Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP.HCM
KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

BÀI TIỂU LUẬN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
DNG TRONG
CÔNG NGHIỆP ĐƯỜNG TP. HCM, tháng12/2011

4.2.2 Thiết bị đo độ phân cực – Phân cực kế 5
4.2.3 Nguyên tắc phép đo 6
4.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong đường trắng bằng phương pháp lọc
màng 6
4.3.1 Phạm vi áp dụng 6
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
4.3.2 Lĩnh vực áp dụng 6
4.3.3 Nguyên tắc của phương pháp 6
5. Ứng dụng của phương pháp hóa học 6
5.1 Xác định hàm ẩm trong đường 6
5.1.1 Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô 7
5.1.1.1 Phạm vi ứng dụng 7
5.1.1.2 Nguyên tắc của phương pháp 7
5.1.1.3 Ưu-Nhược điểm của phương pháp 7
5.1.2 Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer 7
5.1.2.1 Phạm vi ứng dụng 7
5.1.2.2 Nguyên tắc của phương pháp 7
5.1.2.3 Một số máy chuẩn độ Karl Fischer hiện đạ 7
5.1.2.4 Ưu – Nhược điểm của phương pháp 8
5.2 Xác định hàm lượng đường khử trong đường thành phẩm bằng
phương pháp Knight – Allen EDTA 9
5.2.1 Phạm vi ứng dụng 9
5.2.2 Nguyên tắc của phương pháp 9
5.2.3 Ưu – Nhược điểm của phương pháp 10
5.3 Xác định hàm lượng đường khử trong kẹo bằng phương pháp Bentrand 10
5.3.1 Phạm vi ứng dụng 10
5.3.2 Nguyên tắc của phương pháp 10
5.3.3 Ưu – Nhược điểm của phương pháp 12
6. Ứng dụng của phương pháp quang phổ 12
6.1 Phạm vi ứng dụng 12


Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
1. Giới thiệu chung
Trong công nghiệp đường, để dễ dàng kiểm soát các yếu tố về hàm ẩm, hàm lượng đường
saccharose và đường khử, hàm lượng các kim loại nặng, ….nhằm đáp ứng được các tiêu
chuẩn về chỉ tiêu chất lượng, người ta phải tiến hành phân tích các tiêu chí trên bằng một số
phép phân tích thông dụng. Dưới đây, chúng tôi tập trung nghiên cứu các phương pháp phân
tích được dùng phổ biến để xác định các chỉ tiêu của đường saccharose và đường khử có
trong nguyên liệu mía và trong hai sản phẩm phổ biến của công nghiệp sản xuất đường là
đường thành phẩm và kẹo.

2. Một số thuật ngữ và định nghĩa
2.1 Chữ đường
Số đơn vị khối lượng đường saccharose theo lý thuyết có thể được sản xuất từ 100 đơn vị
khối lượng mía.
2.2 Đường thô
Đường thô là đường saccharose được làm sạch, kết tinh có độ Pol thường từ 96%-99%, tinh
thể có bám một lớp mật đường màu vàng hoặc màu tím vàng (chủ yếu làm nguyên liệu sản

Phần nước mía trích ra từ mía khi đi qua 2 trục ép đầu tiên của hệ thống ép với lực ép quy
định 200 - 250 kg/cm
2
và được lấy ra để xác định các thông số đo cần thiết.
2.9 Xơ trong mía
Tổng các chất không tan trong nước có trong mía

3. Các chỉ tiêu chất lượng trong công nghiệp đường
Đây là một số tiêu chí để đánh giá chất lượng đường thông qua các phép phân tích.
3.1 Đường thô
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
Bảng 3.1. Chỉ tiêu hóa lí của đường thô
Tên chỉ tiêu
Mức
Hạng 1
Hạng 2
Độ Pol (
0
Z), không nhỏ hơn
98.5
96.5
Hàm lượng đường khử, % khối lượng, không lớn hơn
0.35
0.65
Tro dẫn điện, % khối lượng, không lớn hơn
0.3
0.4
Sự giảm khối lượng khi sấy ở 105
0
C trong 3h, % khối lượng,

