$"%!'
&
&$ %
&$#"
!' %
+)(* ,
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
2
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 2
Môn học: Thực hành hóa hữu cơ. 3
Nội dung thực hành. 5
Bài 1: Hydro carbon và dẫn xuất Halogen . 6
Bài 2: Ancol và Phenol. 9
Bài 3: Aldehyd - Ceton - acid Carboxylic. 14
Bài 4: Amin, protid - chất béo, xà phòng. 18
Bài 5: Phản ứng ester hóa 23
Bài 6: Điều chế acid Sulfanilic . 26
Bài 7: Điều chế phẩm màu ß-Naphtol orange và Metyl orange. 28
Bài 8: Điều chế Benzalaceton . 31
Bài 9: Điều chế acid Cinnamic . 33
Bài 10: Điều chế 2 – Naphtyl Metyl eter . 36
Bài 11: Trích ly tinh dầu . 38
Bài 12: Chiết cafein từ lá trà 39
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
3
MÔN HỌC: THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ
1. Mã môn học: 052HO220
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
4
13. Nội dung chi tiết môn học:
Nội dung
Thực
hành
Ghi chú
Bài 1: Hydro Carbon và dẫn xuất Halogen 5
Bài 2: Ancol và Phenol 5
Bài 3: Aldehyd - Ceton - Acid Carboxylic 5
Bài 4: Amin, Protid - Chất béo, Xà phòng
5
Bài 5: Phản ứng Ester hoá.
5
Bài 6: Điều chế acid Sulfanilic
5
Bài 7: Điều chế phẩm màu β-Naphtol orange và Metyl orange 5
Bài 8: Điều chế Benzalaceton 5
Bài 9: Điều chế acid Cinnamic 5
Bài 10: Điều chế 2-Naphtyl metyl eter 5
Bài 11: Trích ly tinh dầu 5
Bài 12: Chiết Cafein từ lá trà 5
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
5
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Bài
Cao đẳng Trung cấp và công nhân
1
Toàn bài 1,2,3,4
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
- 5 ống nghiệm trung
- 02 ống nghiệm Pyrex
- 01 ống dẫn khí
- 01 pipet 2 ml
- 01 pipet 05 ml
- 02 nút cao su
- 02 kẹp sắt
- 01 bình tia nước
- 01 đèn cồn
III. HÓA CHẤT
- H
2
SO
4
6N
- KMnO
4
0,1N
- KMnO
4
đặc
- I
2
(bão hoà trong KI)
- AgNO
3
0,1N
- NH
4
đậm đặc.
- Điều chế etylen như thí nghiệm 1
- Sục khí êtylen (Ethylene) vừa điều chế vào ống nghiệm này
- Quan sát sự biến đổi màu sắc của dung dòch KMnO
4
và sản phẩm tạo thành trong
ống nghiệm.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
7
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng
2. Gọi tên sản phẩm chính trong thí nghiệm 2
Thí nghiệm 3: Oxy hóa Acetylen bằng KMnO
4
- Cho khoảng 0,2g CaC
2
(rắn) + 5ml nước cho vào ống nghiệm.
- Đóng thật nhanh ống nghiệm bằng 1 nút cao su có nối với 1 dẫn ống dẫn khí
- Kẹp ống nghiệm vào kẹp
- Đun nóng ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn. Khí C
2
H
2
hình thành và thoát ra ở
ống dẫn khí.
- Sục khí acetylene vào ống nghiệm chứa 3ml dung dòch KMnO
4
0,1N .
- Nhận xét sự thay đổi màu sắc và sản phẩm tạo thành trong ống nghiệm chứa dung
3
- Lấy 1 ml aceton (không cần chính xác) bằng pipet cho vào một ống nghiệm.
- Lấy 0,2ml dd iod bão hoà trong KI bằng một pipet cho vào ống nghiệm có chứa
aceton.
- Lấy 0,5ml dd NaOH 2N bằng pipet cho tiếp vào ống nghiệm có chứa aceton và I
2
(bão hoà)/KI.
- Kẹp ống nghiệm bằng kẹp.
- Đun nóng nhẹ ống nghiệm (không đun sôi) cho đến khi dung dòch xuất hiện kết
tủa vàng.
