Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polymen phân huỷ sinh học trên cơ sở polylactic axit (PLA), polyglycolic (PGA) và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng - Pdf 13


BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỔNG CÔNG TY HÓA CHẤT VIỆT NAM
CHƯƠNG TRÌNH KHCN CẤP NHÀ NƯỚC KC-02 BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ

“Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh
học trên cơ sở polylactic axit (PLA), polyglycolic axit
(PGA) và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng”

MÃ SỐ: KC.02.03/ 06-10

Cơ quan chủ trì đề tài: VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
Chủ nhiệm đề tài : PGS.TS. PHẠM THẾ TRINH
7856
08/4/2010
Hà Nội -6/ 2009 1

Địa chỉ tổ chức: Số 2- Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội
Địa chỉ nhà riêng: Ngõ 146, số 5 Phố chùa Láng – Đống Đa – Hà Nội
3. Tổ chức chủ trì đề tài/dự án:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM Điện
thoại: 0437644889 Fax: 0438372303
E-mail:
Website:
Địa chỉ: Số 2- Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ ch
ức: PGS.TS. Mai Ngọc Chúc
Số tài khoản: 93101020
Ngân hàng: Kho bạc nhà nước Tây Hồ - Hà Nội
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Bộ khoa học và Công nghệ
II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài:

2
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 1 tháng 4/ năm 2007 đến 30 tháng 06/ năm 2009.
- Thực tế thực hiện: từ 1 tháng 4/ năm 2007 đến 30 tháng 06/ năm 2009.
- Được gia hạn (nếu có): Không gia hạn
- Lần 1 từ tháng…. năm…. đến tháng…. năm….
- Lần 2 ….
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 22000 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1800 tr.đ.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: 400 tr.đ.
+ Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đố
i với dự án (nếu có): ………….
…………………………………….
b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:

các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Trả công lao động (khoa
học, phổ thông)
540 540 540 540
2 Nguyên, vật liệu, năng lượng
760 760 760 760
3 Thiết bị, máy móc
620 300 320 620 300 320
4 Xây dựng, sửa chữa nhỏ
80 80 80 80
5 Chi khác
200 200 200 200

Tổng cộng
- Lý do thay đổi (nếu có):

3
3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn,
phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện nếu có); văn
bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT

Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành

6 Biên bản kiểm tra
kỳ 2, ngày
25/08/2008
Biên bản kiểm tra định kỳ tình
hình thực hiện đề tài kỳ2

7 Bản kê xác nhận
kinh phí, ngày
18/12/2008
Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành

8 Biên bản kiểm tra
kỳ 3+4 , ngày
18/03/2009
Biên bản kiểm tra định kỳ tình
hình thực hiện đề tài kỳ 3+4

9 Bản kê xác nhận
kinh phí, ngày
5/06/2009
Bản kê xác nhận kinh phí cho các
nội dung công việc đã hoàn thành 4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài:
Số


4
2 Vụ cơ khí,
Luyện kim và
hóa chất
Vụ cơ khí, Luyện
kim và hóa chất
Tham gia tư
vấn và thực
nghiệm
Tư vấn về
công nghệ
chế tạo và
tổng hợp vật
liệu PLA,
PGA và
PLGA

3 Công ty nhựa Y
tế - Bộ Y tế
Công ty nhựa Y

đạt > 85%

6 Viện Sinh Vật –
Đại Học Quốc
Gia Hà Nội
Lên men tổng
hơp axit lactic,
tinh chế
Axit L-lactic
hàm lượng
đạt > 85%

- Lý do thay đổi (nếu có):
5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10
người kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên cá nhân đã
tham gia thực
hiện
Nội dung tham
gia chính
Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
Ghi


5
Mai Văn Tiến Mai Văn Tiến
Thư ký đề tài
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA 6
Vũ Thu Hà Vũ Thu Hà
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích
5
7
Lê Thị Thu Hà Lê Thị Thu Hà
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03


