến vài mg trong 1 lit nước. Để
xác định Pb trong những loại nước sạch có hàm lượng nhỏ hơn 0,02 mg/l nên
dùng phương pháp phân tích điện hoá hoà tan.
I.2.1 Phương pháp cực phổ
Ion Pb (II) là một trong những ion có hoạt tính cực phổ bị khử trên
catot thuỷ ngân thành kim loại.
Trong nền NaOH 1 M phức Pb(OH)
2
bị khử thuận nghịch và cho sóng
cực phổ với thế bán sóng -0,7 V so với cực calomen bão hoà.
7
Nếu trong dung dịch có chứa Fe (III) với hàm lượng không lớn lắm,
sắt sẽ bị kết tủa hidroxit trong nền NaOH và không gây trở ngại đến sự xác
định Pb. Nếu hàm lượng sắt lớn kết tủa Fe(OH)
3
sẽ hấp phụ Pb, trong trường
hợp này nên xác định Pb bằng phương pháp thêm chuẩn.
Nếu trong nước có lượng tương đối lớn Cu (II) trong môi trường kiềm
dư nó cũng bị tan một phần dưới dạng CuO
2
2-
và sóng của đồng cũng ảnh
phương pháp dithizon ở trên. Để loại oxi không dùng Na
2
SO
3
vì ion Pb (II) sẽ
kết tủa dưới dạng PbSO
4
, đặc biệt với trường hợp nồng độ Pb lớn. Cần dùng
không khí trơ như N
2
hoặc H
2
tinh khiết cho chạy qua dung dịch trước khi ghi
cực phổ để loại oxi. Dùng gielatin để loại trừ cực đại cực phổ của Pb.
Phương pháp Vôn-Ampe hoà tan hấp thụ (AdSV) với thuốc thử 8-
hydroquinolin (pH= 7,8÷8,5) Pb cho pic tại -0,54 V với giới hạn phát hiện là
3.10
-10
M. Bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan anot (ASV) trong nền đệm
axetat (pH= 4,6) Pb cho pic tại -0,4 V với giới hạn phát hiện tới 1.10
-10
M .
9
I.2.2 Phương pháp trắc quang
Phương pháp phân tích trắc quang là nhóm các phương pháp phân tích
quang học. Phương pháp này chuyển các chất phân tích thành năng lượng ánh
sáng để suy ra lượng chất cần phân tích. Pb (II) là cation kim loại có khả năng
tạo phức với nhiều thuốc thử hữu cơ khác nhau. Vì vậy có thể áp dụng
phương pháp trắc quang để xác định Pb. Việc xác định Pb bằng phương pháp
trắc quang với dithizon là phương pháp phổ biến nhất bởi tính ưu việt của nó.
tro hoá và cuối cùng muối của chì được phân ly dưới dạng chì nguyên tử,
trong môi trường khí trơ Argon. Điều kiện nguyên tử hoá là: sấy ở nhiệt độ
120
o
C ÷ 200
o
C, trong thời gian là 30 giây; tro hoá ở nhiệt độ 450
o
C, trong thời
10
gian 20 giây; nguyên tử hoá ở nhiệt độ 1900
o
C, trong thời gian 3 giây. Vùng
tuyến tính là: 2 ÷ 50 ng/ml.
I.2.4 Phương pháp chuẩn độ Complexon
I.2.4.1 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Ecriocrom đen T
Dung dịch chì có hàm lượng trong mẫu phân tích khoảng 20mg chì
trong 100ml thì người ta dùng 5ml dung dịch tatrat (1:4) hoặc tritanolamin
( TEA) để tạo phức che các ion kim loại gây cản trở cho phép xác định chì.
Sau đó trung hoà một lượng tương đương dung dịch NaOH, trong một số
trường hợp cụ thể chất che như KCN, sau đó thêm 2ml dung dịch đệm có pH
= 10 và chất chỉ thị, chuẩn độ cho đến dung dịch chuyển từ màu nâu đỏ sang
xanh.
