i
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
LỜI CẢM ƠN
Để có thể hoàn thành đề tài tốt nghiệp này, em xin chân thành cảm ơn!
- Thầy TS. Vũ Duy Đô, người đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ em trong suốt
quá trình làm tốt nghiệp.
- Em xin cảm ơn Quý Thầy, Cô Trường Đại học Nha Trang đã dạy dỗ, truyền đạt
kiến thức cho em trong suốt khóa học.
- Các Thầy, Cô phụ trách Bộ môn Hóa, Phòng Thí nghiệm Hóa sinh và Phòng
Thí nghiệm Công nghệ Thực phẩm đã tạo điều kiện giúp đỡ em trong quá trình làm thí
nghiệm.
- Xin cảm ơn gia đình và bạn bè em đã luôn động viên, giúp đỡ để em có thể
hoàn thành nghiên cứu này.
Nha Trang, ngày 20 tháng 06 năm 2012
Sinh viên thực hiện
Phạm Thị Mỹ Loan
ii
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
MỤC LỤC
Phương pháp ép 10
1.2.5.
Phương pháp chưng cất. 11
1.3. Tình hình nghiên cứu về tinh dầu chi Citrus 16
1.3.1.
Tình hình nghiên cứu trên thế giới 16
1.3.2.
Tình hình nghiên cứu trong nước 17
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.1. Đối tượng nghiên cứu 19
2.1.1. Nguyên liệu chính 19
2.1.2. Dụng cụ - Thiết bị - Hóa chất 20
iii
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
2.2. Phương pháp nghiên cứu 20
2.2.1. Xác định thành phần khối lượng của quả Quất 20
2.2.2. Chuẩn bị nguyên liệu 20
2.2.3. Đề xuất quy trình tách chiết tinh dầu từ Quất 21
2.2.4. Bố trí thí nghiệm 22
2.2.4.1. Thí nghiệm xác định tỉ lệ nước muối ngâm nguyên liệu 22
2.2.4.2. Thí nghiệm xác định nồng độ NaCl ngâm 23
2.2.4.3. Thí nghiệm xác định thời gian ngâm 25
2.2.4.4. Thí nghiệm xác định thời gian chưng cất 27
2.2.5. Phương pháp xác định các chỉ số hóa-lý và định danh các cấu tử thành
phần của tinh dầu 28
2.2.5.1. Phương pháp xác định các tính chất lý- hóa cơ bản của tinh dầu 28
2.2.5.2. Phương pháp định danh các cấu tử thành phần có trong tinh dầu Quất 29
2.2.6. Phương pháp xử lý số liệu .30
Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 31
3.1. Kết quả xác định thành phần khối lượng của quả Quất .31
IA Acide Index Chỉ số acide
IS Saponification Index Chỉ số xà phòng
IE Esters Index Chỉ số este
v
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 3.1. Thành phần khối lượng của quả Quất. 31
Bảng 3.2. Tỷ lệ tinh dầu chiết xuất được từ vỏ quả Quất 39
Bảng 3.3. Bảng mô tả tính chất cảm quan của tinh dầu quả Quất 39
Bảng 3.4. Kết quả xác định các chỉ số hóa- lý của Tinh dầu Quất 40
Bảng 3.5. Kết quả phân tích GC/MS tinh dầu quả Quất 41
Bảng 3.6. Chi phí nguyên, vật liệu để tách tinh dầu từ 10 kg vỏ Quất 42 vi
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Sản phẩm Tinh dầu thiên nhiên 01
Hình 1.2. Cấu trúc phân tử isopren và bộ khung cơ bản của các terpenoid. 04
Hình 1.3. Thiết bị chưng cất bằng nước 12
Hình 1.4. Thiết bị chưng cất hơi nước không có nồi hơi riêng 13
Hình 1.5. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng 14
Hình 2.1. Quả Quất 19
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ Quất 21
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước muối ngâm vỏ quả. 22
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm 24
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm nguyên liệu. 26
Hình 2.6. Nguyên liệu đang chưng cất 27
quả, cũng như cây cảnh, trong đó có nhiều loài cây có chứa các túi tinh dầu có giá trị.
