PHẦN MỞ ĐẦU
1. Đặt vấn đề
Cùng với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, khuynh hướng quay về với thiên
nhiên, tìm tòi và phát triển những phương thuốc truyền thống ngày càng được chú
trọng. Thảo dược thiên nhiên ngày càng đóng vai trò quan trọng trong phòng, chữa
bệnh và nâng cao sức khỏe của nhân dân.
Tỏi là loại cây được trồng khắp nơi để làm gia vị và tỏi luôn đứng ở tuyến đầu về
điều trị chống vi khuẩn. Tỏi có tác dụng giúp tăng cường sức đề kháng của cơ thể,
phòng ngừa và hỗ trợ điều trị một số bệnh về đường hô hấp do vi rút, các trường hợp
ho và cảm cúm dai dẳng, phòng ngừa và hỗ trợ điều trị cảm cúm thông thường, giúp
giảm cholesterol máu, ngăn ngừa xơ vữa động mạch, cao huyết áp, gan nhiễm mỡ,
giúp giảm chướng bụng, đầy hơi, ăn uống khó tiêu, chống ung thư dạ dày và ung thư
da, làm suy giảm viêm đa khớp, làm chậm quá trình lão hóa,...
Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, nhưng nổi tiếng thơm ngon nhất là “Vương
quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn”. Cây tỏi là cây trồng chủ lực trong sản xuất nông nghiệp
của huyện đảo Lý Sơn. Bởi bao đời nay cây tỏi đã gắn liền với người dân nơi đây. Có
một thời người trồng tỏi Lý Sơn luôn ví cây tỏi là “vàng trắng”, nhất là sau khi tỏi Lý
Sơn được đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi ở Lý Sơn cũng trở
nên thuận lợi. Hiện nay, trong 367 ha đất trồng trọt hằng năm trên đảo, có đến 300 ha
được nông dân thâm canh cây tỏi. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều được bán dưới dạng tỏi củ,
chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây trồng này.
Nhược điểm lớn nhất khi sử dụng trực tiếp tỏi củ là mùi vị hăng nồng khó chịu,
khiến nhiều người không hợp và khó có thể sử dụng được nhiều nhằm đáp ứng mục
đích phòng ngừa và điều trị một số bệnh. Mặc khác với khí hậu nóng ẩm gió mùa,
người dân lại không có điều kiện bảo quản tốt tỏi khô, tỏi dễ bị hư và giảm chất lượng.
Để bảo đảm chất lượng và sử dụng rộng rãi thì việc chiết xuất tinh dầu tỏi sẽ giải quyết
được các vấn đề nói trên.
Đã có nhiều công trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước nhưng chủ yếu tập trung theo hướng nghiên cứu tối ưu
luân phiên từng nhân tố ảnh hưởng. Phương pháp này có độ chính xác không cao,
1


2


- Tổng quan các tài liệu về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học và
công dụng của cây tỏi nói chung và cây tỏi ở Việt Nam nói riêng.
- Tổng quan về phương pháp chưng cất thu hồi tinh dầu.
- Tổng quan về phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm theo phương trình hồi
quy bậc hai tâm trực giao và đánh giá ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát, tìm điều
kiện tối ưu hiệu suất tách chiết tinh dầu.
5.2. Nghiên cứu thực nghiệm
- Phương pháp xử lý mẫu, lọc tách dung dịch ngâm chiết.
- Phương pháp tách tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Phương pháp cô quay phân tách tinh dầu và dung môi nước.
- Phương pháp cân đo mẫu và dung môi.
5.3. Phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm và xử lý số liệu thống kê
Sử dụng phần mềm Modde 5.0 để quy hoạch hóa thực nghiệm và phần mềm
Excel để xử lý số liệu thực nghiệm.

