TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
******
TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau
Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)

GVGD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Nguyễn Thị Thu Sen
MSSV: 10052441
NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH
NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH
1.
TỔNG QUAN CHUNG VỀ ARSENIC
2.
TỔNG QUAN CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
3.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSENIC TRONG RAU QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP BẠC
DIETYLDITHIOCACBAMAT
4.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Khái quát

Asen hay còn gọi là thạch tín, là một á kim có màu xám kim loại, rất giòn, kết tinh dạng tinh thể, gây ngộ độc mạnh.

Asen trong nước không màu, không mùi, không vị, khó phân hủy.

Asen có 2 dạng:

nhạt thâm tím, bí tiểu và chết sau 24 giờ.

Ngộ độc mãn tính là tích lũy một lượng nhỏ Asen trong thời gian dài. Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dạ dày, viêm
ruột, đau mắt, tai, đi đứng loạng choạng, kiệt sức và tử vong trong vài tháng hoặc vài năm.

Asen ảnh hưởng đối với thực vật như một chất ngăn cản quá trình trao đổi chất, làm giảm năng suất cây trồng.
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Giới hạn cho phép của asen trong thực phẩm
STT Tên thực phẩm ML
(mg/kg hoặc mg/l)
1 Các sản phẩm sữa dạng bột 0,5
2 Các sản phẩm sữa dạng lỏng 0,5
3 Các sản phẩm phomat 0,5
4 Các sản phẩm chất béo từ sữa 0,5
5 Các sản phẩm sữa lên men 0,5
6 Dầu và mỡ động vật 0,1
7 Bơ thực vật, dầu thực vật 0,1
8 Rau khô, quả khô 1,0
9 Chè và sản phẩm chè 1,0
10 Cà phê 1,0
11 Cacao và sản phẩm cacao (bao gồm sôcôla) 1,0
12 Gia vị (không bao gồm bột cà ri) 5,0
13 Bột cà ri 1,0
14 Muối ăn 0,5
15 Đường 1,0
16 Mật ong 1,0
17 Nước khoáng thiên nhiên 0,01
18 Nước uống đóng chai 0,01

Tiến hành thử
Xử lí mẫu
Thiết bị

Quy trình xác định asen
Tính toán, kết quả
Phạm vi áp dụng
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho rau quả và các sẩn phẩm từ rau quả và quy đinh phương pháp xác định hàm lượng asen bằng
phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Nguyên tắc

Phân hủy một lượng mẫu.

Khử As(V) thành As(III) bằng thiếc(II) clorua.
As
+5
→ As
+3


Biến đổi asen thành asin do tác dụng của hyddro mới sinh.
As
+3

4
) ρ
20
= 1,84 g/ml.

Axit nitric( HNO
3
) ρ
20
= 1,38 g/ml.

Axit pecloric( HClO
4
) ρ
20
= 1,67 g/ml.

Kali iodua(KI) dung dịch 100g/l.

Natri hydroxyt (NaOH) 1M, dung dịch thể tích chuẩn.

Kali hydroxyt (KOH) dạng viên.

Phenolphtalein, dung dịch etanol 10g/l.

Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl
2
) được điều chế theo phương trình sau:
Sn + HCl → SnCl
2

→ Zn(PtCl
2
)
Chén capxun
Bảo quản trong
bình khô
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Asen, dung dịch tiêu chuẩn được điều chế như sau:

A
s
2
O
3
10ml NaOH
Dung dịch 1
100ml H
2
O 15ml HCl 1M
2
g
i
ọ
t

B


Chén nung thủy tinh
Thêm từ từ và lắc đều
Kết tủa
Sấy t
0
phòng trong tối
Cho vào
becher
Rửa
P
i
r
i
d
i
n
H
2
O
Lọc kết tủaRửa tủa
Sấy
Kiểm tra lượng
piridin
Bảo quản
Lắc khoảng 15-20
phút
becher
200ml clorofooc
0,4g ephedrin-L

Thiết bị
Hình 1: Thiết bị để xác định asen
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xử lí mẫu
Nghiền nhỏ mẫu bằng
máy nghiền
Bình kjeldahl
70g mẫu
Bếp có tấm đỡ
amiăng
50ml HNO
3

hh chuyển sang màu nâu
hoặc sẫm
Đun nhẹ
Dd không màu hoặc
vàng rơm
Dd 1
Pha loãng đến vạch của
BĐM 500ml
SO
3
xuất hiện ở
cổ bình
40ml H
2
SO

4
)
2
C
2
O
4
bh
Cho bay hơi
Để nguội
Dd mẫu phân
tích
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Tiến hành thử

Kiểm tra sơ bộ thuốc thử
•
Kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Cho vài viên KOH đến độ cao 6-8cm vào trụ, lắp một nút bông thủy tinh vào đáy trụ và lắp ống xả lên trụ.

Cho vào ống xủi bọt 4ml dd AgDDC, cắm đầu ống xả vào ống xủi bọt.

Cho vào bình nón 0,5ml As tiêu chuẩn, 1 lương H
2
O vừa đủ, 35ml H
2
SO

= As
+3
+ Sn
+4
+ H
2
O
As
+3
+ 3Zn + 6H
+
= AsH
3
+ 3Zn
+2
+ 3H
2
O
C
5
H
10
NS
2
Ag + As
+3
→ C
5
H
10


Thử mẫu trắng

Nếu kiểm tra không có As trong thuốc thử thì không cần thiết thử mẫu trắng.

Nếu kiểm tra có As trong thuốc thử thì ta tiến hành theo trình tự giống như kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC
nhưng thay thế lượng mẫu cân bằng 50ml H
2
O.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Chuẩn độ axit của dung dich

Nồng độ(C) của H
2
SO
4
đượctínhra g trong 100ml
C = 0,049 × n × 50
Trong đó: n(ml) là thể tích của dd NaOH đã sử dụng.

Biểu thị theo ml H
2
SO
4
trong 100ml dd
C
‘
=

Đồ thị đường chuẩn

Dùng 0,5-1-1,5 và 2ml dd As tiêu chuẩn tương ứng với 5-10-15và 20 µg As , tiến hành như phần kiểm tra tính phản ứng
của kẽm và dd AgDDC.

Đọc ở bước sóng 522nm và dựng đồ thị hấp thu theo µg As tiêu chuẩn.