MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1 - TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe
3
O
4
- GO 3
1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe
3
O
4
3
1.1.1 Cấu trúc tinh thể magnetite Fe
3
O
4
3
1.1.2 Tính chất siêu thuận từ của vật liệu Fe
3
O
4
5
– GO 24
1.3.2 Một số ứng dụng điển hình của vật liệu Fe
3
O
4
– GO 28
1.4 Lý thuyết hấp phụ [3, 7, 8] 31
1.4.1 Cân bằng và đẳng nhiệt hấp phụ 32
1.4.2 Phương trình động học 34
1.4.3 Lý thuyết động học hấp phụ 35
1.4.4 Tìm hiểu Methylene Blue 36
Chương 2 –THỰC NGHIỆM 39
2.1 Chế tạo mẫu 39
2.1.1 Hóa chất 39
2.1.2 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm 39
2.2 Quy trình thực nghiệm 40
2.2.1 Quy trình chế tạo hạt Fe
3
–
GO 49
2.4.1 Quy trình thử nghiệm khả năng hấp phụ màu MB của vật liệu Fe
3
O
4
–
GO……… 49
2.4.2 Phương pháp phân tích đo quang (UV-Vis) 50
Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53
3.1 Các tính chất của hạt nano Fe
3
O
4
53
3.1.1 Cấu trúc và kích thước hạt nano Fe
3
O
4
54
3.1.2 Tính chất từ của hạt Fe
3
O
4
3.3.1 Hình dạng, cấu trúc và tính chất từ của Fe
3
O
4
, Fe
3
O
4
- GO 64
3.3.2 Phân tích phổ FTIR 66
3.3.3 Phân tích phổ Raman 67
3.4 Khả năng hấp phụ Methylene Blue (MB) 68
3.4.1 Phổ UV – Vis của mẫu 69
3.4.2 Dung lương hấp phụ theo thời gian 70
3.4.3 Động học quá trình hấp phụ 71
3.4.4 Ảnh hưởng của khối lượng chất hấp phụ và thời gian lên quá trình hấp
phụ 72
3.4.5 So sánh khả năng hấp phụ của Fe
3
O
4
– GO, Fe
O: Muối sắt (III) clorua ngậm 6 phân tử nước
FeCl
2
.4H
2
O: Muối sắt (II) clorua ngậm 4 phân tử nước
Fe
3
O
4:
Magnetite
GO: Graphene oxide
HCl: Axit clohdric
H
2
O
2
: Hydrogen Peroxide
HNO
3
: Axit nitric
H
2
SO
4
: Axit sunfuric
KClO
3
: Kali clorat
KMnO
4
………………………………………………… 51
Bảng 3.2 Phổ chuẩn JCPDS 19-0629 của Fe
3
O
4
với các giá trị 2θ và cường độ
(a.u)[14] 53
Bảng 3.3. Hằng số mạng (a), kích thước tinh thể trung bình xác định từ phổ X – ray
(D
XRD
)……………………………………………………………………………………… 53
Bảng 3.4. Các số liệu về hạt Fe
3
O
4
…………………………………………………… 54
Bảng 3.5. Lực kháng từ (Hc), độ từ hóa bão hòa tại nhiệt độ phòng (Ms), độ từ dư
(Mr) của các mẫu M1, M2, M3, M4…………………………………………………… 55
Bảng 3.6. Các mẫu Fe
3
O
4
– GO…………………………………………………………56
Bảng 3.7. Kích thước tinh thể trung bình xác định từ phổ X – ray (D
XRD
), kích
thướchạt xác định từ ảnh TEM (D
TEM
)…………………………………………….58
4
…………………………………………………… 4
Hình 1.2.Cấu hình spin của Fe
3
O
4
……………………………………………………… 4
Hình 1.3. Đường cong từ hoá sắt từ (đường màu đen) và siêu thuận từ (đường màu
đỏ)…………………………………………………………………………………………… 6
Hình 1.4. Lực kháng từ H
c
phụ thuộc vào đường kính hạt………………………… …6
Hình 1.5. Cơ chế hình thành và phát triển hạt nano trong dung dịch [6]………… 8
Hình 1.6. Phản ứng Olation tạo thành phức……………………………………………10
Hình 1.7. Phản ứng Oxolation tạo thành phức…………………………………………10
Hình 1.8. Sắp xếp ba điện cực trong quá trình lắng đọng điện hóa…………………15
Hình 1.9. Chu kì phóng/ nạp tại mật độ dòng điện 100 mA/g của vật liệu
Fe
3
O
4
/graphene [16]……………………………………………………………………….17
Hình 1.10.Ứng dụng của hạt Fe