3


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan về cây tỏi
1.1.1. Nguồn gốc
Tỏi là một loại rau được dùng làm thức ăn và thuốc từ những năm trước công
nguyên trên các vùng nhiệt đới Trung Á, về sau được trồng rộng rãi ở Hi Lạp, Ai Cập
và La Mã. Hiện nay tỏi được trồng rộng rãi ở tất cả các nước trên thế giới.
1.1.2. Phân loại và đặc điểm thực vật
1.1.2.1. Phân loại thực vật

Fe và các Vitamin C, E, B1, B6, B2.
- Rễ: Rễ tỏi thuộc loại rễ chùm, phát triển kém tập chung chủ yếu ở lớp đất mặt,
khả năng chịu hạn kém. Rễ tỏi có nhiều sợi dài phân nhánh yếu, chúng được bao phủ
bởi một số lượng lớn lông hút.
1.1.3. Đặc điểm sinh thái của cây tỏi Lý Sơn
Mô tả: Cây thảo sống nhiều năm. Thân thực hình trụ, phía dưới mang nhiều rễ
phụ, phía trên có nhiều lá. Lá cứng, thẳng dài 15 – 50cm, rộng 1 – 2,5cm có rãnh khía,
mép lá hơi ráp. Phần dưới của lá phía gốc có một chồi nhỏ sau này phát triển thành
một tép tỏi; các tép này nằm chung trong một cái bao (do các bẹ lá trước tạo ra) thành
một củ tỏi tức là thân hành (giò) của tỏi. Hoa mọc ở ngọn thân trên, một cán hoa dài
khoảng 55cm. Bao hoa màu trắng hay hồng bao bởi nhiều tán, rơi rụng thành mũi
nhọn dài.
Đặc điểm sinh thái: Một năm hai vụ, cây tỏi được gieo trồng từ một tép tỏi.
Trước đây, khi gieo trồng phải lót một lớp mỏng cát biển để làm nền. Sau một, hai vụ
lớp cát này hết chất dinh dưỡng, phải cào bỏ đi và rải một lớp cát khác. Năm 2000 Sở
Khoa học & Công nghệ Quảng Ngãi đang triển khai đề tài thay đất và cát biển để làm
“nền” khi trồng tỏi bằng cách bón nhiều phân hữu cơ nhằm tăng độ xốp, nâng cao tỉ lệ
hạt kết bền trong nước; sử dụng các loại phân chua sinh lý để đưa độ pH đất xuống
mức thích hợp; đưa nhiều gốc sunphat vào đất; bón nhiều kali, lân để tăng nhanh quá
trình hình thành củ tỏi. Bên cạnh đó còn phải dùng một lớp thực vật phủ lên trên nền
đất với độ dày 1,5 cm nhằm hạn chế cỏ dại và giữ độ ẩm cho đất.
1.1.4. Công dụng của tỏi
1.1.4.1. Tỏi trong y học dân gian
Việc dùng tỏi trong đời sống và trong y học dân gian gắn liền với những tư
tưởng huyền bí về tôn giáo, đó là một hiện tượng đã thấy từ thời cổ đại. Các ngư dân
và thủy thủ dùng các nhánh tỏi để làm bùa, trừ ma quỷ và bệnh tật, trẻ nhỏ thì đeo
vòng tỏi quanh cổ để né tránh “mắt quỷ dữ”, nông dân mang theo vài nhánh tỏi trong
túi sẽ đuổi được hết bệnh ra khỏi người. Đến cuối thế kỷ 19, tệ mê tín vẫn còn tồn tại
5


Tỏi đặc biệt tốt để phòng tránh các rối loạn men tiêu hóa. Kích thích tiết dịch vị,
tiết mật. Phòng tránh các nhiễm khuẩn dạ dày, ruột,…

6


1.1.4.3. Trong đời sống hằng ngày
Tỏi là một gia vị đã được sử dụng từ xa xưa. Đây là loại gia vị không thể thiếu để
đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho các món ăn như dùng chế biến nước chấm,
các món xào nấu, gỏi,…
Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng các dân tộc vùng Tây Á, Trung Đông
thường rất ít khi bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp là do có thói quen dùng rượu tỏi.
Ngoài ra trong đời sống hằng ngày người ta còn dùng tỏi để trị mụn, đuổi muỗi,
bảo vệ vật nuôi, dùng như thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng,
kích thích hưng phấn tình dục,…
1.2. Đặc điểm tinh dầu
Tinh dầu là hỗn hợp gồm nhiều hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (chủ yếu là các
tecpen và các tritecpenonit) tan vào nhau, có mùi đăc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc
cung cấp nguyên liệu tinh dầu. Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu ở thể lỏng, có khối
lượng riêng bé hơn 1 (trừ một vài tinh dầu như quế, đinh hương,...), không tan trong
nước hoặc tan rất ít nhưng lại hòa tan tốt trong dung môi hữu cơ như ancol, ete, chất
béo,… Tinh dầu bay hơi với hơi nước, có vị cay ngọt và có tính sát trùng mạnh. Hệ
thực vật có tinh dầu khoảng 3000 loài, trong đó có 150 - 200 loài có ý nghĩa nông
nghiệp.
Tinh dầu có hai loại: tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên chất
Tinh dầu nguyên chất: hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa
học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi sử dụng để điều
trị bệnh tật.
Tinh dầu không nguyên chất là hỗn hợp các loại tinh dầu khác nhau được pha
trộn với nhau hoặc trong tinh dầu có lẫn các tạp chất.

- Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.
1.3.1. Phương pháp tẩm trích dung môi dễ bay hơi
Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thành
phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi.
Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ hoa
mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc dùng để ly
trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị.
1.3.1.1. Nguyên tắc
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các
mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
1.3.1.2. Dung môi

8


Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và
đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt
được những yêu cầu sau đây:
- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu.
- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không
tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt
độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn
điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
- Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung
cấp dễ tìm,…
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.

chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép
(trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước,
làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích.
Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ
yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung môi sử dụng phải thoả
mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên.
Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung môi
trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm.
Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích
với dung môi dễ bay hơi, thường tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như
khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp
dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học
xanh”, mà ngày nay chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có
sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng.
1.3.1.4. Ưu và khuyết điểm
- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự
nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
- Khuyết điểm: yêu cầu cao về thiết bị; thường thất thoát dung môi; tốn kém, quy
trình tương đối phức tạp.

10


1.3.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi
nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi
nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng
do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường
hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, axit béo không no mạch dài thì khi chưng cất phải
được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi

ngoài hết”.
Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất
sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng
nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có
chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp
nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng
đều và dễ dàng.
Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên
cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn
trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối
với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra
trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với
hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.
b) Sự thủy giải
Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra axit và ancol
khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Để hạn chế hiện tượng này, sự chưng
cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt. Vì vậy, thời
gian chưng cất lôi cuốn hơi nước cần thiết phải được khảo sát để thu lấy tinh dầu đạt
hiệu suất tối ưu.
c) Nhiệt độ
Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá
nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất,
sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều
kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao
của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có
liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán
thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng
tăng theo.

vào lớp bao chung quanh phần đáy nồi. Có thể coi phương pháp này là một trường hợp
điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thường.
Như vậy chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất
bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt.

13


Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều so
với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ bằng cách xuyên qua nó
nên phải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới có kết quả
tốt. Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều không sai biệt nhau quá.
Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước đi
qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên. Như vậy phần lớn chất nạp sẽ
không được tiếp xúc với hơi nước. Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh dầu có
thể bị ngưng tụ và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên dưới gây hư hỏng thất
thoát. Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm nghiêm túc và đòi hỏi kinh
nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu.
Tốc độ chưng cất trong trường hợp này không quan trọng như trong trường hợp
chưng cất bằng nước. Tuy nhiên, tốc độ nhanh sẽ có lợi vì ngăn được tình trạng quá
ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất. Về sản lượng tinh dầu mỗi giờ, người
ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn còn kém hơn phương
pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau.
So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm
phân hủy. Do đó, dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ có phần đáy
nồi là được phép đốt nóng và giữ cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp xúc với nước
sôi. Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp dụng cho
những nguyên liệu dễ bị vón cục.
Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu
phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng rất lớn hơi nước để hóa hơi hoàn toàn và

ở áp suất thường thì thời gian kéo dài trên 12 giờ mà hiệu suất thu được chỉ khoảng
1%, nhưng nếu chưng cất ở thiết bị có áp suất 4 -5 atm thì hiệu suất thu được đạt 1 1,2% và thời gian chưng cất chỉ còn 6 giờ. Thường thì các loại tinh dầu có tỉ trọng lớn
hơn nước, khi chưng cất hơi nước trong thiết bị áp suất cao, cho hiệu suất ly trích cao
trong thời gian chưng cất ngắn.
d) Ưu điểm
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian tương đối nhanh.
e) Khuyết điểm
- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần
dễ bị phân hủy.
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu.
15


- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém.
1.3.2.3. Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng
Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Dạng
phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì phải
chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì có thể
thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng.
Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường dùng
bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng
hay nhẹ.
1.4. Mô hình hóa thực nghiệm
1.4.1. Khái quát
Trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học, tính logic, sự nhanh chóng và tính chính

những thực nghiệm ở điểm sao (*) là những điểm nằm trên trục tọa độ của nhân tố
tương ứng.
Số thực nghiệm của để tìm mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao được
tính theo công thức sau:
N = 2n-q + 2.n + N0 (1.1)
Trong đó: 2n-q: số thực nghiệm ở ma trận gốc; 2.n : số thực nghiệm ở điểm sao;
N0 : số thực nghiệm ở điểm tâm, thường lấy N0 = 1.
Các bước tiến hành mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao:
Bước 1. Chọn mức thực nghiệm
Chọn các mức thực nghiệm theo vùng khảo sát, tính các mức theo công thức tổng
quát sau:
xi =

X ithuc − X igoc
λi

17

(1.2)


Trong đó Xi thực: các giá trị dạng thực của nhân tố khảo sát, Xi gốc : mức gốc (0) của
Xi, λi: khoảng biến thiên của các nhân tố khảo sát Xi.
Bước 2. Lập ma trận thực nghiệm mã hóa của mô hình thực nghiệm bậc 2 tâm
trực giao
Ví dụ: Ma trận thực nghiệm mã hóa bậc 2 tâm trực giao đầy đủ của 3 nhân tố, có
dạng sau:
Bảng 1.1. Ma trận mô hình hóa thực nghiệm đầy đủ bậc 2
tâm trực giao 3 nhân tố
N


+

-

-

-

-

+

x12 − ϕ

x22 − ϕ

x32 − ϕ

y2

3

+

-

+

-


x12 − ϕ

x22 − ϕ

x32 − ϕ

y4

5

+

-

-

+

+

-

-

x12 − ϕ

x22 − ϕ

x32 − ϕ


-

+

+

-

-

+

x12 − ϕ

x22 − ϕ

x32 − ϕ

y7

8

+

+

+

+


+d 0 0
-d 0 0
0 +d 0
0 -d 0
0
0 +d
0
0 -d
0
0 0

0
0
0
0
0
0
0

0
0
0
0
0
0
0

0
0

y9
y10
y11
y12
y13
y14
y15

Để ma trận vẫn đảm bảo tính chất trực giao (đặc biệt là các ma trận cột của các số
hạng bậc 2) phải đưa thêm tham số ϕ:
Đặt xi'2 = xi2 − ϕ

(1.3)

Thì điều kiện trực giao là:
N

∑ (x
u =1

Trong đó:

ϕ=

2
iu

− ϕ ).( xiu2 − ϕ ) = 0

2 n−q + 2.d 2


1,000

2
= 0,6667
3

23

15

1,2154

24

25

1,4142

25-1

27

1,5467

25

43

1.7244

∑x
u =1

2
iu

N

; bij =

∑ xiu x ju . yu
u =1
N

∑ (x
u =1

iu

.x ju )

N

; bii =

2

∑(x
u =1
N

t itính =

Với:

| bij |
| bi |
|b |
t iitính = ii (1.10)
t ijtính =
;
;
S bi
S bii
S bij

S 02
Sb =
Sbij2 =
2 ;
∑ ( xiu )
2
i

S 02
Sbii2 =
2 ;
∑ ( xiu .x ju )

1 N0
S =

1 N

( yu − yu ) 2 (1.13)
∑
N − L u =1

Trong đó:
N = 2n-q + 2n + N0
L = số hạng còn lại sau khi đã đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi qui.
f1 = N – L
f2 = N0 – 1 (N0 là số thực nghiệm lặp ở tâm)
Nếu Ftính < Fbảng suy ra

2
S phùhop

S 02

> 1 (1.14)

Kết quả sai khác không đáng tin cậy, nghĩa là: sai khác giữa giá trị hàm mục tiêu
tính theo phương trình hồi qui và giá trị thực nghiệm của từng thực nghiệm là không
đáng tin cậy, tức là mô hình đã mô tả đúng thực nghiệm.

20


CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1. Nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ
- Nguyên liệu: Tỏi củ loại 1 của Lý Sơn, Quảng Ngãi.


Bảng 2.1. Bảng thiết kế thực nghiệm quá trình chiết xuất tinh dầu tỏi
Nhân
Nhân tố

Các mức

tố mã Mức trên Mức gốc
hóa
(+1)
(0)

Thể tích dung môi nước (ml)
Nồng độ NaCl (%)
Thời gian ngâm trong dung
dịch NaCl (phút)
Thời gian chưng cất (phút)

Khoảng
Mức
dưới

biến
thiên (λ)

x1
x2

500
5


o
Với x i = (X i − Xi ) / λi . Trong đó: Xi: các giá trị dạng thực của nhân tố khảo sát,

X io : mức gốc (0) của Xi, xi: các giá trị mã hóa của Xi, λi: khoảng biến thiên Xi.