- Làm nguội các tinh thể màu vàng sẽ tách ra, nếu kết tủa bò hòa tan thì nhỏ thêm
3–4 giọt dung dòch iod và lắc nhẹ cho đến khi có tinh thể.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
8
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết phương trình phản ứng. Giải thích hiện tượng.
2. Tên gọi của phản ứng đã thực hiện ở thí nghiệm 1.
3. Phản ứng này thế hiện tính chất gì của nhóm chức andehyd/ceton.
Thí nghiệm 6: Phản ứng của CHCl
3
với NaOH
- Tráng 01 ống nghiệm sạch bằng 01 ml aceton.
- Lấy 1ml CHCl
3
(không cần chính xác) bằng pipet cho vào một ống nghiệm.
- Thực hiện lấy 1ml dung dòch NaOH 2N cho tiếp vào ống nghiệm có chứa sẵn
CHCl
3
- Lắc nhẹ ống ngiệm.
3. Phản ứng phân biệt ancol bậc 1, 2, 3 bằng thuốc thử Lucas
4. Phản ứng oxy hoá alcol bậc 1, 2, 3 bằng acid cromic.
5. Tính acid của phenol
6. Phản ứng đònh tính phenol bằng FeCl
3
7. Phản ứng Libemen (Nitroso hoá phenol)
8. Phản ứng điều chế phenolphtalein từ phenol
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
- 01 ống nghiệm Pyrex
- 12 ống nghiệm nhỏ
- 2 ống nghiệm trung
- 01 pipet 1ml
- 01 nút cao su
- 01 bình tia nước
- 01 đèn cồn
- 01 pipet 2ml
- 01 giá đỡ
- 01 cặp
- 01 ống nối
III. HÓA CHẤT.
- C
2
H
5
OH tinh khiết
- KMnO
4
0,1N
- Glycerin C
3
3
hay NaHSO
3
- CuSO
4
0,2 N
- Thuốc thử Lucas
- HCl 2N
- Hydroquinon
- NaOH 1N
- NaNO
2
tinh thể
- Acid H
2
SO
4
đặc
IV. THỰC HÀNH
PHẦN A: ANCOL
Thí nghiệm 1: Oxy hóa rượu Etylic bằng KMnO
4
- Lấy 1 ml rượu etylic bằng pipet cho vào ống nghiệm pyrex (không cần chính xác
tuyệt đối)
- Lấy tiếp 0,2ml KMnO
4
0,1N bằng pipet cho vào ống nghiệm trên (không cần
chính xác tuyệt đối).
- Lấy tiếp 0,2ml H
2
- Quan sát màu sắc kết tủa tạo thành.
- Lấy tiếp vào 2 ống nghiệm ở trên các hoá chất sau:
Ống 1: 0,1ml C
2
H
5
OH tuyệt đối
Ống 2: 0,1ml glycerin
- Thao tác lắc nhẹ cả hai ống nghiệm.
- Quan sát và so sánh hiện tượng xảy ra ở hai ống nghiệm.
- Thực hiện việc lấy vào mỗi ống nghiệm vài giọt HCl 2N.
Câu hỏi chuẩn bò:
Viết các phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng ở 2 ống nghiệm?
Thí nghiệm 3: Phản ứng Ancol với thuốc thử Lucas
Thực hiện lấy hoá chất bằng pipet vào 4 ống nghiệm các hoá chất:
Ống 1: 0,1ml phênol và thêm 0,1ml thuốc thử Lucas
ng 2: 0,1ml EtOH tuyệt đối và 0,1ml thuốc thử Lucas
Ống 3: 0,1ml Isopropanol và 0,1ml thuốc thử Lucas
Ống 4: 0,1ml tert-Butanol và 0,1ml thuốc thử Lucas
- Thao tắc lắc đều, để yên trong 10 phút.
- Quan sát hiện tượng.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng trong 4 ống nghiệm?
2. Mục tiêu của thí nghiệm 3?
Thí nghiệm 4: Oxy hoá Ancol bằng acid Cromic
Thực hiện lấy các hoá chất bằng pipet vào 4 ống nghiệm:
Ống 1 : 0,1ml cồn 96
o
.
http://hhud.tvu.edu.vn
Lấy bằng pipet 2ml HCl 2N cho nhanh vào ống nghiệm đã có chứa sẵn
CaCO
3
.
Đậy nhanh ống nghiệm lại bằng nút cao su có gắn ống nối.