I.2.4.2 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Xylen da cam
Trong dung dịch phân tích thường không quá 50mg Pb trong 100ml.
nếu cần thiết trung hoà dung dịch bằng NaOH đến pH = 2÷3 sau đó thêm
lượng thích hợp dung dịch đệm axetat (tốt hơn là dùng dung dịch Urotropin-
hexametlyentetramin) lúc đó pH dung dịch cần phải bằng khoảng 5, thêm chất
chỉ thị và chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu tím chuyển sang
vàng.
2
I
3
8,99 16,90 37,4
7
1,56 -0,402
Cd là kim loại nặng, mềm, màu trắng xanh, dễ nóng chảy, khối lượng
riêng 8,65 g/cm
3
, t
nc
= 32
o
C, t
s
= 767
o
C, nhiệt thăng hoa 112kJ/mol, độ dẫn
điện 13. trong không khí ẩm chúng dần dần bị bao phủ bởi lớp oxit nên mất
tính ánh kim và không bị gỉ.Khi đun nóng tác dụng được với oxy và nước tạo
thành oxit. Dễ tan trong axit HNO
3
. Là một nguyên tố hiếm,chiếm khoảng
7,6.10
-6-
% tổng số nguyên tử tương ứng trong vỏ trái đất. Trong thiên nhiên
Cd thường tồn tại trong hợp kim cùng với Zn, Cu.
Cd là một kim loại độc hiện đại. Nó chỉ mới được phát hiện như một
nguyên tố vào năm 1817 và được sử dụng trong công nghiệp từ khoảng 50
năm trước. hiện nay Cd là một kim loại rất quan trọng trong nhiều ứng dụng
đặc và lại làm bay hơi lần nữa, động tác này
lặp đi lặp lại cho đến khi thu được dung dịch không màu. Sau đó làm bay hơi
dung dịch đến khô thêm tiếp vào bã 1ml HCl đặc và làm bay hơi lần nữa.
Phần bã sau khi để nguội được hoà tan bằng nước cất 2 lần, đun nóng để hoà
tan hết muối tan, lọc qua phễu lọc khô bằng giấy lọc và giữ lấy dung dịch để
xác định Cd.
Trong môi trường kiềm mạnh các kim loại khác như Ag, Cu, Ni,Co
cũng bị chiết cùng với Cd. Các nguyên tố ngăn cản cần được chiết trước khi
xác định Cd bằng dithizon từ môi trường axit. Nếu trong mẫu có CN
-
thì cần
phá huỷ xianua bằng cách thêm 0,5 ml H
2
SO
4
đặc vào 100ml mẫu nước đun
sôi 10 phút trong tủ hút. Sau đó thêm 0,2 ml HCl đặc khuấy đều và để yên (để
kết tủa AgCl lắng xuống) trong 2 giờ. Lọc dung dịch rửa phễu bằng vài ml
nước cất, trong nước lọc còn có thể chứa một lượng nhỏ bạc
Cu, Hg và một lượng nhỏ Ag còn trong nước lọc được được chiết để
loại bỏ bằng dithizon từ môi trường có pH= 2. Thêm vào nước lọc 5ml dung
dịch muối xaynhet 20% điều chỉnh pH đến 2 bằng cách khuấy và thêm từ từ
dung dịch NH
3
hoặc HCl. Cho mẫu vào phễu chiết và chiết mỗi lần bằng 5ml
dithizon 0,1% trong CHCl
3
, chiết cho đến khi lượng dithizon sau khi chiết vẫn
giữ nguyên màu xanh ban đầu của nó. Sau đó rửa mẫu bằng 10 ml CHCl
3
dùng để nghiên cứu cho tới nay kể cả sự có mặt của kẽm thì phép xác định
complexon nguyên tố này không gặp khó khăn gì cả lượng lớn và vi lượng Cd
trong mẫu phân tích.