11
Lương Như Hải Lê Hồng Bích
Phân tích sản
phẩm
Các kết quả
phân tích

12
Dương Văn Hợp Ngô Trịnh Tùng
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

13
Nguyễn Thế
Hữu
Lương Như Hải
Tham gia tổng
hợp vật liệu
Tổng hợp 03
loại vật liệu
PLA, PGA và
PLGA

14
Vũ Thị Thuận


18

Nguyễn Thị
Phương Hà
Phân tích sản
phẩm lên mên
Các kết quả
phân tích sản
phẩm axit
lactic

19
Đỗ Hưng
Phân tích sản
phẩm lên mên
Các kết quả
phân tích sản
phẩm axit
lactic

- Lý do thay đổi ( nếu có):

6
6. Tình hình hợp tác quốc tế:
- Lý do thay đổi (nếu có):

Số
TT
Theo kế hoạch

+ Vi
ện nghiên cứu polymer –
Dresden (IPF)
+ Viện hóa cao phân tử - Đại học
tổng hợp kyc thuật Dresden
Kinh phí: 70 triệu đồng
Số đoàn: 01
Số người tham gia: 02

2 7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh
phí, địa điểm )
Ghi chú*
1 - Hội thảo về công nghệ chế tạo
và ứng dụng vật liệu polyme phân
hủy sinh học trên cơ sở PLA,
PGA, PLGA .
- Công nghệ tổng hợp 3 loại vật
liệu trên
- Hội thảo về tình hình thực hiện
đề tài


7
2 - Hội nghị về tình hình thực hiện
đề tài
- Báo cáo kết quả đạt được, khó
khăn thuận lợi
Tháng 4/ 2009
Kinh phí; 2.8 triệu đồng
01 hội nghị:
Về tình hình thực hiện đề tài
- Báo cáo kết quả tình hình
thực hiện đề tài đạt được,
khó khăn thuận lợi
Tháng 4/ 2009
Kinh phí; 2.8 triệu đồng

- Lý do thay đổi (nếu có):

8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát
trong nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc
chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế

Phương Hà
Đỗ Hưng
Viện Công nghệ
Thực Phẩm
3 Tổng hợp điều chế PLA, PGA và
PLGA
Nghiên cứu lựa chọn, công nghệ
tổng hợp. Tối ưu hóa các điều kiện
tổng hợp, tối ưu quy trình
Phân tích tính chất của sản phẩm
tổng hợp được
7/2007 –
10/2008
7/2007 –
10/2008
Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Lê Thị Thu Hà
Lê Hồng Bích
Hà Đại Phong
Nguyễn Thị Thu
Vũ Thu Hà
Nguyễn Hường Hảo
Việ
n HHCNVN
Đỗ Quang Kháng
Lưu Như Hải
Ngô Trịnh Tùng
Viện hóa học –
VKHCN- VN

dụng (Pilot)
3-4/ 2009 Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Chu Ngọc Tiến
Công Ty nhựa bộ
Y tế
7 Triển khai thực tế, hợp tác sản
xuất thử vật liệu làm chỉ khâu y tế
Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Chu Ngọc Tiến
Công Ty nhựa bộ
Y tế
8 Viết báo cáo tổng kết đề tài Phạm Thế Trinh
Mai Văn Tiến
Viện HHCNVN
Đỗ Quang Kháng
Viện hóa học –
VKHCN - VN
- Lý do thay đổi (nếu có):
III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN
1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra:
a) Sản phẩm Dạng I:
Số
TT
Tên sản phẩm và chỉ
tiêu chất lượng chủ
yếu

bao bì :
Thời gian tự hủy 3-6
tháng
Độ bền nén > 30Mpa,
dãn dài > 140%, Độ
bền uốn> 120MPa
Kg 2 6/ 2009 2,5
- Lý do thay đổi (nếu có):

b) Sản phẩm Dạng II:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo kế hoạch Thực tế
đạt được
Ghi chú

1 Quy trình công nghệ lên men
chế tạo axit lactic
01. quy trình:
Ổn định, độ
chuyển hóa cao.
Hàm lượng L-
lactic axit >
80%
01. quy trình:

