Viện Công nghiệp Thực phẩm
Bộ môn Công nghệ chế biến dầu

Báo cáo khoa học
Giai đoạn 2003 2004 đề mục:
nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chng cất
và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng enzim

đề tài: KC-04-07 Chủ nhiệm đề mục: TS. Nguyễn Văn Chung
Đơn vị: Bộ môn Công nghệ chế biến dầu
Viện Công nghiệp Thực phẩm
Chủ nhiệm đề mục: TS. Nguyễn Văn Chung
Đơn vị: Bộ môn Công nghệ chế biến dầu
Viện Công nghiệp Thực phẩm Hà nội 3/2004
Mục lục
Trang
Phần Mở đầu 2
1. Sơ lợc về sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu 2
2. Mục tiêu của đề tài 3
Phần II. Tổng quan 4
2.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu của các đề tài cấp Bộ 1998 và 2000 4
2.2. Kỹ thuật khai thác tinh dầu hồ tiêu 5
2.3. Kỹ thuật trích ly nhựa dầu hồ tiêu 7
2.4. Piperin tinh thể và giá trị kinh tế 15
2.5. Kỹ thuật ứng dụng chế phẩm -amylaza 17
Phần III. Phơng pháp nghiên cứu 22
3.1. Nguyên liệu 21
3.2. Thiết kế mô hình thiết bị 21
3.3. Xác định hiệu quả của enzim trong quá trình chng cất tinh dầu hồ tiêu 21

trên thị trờng thế giới với chất lợng sản phẩm khác nhau, tuỳ thuộc nhà sản xuất
và yêu cầu của khách hàng. Nhìn chung, nhựa dầu hồ tiêu thờng có tiêu chuẩn nh
sau:
Hàm lợng tinh dầu bay hơi: 15 18 %
Hàm lợng piperin 35 45%
Ngoài ra còn có các chất mang nh propyleneglycol pha loãng, dextrin tạo dạng bột
để dễ sử dụng. Các sản phẩm dạng này đợc sản xuất nhiều ở ấn độ, Inđônêxia

2
đợc chào bán với giá rất khác nhau, nhng tiêu chuẩn cơ bản vẫn là hàm lợng
tinh dầu thơm và hàm lợng piperin.
ở nớc ta, sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu đã đợc nghiên cứu và xác định đợc các
thông số chất lợng nhựa dầu thu đợc từ các loại hồ tiêu khác nhau nh tiêu Quảng
Trị, Phú Quốc, Buôn Ma Thuột, xác định các loại hồ tiêu nớc ta có thể sử dụng sản
xuất nhựa dầu hồ tiêu.
2. Mục tiêu của đề tài.
Nhìn chung các kết quả nghiên cứu đã kết luận tơng đối đầy đủ các khía cạnh
công nghệ trong quy trình sản xuất nhựa dầu hồ tiêu từ nguyên liệu hồ tiêu của
nớc ta. Tuy nhiên, vấn đề đặt ra là sản phẩm cha đợc sản xuất trên quy mô thực
nghiệm với mô hình thiết bị đồng bộ để có thể rút ra đợc những thông số mang
tính kinh tế kỹ thuật. Nói cách khác, cần thực hiện một mô hình thiết bị trình diễn
với công nghệ đã tìm ra. Do đó, mục tiêu của đề tài đặt ra là:
Nghiên cứu kỹ thuật ứng dụng enzim -amylaza vào quá trình chng cất tinh
dầu trong thiết bị thực nghiệm. Xác định hiệu quả của enzim sử dụng trên thiết
bị và so và so sánh với kết quả trên dụng cụ thí nghiệm.
Thiết kế mô hình thiết bị chng cất tinh dầu hồ tiêu thích hợp với quy mô vừa và
nhỏ, mức độ cơ giới trung bình.
Thiết kế chế tạo mô hình thiết bị trích ly hồi lu sản xuất nhựa hồ tiêu từ bã đã
chng cất tinh dầu.
Tính toán các thông số kinh tế kỹ thuật cho sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu thu đợc,

Hiệu suất nhựa thu đợc 11,5% so với nguyên liệu.
Phơng pháp phân tích chất lợng nhựa trong sản xuất đợc chọn là đo quang
phổ trên máy UV, đạt độ chính xác kỹ thuật, nhanh và ít tốn kém.
3) Chọn thiết bị chng cất là loại chng cất bằng hơi có nồi hơi riêng và giỏ chứa
nguyên liệu. Thiết bị trích ly kiểu hồi lu với dung môi cồn công nghiệp.