Trong số lớn các chất chỉ thị đã được đề nghị để xác định Cd có thể
chọn những chất sau:
Pyrocactesin tím, Naphtolic, metyltimol xanh, galleon và glyxintymol
xanh. Những chất chỉ thị này được sử dụng trong dung dịch có pH= 10. Trong
môi trường axit yếu có pH=5÷6 có thể sử dụng PAN hoặc CuY hoặc CuY-
PAN, azoxin.
Phép chuẩn độ Cd kém lựa chọn nhưng có thể nâng lựa chọn đến mức
độ nhất định nếu sử dụng những phương pháp cụ thể, pháp tách sơ bộ cũng
được sử dụng, ví dụ chiết phức tioxyanat. Những phương pháp sử dụng các
chất che hoặc các mẫu từng phần được ứng dụng để xác định hỗn hợp nhiều
cấu tử. Trong trường hợp này người ta sử dụng khả năng che Cd bằng KCN
và giải che nó bằng foocmanđêhit. Phương pháp đó cho phép xác định Cd khi
14
có mặt Pb, các kim loại kiềm thổ và các kim loại khác, trước hết là sự có mặt
đáng kể của sắt.
Để tránh phản ứng với EDTA có thể che Cd bằng kaliIôtdat (ở nồng độ
cao) là những chất che không cản trở cho việc xác định kẽm.
Có thể xác định hàm lượng có mặt cadimi và kẽm theo một đường
chuẩn đo độ màu, nếu phép chuẩn độ được tiến hành khi có mặt của murêxit
hoặc xincon. Người ta thêm chất màu dư so với kẽm. Phức kẽm với chất màu
là chỉ thị cho cadimi “theo độ lệch của đường chuẩn”, theo hai điểm gẫy trên
đường chuẩn độ có thể tính định lượng complexon tiêu tốn tương ứng cho
phép chuẩn độ Cd và Zn.
I.2.2.3 Phương pháp AAS
Với phương pháp AAS sử dụng lò nhiệt điện, nguyên tắc của phương
pháp là: Mẫu được đưa vào lò, tại đây nó được sấy khô, tiếp đến là tro hoá và
cuối cùng muối của cadimi được phân ly dưới dạng cadimi nguyên tử.
Nếu trong mẫu phân tích mà hàm lượng Cd cao khoảng trên 1 mg/l thì
có thể dùng phương pháp cực phổ để xác định. Vì Cd trong nền hỗn hợp đệm
ammoniac và nhiều nền khác cho các sóng cực phổ thuận nghịch và định
lượng.
Để xác định Cd bằng phương pháp cực phổ, người ta thường dùng nền
đệm ammoniac-amoniclorua (NH
3
1M + NH
4
Cl 1M ). Nếu trong mẫu phân
tích hàm lượng Cu không lớn hơn hàm lượng Cd có thể xác định đồng thời cả
2 nguyên tố và nên dùng phương pháp thêm chuẩn. Trong trường hợp hàm
lượng Cu quá lớn so với hàm lượng Cd thì cần che Cu bằng xianua. Các kim
loại khác như Fe (III), Bi, Sn, Sb, sẽ kết tủa dưới dạng hydroxit trong dung
dịch đệm. Để xác định Cd ta lấy phần dung dịch trong ở trên. Nếu hàm lượng
kết tủa quá lớn cần xác định theo phương pháp thêm.
Zn, Co, Ni, Mn là những kim loại trong nền này cho sóng cực phổ ở những
thế âm hơn sóng của Cd nên không ảnh hưởng đến việc xác định nó. Nếu
trong nước có lượng lớn Pb thì cần tách trước bằng cách kết tủa nó bằng axit
Sunfuric loãng và lọc bỏ kết tủa Chì sunfat.
Tuỳ theo hàm lượng của Cd trong mẫu mà chúng ta thực hiện pha
loãng hay cô cạn bớt sao cho trong 25 ml mẫu chứa từ 0,05÷1,25 mg Cd.
