báo cáo thực hành hữu cơ điều chế ASPIRIN - Pdf 26

ASPIRIN
Cơ chế phản ứng, phản ứng chính, phản ứng phụ:
a. Phản ứng chính:

5g acid salicilic
7ml anhydrit acetic
0,5ml H
2
SO
4

đđ

Đun cách thủy

- Khuấy đều
Diazoni 2-Naphtol 2-Naphtolat natri

2.2/Cơ chế phản ứng:
Phản ứng diazoni hóa:
NaNO
2
+ HCl HNO
2
+ NaCl

NH
3
+

-
O

H

H

1. Báo cáo thí nghiệm:

Quá trình Hiện tượng Giải thích hiện tượng
- Cho 2g acid sunfanilic vào 5ml dd Có phản ứng xảy ra với

5g NaCl còn dư ở trênThêm từ từ 1/3 V
dd

NaNO
2Thêm từ từ 1.5ml HCl đđLấy 2/3 V
dd

NaNO
2


(T = 0
-
5
0
C)

Khuấy

(T = 0
-
5
0
C, t = 5phút)Thêm từ từ 1ml HCl đđ

Khuấy

Phản ứng Diazoni
(Thử với giấy KI hồ tinh
bột hóa xanh)
Tinh thể của muối
diazoni
Khuấy trộn

(t = 30phút, phản ứng ghép đôi)

Làm lạnh


vào
Hỗn hợp từ không màu
chuyển sang màu cam
đậm
Hiện tượng đổi màu của hỗn hợp
là do phản ứng tạo thành diazoni.
Phản ứng (2)
- Tiếp tục khuấy, sau 5 phút thêm
1ml HCl, rồi thêm tiếp 1/3 lượng
NaNO
2
còn lại sao cho giấy Côngô
đỏ chuyển thành xanh
Hỗn hợp có màu vàng đục Thêm tiếp 1/3 lượng NaNO
2

HCl nhằm tạo môi trường acid (
giấy Côngô đỏ chuyển xanh).
- Hòa tan 1,4g β-Naphtol vào 16ml
NaOH 5%, làm lạnh
Dung dịch có màu nâu đỏ Do khi hòa tan đã xảy ra phản
ứng (3)
- Tiếp tục khuấy trong 30 phút nữa Màu của nó bắt đầu đổi Sự đổi màu là do phản ứng ghép
đôi tạo nhóm (-N=N-) chính
nhóm này đã quyết định màu của
hỗn hợp.
- Cho 5g NaCl vào, khuấy đều,
ngâm trong chậu đá thêm 1h.
Dung dịch đặc lại Khi cho NaCl vào nhằm: tăng tỷ
trọng dd nên dễ kết tinh, tách

4
-
H
2
O
+
+
2
SO
4

9ml Anilin
Sunfo hóa
Thử phản ứng
Làm lạnh
Hoà tan
Để nguội
Rửa
Lọc áp suất thấp
Kết tinh
Lọc nóng
Khử màu
Lọc áp suất thấp
Acid
sunfanilic

- Nhiệt độ : 180-190
0
C
- Thời gian 1h, lắc đều

3÷4

ml NaOH

2N


(2)

Zn

T
0

4ml Anilin
5m
l acid

0

sôi

Xuất hiện giọt dầu

Dd lọc

Dd lọc

Có cặn
1g than
hoạt tính

Khuấy đều

Phiễu đã sấy
khô
Làm nguội
ETHYL ACETATE
a. Phản ứng chính:

b. Phản ứng phụ: c. Cơ chế phản ứng:



H
5
OH
Ester hoá
Chưng cất
Trung hoà
Làm khan
Chiết
Thêm chậm
1ml H
2
SO
4
đđ
- Chậm
- Thu chất lỏng có t
0
< 90
0
C
-
Thu sản phẩm có t

<
5g Na
2
SO
4
khan
20ml sô đa 10%


1. Sơ đồ thí nghiệm:


3g β- naphthol
4,2ml CH
3
O
H


Làm khô
Nerolin
20ml dd NaOH 10%

- Khuấy đều
-
T
0
: 50
0
C

H
2
O

15ml C
2
H
5
OH

(Kết tinh)

Nerolin thô

TERPIENOL
Tổng hợp Terpienol từ Terpinhydrate bằng phản ứng dehydrate hóa trong
môi trường acid.
2. Phản ứng chính, phản ứng phụ, cơ chế phản ứng:
Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm:

100ml H
2
SO
4

Đun sôi hoàn lưu
Để nguội
Tách lớp
Rửa

Tách
Để nguội

Chưng cất lôi cuốn
Chiết
Terpineol
H
2
O
(t = 1giờ)
Lớp dầu vàng nhạt

1. Mục đích của quá trình kết tinh lại là để tách các chất rắn ra khỏi hỗn hợp của nó để
được chất rắn có độ tinh khiết cao.
2. Các tính chất của dung môi kết tinh lại:
• Phải tan tốt chất hòa tan ở nhiệt độ cao, rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnh.
• Không phản ứng hóa học với chất tan.
• Các tạp chất không tan trong dung môi ở nhiệt độ cao hoặc tan tốt ở nhiệt độ
thường và lạnh.
• Dễ bay hơi khỏi bề mặt tinh thể.


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status