1
PHẦN 1
LỜI MỞ ĐẦU
1.1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Hoa lài Jasminum sambac L. thuộc họ Oleaceae là một trong các loài hoa có
hương thơm ngào ngạt, hấp dẫn, được ứng dụng nhiều trong công nghệ mỹ phẩm
(nước hoa, dầu thơm, xà phòng tắm,…) và thực phẩm (ướp trà, làm gia vị,…). Hương
thơm của hoa có được là nhờ thành phần các cấu tử trong tinh dầu, chúng tạo mùi
thơm dịu dàng và bền lâu, là hương liệu quan trọng của các loại mỹ phẩm cao cấp.
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên rất đắt vì vậy ngày nay người ta chuyển sang sử
dụng sản phẩm tinh dầu tổng hợp, tuy nhiên việc xác định thành phần tinh dầu phục vụ
cho công nghệ sản xuất tinh dầu tổng hợp chưa được chú trọng.
Có nhiều phương pháp ly trích tinh dầu, mỗi phương pháp có ưu và nhược điểm
khác nhau. Chưa có phương pháp nào thỏa mãn những yêu cầu đặt ra về hiệu quả cũng
như chất lượng tinh dầu hoa lài.
Tinh dầu hoa lài được ứng dụng rộng rãi trong công nghệ sản xuất mỹ phẩm và
dược phẩm. Việc xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu có ý nghĩa quan
trọng.
Tinh dầu hoa lài đã được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong nhiều thế kỷ
trước, trên nhiều quốc gia ở khắp các nơi trên thế giới. Riêng ở nước ta việc nghiên
cứu tinh dầu hoa lài cũng như khả năng ứng dụng kết quả nghiên cứu hầu như chưa
được quan tâm đúng mức.
Xuất phát từ yêu cầu đó, được sự phân công của bộ môn Công Nghệ Sinh Học,
dưới sự hướng dẫn của thầy TS. Phan Phước Hiền, chúng tôi thực hiện đề tài “ Khảo
sát các phƣơng pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh
dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM”.
PHẦN 2
TỔNG QUAN
2.1. GIỚI THIỆU VỀ CÂY HOA LÀI
2.1.1. Phân loại
Lài thuộc: Ngành Ngọc Lan: Magnoliophyta
Lớp Ngọc Lan: Magnoliopsida
Phân lớp Hoa môi: Lamiidae
Bộ: Oleales
Họ: Oleaceae.
Đặc điểm bộ Oleales: Thân to, lá mọc đối, không có lá bẹ. Hoa chỉ có hai tiểu
nhụy, hai tâm bì, hột không phôi nhũ. Bộ Oleales chỉ có một họ Oleaceae.
Đặc điểm họ Oleaceae: Thân gỗ leo hay mọc thành bụi, phân nhánh lưỡng phân
rất rõ. Lá không có lá kèm, thường mọc đối hay lá kép lông chim lẽ. Hoa đều mẫu 5,
lưỡng tính, ít khi đơn tính, có lá bắc và hai lá bắc con. Hoa ít khi mọc riêng lẻ mà xếp
thành chùm kép hay xim ở ngọn. Quả khi
thì là quả khô (quả nang có cánh), khi là
quả thịt (mọng) [6] .
Họ Oleaceae có khoảng 500 loài
trong đó có 4 loài phổ biến là:
+ Jasminum granddiflorum L.
+ Jasminum officinale L.
+ Jasminum odoratissnum L.
+ Jasminum sambac L.
Hoa lài ở Việt Nam chủ yếu là lài
Jasminum sambac [9].
2.1.2. Nguồn gốc
Hoa lài là nguyên liệu quan trọng trong công nghệ sản xuất nước hoa hiện đại,
từ thời xa xưa chúng đã được sử dụng để trang trí ở Ấn Độ trong các nghi lễ [17].