Thêm một giọt Metyl da cam và trung hoà bằng HCl hoặc NH
3
đến khi chất
chỉ thị vừa đổi màu. Tiếp theo thêm 10 ml dung dịch nền, 1 ml gielatin, 1 ml
đệm Natri sunfit và định mức bằng nước cất, lắc đều dung dịch, cho dung
dịch vào bình điện phân và ghi cực phổ từ -0,4 V ÷ -0,8 V so với anot đáy
thuỷ ngân. Có thể định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn hoặc phương
pháp đường chuẩn.
electron
Bán kính
nguyên tử
(A
o
)
Năng lượng ion
hoá ( eV)
Thế điện
cực tiêu
chuẩn (V)
Zn
2+
/Zn
65,37 [Ar]3d
10
4s
2
1,39
I
1
I
2
I
3
9,3
9
17,9
6
39,7
68
với đồng vị 64 là phổ biến nhất (48,6% trong tự nhiên). 22 đồng vị
phóng xạ được viết đến với phổ biến hay ổn định nhất là Zn
65
với chu kỳ bán
rã 244,26 ngày, và Zn
72
với chu kỳ bán rã 46,5 giờ. Các đồng vị phóng xạ
khác có chu kỳ bán rã nhỏ hơn 14 giờ và phần lớn có chu kỳ bán rã nhỏ hơn 1
giây. Nguyên tố này cũng có 4 trạng thái đồng phân nguyên tử.
Kẽm là kim loại được sử dụng phổ biến hàng thứ tư sau sắt, nhôm, đồng tính
theo lượng sản xuất hàng năm.
+Kẽm được sử dụng để mạ kim loại, chẳng hạn như thép để chống ăn rỉ.
+Kẽm được sử dụng trong các hợp kim như đồng thanh, niken trắng, các
loại que hàn, bạc Đức v.v. Đồng thanh có ứng dụng rộng rãi nhờ độ cứng và
sức kháng rỉ cao.
+Kẽm được sử dụng trong dập khuôn, đặc biệt là trong công nghiệp ôtô.
Kẽm dạng cuộn được sử dụng để làm vỏ pin.
+Ôxit kẽm được sử dụng như chất liệu có màu trắng trong màu nước và
sơn cũng như chất hoạt hóa trongcông nghiệp ôtô. Sử dụng trong thuốc mỡ,
nó có khả năng chống cháy nắng cho các khu vực da trần. Sử dụng như lớp
bột mỏng trong các khu vực ẩm ướt của cơ thể (bộ phận sinh dục) của trẻ em
để chống hăm.
18
+Clorua kẽm được sử dụng làm chất khử mùi và bảo quản gỗ. Sunfua
kẽm được sử dụng làm chất lân quang, được sử dụng để phủ lên kim đồng hồ
hay các đồ vật khác cần phát sáng trong bóng tối.
+Methyl kẽm (Zn(CH
3
)
Cu
2+
. Do đó các ion Zn
2+
, Fe
2+
và Cu
2+
có khả năng tạo phức với Nitro-PADS ở các pH
cũng như các bước sóng khác nhau. Fe(II) tạo phức ở pH = 3,4 ÷ 9, λ
max
= 582nm, Cu
19
(II) tạo phức 1:1 ở pH = 2,5 ÷ 4,5 và một phức 1:2 đồng thời 3 kim loại trong khoảng
nồng độ 0,02 ÷ 0,5mg/ml một cách riêng rẽ, có thể áp dụng phương pháp xác định các
kim loại nói trên trong huyết thanh.
Ngoài ra có thể sử dụng thuốc thử hữu cơ 1-(2thiazolylazo)-2-naphtol
(TAN) để tạo phức màu với Zn
2+
, Fe
2+
và Ni
2+
ở pH = 6,4.
Zn
2+
tạo phức với 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-đietylaminophenol (5-Br-
PADAP)
Phức Zn
2+
2+
/ml. Có thể sử dụng Natrixitrat,
thioue,calgon và điaxetylđioxim làm chất che.
Zn
2+
tạo phức với 5-(2-cacbometoxyphenyl) azo-8-quinolino.