01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt
01. quy trình:
Ổn định, lập lại
cao sản phẩm có
chất lượng tốt

5 Quy trình công nghệ chế tạo
hạt nhựa
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
chất lượn
g
tố
t
01. quy trình:
Đạt đạt độ ổn
định, lập lại cao
sản phẩm có
chất lượn
g
tốt 10
6 Quy trình CN chế tạo vật

(Tạp chí, nhà
xuất bản)
1 Các bài báo khoa học 6-7 bài báo
khoa học có tính
nghiên cứu mới,
sáng tạo
09 báo khoa học
có tính nghiên
cứu mới, sáng
tạo độc đáo
09 đăng trên
các tạp chí:
Tạp chí Hóa
học
Tạp chí Hóa
học và ứng
dụng
Tạp chí khoa
học và phát
triển
- Lý do thay đổi (nếu có):

d) Kết quả đào tạo:
Số lượng
Số
TT
Cấp đào tạo, Chuyên ngành
đào tạo
Theo kế hoạch Thực tế đạt
được

Tên kết quả
đã được ứng dụng
Thời gian
Địa điểm
(Ghi rõ tên, địa
chỉ nơi ứn
g
dụn
g)

Kết quả
sơ bộ

11
2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:
a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công
nghệ so với khu vực và thế giới…)
Góp phần vào việc tạo ra công nghệ sản xuất vật liệu mới – vật liệu phân hủy sinh học đến
phân tử thấp. Góp phần vào việc phát triển một ngành khoa học m
ới còn tương đối non trẻ
là vật liệu polyme phân hủy sinh học. So với khu vực và trên thế giới công nghệ tạo ra có
trình độ tương đương
b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm
cùng loại trên thị trường…)
Góp phần tạo ra công ăn việc làm mới, tạo ra sản phẩm mới có sứ

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến
quá trình tổng hợp (tỷ lệ nguyên liệu,
xúc tác , nhiệt độ, thời gian , để chế
tạo PLA.

Về nội dung thực hiện đề tài:
- Đề tài hay hấp dẫn trong
lĩnh vực bảo vệ môi trường
- Hoàn thành tốt các mục tiêu
đề ra
- Cần bóc tách tài chính ra
theo sản phẩm

Về tiến độ thực hiện đề tài:
- Đề tài đạt tiến độ đề ra
- Phải có người tiếp nối sản
phẩm, liên hệ các CT khác để
tiếp tục
- Chỉnh lý sản phẩm, nên có
k
ế hoạch đăng ký dự án XS
thử nghiệm

II Báo cáo định k

lần 2 25/08/2008

12

a) Đã nghiên cứu và hoàn thiện quy

a) Đã tiến hành phân tích tính chất
của sản phẩm PLA
b) Đã nghiên cứu quy trình và công
nghệ tổng hợp PGA
c) Đã tiến hành phân tích các tính chất
của sản phẩm PGA
d) Đã tiến hành nghiên cứu quy trình
công nghệ tổng hợp PLGA và phân
tích tính chất của sản phẩm.
e) Đã tiến hành phân tích chất của sản
phẩm PLGA
f) Mua sắm thiết bị cho đề tài.
g) Hợp tác quốc tế:
h) Nghiên cứu công nghệ gia công
ch
ế tạo vật liệu polyme phân hủy
sinh học
Về nội dung thực hiện:
- Đề tài đã thực hiện hầu hết
các nhiệm vụ trong hợp đồng
và bản thuyết minh

Về tiến độ thực hiện:
- Xem xét toàn bộ đề tài , vấn
đề nào còn thiếu cần làm
- Kết hợp với Y tế
- Kết hợp với các cơ quan
tuyên truyền
II Kiểm tra định kỳ
Lần 1


Kinh phí


14 ThS. Trần Ngọc Doanh Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
15 KS. Đỗ Mạnh Hùng Viện hóa học Công nghi
ệp Việt Nam
16 KS. Ngụyễn Thị Phương Hòa Viện hóa học Công nghiệp Việt Nam
17 ThS. Đỗ Hưng Viện Công nghiệp thực phẩm
18 KS. Chu Ngọc Tiến Cty nhựa Y tế - Bộ Y tế