Hình 2.1. Jasminum sambac của Ai Cập
Theo mô tả của các nhà thực vật học, cây lài Jasminum sambac thân gỗ nhỏ,
mọc thành bụi, có thể vươn dài như leo trên giá đỡ, thường cao 0,5 – 3 m. Phát triển
nhiều cành, lá bóng cả hai mặt, phiến lá hình bầu dục, hơi trái xoan, mọc đối, gần như
không cuống. Lá dài 3 – 7 cm, rộng 20 – 25 mm, ở kẽ lá có những gân phụ, mỗi bên
Hình 2.2. Jasminum officinale
Hình 2.3. Jasminum humile
5
5 – 6 gân phụ, lồi ở giữa, cong đột ngột ở mép, gân con hình mạng lưới. Hoa màu
trắng mọc thành cụm ở nách lá hay ở ngọn cây, hoa rất thơm, có nhiều vào mùa hè.
Phát hoa 3 – 12 hoa, vành hoa trắng thường đôi, cánh hoa tròn hay tròn dài. Lá đài
hẹp, có lông ở bìa, có khi không lông. Lá bắc hình sợi chỉ, quả màu đen hình cầu có 2
ngăn, đường kính 6 mm bao bọc bởi đài [1] [3] [6].
Jasminum officinale là cây bụi thân leo mảnh khảnh, xanh quanh năm, có thể
phát triển đến 10 m. Lá màu xanh đậm, hoa nhỏ màu trắng hình giống như ngôi sao,
được hái vào buổi tối khi mùi hương tỏa ra mãnh liệt. Một người có kinh nghiệm có
thể hái 10.000 – 15.000 hoa trong một ngày [17].
Jasminum grandiflorum là loại cây mọc lâu năm, có nhiều cành, cành phía dưới
cứng, dạng gỗ còn ở phía trên mọc vươn dài, yếu, dạng cỏ. Cành lài có thể dài từ
1,5 – 2m, lá hình bầu dục, nhọn ở phía cuối. Jasminum grandiflorum là loài lài cánh
to, có giá trị về mặt hương liệu. Hoa mọc ở cuối cành, có cuống hình chuông, thường
4 – 5 cánh màu trắng đục, phần dưới cánh hoa hơi hồng, nở từ tháng 6 đến tháng 10
[17].
Jasminum angustifolium là cây thân leo xanh quanh năm, cao 3 – 3,65 m, lá
rộng màu xanh sáng bóng, hoa màu trắng, tỏa hương thơm quanh năm.
Jasminum fruticans có sức chịu đựng cao trong điều kiện khắc nghiệt, dạng cây
bụi xanh quanh năm, cao 3 – 3,65 m, dễ gãy, thân cây mảnh, cần phải chống đỡ. Hoa
có màu vàng, không tỏa hương từ mùa xuân đến mùa thu.
Jasminum nudiflorum có hoa màu vàng rực rỡ vào mùa đông trước khi ra lá,
phát triển nhanh chóng trong bất cứ điều kiện nào [17].
thời phải làm kỹ đất khi trồng lài [17].
Một loại nấm Agaricus melleus, gây bệnh trên những cánh đồng hoa lài, tấn
công trên rễ của những cây ghép cành. Khi loài nấm này xâm nhiễm tràn lan chúng rất
khó ngăn chặn, những cây bị nhiễm thường bị hư rễ và gây mất mùa. Những cây này
sẽ bị nhổ bỏ và thay thế vào đó là cây hoa hồng hay oliu [17].
2.1.5. Năng suất
Ở nước ta mùa hoa lài từ tháng 4 đến tháng 10 ở miền Bắc, còn ở miền Nam
hoa lài có quanh năm.
Ở Pháp cũng như Italia mùa hoa lài bắt đầu từ cuối tháng 6 và kết thúc khoảng
đầu tháng 11, nếu thời tiết ấm áp và đủ ánh sáng thì năng suất cao nhất từ tháng 8 đến
tháng 10. Hoa được hái vào sáng sớm, sau 10 giờ sáng mùi hương dường như biến
mất. Theo nghiên cứu của các nhà khoa học tại Pháp hoa được hái vào chiều tối chứa
lượng tinh dầu thấp hơn hoa được hái vào sáng sớm. Hoa hái vào tháng 8 (khoảng
8.000 – 10.000 hoa/kg) nặng hơn hoa hái vào tháng 10 (14.000 hoa/kg). Năm đầu tiên
năng suất hoa 1.200 – 2.000 kg/ha, năm thứ hai và những năm tiếp theo năng suất tăng
lên 3.000 – 4.000 kg/ha [10].