Trong môi trường mixen ion của Natri dodexylsunfat ở pH = 4,0 ÷ 4,8,
phức số có màu đỏ da cam, bền trong khoảng 4 giờ. Bước sóng hấp thụ cực
đại λ = 488 nm, hệ số hấp thụ phân tử gam là 4,14.10
4
l.mol.cm
-1
. Khoảng tuân
theo định luật Bia : 0 ÷ 0,42 mg Zn
2+
/ml và độ nhạy Sandnll là 1,75 ng/cm
2
.
Zn
2+
tạo phức với axit 7-(4-nitrophenylazo)-8-hydroxyquinolin-5-
sunfonic (P-N-AZOXS).
Kẽm tạo phức nhanh với (P-N-AZOXS) ở pH = 9,2 (duy trì bởi đệm
Borax), phức bền trong khoảng 24 giờ hệ số hấp thụ phân tử gam là 3,75.10
4
l.mol
-1
. Khoảng tuân theo định luật Bia : 0,05 ÷ 1,0mg Zn
2+
/ml. Phương pháp
trong insulin.
Kẽm tạo phức được với 2,3,7-trihydroxyl-9-đibromo hydroxyl phenyl
florua (DBH-PF) khi có mặt CPB và trixon X-100. Phức này có màu đỏ tía
pH = 11,4, sử dụng dung dịch đệm Na
2
HPO
4-
/ NaOH. Bước sóng hấp thụ cực
đại 610 nm, hệ số hấp thụ phân tử gam là 1,78.10
5
l.mol
-1
.cm
-1
. Khoảng tuân
theo định luật Bia: 0 ÷ 326 mg Zn
2+
/l. Để tăng độ nhạy và độ chọn lọc của
phương pháp có thể thêm Natri metaphotphat. Phương pháp này được ứng
dụng để xác định Zn
2+
trong quặng pirit. Độ chính xác từ 0,02 ÷ 0,4%.
Sử dụng thuốc thử N- hydroxyl- N, N-điphenylbenzamidin (HDPBA)
và điphenylcacbazon (DPCZO) để xác định Zn
2+
trong không khí. Chiết phức
Zn
2+
với HDPBA trong CHCl
3
3
, sau đó oxi hoá bởi KClO
3
, chuẩn độ bằng EDTA với chỉ thị XO và
xanhbromocrezol ở pH = 5,5. Sử dụng KF, thioure, BaCl
2
làm chất che, thứ tự
cho các chất che: KF rồi sau đó là thioure và dung dịch oxi hoá được đun sôi
ít nhất trong 2 phút để kết tủa hoàn toàn MnO
2
. Sai số tương đối là 0,12 ÷
1,0%.
Ngoài ra có thể sử dụng 2,2-bipyridin như một thuốc thử che chọn lọc
để gián tiếp xác định Zn. Zn (II) trong dung dịch mẫu ban đầu được tạo phức
với lượng dư EDTA, lượng EDTA dư được chuẩn độ bởi Pb(NO
3
)
2
ở pH =
5,0 ÷ 6,0 dùng XO làm chỉ thị. Lượng dư 2,2- bipyridin đựoc thêm vào, lắc kỹ
hỗn hợp, EDTA trong phức bị đẩy ra được chuẩn độ với dung dịch Pb(NO
3
)
2.
I.3.2.2 Phương pháp cực phổ
Để xác định kẽm bằng phương pháp cực phổ, người ta dùng nền NH
3
1M
+
cạn khô hai lần như nhau và hoà tan bã khô trong 25ml nước cất. Sau đó thêm
tiếp vào 5ml dung dịch nền, 1ml gielatin, 1ml Na
2
SO
3
và định mức bằng nước
cất, lắc đều dung dịch trong bình, chuyển 25ml dung dịch vào bình điện phân
và ghi cực phổ từ -0,8 V đến -1,5 V, để độ nhạy của máy sao cho sóng thu
được có chiều cao ít nhất 20 mm. Thêm vào bình điện phân 0,2ml dung dịch
chuẩn (loại nào tuỳ thuộc vào nồng độ Kẽm trong dung dịch mẫu) và ghi cực
phổ dung dịch này ở độ nhạy cũ. Chọn nồng độ dung dịch chuẩn thêm vào
sao cho sóng thứ hai có chiều cao gấp rưỡi hoặc gấp hai lần sóng thứ nhất.