4
4) Đa ra quy trình công nghệ dự kiến sản xuất nhựa dầu hồ tiêu với giải pháp kỹ
thuật trộn 16% trấu vào nguyên liệu trớc khi chng cất.
5) Xác định vai trò của enzim -amylaza trong quá trình chng cất tinh dầu hồ
tiêu.
Hiệu suất tinh dầu chng cất thu đợc tăng 8.1% khi sử dụng 0,2% Termamyl
trong quá trình chng cất.
Bã chng cất sử dụng Termamyl cho hiệu suất nhựa tăng 2%.
2.2. Kỹ thuật khai thác tinh dầu hồ tiêu
Kỹ thuật chng cất tinh dầu hồ tiêu.
Tinh dầu hồ tiêu thuộc loại tinh dầu nhẹ hơn nớc, dễ dàng đợc cất ra bằng
phơng pháp chng cất theo hơi nớc. Trên thế giới hiện nay đều sử dụng phơng
pháp chng cất theo hơi nớc.
Chng cất theo hơi nớc là quá trình chuyển khối trong đó hai hay nhiều cấu tử
chất lỏng không hoà tan lẫn nhau tạo thành hỗn hợp hơi đẳng phí ở nhiệt độ thấp
hơn nhiệt độ sôi của cấu tử có nhiệt độ sôi thấp nhất. Do nhiệt độ sôi của hầu hết
các cấu tử trong các loại tinh dầu đều cao hơn nhiệt độ sôi của nớc nên nhiệt độ
trong quá trình chng cất đều thấp hơn 100
0
C, do đó không làm phân huỷ thành
phần các chất thơm trong tinh dầu.
Chng cất tinh dầu theo hơi nớc đợc tiến hành trong các thiết bị có nguyên lý
hoạt động giống nhau, các chi tiết chế tạo có thể khác nhau tuỳ theo loại nguyên
liệu. Sơ đồ thiết bị chng cất tổng quát cho các loại nguyên liệu nh hình 2.

ổn định, có thể điều chỉnh tốc độ chng cất rất nhanh chóng và chính xác. 6
Hình 2.2.a. Hình 2.2.b. Hình 2.2.c
Trong công nghiệp thờng hay sử dụng thiết bị chng cất kiểu giỏ chứa, trong đó
các giỏ chứa nguyên liệu đợc chế tạo rời và có nhiều giỏ kèm theo một thiết bị.
Khi một mẻ nguyên liệu đang đợc chng cất tinh dầu thì mẻ khác đã sẵn sàng, để
thay nguyên liệu mới chỉ cần nhấc giỏ trong thiết bị ra và cho giỏ khác vào.
Hình 2.2.d. Giỏ chứa nguyên liệu Hình 2.2.e. Mặt cắt dọc thành thiết bị
có giỏ chứa nguyên liệu
Phần thiết bị trong công nghệ khai thác tinh dầu có tính chất rất quan trọng quyết
định đến hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chng cất ra là thiết bị phân ly. Sau khi
đợc chng cất ra, hỗn hợp hơi nớc và tinh dầu ngng tụ, các hạt tinh dầu tách ra
khỏi nớc dới dạng các hạt nhỏ phân tán trong nớc. Do có sự khác nhau về tỷ

C, là
điều kiện nhiệt độ trung bình của thời tiết nớc ta.
Nguyên tắc hoá lý của các quá trình chng cất tinh dầu có thể đợc giải thích trên
cơ sở quá trình chng cất hai cấu tử không tan lẫn. Giả sử ta có hai chất lỏng A và
B không tan lẫn, cấu tử A là nớc, ta có hỗn hợp hơi của hai cấu tử trên bề mặt với
áp suất tổng là áp suất hơi riêng phần của từng cấu tử.