40
40
Hàm lượng tro không
tan trong acid HCl 10%,
%, không lớn hơn

0.1

0.1

0.1

Dư lượng SO
2
: mức tối đa 70mg/kg

4. Ứng dụng phương pháp phân tích vật lí
Sơ lược: Trong công nghiệp sản xuất đường từ nguyên liệu mía, chúng ta quan tâm chủ
yếu đến lượng đường saccharose trong mía. Để xác định lượng chữ đường trong mía nguyên
liệu cần tiến hành xác định đường saccharose thông qua nhiều bước. Từ nguyên liệu mía ban
đầu, tiến hành lấy mẫu trung bình. Mía được chọn làm mẫu sẽ được đem ép với lực ép 200 -
250 kg/cm
2
để tách thành 2 phần riêng biệt là nước mía trích mẫu và phần bã mía.
- Lượng mía trích mẫu sẽ được đem đi phân tích bằng phương pháp phân tích vật lý để đo
hàm lượng đường saccharose thông qua phép đo chỉ số khúc xạ và chỉ số phân cực của
saccharose trong nước mía trích mẫu, từ đó tính được Brix % và Pol % nước mía trích
mẫu.
- Phần bã mía cũng được đem đi sấy và cân để xác định hàm lượng xơ trong mía (F).
Từ đó, áp dụng công thức CCS để suy ra hàm lượng chữ đường có trong nguyên liệu mía ban


của ánh sáng khi qua mẫu, dựa trên nguyên lý tuyến tính giữa nồng độ và chiết xuất
(khúc xạ) máy sẽ tính toán và hiển thị chính xác nồng độ Brix nước mía trích mẫu.
Khúc xạ kế làm việc dựa trên nguyên tắc xác định góc tới hạn. Mẫu được đặt giữa
hai lăng kính là lăng kính đo lường (nằm trên) và lăng kính chiếu sáng (nằm dưới). Cho
nguồn sáng đi qua lăng kính chiếu sáng vào mẫu. Vì bề mặt lăng kính chiếu sáng không
bằng phẳng nên ánh sáng có thể đi vào mẫu ở nhiều góc độ, bao gồm cả những đường
song song với bề mặt. Sau đó, ánh sáng được khúc xạ ở góc tới hạn tại bề mặt dưới cùng
của lăng kính đo lường. Kính hiển vọng sẽ thu nhận và quay hình ảnh trở lại làm vùng tối
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
nằm phía dưới và vùng sáng nằm phía trên. Biết góc và chỉ số khúc xạ của lăng kính đo
lường ta sẽ tính ra được chỉ số khúc xạ của mẫu.

Hình 4.2. Sơ đồ hoạt động của abbe kế.
Ghi nhận kết quả đo và nhiệt độ của mẫu khi đo.
Theo tiêu chuẩn ICUMSA (International Commission for Uniform Method of sugar Analysis):
Các giá trị đo được xác định tại bước sóng λ = 589,3 nm và nhiệt độ 20
o
C.
4.4.4 Tính toán kết quả

Brix % nước mía trích mẫu = Brix đọc ± ∆
∆: giá trị hiệu chính nhiệt độ về nhiệt độ quy chuẩn 20
o
C.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục


dụng khi đo độ đường và hóa chất làm sạch ống.
4.5.3 Nguyên tắc phép đo
Dung dịch mẫu được làm trong bằng dung dịch chì acetate kiềm tính và được hòa tan bằng
nước tinh khiết đến 100ml., sau đó tiến hành lọc để làm sạch dung dịch và cho vào ống
đựng mẫu. Tiến hành đặt ống vào phân cực kế và máy sẽ xuất giá trị Pol dựa vào sự quay
cực quang học. Sự quay cực là tổng đại số các hiệu ứng chủ yếu của hàm lượng đường
saccharose trong mẫu bị chuyển đổi do sự có mặt của các chất hoạt động quang học khác
và do quy trình làm sạch. Để chuẩn hóa phân cực kế và hiệu chỉnh nhiệt độ về nhiệt độ tiêu
chuẩn 20
0
C, ta sử dụng các tấm thạch anh phẳng, đồng nhất và các tấm thạch anh này sẽ
tao ra một góc quay quang học bằng với góc quay mà dung dịch đường sachharose tạo ra.