Nếu trong nước có Đồng, Cadimi, Niken với hàm lượng hàm lượng cho
phép xác định cùng với Kẽm, thì cũng tiến hành như trên và ghi cực phổ từ
-0,2V đến -1,5V. việc xác định cũng được tiến hành theo phương pháp thêm
chuẩn.
Nếu hàm lượng của các nguyên tố ngăn cản quá lớn thì cần tách Kẽm
trước như sau: lấy một thể tích nước sao cho hàm lượng kẽm trong đó từ 0,01-
23
0,5mg trong 50ml. Lấy 50ml đó thêm vào 2 giọt metyl đỏ và trung hoà cẩn
thận bằng HCl loãng hoặc bằng NH
3
loãng cho đến khi chất chỉ thị vừa đổi
màu. Thêm tiếp vào 20ml dung dịch che. Chiết kẽm một vài lần, mỗi lần bằng
20ml dithizon, chiết đến khi lần chiết cuối màu xanh của dithizon không thay
đổi. Gộp tất cả các phần chiết khác, thêm vào đó 25ml HCl 1:5 và lắc phễu để
giải chiết kẽm trở lại tướng nước. Giữ tướng nước và lặp lại sự giải chiết hai
lần nữa, mỗi lần 25ml HCl. Gộp toàn bộ dung dịch nước thu được, làm bay
hơi trên bếp cách thuỷ đến cạn khô và hoà tan bã khô trong nước cất. Tiến
hành xác định kẽm như trên.
1
Bán kính nguyên tử (Ao) 1,28
Độ âm điện 1,9
Khối lượng riêng (g/cm3) 8,94
Năng lượng ion hoá (eV) I1 II2 III3
7,72 20,29 36,20
Đồng là một kim loại có màu vàng ánh đỏ, có độ dẫn điện và độ dẫn nhiệt
cao (trong số các kim loại nguyên chất ở nhiệt độ phòng chỉ có bạc có độ dẫn
điện cao hơn),là kim loại mềm, dễ dát mỏng, dễ kéo sợi. Đồng có lẽ là kim
loại được con người sử dụng sớm nhất do các đồ đồng có niên đại khoảng
năm 8700 trước công nguyên (TCN) đã được tìm thấy. Ngoài việc tìm thấy
đồng trong các loại quặng khác nhau, người ta còn tìm thấy đồng ở dạng kim
loại (đồng tự nhiên) ở một nơi. Đồng đã được ghi chép trong các tư liệu của
một số nền văn minh cổ đại, và nó có lịch sử sử dụng ít nhất là 10.000 năm.
Trong thời của nền văn minh Hy Lạp, kim loại này được biết với tên gọi
chalkos. Trong thời kỳ La Mã, nó được biết với tên aes Cyprium (aes là thuật
ngữ Latinh chung để chỉ các hợp kim của đồng như đồng đỏ và các kim loại
khác, và bởi vì nó được khai thác nhiều ở Síp). Từ những yếu tố lịch sử này,
tên gọi của nó được đơn giản hóa thành Cuprum là tên gọi Latinh của đồng.
Trong Thần thoại Hy lạp- La mã cũng như trong thuật giả kim, đồng có
liên quan đến nữ thần Aphrodite (Vệ Nữ) vì vẻ đẹp rực rỡ của nó, việc sử
dụng thời cổ đại của nó trong sản xuất gương, và sự liên hệ của nó với Síp, là
quê hương của nữ thần. Trong thuật giả kim, ký hiệu của đồng cũng là ký
hiệu cho sao kim
Trong tự nhiên Đồng có thể tìm thấy như là đồng tự nhiên hoặc trong
dạng khoáng chất. Các khoáng chất chẳng hạn như cacbonat azurite
25
Copyright: Tài liệu đại học ©