Năng suất thu hoạch trung bình của Pháp là 4 tấn/ha, còn ở Nga là
4 – 9 tấn/ha. Tổng sản lượng hoa lài ở miền Nam nước Pháp đạt tối đa vào năm 1927
7
với khoảng 1.500 tấn. Năm 1947 sản lượng thu được ở vùng Grasse lên đến 600 tấn.
Năm 1912 ở Ai Cập đạt 100 tấn hoa mỗi năm, còn ở Italia sản lượng hàng năm hiện
nay lên đến 500 tấn hoa [10].
Ở Morocco hoa lài được thu hái vào đầu tháng 6 và kết thúc giữa tháng 12,
năng suất khoảng 6.000 kg/ha. Tại Italia năng suất này chỉ khoảng 4.500 –
5.500 kg/ha [10].
2.1.6. Công dụng
Hương lài đã được ứng dụng trong việc gia hương trà:
trà lài gói sản xuất thử nghiệm theo dự án Bộ Công Nghiệp
nhẹ năm 1994 – 1996, trà lài túi lọc sản xuất tại TP. Hồ Chí
xoa dịu sự đau đớn. Vì mùi thơm tự nhiên dịu dàng và dễ chịu nên tinh dầu hoa lài
được sử dụng để giải quyết các vấn đề như sự bất lực và bệnh lãnh cảm.
Tinh dầu hoa lài thích hợp với da khô, da nhờn, da bị kích thích và da nhạy
cảm, làm gia tăng tính đàn hồi và thường được sử dụng để làm căng những vết lằn và
thẹo.
Giải quyết các vấn đề về hô hấp như xoa dịu cơn ho, tình trạng khàn giọng và
viêm thanh quản. Làm giảm sự đau nhức cơ và bong gân.
Jasminum angustifolium ở Ấn Độ có rễ đắng, được trộn lẫn với rễ của Acorus
calamu (cây thạch xương bồ), rất có giá trị trong việc chữa bệnh ecpet mảng tròn [17].
2.2. KHÁI QUÁT VỀ TINH DẦU
2.2.1. Sơ lƣợc về tinh dầu
Tinh dầu (còn gọi là tinh du hay hương du) là những chất có mùi thơm hoặc
những chất có mùi hắc khó chịu mà ta có thể chế từ các loại thực vật như: tinh dầu hoa
hồng, tinh dầu hoa lài, tinh dầu bạc hà, long não,…hay lấy từ các loài động vật như:
tinh dầu cà cuống, xạ hương,… [4].
Tinh dầu là một hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộc vào
nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu. Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do
và chỉ một số ít ở trạng thái tiềm tàng. Trong thực vật tinh dầu được tạo ra và tích trữ
trong các mô, những mô này có thể hiện diện ở tất cả mọi nơi trong cơ thể thực vật
như rễ, thân,lá, hoa và trái…dưới những tên gọi khác nhau như tế bào, túi, lông và ống
[4].
Tinh dầu có độ sôi cao (150
o
C – 250
o
C) nhưng dễ bay hơi ở nhiệt độ thấp. Tinh
dầu thường là những chất nhẹ hơn nước nên khi ta chưng cất hay đổ tinh dầu vào nước
thì tinh dầu nổi lên trên. Cũng có một số tinh dầu nặng hơn nước như tinh dầu đinh
hương, tinh dầu quế…Khi chưng cất những tinh dầu này nằm ở phía dưới đáy bình
chưng cất [4].
béo. Phần dịch thu được đem cô quay chân không loại ethanol thu được tinh dầu tinh
khiết [5].
2.2.2.3. Nƣớc chƣng
Là phần nước còn lại sau khi lóng, gạn thu tinh dầu trong phương pháp chưng
cất lôi cuốn hơi nước của các loại tinh dầu có giá trị cao và có thể xem như một sản
phẩm trong kỹ nghệ hương liệu [5].
2.2.2.4. Nhựa dầu tự nhiên
Dạng này được thu trực tiếp từ phần gỗ của thân cây đang sống, từ nhựa này
người ta chưng cất hơi nước để lấy tinh dầu [5]. 10
2.2.2.5. Nƣớc hoa
Là sản phẩm phối hợp đa dạng của tinh dầu thiên nhiên hay tinh dầu tổng hợp
hoặc bán tổng hợp hòa tan trong cồn, ngoài ra còn có chất định hương. Mỗi thành phần
trong nước hoa đều được chuẩn độ rất chính xác các yếu tố như độ bay mùi, cường độ
và độ bền của mùi hương [5].