Dẫn khí thoát ra qua ống nối vào ống nghiệm số 1.
Nhỏ từ từ HCl 2N bằng ống nhỏ giọt vào ống nghiệm số 2.
Quan sát hiện tượng trong hai ống nghiệm.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra, giải thích hiện tượng trong các ống
nghiệm.
2. Mục tiêu của thí nghiệm 5.
Thí nghiệm 6: phản ứng Phenol và Sắt (III) Clorur
- Đun chảy phenol rắn trên một bếp cách thuỷ đến khi phenol chảy lỏng thành dung
dòch.
- Lấy bằng pipet 0,1 ml FeCl
3
vào 3 ống nghiệm sạch
- Lấy tiếp theo các hoá chất sau bằng pipet vào 3 ống nghiệm:
Ống 1: 0,1ml phênol và thêm 5ml nước.
Ống 2: 0,1ml Hidroquinon và thêm 5ml nước.
Ống 3: 0,1ml 2-naphtol và thêm 5ml nước.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
12
- Quan sát màu sắc tạo thành trong 3 ống nghiệm.
- Thực hiện việc chia dung dòch trong ống nghiệm 1 ra 3 ống bằng nhau và ống 2 ra
3 ống bằng nhau:
Ống 1.1: Cho vào 0,1 ml rượu etylic tinh khiết
Ống 1.2: Cho vào 0,1ml dung dòch HCl 2N
a. Điều chế : Phenolphtalein
- Lấy vài tinh thể (0,1g anhydrid phthalic) vào 3 ống nghiệm sạch.
- Lấy tiếp theo bằng pipet vào 3 ống nghiệm đã có chứa sẵn anhydrid phthalic các
hoá chất như sau:
Ống 1: 0,2ml phênol và thêm 0,1ml H
2
SO
4
đặc.
Ống 2: 0,2ml hidroquinon và thêm 0,1ml H
2
SO
4
đặc.
Ống 3: 0,2 ml 2-naphtol và thêm 0,1ml H
2
SO
4
đặc.
- Đun nóng chảy hoá chất trong từng ống nghiệm bằng đèn cồn.
- Làm nguội hỗn hợp hoá chất trong các ống nghiệm bằng nước lạnh.
- Cho thêm bằng ống nhỏ giọt 5–10 giọt nước và lắc đều các ống nghiệm.
- Quan sát màu của từng ống nghiệm.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
13
b. Phản ứng: Phenolphtalein
- Lấy bằng pipet các hoá chất sau vào 3 ống nghiệm tráng sạch:
Ống 1: 0,1ml nước cất.
Ống 2: 0,1ml NaOH 2N.
- 02 pipet 2ml
- 01 bếp điện
III. HÓA CHẤT
- HCHO 40%
- CuSO
4
0,2N
- Dung môi aceton
- NaOH 2N
- H
2
SO
4
2N
- Metyl da cam
- CH
3
COOH 10%
- HCOOH (đậm đặc)
- HOOC–COOH đặc
- Na
2
CO
3
10%
- AgNO
3
0,2N
- NaOH 2N
- Benzaldehyd
( rắn )
- HCOOH 10%
- KMnO
4
0,1 N
- Acid salicylic (rắn)
- Phenol
IV. THỰC HÀNH
PHẦN A: ALDEHYD VÀ CETON
Thí nghiệm 1: Ôxy hóa Andehyd bằng AgN0
3
- Tráng các ống nghiệm bằng dung dòch NaOH đậm đặc, sau đó tráng lại bằng nước
cất.
- Hút bằng pipet 0,4 ml dung dòch AgNO
3
0,2N cho vào một ống nghiệm.
- Nhỏ bằng ống nhỏ giọt dung dòch NH
4
OH 2N vào ống nghiệm đến khi xuất hiện
kết tủa .
- Nhỏ tiếp tục dòch NH
4
OH 2N vào cho đến khi kết tủa tan hoàn toàn.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
15
- Nhỏ bằng pipet 0,1ml dung dòch HCHO 40% vào ống nghiệm có chứa AgNO
3
0,2N và NH
4
ống 0,2 ml dung dòch NaHSO
3
bão hoà.
- Lấy bằng pipet 0,1ml aceton cho tiếp theo vào hai ống nghiệm
- Làm lạnh bằng nước đá 2 ống nghiệm trên.