3
O
4
trong chế tạo pin Lithium – Ion………………18
Hình 1.11.Mô hình cấu trúc Graphen oxide (GO) do Lerf-Klinowsk đề xuất.Sao
chép từ [H. He, J. Klinowski, M. Forster và A. Lerf, Chem. Phys. Lett.,1998, 287,
53-56]. Quyền tác giả: 1998 Elsevier Science Ltd…………………………………… 19
kiện: GO 0,4 mg/mL, Fe
3
O
4
/GO 2,0 mg/mL, MB 0,4 mg/ml, nhiệt độ 20
o
C, pH 7
[18]……………………………………………………………………………………… …29
Hình 2.1. Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp hạt Fe
3
O
4
40
Hình 2.2.Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp Fe
3
O
4
– GO………………………… 40
Hình 2.3.Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể…………………………… ….…41
Hình 2.4. Thiết bị nhiễu xạ tia X D5005 tại trung tâm khoa học vật liệu ĐHKHTN –
ĐHQGHN……………………………………………………………………………………43
Hình 2.5.
Kính hiển vi điện tử truyềnqua J 1010 tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương.44
Hình 2.6.Thiết bị từ kế mẫu rung EV9 tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ
AIST, Đại học Bách khoa Hà Nội……………………………………………………… 45.
Hình 2.7. Máy đo phổ hồng ngoại (FTIR)………………………………………………47
Hình 2.8. Sơ đồ biểu diễn quy trình thử nghiệm màu MB…………………………….48
Hình 2.9. Máy đo UV – Vis tại Viện Kĩ thuật Hóa học, Đại học Bách khoa Hà
Nội……………………………………………………………………………………………50
– GO (3:1)
tại độ phóng đại 20000, 50000 và 80000……………………………………………… 60
Hình 3.8. (a) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe
3
O
4
– GO1:1), (b) Phân bố kích
thước hạt của mẫu Fe
3
O
4
– GO (3:1)……………………………………………………61
Hình 3.9. Đường cong từ của các mẫu Fe
3
O
4
– GO…………………………….…….62
Hình 3.10. Phổ FTIR của các mẫu Fe
3
O
4
, Fe
3
O
4
– GO và GO…………………… 65
Hình 3.11. Phổ Raman của các mẫu Fe
3
O
4
các tiềm năng ứng dụng cao trong các lĩnh vực: ghi từ, cảm biến sensor, xúc tác, y
sinh, xử lý kim loại nặng trong nước… [28, 38].Trong đó, vật liệu Fe
3
O
4
được biết
đến như là một trong ba loại oxit phổ biến của nguyên tố sắt.Vật liệu này có cấu
trúc tinh thể spinel đảo và có giá trị momen từ cao. Ở kích thước nhỏ, Fe
3
O
4
thể
hiện một số tính chất ưu việt và khả năng ứng dụng rộng rãi trong một số lĩnh vực
khoa học kỹ thuật và y sinh như: mực từ để in trên tiền giấy hay các tấm séc, chất
làm tăng cường độ tương phản trong chụp ảnh cộng hưởng từ hạt nhân, chất dẫn
thuốc trong điều trị ung thư, chuẩn đoán bệnh sớm, và nhiệt trị ung thư…[9]. Các
phương pháp phổ biến để tổng hợp các hạt nano Fe
3
O
4
có thể kể đến như: phương
pháp đồng kết tủa, vi nhũ tương, hóa siêu âm, lắng đọng điện hóa…. Tuy nhiên,
một thách thức lớn gặp phải khi sử dụng các vật liệu oxit sắt từ này là chúng dễ kết
tụ và bị ảnh hưởng nhiều bởi môi trường như bị ôxy hóa, đặc biệt là trong môi
trường axít. Do đó, để bảo vệ các hạt nano sắt từ, chúng thường được phủ hay bọc
bởi silica, polymer hay cacbon. Ngoài chức năng bảo vệ hạt nano từ, các vật liệu
này có khả năng tương thích sinh học cao hoặc tăng khả năng hấp phụ của vật
liệu.Vì thế, vật liệu tổ hợp của hạt nano sắt từ với các vật liệu trên mở ra nhiều tiềm
năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của đời sống.