2.3. TINH DẦU HOA LÀI
2.3.1. Tinh dầu hoa lài
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên gồm 2 sản phẩm: tinh dầu hoa lài dạng cô kết
(Jasmine concrete) và tinh dầu hoa lài dạng tuyệt đối (Jasmine absolute) – là nguyên
liệu làm chất thơm của công nghệ sản xuất các loại trà, dược phẩm, mỹ phẩm, bên
cạnh đó tinh dầu hoa lài là một trong năm thành phần quan trọng nhất không thể thiếu
trong kỹ thuật phối hương.
Hoa lài cho mùi hương ngọt, ấm dịu với thành phần hóa học gồm nhiều cấu tử
đã chinh phục được các nhà phối hương. Ở Châu Âu tinh dầu hoa lài được dùng trong
ngành sản xuất nước hoa. Nhà nghiên cứu C.Martin đã từng nói: “Nếu không thể phủ
nhận được hoa hồng là nữ hoàng của các loại hương thơm thì hoa lài là vua của các
loại này” [6].
Do sự đa dạng về thành phần hóa học mà tinh dầu hoa lài có mùi đặc trưng và
La Face (1948) đã theo dõi năng suất cô kết của hoa lài trong các tháng khác
nhau:
Bảng 2.1. Năng suất cô kết hoa lài theo tháng
Tháng Năng suất (%)
6 0,3273
8 0,3322
9 0,3200
10 0,3180
11 0,3000
2.3.3. Thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
Đối với hoa lài Việt Nam, viện nghiên cứu Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM
sơ bộ xác định được một số thành phần hóa học chính như sau [9]: 12 Bảng 2.2. Hàm lượng (%) các chất trong tinh dầu hoa lài miền Bắc và miền Nam Linalol
Benzyl
acetate
Geraniol Indole
Methylanthra
-nilate
Naves và Grampoloff (1942) đã xác định thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
vùng Sicily và Calabria nước Italia như sau [10]:
13
Bảng 2.4. Thành phần tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria.
Stt Tên chất
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Cô kết (concrete) của hoa lài là một dịch đỏ nâu, chứa sáp. Theo Naves và
Mazuyer, “concrete” của hoa lài từ vùng Grasse có các đặc tính lý hóa sau [10]:
Điểm đông đặc: 47
o
C – 51
o
C
Điểm nóng chảy: 49
o
C – 52
o
C
Chỉ số acid: 9,8
o
C – 12,8
o
C
Chỉ số ester: 68
o
C – 105
o
C
Tinh dầu hoa lài tinh khiết (absolute) là chất lỏng sền sệt, màu nâu vàng, tan
trong cồn 95 %. Naves và Mazuyer (1939) đã báo cáo một số tính chất của tinh dầu
hoa lài tinh khiết như sau [10]:
Tỉ trọng: 0,929 – 0,955
Độ quay cực: + 2
o
36’ – +4
o
dầu.
Thông thường không có loại dung môi nào phù hợp với tất cả các yêu cầu trên,
người ta sử dụng dung môi không tan trong nước như petroleum ether, diethyl ether,…
hay dung môi tan trong nước như ethanol, aceton,…[5].
Nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa và được xáo trộn đều
trong suốt thời gian ly trích. Giữ cho hoa chìm trong dung môi từ 12 – 48 giờ, ngâm
như vậy từ 10 – 15 đợt hoa cho một lượt dung môi. Sau khi quá trình tẩm trích kết
thúc, dung dịch ly trích sẽ được tách nước ra khỏi dung dịch rồi làm khan bằng
Na
2
SO
4
và lọc. Loại bỏ dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới
15
áp suất thấp (cô quay). Sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm thu được gồm
có tinh dầu và một số chất khác như nhựa, sáp, chất béo nên cần phải tách riêng tinh
dầu ra. Cho ethanol tinh khiết vào hỗn hợp sản phẩm và khuấy đều ở nhiệt độ phòng
trong vài ngày. Tinh dầu hòa tan vào ethanol cùng với một ít nhựa và chất béo, sau đó
làm lạnh dung dịch ethanol ở 10
o
C – 15
o
C và lọc. Ở nhiệt độ này nhựa và chất béo hòa
tan vào ethanol sẽ đông đặc lại, chỉ còn lại tinh dầu hòa tan trong ethanol. Chưng cất
dưới áp suất kém sẽ thu được tinh dầu tuyệt đối [5].