- Cọ nhẹ vào thành ống nghiệm bằng đũa thuỷ tinh, để gây mầm kết tinh, sau
khoảng 5 phút sẽ thấy tách ra kết tủa.
- Lấy bằng pipet các hoá chất sau cho tiếp vào 2 ống nghiệm :
Ống 1 : 0,1ml HCl.
Ống 2: 0,1ml dung dòch NaOH
- Quan sát hiện tượng xảy ra ở 2 ống nghiệm.
- Lấy bằng pipet 0,4ml dung dòch NaHSO
3
bão hòa cho vào một ống nghiệm thứ 3.
- Lấy bằng pipet 0,4ml benzaldehyd cho vào ống nghiệm 3 có chứa sẵn NaHSO
3
bão hoà.
- Lắc đều hỗn hợp trong ống 3.
- Quan sát hiện tượng, sau 15 phút.
- Lấy 0,2ml nước cho vào ống nghiệm 3.
- Đặt ống nghiệm 3 vào nồi nước nóng, giữ trong 15 phút.
- Quan sát hiện tượng ở ống nghiệm 3
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
16
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra.
2. Giải thích hiện tượng trong các ống nghiệm.
Thí nghiệm 4 : Phản ứng của aldehyd không có H
3
COOH 0,1N cho vào các ống nghiệm 1, 2 và 3.
- Lấy các hoá chất sau cho tiếp theo vào ba ống nghiệm:
Ống 1: Cho 1 giọt dung dòch mêtyl da cam.
Ống 2: Cho 1 mảnh giấy quỳ xanh.
Ống 3: Cho 1 giọt dung dòch phenolphthalein.
- Quan sát sự thay đổi màu sắc ở cả 3 ống nghiệm, giải thích.
- Lấy bằng pipet 1ml dung dòch CH
3
COOH 0,1N, cho vào ống nghiệm 4
- Lấy một ít Na
2
CO
3
rắn (khoảng 0,1g) cho vào ống nghiệm 4.
- Quan sát, thử khí thoát ra ở ống nghiệm 4 bằng que diêm đang cháy.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?
2. Giải thích hiện tượng trong các ống nghiệm?
Thí nghiệm 6: So sánh tính acid, tính khử
- Lấy bằng pipet các hoá chất sau cho vào 3 ống nghiệm 1, 2 và 3 như sau:
Ống 1 : Cho 0,2ml HCOOH đậm đặc
Ống 2 : Cho 0,2ml CH
3
COOH 95%
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
17
Ống 3 : Cho 0,2ml HOOC–COOH đậm đặc
- Lấy bằng ống nhỏ giọt cho vào ba ống nghiệm mỗi ống 1 giọt KMnO4 0,1N.
Ống 2 : 0,5ml CH
3
COOH.
- Lấy bằng pipet 1ml Na
2
CO
3
10%, cho vào mỗi ống nghiệm 1 ml. Lắc đều các ống
nghiệm.
- Quan sát, so sánh hiện tượng xảy ra ở hai ống nghiệm.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?
2. Giải thích hiện tượng trong các ống nghiệm?
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
18
BÀI 4: AMIN, PROTID - CHẤT BÉO, XÀ PHÒNG
I. CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT
1. Tính baz của alkyl amin, phản ứng tạo phức với Cu
+2
, Fe
+3
2. Phản ứng của amino acid với Cu
+2
3. Phản ứng với acid HNO
2
4. Tính chất đệm của protid
5. Các phản ứng màu của protid (Biure, Xantoprotein)
6. Thuỷ phân chất béo bằng NaOH, điều chế xà phòng
7. Chất tẩy rửa và điều chế
- Dầu dừa
- NaCl bão hòa
-LAS
- CaCl
2
1%
- Phenolphtalein
- Acid aminoacetic 0,2N
- NaNO
2
2N
- NaOH 0,1N
- HNO
3
đặc
- Cồn công nghiệp
- NaOH rắn
- Na
2
CO
3
rắn
- FeCl
3
1%
- CuSO
4
0,2N
- NaOH 2N
- HCl 2N
- Lấy bằng ống nhỏ giọt dung dòch mêtylamin nhỏ vào ống nghiệm cho đến khi kết
tủa tan hoàn toàn.