Gần đây, việc nghiên cứu chế tạo hạt nano Fe
Với các nội dung nghiên cứu chính:
Nghiên cứu quy trình công nghệ chế tạo hạt nano từ tính Fe
3
O
4
và vật liệu
nano tổ hợp Fe
3
O
4
– GO bằng phương pháp đồng kết tủa cải tiến.
Nghiên cứu các tính chất của vật liệu thu được.
Bước đầu nghiên cứu khả năng hấp phụ chất màu MB của vật liệu nano tổ
hợp Fe
3
O
4
– GO.
Các kết quả chính đạt được của luận văn:
Chế tạo thành công hạt Fe
3
O
4
có cấu trúc spinel đảo, dạng hình cầu, đường
kính hạt từ 10 ÷ 12,6 nm, moomen từ bão hòa đạt 60,60 ÷ 64,65 emu/g, có tính siêu
thuận từ ở nhiệt độ phòng.
Chế tạo thành công vật liệu Fe
3
O
4
O
4
- GO
1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe
3
O
4
Oxit sắt từ có công thức Fe
3
O
4
(magnetite) là vật liệu từ tính đầu tiên mà con
người biết đến. Thế kỷ IV người Trung Quốc đã tìm ra Fe
3
O
4
trong các khoáng vật
tự nhiên, Fe
3
O
4
có khả năng định hướng dọc theo phương Bắc – Nam địa lý. Đến
thế kỷ thứ XII họ đã sử dụng vật liệu Fe
3
O
4
để làm la bàn, một công cụ giúp xác
định phương hướng [42]. Trong tự nhiên oxit sắt từ không những được tìm thấy
trong các khoáng vật mà còn được tìm thấy trong cơ thể các sinh vật như: vi khuẩn
Aquaspirillum magnetotacticum, ong, mối, chim bồ câu.Chính sự có mặt của Fe
2+
, Zn
2+
, Mg
2+
, Cu
2+
, Ni
2+
, Cd
2+
.
Trong vật liệu thuộc nhóm này, các ion O
2-
có bán kính khoảng 1,32Ǻ lớn hơn rất
nhiều bán kính ion kim loại (0,6
0,8Ǻ), do đó các ion O
2-
nằm rất sát nhau và sắp
xếp thành một mạng có cấu trúc lập phương tâm mặt xếp chặt. Các ion kim loại
chiếm các vị trí bên trong và được phân thành hai loại: loại thứ nhất là lỗ hổng tứ
diện (nhóm A), mỗi ion kim loại được bao bởi 4 ion O
2-
, loại thứ hai là lỗ hổng bát
diện (nhóm B), mỗi ion kim loại được giới hạn bởi 6 ion O
2-
. Các ion kim loại M
2+
3
O
4
FeO.Fe
2
O
3
là một ferít có cấu trúc spinel đảo điển hình [9]. Cấu
trúc spinel của Fe
3
O
4
được minh hoạ trên hình 1.1.
Hình 1.1. Cấu trúc spinel của Fe
3
O
4
↓ là phần spin tổng cộng
Hình 1.2.Cấu hình spin của Fe
3
O
4Chính cấu trúc spinel đảo này đã quyết định tính chất từ của Fe
J/T) [9]. Hình 1.2 là cấu hình spin của phân tử Fe
3
O
4
.