LỜI CÁM ƠN

Tập thể cán bộ nghiên cứu thực hiện đề tài chân thành cám ơn Bộ Khoa học và
Công nghệ, Ban chủ nhiệm Chương trình KC-02 “ Nghiên cứu khoa học và phát triển
công nghệ vật liệu mới” về việc giao phí và nhiệm vụ thực hiện đề tài.
Chúng tôi cũng chân thành cám ơn Bộ Công Thương, Tổng Công ty Hóa chất Việt
Nam và Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam về những quan tâm sâu sắc và sự chỉ đạo
thường xuyên trong suốt quá trình thự
c hiện đề tài.
Cuối cùng chúng tôi xin cám ơn sự hợp tác có hiệu quả của các cơ quan nghiên cứu
trong và ngoài Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam và những cố gắng của toàn thể cán
bộ tham gia thực hiện đề tài.
Thay mặt tập thể cán bộ tham gia thực hiện đề tài.
PGS.TS. Phạm Thế Trinh DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

AHA : Axit hidroxy axetic
AMG

: Nồng độ enzym đường hóa
ASTM : American Standard Test Method

PLA : Polylactit
PGA : Polyglycolit
PLGA : Poly (lactit - co- glycolit)
PVC : Polyvinylclorua
ROP : Phương pháp trùng hợp mở vòng
SEM : Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
Sn(Oct)
2

: Octanoate – Sn
TGA

: Phân tích nhiệt trọng lượng
X-ray : Phương pháp nhiễu xạ tia X

DANH MỤC THEO BẢNG
Bảng 1.1.
Tính chất cơ học của polyglycolic, polylactic và copolyme
của chúng 37
Bảng 1.2. Thời gian phân hủy in vivo (tháng) của các vật liệu 38
Bảng 3.1. Kết quả tuyển chọn chủng vi khuẩn lactic có khả năng sinh
tổng hợp axit cao 64
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của pH trong môi trường lên men tới quá trình
sinh tổng hợp axit lactic 65
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ đường ban đầu t
ới quá trình 65
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ tiếp giống ban đầu tới quá trình sinh
tổng hợp axit lactic 66
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên men tới quá trình sinh tổng hợp
axit lactic. 67

u kin lm vic trờn mỏy ộp phun 116
Bng 3.23. iu kin la chn phi trn nha PGA 117
Bng 3.24. iu kin gia cụng trờn mỏy ộp ựn 117
Bng 3.25. iu kin gia cụng trờn mỏy ộp phun 118
Bng 3.26. iu kin la chn gia cụng trờn thit b trn kớn 119
Bng 3.27. iu kin gia cụng PLGA trờn mỏy ộp ựn 119
Bng 3.28. iu kin gia cụng PLGA trờn mỏy ộp phun 120
Bng 3.29. iu kin th nghim kộo si. 124
B
ng3.30. hỳt m ca cỏc mu sn phm trong mụi trng t nhiờn [%] 125
Bng 3.31. S tn tht khi lng ca cỏc mu sn phm trong mụi trng
in vitro (giỏ tr trung bỡnh) 126
Bng 3.32. S tn tht khi lng ca cỏc mu sn phm trong mụi
trng t 126
Bng 3.33 S thay i KLPT v bn kộo theo thi gian phõn hy ca
cỏc mu PLA, PGA v PLGA trong mụi trng nc 128
Bng 3.34. S thay
i KLPT v bn kộo theo thi gian phõn hy ca
cỏc mu PLA, PGA v PLGA trong mụi trng vựi di t 129
Bảng 3.35. Đánh giá tác động của vi sinh vật tới sự phân huỷ vật liệu polime
sinh học (PLA, PGA, PLGA) 137
Bảng 4.1. Yêu cầu kỹ thuật vật liệu gia công chỉ khâu y tế 143
Bảng 4.2. Cỡ số chỉ khâu tự tiêu (TCVN 1922-1999) 144
Bảng 4.3. Chỉ tiêu vô trùng (TCVN 1922-1999) 144
Bảng 4.4. Kết quả đo tính chất của vật liệu 144
DANH MỤC THEO HÌNH
Hình 1.1: Cơ chế phân hủy của vật liệu polyme sinh học 5
Hình 1.2. Phản ứng polyme hóa mở vòng của các este vòng 17
Hình 1.3: Cơ chế phản ứng polyme hóa mở vòng của cationic 18
Hình 1.4: Cơ chế phản ứng polyme hóa mở vòng với chất khơi mào anionic . 19