Trong đó, cây Quất là một loài cây rất có tiềm năng, nhưng vẫn chưa được khai thác
và tận dụng đúng mức, hầu như sau khi chưng Tết hàng năm đều bị thải bỏ rất hoang
phí. Đồng thời, xét về mặt y học, tinh dầu Quất có mùi thơm dễ chịu, thoải mái, có tác
dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt…thường sử dụng trong các Spa cao cấp. Và
câu hỏi đặt ra là làm sao để tách tinh dầu từ quả Quất và đó là vấn đề đang được quan
tâm.
Ngày nay, việc sử dụng các hợp chất
thơm có nguồn gốc thiên nhiên dường
như trở thành một xu thế và các công
trình nghiên cứu về chúng cũng không
ngừng phát triển và hiệu quả mang lại của
các loại sản phẩm này khá cao so với các
sản phẩm tổng hợp tương tự. Qua các
công trình nghiên cứu đã có và thực tế
tiêu dùng đều cho thấy khi sử dụng các
sản phẩm có nguồn gốc thực vật, nó ít có
tác dụng phụ có hại và đây là lí do quan
trọng mà ngày nay các loại sản phẩm tự
nhiên đang ngày càng phát triển mạnh mẽ. Hình 1.1. Sản phẩm tinh dầu thiên nhiên
2
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, trong đó có
phương pháp Chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và cho hiệu xuất thu
hồi tinh dầu tương đối cao… Do đó, tôi sẽ thực hiện đề tài “Nghiên cứu chiết xuất
tinh dầu từ vỏ quả Quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”, đồng
thời tiến hành phân tích xác định các tính chất hóa- lý của tinh dầu thành phẩm
Khái niệm Tinh dầu [5,7,8]
Tinh dầu là những chất thơm hay chất mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ
(hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây…) hay động vật (túi tinh dầu). Hệ
thực vật có tinh dầu khoảng 3000 loài, trong đó có 150-200 loài có ý nghĩa công
nghiệp. Tinh dầu có trong các nguồn nguyên liệu trên với nồng độ rất khác nhau, có
thể thay đổi từ phần triệu đến phần trăm và tinh dầu tương đối dễ bay hơi.
Tinh dầu phân bố tập trung trong một số họ như họ hoa tán, học Cúc, họ hoa môi,
học Long Não, họ Sim, học Cam, họ Gừng…Tinh dầu được chiết một số bộ phận của
cây như cánh hoa, lá, cành, rễ, vỏ trái, cuống hạt, vỏ cây…
- Lá: Bạc Hà, Tràm, Bạch đàn, Hương nhu, Khuynh diệp, Húng chanh, Tía tô,
Cúc tần, lá Tràm, lá Sả, Long não, Cam, Chanh, Quýt…
- Bộ phận trên mặt đất: Bạc Hà, Hương nhu…
- Hoa: hoa Hồng, hoa Nhài, hoa Bưởi, hoa Hồi, hoa Đinh hương…
- Quả: Sa nhân, Hồi, Bưởi, Cam, Chanh, Quất, Xuyên tiêu, Thảo quả…
- Vỏ quả: Cam, Chanh, Bưởi, Quýt…
- Vỏ thân: Quế
- Gỗ: Long não, Vù hương, Trầm hương…
- Thân rễ: Gừng, Nghệ, Hành, Tỏi, Xuyên khung, Bạch chỉ, Đương quy…
Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, di truyền, đất trồng,
phân bón, thời tiết, ánh sáng, thời điểm thu hoạch…Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng
của quá trình trao đổi chất và không được sử dụng trở lại cho hoạt động sống của
cây…
Đa số thành phần chính của các loại tinh dầu đều là các hợp chất Terpenoid
được cấu tạo từ các đơn vị Isopren (C
5
H
8
) nối với nhau theo quy tắc “đầu nối với
đuôi”. Terpenoid đơn giản nhất được cấu tạo từ 2 đơn vị Isopren được gọi là Monoter-
penoid. Nếu có nhiều hơn 2 đơn vị Isopren thì được gọi là Sesquiterpenoid (ứng với 3
Như vậy, các thành phần của tinh dầu được tích lũy trong tuyến tiết không có vai
trò sinh lí trong hoạt động sống của cây. Trong khi đó, tinh dầu thực vật chính là sản
phẩm của quá trình tổng hợp và tích lũy do các cơ quan tiết đảm nhiệm.
- Tinh dầu tham gia vào các quá trình sinh hóa trong tế bào.