Vật liệu ferít từ có sự chuyển pha sang trạng thái thuận từ tại một nhiệt độ
gọi là nhiệt độ Curie (T
c
), nhiệt độ T
c
với Fe
3
O
4
là 850 K. Riêng đối với Fe
3
O
4
còn
có thêm một sự chuyển pha khác đó là chuyển pha cấu trúc tại nhiệt độ 118 K còn
gọi là nhiệt độ Verwey. Dưới nhiệt độ này Fe
3
O
4
chuyển sang cấu trúc tam tà làm 5
tăng điện trở suất của vật liệu vì vậy nhiệt độ Verwey thường được dùng để phân
khi tạo thành N đômen, năng lượng trường khử từ giảm đi N lần so với giá trị ban
đầu. Dưới tác dụng của năng lượng di hướng từ, trong mỗi đômen có véctơ từ độ
hướng theo các phương dễ từ hoá (trục dễ) [9]. Nếu năng lượng kích thích nhiệt (có
xu hướng phá vỡ sự định hướng mômen từ của các hạt) trở nên trội hơn năng lượng
dị hướng từ (có tác dụng định hướng mômen từ của các hạt) thì mômen từ của các
hạt sắt từ sẽ định hướng một cách hỗn loạn, do đó mômen từ tổng cộng bằng không.
Chỉ khi có từ trường ngoài tác dụng mới có sự định hướng của mômen từ và tạo ra
mômen từ tổng cộng khác không.Tính chất này đặc trưng cho các vật liệu thuận
từ.Mỗi hạt nano sắt từ có chứa hàng vạn nguyên tử nên cũng có mômen từ lớn hơn
hàng vạn lần mômen từ nguyên tử, vì vậy tính chất này được gọi là tính chất siêu
thuận từ. Đường cong từ hoá siêu thuận từ cũng tuân theo hàm Langevin như
trường hợp thuận từ. Đường cong này có hai đặc điểm: không phụ thuộc nhiệt độ và
lực kháng từ H
c
= 0, độ từ dư M
r
= 0 nghĩa là không có hiệu ứng trễ. Điều này là
hoàn toàn khác so vớ
i đư
thể hiện sự thay đổ
i đư
giảm.Trong giới hạ
n đơn
= 0, kích thước D
p
tại th
ờ
Co
: Lực kháng t
ừ
Kích thước hạt gi
ả
nhiệt.
6
i đư
ờng cong từ trễ sắt từ khi hạt có kích thư
ớ
i đư
ờng cong từ hoá của vật liệu sắt từ
khi kích th
n đơn
đômen khi kích thước hạt giảm thì H
c
giả
m cho đ
ờ
i điểm H
c
= 0 chính là giới hạn siêu thuận t
ừ
khi đư
ờng kính hạt giảm. ng cong t
ừ hoá sắt từ
ng màu đen) và siêu thu
s
thì lực kháng từ giả
m do có hi
ớ
c lớn. Hình 1.3
khi kích th
ước hạt
m cho đ
ến khi H
c
ừ
. Hình 1.4 biểu
c kháng t
ừ H
c
phụ thuộc
ng kính h
ạt
ự
phụ thuộc này
m do có hi
ệu ứng 7
Khi kích thước Dtiếp tục giảm xuống dưới đường kính giới hạn D
p
(D <
Các mầm kết tụ đó sẽ phát triển thông qua quá trình khuyếch tán của vật chất từ
dung dịch lên bề mặt của các mầm cho đến khi mầm trở thành hạt nanô (hình 1.5)
[6]. 8 Hình 1.5. Cơ chế hình thành và phát triển hạt nano trong dung dịch [6]
Có hai cách để tạo oxit sắt bằng phương pháp này đó là hydroxit sắt bị oxi
hóa một phần bằng một chất oxi hóa nào đó và già hóa hỗn hợp dung dịch có tỉ
phần hợp thức Fe
+2
và Fe
+3
trong dung môi nước. Cách thứ nhất có thể thu được hạt
nano có kích thước từ 30 nm – 100 nm. Cách thứ hai có thể tạo hạt nano có kích
thước từ 2 nm – 15 nm. Thay đổi pH và nồng độ ion trong dung dịch có thể thuđược
hạt có kích thước như mong muốn đồng thời làm thay đổi diện tích bề mặt của các
hạt đã được hình thành [6].
Bản chất của phương pháp là kết tủa đồng thời tất cả các ion có trong thành
phần của oxit phức hợp từ dung dịch mà thường dưới dạng hydroxit, cacbonat,
oxalate, citrate… bằng cách trộn các muối đã được hoà tan của các kim loại tương
ứng theo một tỷ phần xác định với một dung môi. Sau đó, hỗn hợp được để lắng
(kết tủa). Sau khi để lắng, tiến hành lọc tách ta thu được hạt có kích cỡ nhỏ.