13
C của lactit 84
Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt DSC của lactit 85
Hình 3.15. Giản đồ phân tích nhiệt TGA của lactit 85
Hình 3.16. Ảnh hưởng của nhiệt độ polyme hóa đến hiệu suất và độ
nhớt của PLA 86
Hình 3.17. Ảnh hưởng nồng độ chất xúc tác đến hiệu suất và
chỉ số độ nhớt của PLA 88
Hình 3.18. Phổ hồng ngoại của polylactit 90
Hình 3.19. Phổ cộng hưởng từ
1
1
H-NMR của PLA 91
Hình 3.20 Phổ cộng hưởng từ
13
C NMR của PLA 91
Hình 3.21. Giản đồ phân tích nhiệt DSC của PLA 92
Hình 3.22. Giản đồ phân tích nhiệt TGA của PLA 92
Hình 3.23. giản đồ nhiễu xạ tia X của PLLA 93
Hình 3.24. Phổ hồng ngoại của glycolit 95
Hỡnh 3.25. Gin phõn tớch nhit DSC ca glycolit 95
Hỡnh 3.26. Gin phõn tớch nhit trng lngTGA ca glycolit 96
Hỡnh 3.27. Ph hng ngoi ca PGA 97
Hỡnh 3.28. Gin phõn tớch nhit TGA ca PGA 98
Hỡnh 3.29. nh hng nng xỳc tỏc ti hiu sut v nht
ca PLGA 101
Hỡnh 3.30. nh hng ca nhit polyme húa ti hiu sut v
ch s nht ca PLA 102
Hỡnh 3.31.Gi
n phõn tớch nhit trng lng TGA ca PLGA 104

Hỡnh 3.51.nh SEM PLGA ban u 134
Hỡnh 3.52.nh SEM PLA sau 3 thỏng phõn hy trong in vitro 134
Hỡnh 3.53.nh SEM PGA sau 2 thỏng phõn hy trong in vitro 135
Hỡnh 3.54.nh SEM ca PLGA sau 3 thỏng phõn hy trong in vitro 135
Hỡnh 4.1. S dõy chuyn cụng ngh ch to nha ht PLA, PGA
v PLGA 141
MỤC LỤC

MỞ ĐẦU
1
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ POLYME CÓ KHẢ NĂNG PHÂN HỦY SINH
HỌC VÀ POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN CƠ SỞ POLYLACTIC,
POLYGLYCOLIC VÀ SẢN PHẨM ĐỒNG TRÙNG NGƯNG CỦA CHÚNG
3
1.1.GIỚI THIỆU CHUNG VỀ POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC
3
1.1.1. Vật liệu polyme có khả năng tự phân hủy và phân hủy sinh học 3
1.1.2. Những yếu tố quyết định tới sự phân sinh học polyme 4
1.1.3. Cơ chế phân hủy sinh học của vật liệu polyme sinh học 4
1.1.4. Ứng dụng polyme phân hủy sinh học 6
1.2.TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU POLYME
PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM
8
1.2.1. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng vật liệu polyme phân hủy sinh
học trên thế giới 8
1.2.2. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng polyme phân hủy sinh học ở
Việt Nam 12
1.3.POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN CƠ SỞ LACTIC AXIT, GLYCOLIC
AXIT VÀ COPOLYME CỦA CHÚNG
15

