CHƯƠNG III
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong chương này chúng tôi sẽ trình bày các kết quả nghiên cứu thu
được về sự ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết, tỉ lệ giữa nồng độ của các ion
kim loại đối với axit citric, nồng độ của của các ion pha tạp Gd
3+
và Eu
3+
đến
sự hình thành pha, tính chất phát quang, hình thái bề mặt hạt và kết quả thu
được từ việc chế tạo bột huỳnh quang ba màu từ các bột thành phần.
3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến sự hình thành pha, tính chất
phát quang và hình thái bề mặt hạt
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến sự hình thành cấu trúc của
mạng nền
Mẫu bột sau khi tổng hợp được khảo sát cấu trúc bằng phép đo phổ hấp
thụ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Mẫu tổng hợp với hợp phần
(Y
0,65
Gd
0,35
)
0,95
BO
3
: Eu
0,05
3+
được thiêu kết ở các nhiệt độ 600, 700, 800, 900,
1000
o

-0.1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
906,87
607,70
1076,50
1434,26
1588,47
1702,58
3457,52
§é hÊp thô
Sè sãng (cm
-1
)
MÉu ch­a ñ
Hình 3.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu (Y
0,65
Gd
0,35
)
0,95
BO
3
: Eu
0,05
3+

)
ñ
nhiÖt ë 600
o
C
42
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
-0.1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
727,00
912,05
840,67
1168,48
1327,90
1640,11
3433,34
§é hÊp thô
Sè sãng (cm
-1
)
ñ
nhiÖt ë 700

0.05
3+
thiêu
kết ở các nhiệt độ khác nhau.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu (Y
0,65
Gd
0,35
)
0,95
BO
3
: Eu
0,05
3+
được thiêu
kết ở các nhiệt độ thiêu kết khác nhau được trình bày trong hình 3.3. Dựa vào
giản đồ nhiễu xạ, ta nhận thấy các đỉnh nhiễu xạ là hoàn toàn phù hợp với thư
43
viện phổ PDF ( thẻ 74-1929), cho kết quả mẫu chế tạo được có cấu trúc pha
YBO
3
với cấu trúc lục giác (hexagonal) thuộc nhóm không gian P6
3
/mmc và
các thông số mạng lưới a = b = 0.3793 nm, c = 0.8832 nm.
20 30 40 50 60 70
C­êng ®é (®.v.t.ý)

(111)

Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu (Y
0,65
Gd
0,35
)
0,95
BO
3
: Eu
0,05
3+
được
thiêu kết ở các nhiệt độ thiêu kết khác nhau.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X có thể dễ dàng nhận thấy, đã có sự chuyển
pha từ trạng thái vô định hình (đối với mẫu ủ nhiệt độ 600
o
C) sang trạng thái
tinh thể (đối với mẫu ủ nhiệt ở nhiệt độ 700
o
C và cao hơn). Như vậy nhiệt độ
kết tinh của bột (Y
0,65
Gd
0,35
)
0,95
BO
3
: Eu
0,05

o
C. Điều này chỉ ra rằng vật liệu thu được đã có cấu trúc ổn định khi
thiêu kết ở 900
o
C. Đây chính là vật liệu mà chúng tôi cần chế tạo. Sự giống
nhau về độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ chứng tỏ không có sự khác nhau nhiều
về kích thước hạt khi mẫu được thiêu kết trong khoảng nhiệt độ 700-1000
o
C.
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến phổ huỳnh quang của
(Y,Gd)BO
3
: Eu
3+
550 575 600 625 650 675 700 725 750
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
655:
5
D
0
-
7
F
3

F
4
C­êng ®é (®.v.t.ý)
B­íc sãng (nm)
T = 600
o
C
Hình 3.4. Phổ huỳnh quang của mẫu bột thiêu kết ở 600
o
C.
45
Hình 3.4 là phổ huỳnh quang của mẫu bột nhận được sau khi thiêu kết
ở 600
o
C. Khi kích thích mẫu bằng bước sóng 325 nm của laser He-Cd ở nhiệt
độ phòng, mẫu phát ánh sáng đỏ, và phổ nhận được bao gồm 5 đỉnh phổ đặc
trưng tại các bước sóng 580, 590, 613, 655, và 705 nm tương ứng với các
chuyển mức
5
D
0
-
7
F
j
(j = 0,1, 2, 3, 4) của ion Eu
3+
. Tuy nhiên cường độ phát
quang của mẫu sau khi thiêu kết ở nhiệt độ này còn thấp với hai đỉnh 613 và
705 nm chiếm ưu thế. Kết hợp với kết quả đo nhiễu xạ tia X, có thể nhận

-
7
F
0
707:
5
D
0
-
7
F
4
627:
5
D
0
-
7
F
2
612:
5
D
0
-
7
F
2
592:
5

5
D
0
-
7
F
0
và
5
D
0
-
7
F
3
xuất hiện rõ ràng hơn đồng thời có sự tách
làm hai đỉnh đối với các chuyển mức
5
D
0
-
7
F
2
và
5
D
0
-
7

B......700
o
C
C......800
o
C
D......900
o
C
E......1000
o
C
F......1100
o
C
Hình 3.6. Phổ huỳnh quang của mẫu (Y,Gd)BO
3
:Eu
3+
được thiêu kết ở các
nhiệt độ 600, 700, 800, 900, 1000 và 1100
o
C.
Phổ huỳnh quang của mẫu (Y,Gd)BO
3
: Eu
3+
được thiêu kết ở các nhiệt
độ 600, 700, 800, 900, 1000 và 1100
o