* Cơ chế của phương pháp đồng kết tủa
Phương pháp đồng kết tủa chế tạo hạt Fe
3
O
2
+ O
2
+ 2H
2
O 4Fe(OH)
3
(1.5)
Fe
3
O
4
+ 0,5O
2
3Fe
2
O
3
(1.6)
Trong dung dịch muối Fe(II) và Fe(III) bị thuỷ phân và cung cấp những phân
tử sắt có cấu trúc đơn đômen. Một số nghiên cứu gần đây đã chỉ ra sự thuỷ phân của
ion Fe
2+
và Fe
3+
tạo ra những pha khác nhau của oxit và hidroxit sắt và sản phẩm
cuối cùng phụ thuộc vào quá trình biến đổi này. Muối Fe
2+
và Fe
3+
đơn giản được mô tả theo phương trình dưới đây, với z là hoá trị của ion kim loại, n
là số bậc của phản ứng thuỷ phân [7].
Fe(H
2
O)
6
Z+
+ H
2
O Fe(H
2
O)
6-n
(OH)
n
(z-n)
+ 3H
3
O
+
(1.9)
Những sản phẩm thu được từ phản ứng thuỷ phân của cả ion Fe
2+
và ion Fe
3+
được đưa ra trong bảng sau:
Bảng 1.1. Sản phẩm của phản ứng thuỷ phân
Fe
2+
2
4+
Fe
3
(OH)
4
5+
Một phản ứng thuỷ phân nói chung được mô tả bằng phương trình phản ứng
(1.10) mà sự tạo thành các dime và trime được thể hiện như bảng 1.1.
mFe(H
2
O)
6
z+
Những sản phẩ
m c
những phức chất có nhiề
u ion trung tâm cùng lo
Oxolation sau đó chúng phát tri
những hạ
t oxit và hidroxit s
(mn-y)
(zm-y)+
+ xH
3
O
m c
ủa quá trình thủy phân tập hợ
p bên trong ph
u ion trung tâm cùng lo
ại) bằng những phả
n
Oxolation sau đó chúng phát tri
ển giống như những phản ứng ngư
ng t
t oxit và hidroxit s
ắt nhỏ.
ả
n ứng Olation, nguyên tử kim loại M đư
ợ
u b
ởi nhóm hidroxo để tạo thành phứ
c đa nhân và s
a quá trình
được mô tả như sau:
Hình 1.6. Ph
ản ứng Olation tạo thành phức
ng Oxolation đư
ợc thực hiện trong khoảng pH rộng, t
ạ
quá trình k
ản phẩm
ạ
o ra những hạt ả
n ứng ngưng tụ
ng thu
ỷ phân. Khi
ồng độ ion kim
ử
giảm nồng 11
độ phối tử tăng khả năng tạo phức tăng. Khi pH giảm mức độ tạo phức hidroxo
(OH
-
) của ion kim loại giảm nồng độ ion kim loại tăng khả năng tạo phức
tăng. Quá trình proton hóa phối tử tăng nồng độ phối tử giảm khả năng tạo
phức giảm.
Khi bazơ được thêm vào dung dịch phức đa nhân màu đỏ đậm được tạo ra có
công thức [Fe(II)Fe(III)
2
O
x
(OH)
2(3-x)
4
. Khi ion OH
-
được thêm vào thì pH của dung dịch đạt được ít nhất là 12 [7, 11].
Đây là phương pháp phổ biến nhất hiện nay để điều chế hạt sắt từ.Bản chất
của phương pháp là tạo ra những oxit phức hợp thông qua các dạng kết tủa trung
gian. Phản ứng tạo kết tủa phụ thuộc vào tích số tan, khả năng tạo phức giữa ionkim
loại và ion tạo kết tủa, lực ion và độ pH của dung dịch Tính đồng nhất hóa học
của oxit phức hợp tùy thuộc vào tính đồng nhất của kết tủa từ dung dịch. Trong
phương pháp đồng kết tủa, nếu chọn được điều kiện tốt, quãng đường khuyếch tán
khi xảy ra phản ứng pha rắn chỉ khoảng 10 - 50 lần kích thước ô mạng cơ sở. Vì vậy
sản phẩm thu được có tính đồng nhất cao hơn, bề mặt riêng lớn hơn, độ tinh khiết
hoá học cao hơn, và tiết kiệm được nhiều năng lượng hơn [11].