- Quan sát màu của dung dòch tạo thành.
c. Phản ứng với FeCl
3
:
- Lấy bằng pipet 0,1ml giọt dung dòch mêtylamin cho vào một ống nghiệm.
- Lấy bằng pipet 0,1ml dung dòch FeCl
3
0,1N.
- Quan sát hiện tượng xảy ra trong ống nghiệm.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?
2. Giải thích hiện tượng trong các ống nghiệm?
PHẦN B: AMINO ACID
Thí nghiệm 2: Phản ứng của acid amino Acetic với CuO
- Lấy một lượng rất nhỏ bột đồng oxid (khoảng 0,05g) vào một ống nghiệm.
- Lấy bằng pipet 0,1ml acid amino acetic cho tiếp theo vào ống nghiệm.
- Đun nóng ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn, có lắc nhẹ.
- Gá ống nghiệm đứng yên trên giá, để phần đồng oxit màu đen lắng xuống.
- Thêm bằng ống nhỏ giọt, 1 giọt dung dòch NaOH 2N vào dung dòch màu xanh tối
thu được (dung dòch muối đồng của glyxin).
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?
2. Giải thích hiện tượng trong các ống nghiệm?
Thí nghiệm 3: Phản ứng của Amino Acid với acid HNO
2
- Lấy bằng pipet 0,1ml dung dòch axit amino acetic vào một ống nghiệm.
- Lấy bằng pipet 0,1ml dung dòch NaNO
2
ống nghiệm 4.
- Nhận xét sự thay đổi màu sắc của hỗn hợp trong ống nghiệm 4.
Câu hỏi chuẩn bò:
Mục tiêu của thí nghiệm 4?
Thí nghiệm 5: Các phản ứng màu của protid
a. Phản ứng Biure:
- Lấy khoảng 0,2ml lòng trắng trứng cho vào một ống nghiệm 1.
- Lấy bằng pipet 0,2ml dung dòch NaOH đậm đặc cho tiếp theo vào ống nghiệm1.
- Lấy bằng ống nhỏ giọt 1 giọt dung dòch CuSO
4
0,2N cho vào ống nghiệm 1.
- Quan sát màu sắc của dung dòch trong ống nghiệm 1.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra?
2. Giải thích hiện tượng trong ống nghiệm 1?
3. Ý nghóa của phản ứng Biure?
b. Phản ứng Xantoprotein:
- Lấy khoảng 0,2ml dung dòch protid (lòng trắng trứng) cho vào ống nghiệm số 1.
- Lấy bằng pipet 0,1ml dung dòch HNO
3
đậm đặc thêm tiếp vào ống nghiệm 1.
- Quan sát màu sắc của kết tủa tạo thành trong ống nghiệm 1.
- Đun nóng nhẹ ống nghiệm 1 trên ngọn lửa đèn cồn.
- Quan sát màu sắc của kết tủa và màu của dung dòch trong ống ngiệm 1.
- Làm nguội hỗn hợp phản ứng trong ống nghiệm 1.
- Lấy bằng ống nhỏ giọt, 1-2 giọt dung dòch NaOH đặc.
- Theo dõi sự chuyển đổi màu của hỗn hợp phản ứng, giai đoạn đun phải tiến hành
trong tủ hút.
Câu hỏi chuẩn bò:
http://hhud.tvu.edu.vn
- Rót toàn bộ hỗn hợp đã xà phòng hóa còn nóng vào trong becher 250ml có chứa
sẵn dung dòch NaCl, sau khi đã thực hiện việc đun 2 giờ.
- Rót một lượng nhỏ chất lỏng becher 250ml lại vào erlen, để thực hiện việc tráng
erlen.
- Rót ngược lại chất lỏng từ erlen vào becher 250 để hoàn thành việc tráng erlen.
- Dùng đũa thủy tinh khuấy becher kỹ trong 3 phút.
- Lọc chất rắn xà phòng trên phễu lọc Burchner.
- Rửa lớp xà phòng rắn đang ở trên phễu Burchner bằng nước lạnh từ 2-3 lần, mỗi
lần rửa dùng 10ml nước lạnh.
- Ép lớp xà phòng rắn giữa hai lớp giấy lọc cho ráo nước hoàn toàn.
Thí nghiệm 8: Điều chế chất tẩy rửa
- Cân 5g LAS cho vào 1 becher 250ml.