8
P = p
a
+ p
b

Trong trờng hợp chng cất tinh dầu theo hơi nớc, vì tinh dầu là hỗn hợp của
nhiều cấu tử, do đó áp suất tổng của hỗn hợp hơi chng cất sẽ là tổng áp suất hơi
riêng phần của tất cả các câú tử.
P = P
A
+ P
B
+ P
C
+ P
D
+
Trong đó các cấu tử B, C, D, là các cấu tử hợp thành của tinh dầu. Theo nguyên
tắc nếu nhiệt độ sôi của cấu tử X nào đó trong thành phần tinh dầu là thấp nhất thì
cấu tử X sẽ đợc chng cất ra trớc trong lợng nớc ngng đầu tiên, tiếp theo sẽ
là các cấu tử khác theo nguyên tắc nh vậy cho đến khi hết lợng tinh dầu trong
nguyên liệu. Tuy nhiên trong thực tế do cấu trúc tế bào thực vật, tinh dầu phân bố

việc thực hiện chng cất tinh dầu hồ tiêu trong thiết bị công nghiệp có quy mô vài
chục đến vài trăm kilogam nguyên liệu một đợt là khá phức tạp và khó đạt hiệu
suất cao. Trong bột hồ tiêu xay khi chng cất, lợng tinh bột chiếm tới 40% khối
lợng bị hồ hoá khi tiếp xúc với hơi nớc ở nhiệt độ 100
0
C tạo thành khối hồ cản
trở rất nhiều sự hoá hơi của tinh dầu. Khi áp dụng phơng pháp chng cất theo hơi
nớc đối với tinh dầu hồ tiêu cần phải áp dụng kỹ thuật loại trừ ảnh hởng của
hiện tợng hồ hoá bởi tinh bột trong hạt tiêu. Đây chính là vấn đề đặt ra cần giải
quyết trong nội dung đề tài này.
Trong các tài liệu cha thấy nêu cụ thể các giải pháp kỹ thuật để giải quyết vấn đề
hồ hoá tinh bột trong nguyên liệu bột tiêu xay. Các kỹ thuật chi tiết trong quá trình
chng cất đối với mỗi loại nguyên liệu là những bí quyết riêng, nhng trong trờng
hợp đối với hồ tiêu về nguyên tắc có thể khắc phục hiện tợng hồ hoá trong quá
trình chng cất bằng hai cách:
- Cấu tạo thiết bị đợc biến đổi, chủ yếu là phần chứa nguyên liệu sao cho sự tiếp
xúc của hơi nớc đối với các lớp nguyên liệu đạt mức tối đa.
- Dùng các biện pháp công nghệ hoá học, cơ học nhằm loại bỏ hoặc giảm thiểu ảnh
hởng của hiện tợng hồ hoá trong bột hồ tiêu đem chng cất.
Trong đề tài này, biện pháp thay đổi công nghệ là mục tiêu nghiên cứu mà hớng
giải quyết là ứng dụng chế phẩm sinh học Termamyl (- amylaza) để thuỷ phân
tinh bột loại trừ hiện tợng hồ hoá, sử dụng chất độn làm tăng độ xốp làm tăng

10
cờng khả năng tiếp xúc của hơi nớc với các lớp nguyên liệu trong thiết bị chng
cất.
2.3. Kỹ thuật trích ly nhựa dầu hồ tiêu.
Trích ly là một quá trình công nghệ đợc sử dụng rộng rãi trong công nghiệp, đặc
biệt là trong công nghệ chiết xuất các hợp chất thiên nhiên. Lý thuyết về quá trình
trích ly đợc nghiên cứu và phát triển từ rất sớm khi ngành công nghiệp hoá chất

dicloetan không còn đợc dùng làm dung môi mà chỉ dùng cồn êtylic.
Sau thời gian chng cất kéo dài từ 120 phút đến 180 phút kết thúc, bã hạt tiêu đợc
sấy khô và xay lại để tránh vón cục, đem trích ly bằng dung môi. Bảng 2.3. cho
thấy hiệu quả trích ly so sánh giữa một số loại dung môi mà các tác giả đã thử
nghiệm đối với bột hồ tiêu xay.
Bảng 2.3. Hiệu quả trích ly của một số loại dung môi.
T/T Loại dung môi tỷ lệ
dg. môi - ng. Liệu
Hiệu suất
Oleoresin (%)
Piperin
%
1 Etylic 96 1,28 : 1 14,6 53,4
2 Dicloetan 1,25: 1 11,9 55,4
3 Al : DE ( 1: 1) 1,25 : 1 13,2 54,8
(Al: DE =alcohol-Dicloetan).
Bảng trên cho thấy hiệu quả của các loại dung môi khác nhau. Rợu êtylic cho
hiệu suất cao hơn do kéo theo các hợp chất polysacarit, nhựa, nhng cũng làm cho
tỷ lệ hàm lợng piperin giảm xuống. Dicloetan hoà tan chọn lọc piperin rất tốt,
nhng nó là loại dung môi rất độc vì thành phần chứa clo. Các nghiên cứu về quá
trình công nghệ trích ly nhựa dầu hồ tiêu trớc đây thờng lấy hiệu quả kinh tế làm
chỉ tiêu chủ yếu, các dung môi đợc dùng nhiều thờng chứa các hợp chất hữu cơ
có hại cho sức khoẻ và môi trờng. Hiện nay các nớc chỉ còn dùng rợu êtylíc Vì
vậy các điều kiện công nghệ với các thông số kỹ thuật đợc thay đổi theo.
Các phơng pháp trích ly truyền thống đợc sử dụng bao gồm:

12
- Trích ly tĩnh (ngâm nguyên liệu trong dung môi cho đến khi đạt nồng độ chất hoà
tan bão hoà).
- Trích ly có khuấy. Dung môi và nguyên liệu không thay đổi trong cùng một thiết

mang đặc tính riêng vẫn là nhu cầu cần thiết khi xây dựng một công nghệ đối với
việc sản xuất sản phẩm nh nhựa dầu hồ tiêu ở nớc ta.
Cấu tạo thiết bị trích ly bằng CO
2
lỏng
1. Van áp suất cao
2. Đồng hồ áp lực
3. ống làm lạnh
4. Cửa sổ bằng saphia
5. Bình trích ly thuỷ tinh
có ống xiphông
6. Nồi thuỷ tinh có kiềng
7. Nồi cách thuỷ

Hình 2.5. Thiết bị trích ly bằng CO
2
lỏng [14]
Với những tiền đề trên và kết hợp với thực tiễn sản xuất ở nớc ta, cần nghiên cứu
áp dụng công nghệ sản xuất oleoresin hạt tiêu theo hớng hiệu quả kinh tế kỹ
thuật. Vì vậy đề tài đã chọn hớng nghiên cứu qui trình công nghệ sản xuất dầu
nhựa hạt tiêu bằng phơng pháp chng cất tinh dầu theo hơi nớc kết hợp trích ly
bằng rợu êtylic. Trong công nghệ chú trọng nâng cao hiệu quả quá trình bằng một
số giải pháp kỹ thuật, ứng dụng chế phẩm sinh học vào công nghệ, đặc biệt trong
quá trình chiết tách tinh thể piperin. Chế phẩm sinh học đợc sử dụng trong nghiên
cứu là enzim -amylaza, có tên thơng phẩm là Termamyl, đợc sử dụng nhiều
trong công nghiệp rợu, bia để thuỷ phân tinh bột trong quá trình đờng hoá.
Việc áp dụng chế phẩm sinh học để nâng cao hiệu quả quá trình công nghệ là một

Từ piperin đem thuỷ phân dới xúc tác kiềm, sau đó oxi hoá bằng hợp chất giàu
oxi nh Permanganat Kali (KMnO
4
) cho piperonal (tên thơng mại: Heliotropin)
là nguyên liệu dùng cho sản xuất nớc hoa.
C
17
H
19
O
3
N + H
2
O C
12
H
10
O
4
+ C
5
H
11
N
Piperin axit piperic Piperidin
C
5
H
11
N + KMnO