* Đánh giá:
Ưu điểm: Phương pháp đồng kết tủa là một phương pháp được tiến hành đơn
giản cho kết quả nhanh chóng, chế tạo được khối lượng mẫu lớn trong khoảng thời
gian ngắn và chi phí thấp.
Nhược điểm: Khó kiểm soát kích thước hạt, hạt tạo ra có kích thước lớn.
b. Phương pháp thủy nhiệt
Thủy nhiệt là một quá trình đặc biệt dùng để chỉ một phản ứng hóa học mà
có sự tham gia của nước hay các dung môi khác dưới tác dụng của nhiệt độ và áp
suất cao. Trong quá trình chế tạo Fe
3
O
4
bằng phương pháp thủy nhiệt, dung môi 12
O
x
(OH)
2(3-x)
]
m
2m+
+ mxH
2
O (1.12)
Phương pháp thủy nhiệt dùng điều kiện nhiệt độ cao để bẻ gãy các phức đa
nhân màu đỏ tạo thành Fe
3
O
4
.Trong khi đó, phương pháp đồng kết tủa sử dụng yếu
tố pH.
* Đánh giá:
Ưu điểm: Phương pháp thủy nhiệt chế tạo hạt Fe
3
O
4
có kích thước nhỏ,
chống oxi hóa.
Nhược điểm: Chế tạo mẫu mất thời gian và khối lượng chế tạo không nhiều.
c. Phương pháp vi nhũ tương
Định nghĩa:
Nhũ tương: là hệ phân bố pha lỏng này vào pha lỏng khác không hòa tan vào
nhau. Trong nhũ tương còn có chất hoạt động bề mặt (CHĐBM), có tác dụng làm
tán.
Để tạo được hệ vi nhũ tương bền thì lượng chất hoạt động bề mặt phải nhiều
hơn hệ nhũ tương. Vi nhũ tương rất bền về mặt nhiệt động, khi điều chế không cần
cung cấp nhiều năng lượng để pha trộn thành vi nhũ tương. Vi nhũ tương có thể tồn
tại độc lập cân bằng với pha nước hoặc pha dầu do sức căng bề mặt rất nhỏ.
Các yếu tố ảnh hưởng đến sự hình thành vi nhũ tương
Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Khi nhiệt độ tăng thì lực tương tác giữa các phân tử lớp bề mặt giảm nên sức
căng bề mặt cũng giảm, mối quan hệ giữa các đại lượng trên được thể hiện ở công
thức (1.13) sau:
(1.13)
Trong đó: a: Hệ số phụ thuộc bản chất chất lỏng.
d= -a. dT
T
-
To
= -a. (T-T
0
)
T
=
To
- a. (T-T
0
)
(1.14)
Theo phương trình trên nếu nhiệt độ tăng thì sức căng bề mặt giảm.
tham gia phản ứng với nhau, cơ chế phản ứng giống như trong phương pháp đồng
kết tủa chỉ khác là trong phương pháp vi nhũ tương nghịch (hay mixen đảo), hạt
nano được chế tạo trong điều kiện bị giới hạn về thể tích và được hình thành trong
những giọt dung dịch rất nhỏ nên sự phát triển về kích thước bị giới hạn. Khi hoà
trộn hai hệ vi nhũ tương của chất tham gia phản ứng vào với nhau, nếu có đủ lực tác
động thì hai hạt nhỏ của hai chất tham gia phản ứng có thể tạo thành hạt lớn hơn và
phản ứng hoá học xảy ra trong lòng hạt lớn hơn đó, sản phẩm mong muốn được tạo
thành. Các hạt sản phẩm sau khi hình thành sẽ bị bao phủ bởi CHĐBM ngăn cách
không cho phát triển thêm về kích thước.
Để cung cấp đủ động năng cho các hạt nhũ tương kết hợp lại với nhau, ta
phải tăng nhiệt độ và áp suất cho phản ứng (vi nhũ tương thuỷ nhiệt) hoặc dùng
máy đánh siêu âm cho tới khi phản ứng xảy ra hoàn toàn.