- Tinh dầu thường là một hỗn hợp có thành phần cấu tạo phức tạp, chúng thường
gồm rất nhiều hợp chất ở dạng tự do và liên kết.
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
5
- Các thành phần của tinh dầu được tích lũy trong tuyến tiết không phải là các
chất tiết cố định mà còn tham gia tích cực vào quá trình trao đổi chất của cây, do vậy
thành phần hóa học của tinh dầu trong cây luôn luôn được đổi mới.
1.4.3.
Phân loại các thành phần có trong tinh dầu
1.1.3.1. Phân loại theo hàm lượng [3]
- Thành phần chính: là thành phần có hàm lượng trên 1%. Thành phần chính
là tiêu chuẩn chủ yếu để đánh giá chất lượng tinh dầu.
- Thành phần phụ: là thành phần có hàm lượng từ 0,1-1% .
- Thành phần vết: là thành phần có hàm lượng không quá 0,1% trong toàn
bộ
tinh dầu.
1.1.3.2. Phân loại theo tính chất vật lý [10]
Tinh dầu của mỗi loài thực vật là một hỗn hợp bao gồm hàng trăm hợp chất
thuộc các nhóm hữu cơ khác nhau.Theo tính chất vật lý, các hợp chất có trong
tinh dầu thường được phân thành hai nhóm chính:
- Nhóm thành phần dễ bay hơi: chiếm tới 90 – 95% tổng lượng tinh dầu.
- Nhóm còn lại: gồm các hợp chất ít bay hơi chỉ chiếm 1 – 10%.
1.1.3.3. Phân loại theo bản chất hóa học [14]
màu nâu sẫm…) là do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo
tinh dầu trong quá trình chiết xuất (ví dụ: màu xanh do có Chlorophyll, màu
vàng do có Carotenoid,…). Còn mùi và vị của tinh dầu chủ
yếu gây ra do các
cấu tử thành phần bị oxy hóa.
Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinh dầu là khác nhau, nhưng
nhìn chung,chúng có nhiệt độ sôi khoảng 100
0
C - 200
0
C, dễ bay hơi và có mùi
thơm đặc trưng. Thành phần hóa học chủ yếu trong tinh dầu là các hợp chất
Terpenoid (tức các hydrocarbon không no) nên chúng dễ bị thủy phân (nhất là
ở nhiệt độ cao) và bị phân hủy bởi ánh sáng thành các hợp chất khác. Vì vậy,
người ta thường bảo quản tinh dầu trong những lọ sẫm màu, có miệng nhỏ và
đậy nút kỹ.
Tinh dầu thực vật thường có thành phần không ổn định mà luôn thay đổi theo
thời gian sinh trưởng của cây và cũng biến đổi theo điều kiện khí hậu, thời tiết…và
trong các bộ phận của cây, hàm lượng tinh dầu cũng khác nhau.
Mỗi tinh dầu có các hằng số vật lý đặc trưng như trạng thái(d), chiết suất
(n), độ quay cực (α), và các chỉ số hóa học như chỉ số Axit, chỉ số Iôt, chỉ số Este, chỉ
số Xà phòng hóa…Qua các chỉ số ta có thể đánh giá sơ bộ chất lượng tinh dầu
Giới thiệu về Tinh dầu họ Citrus [6]
- Tinh dầu họ Citrus hay còn gọi là họ Chanh có mùi thơm đặc trưng, vị
ngọt sắc, gây ấn tượng mạnh, kích thích dịch vị, nhất là tuyến nước bọt. Nó
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
kem lạnh, đồ ngọt tráng miệng, bánh kẹo, rượu mùi, nước sốt, nước chấm…
Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dưới những dạng khác nhau
nhưng tinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thức ăn, đồ uống, làm cho
chúng thêm phần hấp dẫn. Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật và khả
năng chống oxi hóa ưu việt của nó, trong công nghệ thực phẩm cũng đã xuất
hiện xu hướng sử dụng tinh dầu như một chất bảo quản thực phẩm tự nhiên và
an toàn thay cho các chất bảo quản tổng hợp.
1.1.5.2. Trong y học
Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổ truyền.
