L/O/G/O
TỔNG HỢP SrTiO
3
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM – ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN KỸ THUẬT VÔ CƠ
www.themegallery.com
Bố cục
1. Tổng quan SrTiO
3
2. Các phương pháp tổng hợp chính
3. Tổng hợp bằng phương pháp tiền chất polime có xử lý nhiệt
4. Tổng hợp bằng phương pháp sol-gel
5. Kết luận
www.themegallery.com
Cấu trúc
•
Perovskite-type oxide là họ chất có công
thức phân tử ABO
3.
•
Cấu trúc được cho ở hình bên.
•
SrTiO
3
là đại diện của họ này.
Chem. Mater. 10 (1998) ,2787
Cấu tạo tinh thể ABO
3
dạng lập phương
( đỏ : O ; xanh dương: B; xanh lá: A )

•
Phương pháp thủy phân.
•
Phương pháp nung.
•
Nhiệt phân phun siêu âm.
•
Đồng kết tủa.
•
Phương pháp dựa trên peroxide.
•
Phương pháp muối nóng chảy.
www.themegallery.com
Các phương pháp tổng hợp nano SrTiO
3

•
Phương pháp vi nhũ
•
Phươn pháp thủy nhiệt và thủy nhiệt có hỗ trợ vi sóng.
•
Phương pháp sol – gel và kiểm soát pha gel trong hương pháp sol – gel có
sự hỗ trợ epoxit (bị kết tụ và cấu trúc không đều).
•
Tiền chất polyme
www.themegallery.com
Phương pháp tiền chất polime có xử lý nhiệt
•
Phương pháp tiền chất polime có nhiều ưu điểm: dễ kiếm soát lượng chất, dễ đạt kích thước
nano, dễ dàng lặp lại.

300
o
C, 8h, tốc độ gia nhiệt 10
o
C/
phút
Tạo bột
Xử lý nhiệt
(trong N
2
)
Gia nhiệt
Xử lý nhiệt
(trong k
2
giàu O
2
)
SAM1
750
o
C, 2h, tốc độ gia nhiệt 10
o
C/
phút
SAM3
(SAM2)
450
o
C, 4h

SAM3 có độ tinh thể cao hơn SAM2 => xử lý nhiệt bằng O
2
sau khi xử lý N
2
cho
tinh thể tốt hơn.
www.themegallery.com
Diện tích bề mặt và kích thước hạt
Mẫu
Kích thước tinh thể
theo XRD(nm)
Diện tích bề mặt
theo BET
(m
2
.g
-1
)
Kích thước hạt theo
BET d
BET
(nm)
Kích thước hạt FE-
SEM (nm)
SAM1 39 16 73 65 ± 3
SAM2 7
SAM3 11 83 14 10.8 ± 0.4
d
BET
= (6/S

tật co thắt) và dính chặt với nhau.
FE-SEM của mẫu SAM1
www.themegallery.com
FE-SEM
Mẫu SAM3 tồn tại các hạt gần như tròn
và có kích thước nano. Mặc dù SAM3
có kết tụ nhưng không có việc hình
thành cổ và hiện tượng dính tụ.
FE-SEM của mẫu SAM3
Kích thước hạt giảm và độ tinh thể
tăng so với mẫu SAM1
www.themegallery.com
FE-STEM
FE-STEM của mẫu SAM1
Hình FE-STEM của mẫu SAM1 được
xử lý nhiệt trong không khí cho thấy
dạng kết tụ vô định hình của các hạt
nano với việc hình thành cổ và dính
chặt với nhau
www.themegallery.com
FE-STEM
•
Hình FE-STEM của mẫu
SAM2 cho thấy sự kết tụ
cacbon chứa các phân tử
nhỏ SrTiO
3
.
FE-STEM của mẫu SAM2
www.themegallery.com

.
HRTEM của mẫu SAM2
www.themegallery.com
HRTEM
•
HRTEM cho thấy việc tồn tại các hạt gần
tròn với kích thước gần 10 nm.
•
Trong phần phóng to cho thấy việc xử lý
nhiệt trong O
2
không ảnh hướng đến cấu trúc
SrTiO
3
với kích thước giữa 2 mặt vẫn là 0.28
nm.
HRTEM của mẫu SAM3