Trong quá trình nghiên cứu chế tạo hạt nano oxit sắt từ, quá trình đánh siêu
âm oxi trong không khí có thể dễ dàng hoà tan vào dung môi và làm sản phẩm bị
oxi hoá vì vậy phản ứng phải thực hiện trong môi trường khí nitơ.
Vi nhũ tương chế tạo hạt nano nói chung
Tạo hệ vi nhũ tương nghịch nước trong dầu (W/O) của dung dịch tham gia
phản ứng. Bước đầu thí nghiệm khảo sát tỉ lệ thích hợp giữa nước-dầu-chất hoạt
động bề mặt để tạo được hệ vi nhũ tương trong có thể nhìn qua. 15
Tiến hành thực hiện phản ứng: Cho từ từ hệ vi nhũ tương của hai chất tham
gia phản ứng vào nhau ở nhiệt độ 60
o
C – 90
o
C trong điều kiện dùng máy đánh siêu
âm, môi trường khí nitơ.
nhiên sản phẩm thu đư
ợc không nhiều v
B
ảng 1.2 tổng hợp một số b
khác nhau.
Bảng 1.2.M
ột số thông số của vật liệu Fe
khác nhau
Phương pháp
tổng hợp
Đư
ờng kính hạt (nm)
D
XRD
Đồng kết tủa
12,6
13,4
14,2
13,8
Đồng kết tủa
15
Đồng kết tủa
18,4
Thủy nhiệt
16
Hình 1.8. S
ắp xếp ba điện cực trong quá trình lắng đọ
ng đi
ện hóa cũng đ
XRD
D
TEM
12,6
12 ÷15
50,61
13,4
61,36
14,2
56,05
13,8
55,43
15
Lo
ại bỏ Pb(II) v
Cr(III)
18,4
65
17,12 57,4
Kết hợp
chistosan
ng đi
ện hóa
ể chế tạo hạt nano oxit sắt từ
1.1.4 Một số ứng dụng điển hình của hạt nano từ tính Fe
3
O
4
Ứng dụng của hạt Fe
3
O
4
trong phân tách và chọn lọc tế bào:
Hiện nay, vật liệu Fe
3
O
4
được ứng dụng nhiều trong y sinh như phân tách,
chọn lọc tế bào.Các thực thể sinh học cần nghiên cứu sẽ được đánh dấu thông qua
các hạt nano sắt từ.Một từ trường bên ngoài sẽ tạo lực hút hút các tế bào được đánh
dấu mang hạt từ tính và giữ chúng lại, những tế bào không được đánh dấu sẽ thoát
ra ngoài [2]. Hạt Fe
3
O
4
được sử dụng để tách một loại thực thể sinh học nào đó ra
khỏi môi trường của chúng nhằm tăng nồng độ khi phân tích hoặc cho các mục đích
khác. Các hạt Fe
3
O
4
được bao phủ bởi một loại hóa chất có tính tương hợp sinh học
như là dextran, polyvinyl alcohol (PVA) Hóa chất bao phủ không những có thể
3
O
4
@ C hay Fe
3
O
4
– GO. Khả năng hồi phục của pin đạt
được hơn 963 mA.h/ g sau 100 chu kỳ mà không giảm công suất dòng điện ở mật
độ d
òng 100 mA/g. Ngay c
mA/ g, pin vẫn duy trì
đư
Hình 1.9. Chu kì phóng/ n
Hình 1.10.
Ứng dụng của hạt Fe
Ứng d
ụng của hạt Fe
Vật liệu oxit sắ
t t
trong xử lý nước. Hạ
t nano s
+ Trên bề mặt hạ
t có m
tích dương trong môi trư
18
lý màu trong n
t có m
ột lớp điện tích bề mặt, lớp điệ
n tích này mang đi
tích dương trong môi trư
ờng pH < 6,8 và mang điệ
n tích âm trong môi trư
ả sau 50 chu kỳ với các tỉ lệ khác nhau từ 100 ÷ 2500 ện 100 mA/g của vật liệu
ế tạo pin Lit
hium – Ion
ớc bị nhiễm kim loại nặng :
ứ
ng dụng nhiều
lý màu trong n
ước là do:
n tích này mang đi
ện
n tích âm trong môi trư
ờng pH
Copyright: Tài liệu đại học ©