2.4.2. Phƣơng pháp hấp thụ
Phương pháp này được tiến hành lần đầu tiên ở vùng Grasse, miền Nam nước
Pháp, còn gọi là phương pháp “enfleurage” [17]. Phương pháp này áp dụng với các
loại hoa có khả năng đặc biệt là vẫn tạo được tinh dầu sau khi thu hái khỏi cây như hoa
Hoa lài và nước cho vào bình cầu chưng cất, chừa một khoảng không gian khá
lớn phía trên lớp nước. Đun bình tới sôi, hơi nước bay sẽ cuốn theo tinh dầu, lúc đó sẽ
tồn tại hai pha tinh dầu và nước không hòa tan vào nhau. Phần hơi nước chứa tinh dầu
được dẫn qua thiết bị làm lạnh đọng lại thành chất lỏng, nếu tinh dầu nặng hơn nước sẽ
chìm xuống dưới nước, ngược lại tinh dầu nhẹ hơn sẽ nổi lên trên mặt nước [5].
Người ta dùng bình chiết (bình florentin) để gạn lấy tinh dầu, tinh dầu còn lại
trong phần nước chưng cất nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Tinh dầu dạng
phân tán thì có thể lắng hay ly tâm, còn tinh dầu dạng hòa tan và có trọng lượng riêng
gần với trọng lượng riêng của nước người ta sẽ thêm vào phần nước chưng cất một
phần muối ăn để tăng tỷ trọng cho nước nhằm phân biệt rõ hai pha nước và tinh dầu
hoặc có thể sử dụng một loại dung môi dễ bay hơi để chiết rồi cho dung môi bay hơi.
Trong quy mô phòng thí nghiệm, để chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển người
ta thường sử dụng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger [5].
+ Ưu điểm: Qui trình kỹ thuật tương đối đơn giản, thiết bị gọn, dễ chế tạo, thời
gian tương đối nhanh.
+ Nhược điểm: Không thích hợp với nguyên liệu có hàm hượng tinh dầu thấp.
Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có các cấu phần dễ phân
hủy. Không lấy được sáp và nhựa hoa có trong nguyên liệu. Những tinh dầu có độ sôi
cao thường cho hiệu suất rất kém.
2.4.4. Ly trích dƣới sự hỗ trợ của vi sóng
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất
bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên
ngoài, lôi cuối theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ hoặc hòa tan vào dung môi hữu
cơ đang bao phủ ngoài nguyên liệu [5].
Mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến
tạo của các loại mô khác nhau, ngay cả khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này
được phản ánh qua thời gian ly trích.
17
Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực hiện diện
trích. Sau quá trình chưng cất phân đoạn dưới áp suất thấp sẽ thu được tinh dầu thô
(sáp hoa). Sáp hoa được hòa tan trong ethanol. Sau khi tiến hành lọc và chưng cất ở áp
suất thấp để tách ethanol ra khỏi tinh dầu, sẽ thu được tinh dầu hoa lài tinh khiết [15].
Theo PGS. TS Văn Đình Đệ tinh dầu hoa lài thu được từ phương pháp hấp phụ
bằng than hoạt tính: một lớp than hoạt tính, một lớp hoa lài, tiếp theo một lớp than lại
một lớp hoa lài, đậy kín bằng lớp giấy báo, lớp nylon giữ nhiệt thấp hơn 25
o
C trong
nhiều giờ (11 giờ – 60 giờ). Sau đó tách lớp than hoạt tính và dùng cồn 96
o
chiết lấy
tinh dầu hoa lài. Cũng có thể sử dụng phương pháp ly trích bằng dung môi ether etylic
[2].