Tinh dầu thường sử dụng để át mùi thuốc, sát trùng, hương vị liệu pháp, chất
dẫn dụ đặt trong các bẫy, bình xịt xua đuổi côn trùng…
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
8
Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nên
những hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh
trung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịch
mật. Vì vậy, chúng được điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hô
hấp, tuần hoàn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảm
mệt mỏi và kích thích hoạt động của cơ bắp. Ví dụ: tinh dầu bạc hà có hàm
lượng mentol cao có tác dụng kích thích các đầu dây thần kinh, gây cảm giác
lạnh và giảm đau tại chỗ do đó được dùng làm chế phẩm cao xoa, dầu xoa;
tinh dầu hương nhu cung cấp eugenol dùng làm thuốc sát trùng, thuốc giảm đau,
chất dùng trong việc trám răng tạm thời; tinh dầu thuộc họ cam quýt dùng làm
thuốc kích thích tiêu hóa, trị cảm
1.1.5.3. Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm
Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển rất mạnh, tinh dầu
không những được sử dụng trực tiếp trong các Spa cao cấp mà chúng còn là
nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như nước hoa, kem đánh
kém hiệu quả.
Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơ thích hợp,
sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phần còn lại là hỗn hợp tinh dầu và sáp
được gọi là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”). Dùng cồn tuyệt đối hòa tan “con-
crete oil” rồi để lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịch còn lại
được đem chưng cất lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute oil”).
Đây cũng chính là hai dạng sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thị
trường.
Yêu cầu của dung môi chiết
Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất
và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt được những yêu
cầu sau:
Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên
liệu.
Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị,
không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt
độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên
thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung
cấp dễ tìm, …
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.
Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước (như Dietyl ete, Ete dầu hỏa,
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
C trong thời gian từ 1-2h. Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho vào máy
vẩy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào. Mỗi mẻ dung môi có thể
dùng để chiết 10-15 lần. Dầu béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc với etanol rồi cô
dưới áp suất thấp để thu được tinh dầu cô đặc tương tự như trong phương pháp ướp.
1.2.4. Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)
Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao và
tế bào chứa tinh dầu ở phần vỏ thuộc chi Citrus.
Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sử dụng
các loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép các loại dầu béo).
Phần thu được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cách
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
11
cho thêm nước muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp và
nhựa. Dùng Etanol 75 - 80
0
để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp. Sau khi
cô dưới áp suất thấp để loại bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa.
Phương pháp này có thể cho hiệu suất trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng
trong phòng thí nghiệm.
1.2.5. Phương pháp chưng cất (Hydrodistillation)
Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên
liệu thực vật. Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và
lôi cuốn theo hơi nước của những chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô
khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Chưng cất có thể định nghĩa là: “ Sự
tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt
về áp suất hơi của chúng”.
Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt
độ sôi của các cấu tử thành phần. Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh
nhỏ, vốn đầu tư ít. Tuy nhiên, phương pháp này
có nhược điểm như hiệu suất thấp, chất lượng
tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực
tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều
chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt
độ chưng cất.
b) Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng (Water and Steam Distilla-
tion):
Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi.
Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu và đi ra thiết bị
ngưng tụ. Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước ta có thể lót trên vỉ một hay nhiều
lớp bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu. Phương pháp nay phù hợp với những cơ sở
sản xuất có qui mô trung bình.
So với phương pháp chưng cất bằng nước trực tiếp, phương pháp này có ưu điểm
hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị, các nhược
điểm khác vẫn chưa khắc phục được. Phương pháp này thích hợp cho những loại
nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao.
Nước +
Nguyên
liệu
Sinh
hàn
Bình
hứng
Hình 1.3. Thiết bị chưng cất bằng nước
Hình 1.5. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng
Ưu - nhược điểm của phương pháp chưng cất
Ưu điểm:
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh.
Nhược điểm:
- Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ
bị phân hủy.
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định
hương thiên nhiên rất có giá trị).
- Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc ly
trích tinh dầu như phương pháp chưng cất hay chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi
siêu âm, kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết
siêu tới hạn (SFE: Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE:
Simultaneous distillation extraction),…Tuy nhiên, các phương pháp trên chi phí đắt và
thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ biến hơn trong thực tế.