- Lựa chọn mô hình thực nghiệm bậc hai tâm trực giao biểu diễn sự phụ thuộc
của hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi vào các nhân tố khảo sát, phương trình hồi quy
(PTHQ) bậc hai có dạng như sau:
y = b0x0 + b1x1 + ... + b12x1x2 + b13x1x3 + ...
+ b11(x12 – ϕ) + b22(x22 – ϕ) +… (2.1)
y: hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi
xi: các nhân tố khảo sát dạng mã hóa.
b0: hệ số hồi qui bậc 0.
b1, b2,..: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh hưởng của nhân tố x1, x2,.. đến y.
b12, b13,..: hệ số hồi qui tương tác bậc 1, mô tả ảnh hưởng đồng thời của x 1 và x2,..
đến y.
b11, b22,..: hệ số hồi qui bậc hai mô tả ảnh hưởng bậc hai của nhân tố xi lên y.
ϕ: số hiệu chuẩn hóa, ϕ =

2n − q + 2d 2
2n − q + 2n + N 0

= 0,800 với cánh tay đòn d=

N.2n − q − 2 − 2n −q −1 = 1,4142.+

Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = 2n-q + 2.n + N0 = 27
Trong đó: n: số nhân tố khảo sát, n = 4, q: số nhân tố rút gọn, q = 0, 2 n-q: số thí
nghiệm ở ma trận gốc (ở tâm, 16 thí nghiệm); 2.n: số thí nghiệm ở điểm sao (dọc theo

chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, chúng tôi tiến hành
tối ưu hóa quá trình tách chiết bằng phương pháp mô hình hóa thực nghiệm theo mô
hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 4 yếu tố với 3 thí nghiệm lặp lại ở tâm (n = 4, N o =
3). Như vậy, phương án thực nghiệm bao gồm 27 thí nghiệm (24 thí nghiệm khảo sát,
3 thí nghiệm ở tâm) được chỉ ra trên bảng 3.1.
Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = 2 n + 2.n + N0 = 24 + 2.4 + 3 =
27 (n = 4: số nhân tố khảo sát). Trong đó: 2n = 24 = 16: số thí nghiệm ở ma trận gốc (ở
tâm); 2.n = 2.4 = 8: số thí nghiệm ở điểm sao (dọc theo trục tọa độ); N 0 = 3: số thí
nghiệm ở điểm tâm. Thí nghiệm thứ 25 là thí nghiệm ở tâm được tiến hành 3 lần.
Phương sai của các thí nghiệm được xác định theo thí nghiệm bổ sung ở tâm là S02 =
3,33.10-5. Từ kết quả thí nghiệm, sử dụng phần mềm Modde 5.0 loại bỏ các hệ số hồi
quy không phù hợp, tức là các hệ số có t iTN = bi / Sbi < tp(f) hay t iTN < t(0,05)(2) = 4,3.
Kết quả được chỉ ra trên bảng 3.2 và trên hình 3.1.

24


Bảng 3.1. Kết quả thực nghiệm theo ma trận thí nghiệm
No

x1
x2
x3
x4
X1
X2
X3
X4
Y
(Vnước) (CNaCl) (tngâm) (tch/cất) (Vnước) (CNaCl) (tngâm) (tch/cất) (Hiệu suất)


500

1

30

60

0.18

3

-1

1

-1

-1

200

5

30

60

0.24


200

1

120

60

0.34

6

1

-1

1

-1

500

1

120

60

0.20


500

5

120

60

0.22

9

-1

-1

-1

1

200

1

30

120

0.34


200

5

30

120

0.12

12

1

1

-1

1

500

5

30

120

0.11


500

1

120

120

0.25

15

-1

1

1

1

200

5

120

120

0.15


200

3

75

90

0.46

18

1

0

0

0

500

3

75

90

0.36


350

5

75

90

0.13

21

0

0

-1

0

350

3

30

90

0.27


350

3

75

60

0.36

24

0

0

0

1

350

3

75

120

0.67


350

3

75

90

0.48

27

0

0

0

0

350

3

75

90

0.47