Hình 4.3. Phân cực kế tự động MCP 300/500 Sucromat

4.6 Xác định hàm lượng các chất không tan trong đường trắng bằng phương pháp lọc
màng
4.6.1 Phạm vi áp dụng
Phương pháp lọc qua màng của Hibbert và Phillipson để xác định hàm lượng chất không
tan trong nước của đường trắng.
4.6.2 Lĩnh vực áp dụng
Áp dụng cho tất cả các loại đường trắng dạng tinh thể và dạng bột không chứa các phụ
gia. Đối với các loại đường có khả năng lọc kém thì cần có qui trình cải tiến khác.
4.6.3 Nguyên tắc của phương pháp
Đường thử nghiệm được hòa tan trong nước nóng và lọc qua màng lọc có cỡ lỗ 8,0
µm.Màng lọc và chất không tan giữ lại trên màng được rửa sạch,sấy khô và cân.
Hàm lượng chất không tan được tính từ phần khối lượng tăng thêm của màng lọc.
Thuốc thử:
Trước khi sấy ta có thể rửa màng nhiều lần,để xác định điểm dừng ta sử dụng thuốc thử.
Thuốc thử:Thuốc thử phun dùng cho sắc ký,dung dịch 1-naphtol/axit phosphoric.Hòa tan

 Dựa trên độ mất màu của iot trong thuốc thử Fischer: Ở nhiệt độ thường, iot kết
hợp với nước và SO
2
tạo thành HI không màu và làm mất màu nâu đỏ của iod theo
phản ứng:
I
2
+ SO
2
+ 2H
2
O ↔ 2HI + H
2
SO
4

 Từ sự mất màu của dung dịch iot, ta có thể tính phần trăm lượng nước có trong
mẫu.
 Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo một chiều để xác
định được chính xác lượng ẩm, Fischer cho thực hiện phản ứng trong môi trường
có piridin.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
 Thiết bị sử dụng để đo độ ẩm theo phương pháp này là máy đo độ ẩm tự động với
thuốc thử Fischer có chứa piridin, SO
2
, iod, methanol.
5.1.2.3 Một số máy chuẩn độ Karl Fischer hiện đại
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục

a. Aquamax KF Moisture meter – UK

không cho ra được kết quả chính xác. Ví dụ sử dụng phương pháo Knight – Allen EDTA để xác
định lượng đường khử dưới 0.02% trong đường trắng hoặc các mẫu thử pha loãng có nồng độ
sucrose ít chuyển hóa dưới 0.1%.
5.2.2 Nguyên tắc của phương pháp
- Đun nóng dung dịch đường với thuốc thử đồng kiềm tính trong nồi cách thủy chứa nước sôi.
Khi đó, ion đồng (II) Cu
2+
bị khử thành kết tủa oxit đồng (I) Cu
2
O màu nâu đỏ bởi lượng
đường khử có trong mẫu. Sau khi làm nguội, các ion Cu
2+
còn dư sẽ đem đi chuẩn độ với
dung dịch EDTA, sử dụng chỉ thị murexit. Dựa vào đó, ta xác định được lượng Cu
2+
đã tham
gia phản ứng và suy ngược lại lượng đường khử trong mẫu ban đầu.
- Với chất chỉ thị murexit, dung dịch ban đầu màu xanh lá, từ từ chuyển sang màu xám và cuối
cùng thành màu đỏ tím. Điểm dừng chuẩn độ là điểm mà tại đó toàn bộ dung dịch chuyển
sang màu đỏ tím.
- Trong thực tế, người ta tiến hành xây dựng đồ thị chuẩn có sẵn mối tương quan giữa dung
dịch EDTA dùng chuẩn độ và lượng đường khử có tương ưng trong mẫu bằng cách thêm
những lượng đường khử đã biết trước nồng độ vào dung dịch đường sucrose ít chuyển hóa.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục

Bảng 5.1. Bảng tra xác định lượng đường khử quy ra tương ứng trong những thể
tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ

5.2.3 Ưu – Nhược điểm của phương pháp
Ưu điểm: xác định được hàm lượng đường khử rất nhỏ, dễ thao tác.

tác dụng với muối seignett tạo muối phức hòa tan làm dung
dịch có màu xanh thẫm. Muối phức trên là một hợp chất không bền. Các loại đường
có chứa nhóm aldehyde hoặc cetone dễ dàng khử Cu
2+
thành Cu
+
tạo kết tủa đồng
Cu
2
O màu đỏ gạch và đường bị oxy hóa khi tác dụng với dung dịch fehling.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
- Oxy hóa Cu
2
O bằng Fe
2
(SO
4
)
3
hoặc bằng amoni sắt kép sulfat trong môi trường H
2
SO
4
,
Cu
+
bị oxy hóa trở lại thành Cu
2+
, Fe
3+

4
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O

- Trong thực tế, người ta cũng tiến hành xây dựng sẵn đồ thị chuẩn biểu diễn mối tương quan
giữa lượng KMnO
4
đã sử dụng với nồng độ đường khử (glucose) tương ứng trong mẫu.