Nhiệt
Hơi nước
và hơi
tinh dầu
Hơi nước
liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ
xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng. Vì các
cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc trên cho nên thông
thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước. Thí dụ, khi
chưng cất hơi nước hạt caraway, đối với hạt không nghiền thì carvon (có nhiệt độ sôi
cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, còn limonen (có nhiệt độ sôi thấp, nhưng
ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất
ngược lại.
b) Sự thủy phân
Những cấu phần este trong tinh dầu dễ bị thủy phân cho ra acide và alcol khi đun
nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất
hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt.
c) Nhiệt độ
Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước
quá nhiệt (trên 100
0
C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
16
cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu
đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ
cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
d) Thu hoạch, bảo quản và sơ chế nguyên liệu[5]
Thu hoạch nguyên liệu
Nguyên liệu chứa tinh dầu cần thu hoạch vào lúc có nhiều tinh dầu nhất
và tinh dầu có chất lượng cao nhất. Thông thường, thu hoạch nguyên liệu vào
lúc sáng sớm, lúc tan sương lượng tinh dầu sẽ cho nhiều nhất. Khi thu hoạch
tránh làm dập nát nguyên liệu, lẫn tạp chất và vận chuyển ngay về cơ sở sản
Maxima Merr bằng các kỹ thuật ép lạnh, chưng cất hơi nước dưới áp suất thấp
và chiết bằng CO
2
siêu tới hạn (CO
2
-SFC), sau đó xác định thành phần hóa học
bằng phương pháp GC-MS và thử hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu trên các
chủng vi sinh vật khác nhau. Kết quả cho thấy tinh dầu chiết bằng các phương
pháp trên đều có chứa limonen, myrcen, -pinen, sabinen, linalool,…
- Atti-Santos, Serafini, Moyna và Cs (2005) đã nghiên cứu xác định điều
kiện tối ưu cho việc chiết tinh dầu Chanh bằng phương pháp chưng cất hơi
nước (HD) và chiết bằng CO
2
siêu tới hạn (CO
2
-SFC). Kết quả cho thấy nếu
dùng phương pháp HD thì hiệu suất cao nhất đạt được (5,45% w/w) khi chưng
cất trong 3 giờ (dùng cả vỏ không xay), còn nếu dùng phương pháp CO
2
-SFC
thì hiệu suất cao nhất là (7,93% w/w) khi chiết ở 60ºC, 90 bar với tốc độ dòng
của CO
2
là 1mL/phút.
- M. M. Ahmad, Salim-ur-rehman, F. M. Anjum, E. E. Bajwa (2006) đã
nghiên cứu tinh chất lý học của tinh dầu chiết từ vỏ của các loại Citrus khác
nhau trong đó có giống Bưởi Citrus paradisi. Kết quả cho thấy tinh dầu vỏ
Bưởi thu được có chỉ số khúc xạ là 1,472 và cặn còn lại không bay hơi là thấp
nhất (3,122%). Khả năng hòa tan trong etanol 95% của các loại tinh dầu thu
được khác nhau.
- Đề tài “Tách tinh dầu và alkaloid từ quả Quất (Citrus japonica
Thumb.)” của Nguyễn Thị Lý và Cs…hay đề tài tốt nghiệp Đại học “Nghiên
cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var.
grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” (2010) của Sinh viên
Nguyễn Đắc Phát Trường Đại học Nha Trang [4,7].
Trong số các loài thuộc chi Citrus thì Quất cũng khá phổ biến nhưng vẫn
chưa được quan tâm nhiều. Quất là cây cảnh dễ trồng tại Việt Nam, quả Quất
ngoài việc làm cảnh trong những ngày Tết cổ truyền, còn được dùng thay Chanh trong
một số món ăn, thức uống và gia vị. Hoa trắng, đẹp và có mùi thơm dễ chịu. Tên khoa
học là Citrus japonica Thumb, họ Rutaceae. Tên thường gọi: Hạnh, Quất, Tắc… Một
số tên nước ngoài khác như: Calamondin, Kumquat….
Ở nước ta thường sử dụng Quất để chưng Tết và sau đó thải bỏ, như vậy
việc chúng ta tận dụng nguồn phế liệu này để chiết xuất tinh dầu sẽ mang lại
hiệu quả kinh tế cao (theo khảo sát thị trường có thể trên 100.000 đồng/10ml),
đưa ra một hướng phát triển mới đồng thời góp phần giải quyết vấn đề môi
trường đáng báo động hiện nay [15].
Đồ án Tốt nghiệp Đại học 2012 SVTH: Phạm Thị Mỹ Loan
19
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng nghiên cứu
2.1.1. Nguyên liệu chính
Nguyên liệu sử dụng tách tinh
b). Hóa chất
Copyright: Tài liệu đại học ©