18
Trước đây phương pháp hấp thụ (enfleurage) là phương pháp duy nhất được sử
dụng để tách tinh dầu hoa lài tự nhiên ở vùng Grasse, tuy cho năng suất cao nhưng
toàn bộ qui trình đều thực hiện rất thủ công, chủ yếu bằng tay, do đó dịch chiết cuối
cùng rất mắc tiền. Vì lý do đó người ta đã chuyển qua sử dụng dung môi dễ bay hơi để
ly trích tinh dầu hoa lài, đặc biệt là petroleum ether. Ngày nay chỉ khoảng 15 % sản
lượng hoa ở vùng Grasse thực hiện bằng phương pháp hấp thụ và 85 % còn lại thực
hiện bằng dung môi [10].
Singh và More đã thu cô kết hoa lài bằng dung môi tách chiết là petroleum
ether. Hoa lài được hái và mang về trước khi mặt trời mọc, hoa được trải lên trên giấy
lọc để thấm bớt nước. Tiến hành ly trích 3 lần bằng cách ngâm hoa vào dung môi
trong 30, 20 và 15 phút, sử dụng dung môi mới trong mỗi lần ly trích. Dịch ly trích
được trộn lại và làm khan bằng Na
2
SO
4
thường thì độ tương hợp càng lớn thì xác suất định danh càng cao. Kinh nghiệm về
thành phần hóa học và kiến thức về phổ khối lượng quyết định rất lớn độ chính xác
của kết quả định danh. Đầu dò phổ khối lượng có độ nhạy cao, khoảng 10
-6
– 10
-9
g, do
đó có thể xác định được những cấu phần có hàm lượng thấp mà các phương pháp khác
không thể thực hiện được. Sắc ký khối phổ có khả năng định danh cao, khả năng dò
tìm nhanh, lượng mẫu sử dụng ít [5].
20
PHẦN 3
VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1. THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM TIẾN HÀNH
Thời gian: từ 3/2005 – 8/2005.
Địa điểm lấy mẫu: Phường An Phú Đông, quận 12, Tp. HCM.
Địa điểm tiến hành thí nghiệm: phòng Hóa Lý - Trung tâm Phân tích Thí nghiệm
Hóa Sinh trường Đại học Nông Lâm TP. Hồ Chí Minh và khoa Hóa trường Đại
học Khoa học Tự nhiên TP. Hồ Chí Minh.
3.2. VẬT LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
3.3.2. Chiết xuất tinh dầu hoa lài
Tiến hành chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng 3 phương pháp: ngâm chiết tĩnh, ngâm chiết
động và chưng cất hơi nước cổ điển.
3.3.2.1. Phƣơng pháp ngâm chiết tĩnh
Thực hiện trên 2 qui trình: qui trình 1 và qui trình 2. 22
a. Qui trình 1
Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan. Sơ đồ 3.1. Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1.
Dung dịch III
Ngâm 24 giờ
Lọc
Dung dịch II Xác hoa 120 ml dung môi
Dung dịch I Xác hoa 120 ml dung môi
30g hoa + 120 ml dung môi
- Ngâm 24 giờ
- Lọc
- Ngâm 24 giờ
- Lọc
Lọc
Đồng hóa dung dịch I, II, III
Thêm 30 g Na
2
SO
4
Cô quay
Thêm 5 ml ethanol
-5
o
Sơ đồ 3.2. Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2.
Đem phân tích
10 g hoa + 120 ml dung môi
Lọc lấy dịch trích
Lọc lấy dịch trích
Ngâm 24 giờ
Thêm 30 g Na
2
SO
4
Cô quay, 40-55
o
C
Sơ đồ 3.3. Phương pháp ngâm chiết động.
Dung dịch II Xác hoa 120 ml dung môi
Dung dịch III
Lắc/siêu âm 30 phút Để yên 15 phút, lọc
Dung dịch I Xác hoa 120 ml dung môi
30g hoa + 120 ml dung môi
- Lắc/siêu âm 30 phút
- Để yên 15 phút, lọc
- Lắc/siêu âm 30 phút
- Để yên 15 phút, lọc
Lọc
Đồng hóa dung dịch I, II, III
Thêm 30 g Na
2
SO
Sơ đồ 3.4. Phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển
Hoa lài
Bình chưng cất
Hệ thống ngưng tụ
Bình chiết phân ly tinh dầu và nước
Phần tinh dầu
Tinh dầu tinh khiết
- Trích bằng diethyl ether
- Tách hết nước
- Làm khan bằng Na