Bảng 5.2. Mối tương quan giữa lượng KMnO
4
dùng chuẩn độ và hàm lượng đường
khử trong mẫu

5.3.3 Ưu – Nhược điểm của phương pháp
Ưu điểm: dụng cụ phân tích đơn giản, dễ thực hiện, độ chính xác cao.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
Nhược điểm: chỉ xác định được lượng đường khử lớn, phân tích lượng khử nhỏ dễ gây sai
số.
6. Ứng dụng của phương pháp quang phổ
Mục đích phép phân tích
Xác định hàm lượng asen trong đường giúp quản lí tốt chỉ tiêu về hàm lượng kim loại nặng
cho phép có mặt trong đường thành phẩm.
Xác định hàm lượng asen trong đường thành phẩm bằng phương pháp so màu
6.1 Phạm vi ứng dụng

0
đi qua một mẫu chuẩn. Mẫu chuẩn là mẫu không chứa các chất hấp
thụ ánh sáng. Việc chuẩn mẫu này là cần thiết bởi vì các ngăn đựng đã tán xạ một ít ánh sáng.
 Đo cường độ của ánh sáng I đi qua các mẫu đo.
 Xác định 2 đại lượng: độ truyền suốt (T) và độ hấp thu (A).
T = I/I
o

A = -log T
- Trong phạm vi mà một mẫu hấp thụ ánh sáng phụ thuộc mạnh mẽ vào bước sóng ánh sáng.
Do đó, quang phổ kế phải sử dụng ánh sáng đơn sắc. Ánh sáng đơn sắc là ánh sáng trong đó
tất cả các photon có cùng bước sóng.
- Để phân tích các mẫu mới, trước tiên phải xác định phổ hấp thụ. Phổ hấp thu hiển thị sự hấp
thụ ánh sáng tùy thuộc vào bước sóng ánh sáng khác nhau. Hàng loạt các mẫu chuẩn được
chuẩn bị sẵn với nồng độ asen được biết chính xác, qua đó người ta xây dựng một đồ thị
chuẩn theo độ hấp thu và nồng độ asen tương ứng trong mẫu chuẩn. Ghi nhận đồ thị của mẫu
cần đo và xác định mẫu chuẩn có dạng đồ thị tương ứng, ta xác định được lượng asen có
trong mẫu cần phân tích
- Theo định luật Beer, độ hấp thu là 1 đường tuyến tính phụ thuộc vào bề dày mẫu và nồng độ
mẫu phân tích.
A = k.l.C
với k: khả năng hấp thụ mol ( l.cm/mol)
l: bề dày mẫu (cm)
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
C: nồng độ mẫu (mol/l),

6.4.2 Máy so màu

Hình 6.3. Máy so màu


2
, F
3
. Trong
đó F
1
, F
2
đóng vai trò quyết định còn F
3
có ảnh hưởng không lớn.
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
 F
1
: lực giữ chất phân tích trên cột.
 F
2
: lực kéo của pha động đối với chất phân tích ra khỏi cột.
 F
3
: lực tương tác giữa pha tĩnh và pha động

Như vậy, các chất khác nhau thì F
1
, F
2
khác nhau sẽ di chuyển với tốc độ khác nhau
khi ra khỏi cột.
Kết quả quá trình tách chất được detector ghi lại thành sắc ký đồ.


O-NaOH pha theo tỉ lệ thích hợp Một số thí nghiệm Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục

Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục Kết quả phân tích một mẫu đường 50ppm SUGARS 368-0405-98-2
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục
7.4 Ưu – Nhược điểm của phương pháp
Ưu điểm
Ketnooi.com vì sự nghiệp giáo dục