Nếu cô đặc đến mức bão hoà nhựa thì hiệu suất kết tinh sẽ thấp. Vì vậy cần kết

16
tinh tinh thể piperin ở thời điểm sao cho lợng dung môi đủ để hoà tan nhựa và tạo
điều kiện hoá lý để thu đợc hiệu suất piperin tối đa. Các điều kiện này là các yếu
tố làm giảm nồng độ bão hoà của piperin trong dung dịch đang hoà tan lợng nhựa
đi kèm khi trích ly từ lợng nguyên liệu ban đầu.
2.5. Kỹ thuật ứng dụng chế phẩm enzim trong chng cất và trích ly nhựa dầu hồ
tiêu
Enzim a-amylaza đợc sử dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm, công
nghiệp dệt để rũ hồ của vải, trong sản xuất các loại đồ uống, đặc biệt là sản xuất
bia.
Trên cơ sở phân tích thành phần hạt tiêu cho thấy hàm lợng tinh bột trong hạt
chiếm tới 40%. Trong quá trình chng cất tinh dầu bằng hơi nớc, lợng tinh bột
trong hạt bị hồ hóa, cản trở quá trình tạo hỗn hợp hơi đẳng nhiệt với nớc khi
chng cất, do đó làm giảm hiệu suất chng cất tinh dầu. Để khắc phục hiện tợng
này, enzim a-amylaza đợc sử dụng dới dạng chế phẩm công nghiệp Termamyl
đã tạo ra hiệu ứng tốt cho giai đoạn chng cất tinh dầu, trong đó, hiệu suất thu hồi
các hợp chất chứa trong oxy tăng rõ rệt [ ]. Sự khác biệt về hàm lợng và số cấu tử
đợc tạo ra bởi enzim có thể giải thích bằng sự phân huỷ tinh bột, làm mất khả
năng tạo dung dịch nhớt, tạo điều kiện giải phóng tinh dầu ở dạng tự do tốt hơn
trong trờng hợp không sử dụng enzim. Mặt khác, khối nguyên liệu trong quá trình
chng cất không bị vón cục làm tăng khả năng thoát tinh dầu hơn do tăng khả năng
tiếp xúc giữa tinh dầu và hơi nớc, tăng khả năng xâm nhập đồng đều của hơi nớc
vào khối nguyên liệu. Qua kết quả phân tích có thể thấy chất lợng tinh dầu không
bị ảnh hởng bởi enzim, ngợc lại số cấu tử thu đợc tăng từ 38 lên 49, hàm lợng
các hợp chất oxy trong tinh dầu tăng. Kết quả trong bảng dới đây đợc thực hiện
bằng phơng pháp phân tích sắc ký khối phổ với các mẫu tinh dầu thu đợc theo
phơng pháp không sử dụng enzim và mẫu có sử dụng enzim. (Xem thêm phụ lục


Các hãng công nghiệp sinh học cho ra đời nhiều loại sản phẩm enzim này với tính
năng tác dụng tơng tự với các tên thơng mại khác nhau. Loại enzim đang đợc
dùng phổ biến trong công nghiệp rợu bia, dệt và công nghệ tinh bột ở nớc ta
hiện nay là Termamyl của hãng Novo-Nordisk. Có hai loại Termamyl -120 và 60,
dùng cho thực phẩm và các mục đích công nghiệp. Trong công nghiệp thực phẩm
hiện nay thờng dùng loại Termamyl -120, có hoạt lực 120KNU. Theo định nghĩa
của Novo-Nordisk, đơn vị hoạt lực của -amylaza đợc tính bằng Kilonovo, 1
Kilonovo là lợng enzim có thể thủy phân 5,26g tinh bột trong 1 giờ trong điều
kiện tiêu chuẩn sau.
Cơ chất Tinh bột hoà tan.
Hàm lợng canxi của dung dịch 0,0043M.

18
Thời gian phản ứng 7-20 phút.
Nhiệt độ 37
0
C.
pH 5,6.
Chế phẩm Termamyl có thể bảo quản duy trì hoạt lực ở nhiệt độ 25
0
C trong thời
gian 3 tháng, ở nhiệt độ 5
0
C có thể giữ đợc hoạt lực tới 1 năm.
Một số loại enzim thơng phẩm đợc sử dụng phổ biến nh Termamyl-120 và 60,
Spezyme AA20, Nervanase BT. Các loại enzim này đều có điểm chung là chịu
nhiệt và hoạt lực cao, pH tối thích gần điểm trung tính.
Bảng 2.4. Đặc tính của một số loại enzim

-amylaza công nghiệp.

chng cất và thời gian tác dụng phù hợp, loại enzim này đang đợc sử dụng rộng
rãi trong công nghiệp lên men của nớc ta. Khi sử dụng Termamyl chỉ cần điều
chỉnh pH của khối nguyên liệu khi cần thiết cho phù hợp điều kiện tối thích của
enzim. Mặc dù đã có nhiều tài liệu liên quan tới việc sử dụng -amylaza trong
nhiều ngành công nghiệp khác nhau nhng cha có báo cáo nào cho thấy -
amylaza đợc sử dụng trong công nghiệp khai thác tinh dầu và chiết xuất các hợp
chất tự nhiên.

