Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
481
NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CÁC YẾU TỐ ĐẾN PHẢN ỨNG
TỔNG HỢP KEO POLYPHENOL – FORMALDEHYDE
TỪ POLYPHENOL VỎ KEO LÁ TRÀM
A STUDYING THE INFLUENCE OF ELEMENTS ON THE REACTION TO
FORM POLYPHENOLS – FORMALDEHYDE PLYWOOD ADHESIVE
FROM ACACIA AURICULIFORMIS BARK’S POLYPHENOL

SVTH: Nguyễn Trường Tiên
Lớp 06SHH, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm
GVHD: PGS.TS. Lê Tự Hải
Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm

TÓM TẮT
Keo polyphenols – formaldehyde là hướng thay thế tiềm năng cho keo dán gỗ phenol –
formaldehyde, loại keo có nguồn gốc từ dầu mỏ, một nguồn tài nguyên tự nhiên có hạn.
Polyphenols chiết tách từ vỏ cây keo lá tràm vừa có khả năng thay cho phenol trong phản ứng tạo
keo dán, vừa là nguồn nguyên liệu sạch, phong phú. Chính vì thế, mục đích của bài báo là tiến
hành nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo polyphenols –
formaldehyde từ nguồn polyphenols vỏ keo lá tràm. Kết quả đã tìm được các điều kiện tối ưu cho
phản ứng trùng ngưng tạo keo polyphenols – formaldehyde và chứng minh được khả năng dán gỗ
của sản phẩm tạo thành.
ABSTRACT
Polyphenols – formaldehyde adhesives are potential substitutes for phenol – formaldehyde
wood – bonding adhesives which are derived from petroleum, a finite natural resource.
Polyphenols extracted from acacia auriculiformi bark both replaces the phenol in the reaction to
form plywood adhesive and is clean, plentiful raw materials. The aim of this study, therefore, was to
reseach into the influence of the elements on the reaction which to form polyphenols –
formaldehyde adhesive, with polyphenols extracted from acacia auriculiformi bark. As the result,
we found the optimal conditions to the reaction of polyphenols with formaldehyde and using the

Định lượng polyphenol thuộc nhóm tanin tách ra từ mẫu nguyên liệu ban đầu và từ
mẫu polyphenol rắn bằng phương pháp Lowenthal [5].
2.2.3. Tách polyphenol rắn và xác định thành phần cấu tạo
Polyphenol rắn được tách theo quy trình có sẵn, đem mẫu đi chụp phổ IR và phân
tích sắc ký lỏng cao áp ghép khối phổ (HPLC- MS) để xác định thành phần cấu tạo.
2.2.4. Nghiên cứu chỉ số Stiasny của polyphenol rắn (1)
Tiến hành nghiên cứu Stiasny bằng phản ứng của polyphenol rắn với HCHO trong
môi trường axit HCl.
2.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo polyphenol –
formaldehyde
Nghiên cứu ảnh hưởng của yếu tố tỉ lệ khối lượng polyphenol : thể tích
formaldehyde và yếu tố thời gian đến phản ứng tạo keo polyphenol – formaldehyde.
Tiến hành đo độ nhớt của dung dịch keo thu được bằng nhớt kế canon Y683 để xác
định điều kiện tối ưu.
2.2.6. Nghiên cứu tính chất của keo dán polyphenol – formaldehyde
Tiến hành xác định các tính chất của keo: hàm lượng rắn trong keo, độ pH, thời
gian gel hóa, tỉ trọng và độ nhớt.
2.2.7. Nghiên cứu ứng dụng dán gỗ của keo polyphenol – formaldehyde
Tiến hành dán gỗ và kiểm tra độ bền mối dán.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý
Bằng phương pháp bảo toàn khối lượng ta tìm được độ ẩm mẫu nguyên liệu khô là
11.06% và khoảng 14.90% hàm lượng tro.
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
483
Hình 3.1. Phổ hồng ngoại polyphenol
3.2. Định tính và định lượng polyphenol
3.2.1. Định tính polyphenol nhóm tanin
Dịch chiết từ vỏ keo lá tràm cho phản ứng dương tính với dung dịch FeCl
3

Loại dao động
Tần số, cm
-1

Loại dao động
3400
1619
1447
-OH(ht)
C=O (ht)
C = C thơm (ht)
1206
1045
1352
C- O (ht)
C- O (ht)
C = C thơm (ht)
Vậy polyphenol rắn trong vỏ cây keo lá tràm có các nhóm chức phù hợp với công
thức đã công bố.
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
484
3.3.3. Phân tích sắc ký lỏng cao áp ghép khối phổ (HPLC- MS)

Bảng 3.2. Các đại lượng đặc trưng của một số cấu tử trên sắc ký đồ HPLC
của tanin tách từ vỏ keo lá tràm

Qua bảng 3.2 ta thấy có 16 cấu tử được tách ra và tiếp tục đem phân tích bằng phổ
khối

Căn cứ vào kết quả trình bày ở bảng 3.2 và dựa vào hình 3.3, 3.4, 3.5, 3.6 chúng tôi

= 340, M = 338.
Công thức phân tử: C
14
H
10
O
10

Phân tử khối: 338
Tên gọi: hexa hydro xydiphenic acid (HHDP)
Hàm lượng % trong sản phẩm polyphenol rắn: 11,5711%
Công thức cấu tạo:
HO
HO
OH
HO
OH
OH
COOH
COOH

Hình 3.5: polyphenol - 9, khối lượng phân tử của [M+ H]
+
= 301
Công thức phân tử: C
14
H
6
O
8

OH
HO
OH
OH

3.4. Nghiên cứu chỉ số Siasny của polyphenol rắn
Dịch chiết từ 2g bột khô, 10ml dung môi nước trong 1h ở 90
0
C được lọc và định
mức lên 500 ml. Tiến hành phản ứng stiasny 100ml dịch + 10ml HCHO 37% và 5ml HCl
đặc trong thời gian 30 phút, ở 90
0
C, thu m
1
(g) kết tủa. Song song tiến hành đuổi dung môi
cùng lượng dịch chiết ở 60
0
C, thu được m
2
(g) chất rắn. Ta có kết quả chỉ số là 69.05
3.5. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo polyphenols –
formaldehyde
3.5.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng polyphenol : thể tích dung môi formaldehyde
Depolyme hóa polyphenols 10g
polyphenols rắn trong 100ml nước + 0.2g
Na
2
SO
3
90

)
Độ nhớt (cPs)
40.685
120
5.9
1.272
3193.43
Hình 3.8: ảnh hưởng của thời gian
Hình 3.7: ảnh hưởng của tỉ lệ rắn : lỏng
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
487
3.7. Nghiên cứu ứng dụng dán gỗ của keo polyphenol – formaldehyde
3.7.1. Phổ hồng ngoại keo
Từ phổ hồng ngoại sản phẩm (hình 3.6) ta thấy có nhóm –OH(ht) ancol v = 3430.26
cm
-1
, nhóm –CH
2
(bd) với v = 1381.92 cm
-1
chứng tỏ sản phẩm có nhóm methylol -CH
2
OH
và có cầu nối methylene của keo.

3.7.2. Ứng dụng dán gỗ
Sản phẩm keo tạo thành được axit hóa bằng axit oxalic và gia nhiệt ở 130
0
C, với áp
suất 7.5 kg/cm

Of Synthetic Adhesive Available In Peninsular Malaysia”, Journal of Tropical Forest
Science 3, page 196 – 203.