2.3.2.1. Tổng hợp lactit mạch vòng 46
2.3.2.2. Tinh chế và làm sạch lactit 48
2.3.2.3. Tổng hợp poly (lactit) theo phương pháp polyme hóa mở vòng 49
2.3.2.4. Trùng hợp mở vòng điều chế PGA 51
2.3.2.5. Trùng hợp mở vòng điều chế PLGA 52
2.3.3. Các phương pháp phân tích đặc trưng tính chất, cấu trúc và sự phân hủy
của vậ
t liệu 53
2.3.3.1. Xác định khối lượng phân tử của polyme qua phương pháp đo độ nhớt 53
2.3.3.2.Xác định khối lượng phân tử của polyme bằng phương pháp sắc ký
thấm qua gel (GPC) 54
2.3.3.3. Xác định cấu trúc bằng các phương pháp hóa lý 55
2.3.3.4. Phương pháp xác định tính chất bền cơ của vật liệu 56
2.3.3.5. Phương pháp xác định độ ổn định và khả năng phân hủy c
ủa vật liệu 58
2.3.3.6. Phương pháp nghiên cứu sự phân hủy thủy phân in Vitro 59
2.3.3.7. Nghiên cứu tác động của vi sinh vật đối với PLA, PGA và PLGA 60
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 62
3.1.TỔNG HỢP ĐIỀU CHẾ PLA, PGA VÀ SẢN PHẨM ĐỒNG TRÙNG
NGƯNG PLGA
62
3.1.1. Điều chế monome axit lactic bằng công nghệ lên men 62
3.1.1.1. Chuyển hóa tinh bột sắn thành đường glucoza 62
3.1.1.2. Nghiên cứu tuyển chọn chủng vi khuẩn lactic có khả năng sinh tổng
hợp axit lactic cao 63
3.1.1.3. Nghiên cứu các điều kiện sinh tổng hợp axit lactic 64
3.1.1.4. Chế thử axit lactic bằng phương pháp lên men trên thiết bị lên men 10 lít 68
3.1.1.5. Nghiên cứu thu hồi axit lactic từ dịch lên men theo phương
pháp hóa học 69
3.1.1.6. Phân tích sản phẩm 72

3.2.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép đùn
(t
o
, thời gian, vòng quay trục vít) đến tính chất vật liệu 113
3.2.1.4. Ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép phun
(T
o
, thời gian, tốc độ ép…) đến tính chất cơ lý của vật liệu 115
3.2.2.Nghiên cứu công nghệ gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PGA 116
3.2.3. Gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PLGA 118
3.2.4. Quy trình công nghệ chế tạo nhựa hạt 121
3.2.5. Nghiên cứu các điều kiện công nghệ để chế tạo thử chỉ khâu nhân tạo 122
3.2.5.1. Mô tả thiết bị kéo sợi 122
3.2.5.2.Phương pháp ti
ến hành: xác định tốc độ kéo sợi,
nhiệt độ, thời gian, mật độ lỗ đầu pép 123
3.2.5.3. Ảnh hưởng của điều kiện gia công đến tính chất cơ, lý,
của sợi tạo thành .123
3.3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU SỰ PHÂN HỦY CỦA POLYMER 124
3.3.1. Sự phân hủy thủy phân của PLA, PGA và PLGA trong môi trường
in vitro .124
3.3.1.1. Xác định sự tổn thất khối lượng của các mẫu vật liệu PLA, PGA và PLGA
trong điều kiện thủy phân và các môi trường khác nhau theo thời gian .124
3.3.1.2. Ảnh hưởng của môi trường đến tính chất cơ lý hóa của vật liệu .127
3.3.1.3. Sự thay đổi pH môi trường phân hủy của PLA, PGA và PLGA
theo thời gian .130
3.3.2. Xác định cấu trúc b
ề mặt phân hủy của vật liệu (SEM) .132
3.3.3. Nghiên cứu tác động của vi sinh vật tới sự phân hủy của PLA, PGA
và PLGA .136


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status