19
Qua các tài liệu tham khảo và phân tích mẫu cho thấy hàm lợng tinh bột trong hạt
tiêu là khá cao, trung bình từ 35-45%. Lợng tinh bột trong hạt tiêu bị hồ hoá trong
quá trình chng cất tinh dầu bằng hơi nớc bão hoà tạo cho khối nguyên liệu trở
thành khối bột nhão, đặc sệt cản trở rất nhiều tới tốc độ chng cất tinh dầu. Bản
thân các chất đờng, bột biến tính là các chất hấp phụ tốt các chất thơm bay hơi.
Vì vậy chúng tôi thấy việc nghiên cứu sử dụng Termamyl (một loại -amylaza
công nghiệp) để loại bỏ ảnh hởng của tinh bột trong quá trình chng cất tinh dầu
hồ tiêu là hớng đáng chú ý. Kết quả của việc ứng dụng sẽ có thể đợc áp dụng
cho nhiều loại nguyên liệu có tính chất tơng tự nh gừng, nghệ và một số loại
nguyên liệu tinh dầu khác mà thành phần cấu tạo chứa nhiều tinh bột.
Sự thay đổi hàm lợng một số cấu tử chính trong tinh dầu hồ tiêu chng cất khi
sử dụng enzim
Hàm lợng (%)

T/T

Tên cấu tử một số
cấu tử chính
Mẫu không
dùng enzim
(1)

Glubulol
0.05 0.07 0.02

20
Phần III. Nguyên liệu và Phơng pháp nghiên cứu
3.1. Nguyên liệu
1.1. Nguyên liệu thử nghiệm là hồ tiêu Quảng Trị, thuộc loại có kích thớc trung
bình với các thông số chất lợng:
Hàm lợng tinh dầu 2,4 2,6%
Độ ẩm 12%.
Hàm lợng tinh bột 42%
1.2. Dung môi sử dụng là cồn tuyệt đối sản xuất tại nhà máy Rợu Hà nội.
1.3. Termamyl 120 của hãng Novo, Đan mạch, thuộc loại enzim công nghiệp có
các thông số kỹ thuật
Nhiệt độ tối thích 95 105
0
C
pH tối thích 5,6 6,5
Thời gian duy trì hoạt lực 50 phút
3.2. Thiết kế mô hình thiết bị
Thiết kế chế tạo mô hình thiết bị trình diễn với công suất 10kg sản phẩm/ngày.
Trên cơ sở các số liệu công nghệ đã nghiên cứu, cải tiến kết cấu thiết bị chng cất
kiểu truyền thống cho phù hợp với nguyên liệu dạng hạt hồ tiêu.
Thiết kế thiết bị đợc thực hiện trên chơng trình AUTOCAT 14. Vật liệu và cấu
trúc đợc tính toán đảm bảo phù hợp công nghệ và an toàn kỹ thuật.
3.3. Xác định hiệu quả của enzim

-amylaza trong quá trình chng cất tinh dầu
Nghiên cứu ứng dụng chế phẩm Termamyl (-amylaza công nghiệp) trên thiết bị
đã chế tạo.

là axit phôtphoric, H
3
PO
4
. Phơng pháp này dựa vào đặc tính của piperin có khả
năng hấp phụ tử ngoại ở bớc sóng 635mà trong môi trờng axit phôtphoric 85%.
Phơng pháp phân tích đợc mô tả nh sau[31, 38]:

22
Hoá chất:
-Axit phôtphoric 85%.
-Piperin chuẩn (mẫu tinh khiết) đợc kết tinh lại 3 lần trong cồn tuyệt đối,
độ tinh khiết đợc kiểm tra trên máy quang phổ tử ngoại.
Thiết bị:
-Máy đo quang phổ tử ngoại UV.
-Bình định mức 25ml.
-ống đo Kimax 200 x 16mm.
-Cột lọc thuỷ tinh dài 150mm, 20mm.Cột đợc chứa nguyên liệu với chiều
cao 5cm sao cho dung dịch axit phôtphoric 85% chảy qua với tốc độ 1 ml /phút.
Cách tiến hành
-Xay nhỏ hạt tiêu mẫu, lấy 20mg bột lọt sàng số 80 (tơng đơng kích thớc
hạt 0,1mm đờng kính), cho vào một cặp bình định mức 25ml cùng với axit
phôtphoric 85% đổ đầy mức. Bình mẫu đợc để yên 30 phút trong điều kiện nhiệt
độ phòng 29
0
C + 1, lắc bình cách 5 mỗi lần. Lọc lấy dung dịch bằng phễu thuỷ
tinh trung tính. Lấy khoảng 5 - 10ml dung dịch đã lọc đợc đem đun nóng ở 100
0

C trong thời gian 8 phút, để nguội, giữ yên trong nhiệt độ phòng trong 30, đem đo