- Khuấy becher và thêm từ từ vào 1,3g Na
2
CO
3
rắn.
- Khuấy tiếp theo thêm 5 phút nữa sau khi đã thêm xong Na
2
CO
3
, để yên trong 10
phút.
- Hòa 0,5g NaCl trong 10ml nước trong 1 becher 50ml.
- Rót toàn bộ dung dòch NaCl vào becher 250ml.
- Khuấy nhẹ becher để tránh tạo bọt (nếu thấy nhiều bọt hình thành thì dừng lại, đợi
bọt lắng sau đó mới cho tiếp lượng NaCl còn lại vào).
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
22
Ống 2: 2ml dung dòch FeCl
3
1%.
Ống 3: 2ml dung dòch MgCl
2
1%.
- Lấy thêm 3 ống nghiệm, lặp lại toàn bộ quá trình trên với chất tẩy rửa. Lắc đều,
mỗi ống nghiệm trong 2 phút.
- Quan sát sự tạo tủa trong từng ống nghiệm.
c. Tính kiềm
- Lấy bằng ống nhỏ giọt 2 giọt phenolphthalein cho vào hai ống nghiệm 1 và 2, mỗi
ống nghiệm 2 giọt.
- Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào hai ống nghiệm trên:
Ống 1: 2ml nước xà phòng
Ống 2: 2ml nước chất tẩy rửa
- Lắc đều, mỗi ống nghiệm trong 2 phút.
- Quan sát màu sắc của từng ống nghiệm.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Tính chất của xà phòng và chất tẩy rửa?
2. Khác nhau giữa xà phòng và các chất tẩy rửa?
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
23
BÀI 5: PHẢN ỨNG ESTER HÓA
I. CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT
1. Phản ứng của acid salicilic và metanol.
2. Chưng cất đơn loại metanol, nhiệt độ sôi của metanol
3. Cách tính hiệu suất phản ứng.
4. Phản ứng của acid salicilic và anhydrid acetic.
5. Kết tinh lại, chọn dung môi kết tinh
SO
4
khan
- H
2
SO
4
đặc
- Đá bọt
IV. THỰC HÀNH
Thí nghiệm 1: Tổng hợp Salicilat Metyl (Lắp dụng cụ như hình vẽ)
a. Điều chế ester :
- Cân 6,9g (0,05 mol) acid salicilic cho
vào bình cầu 01 cổ có nhám.
- Đong 15ml metanol tinh khiết bằng ống
đong tiếp tục cho vào bình cầu, lấy
bằng pipet 1ml H
2
SO
4
đặc vào cho vào
bình cầu.
- Cho vào bình cầu 5 viên đá bọt. Lắp hệ
thống sinh hàn hồi lưu như hình 2.
- Đun cách thuỷ hỗn hợp trong bình cầu
2,5 giờ.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
24
b. Tinh chế ester: Lắp dụng cụ như hình vẽ.
Thí nghiệm 2: Tổng hợp Aspirin
a. Điều chế ester:
- Cân 2,5 g acid salicilic cho vào erlen 250ml.
- Lấy bằng pipet 3,5 ml anhydrid acetic, cho tiếp vào erlen.
- Đun cách thuỷ erlen trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 50-60
0
C trong 15phút.
- Làm nguội erlen đến nhiệt độ phòng.
- Chuẩn bò một becher 250ml có chứa sẵn 20 ml nước lạnh.
- Rót hỗn hợp trong erlen vào becher có sẵn nước lạnh.
- Làm lạnh becher trong 20 phút, tinh thể xuất hiện.
http://hhud.tvu.edu.vn
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa hữu cơ
25
- Lọc tinh thể qua phễu lọc áp suất kém.
b. Tinh chế ester:
- Chuẩn bò một becher 50 ml có chứa 10ml cồn và 10 ml H
2
O.
- Đưa sản phẩm rắn thu được vào becher.
- Đun cách thuỷ cho sản phẩm tan hoàn toàn.
- Làm nguội, làm lạnh, tinh thể sẽ kết tinh.
- Lọc sản phẩm qua phễu lọc áp suất kém.
- Sấy sản phẩm ở 100
0
C.
- Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi.
Câu hỏi chuẩn bò:
1. Viết phương trình phản ứng xảy ra?
2. Tóm tắt các bước tiến hành ở dạng sơ đồ khối?