Lời Mở Đầu
Đối với mỗi sinh viên tích lũy kiến thức lí thuyết qua sách vở, bài giảng trên
lớp là rất quan trọng và cần thiết, nhưng thật là thiếu sót nếu không biết những lí
thuyết đó được ứng dụng trong thực tế như thế nào.Là sinh viên năm thứ 4 chuyên
ngành công nghệ tổng hợp hữu cơ hóa dầu, chúng em đã được học khá nhiều kiến
thức về các quá trình hóa học, các thiết bị phục vụ cho công nghệ hóa chất, chính vì
vậy đợt thực tập tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam và Công ty cổ phần phụ
gia và sản phẩm dầu mỏ APP lần này là một cơ hội rất tốt cho chúng em củng cố,
kiểm tra lại vốn kiến thức của mình, và cũng giúp chúng em biết những kiến thức lí
thuyết rời rạc đơn lẻ đã được kết hợp thực tế như thế nào.
Sau đây là bản báo cáo sơ lược mà em tìm hiểu được. Vì thời gian thực tập
ngắn nên những gì chúng em tìm hiểu được còn rất hạn chế, kính mong thầy cô
giáo xem và cho ý kiến đánh giá để em củng cố lại lần nữa những kiến thức của
mình.
Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo bộ môn công nghệ tổng
hợp hữu cơ hóa dầu, Ban Lãnh Đạo Viện, công ty, các anh chị kĩ thuật viên và các
phân xưởng đã tận tình hướng dẫn chỉ bảo chúng em hoàn thành tốt đợt thực tập
này.
Hà nội, tháng 7 năm 2011
Sinh viên thực hiện

Page 1
Mục lục
PHẦN 1: VIỆN HÓA HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM………………… 4
MỤC LỤC 2
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VIỆN HOÁ HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM 5
1.GIỚI THIỆU CHUNG 5
2.LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG 5
3.LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN 5
4.CÁC BỘ PHẬN CHỨC NĂNG CỦA VIỆN 6
CHƯƠNG 2: PHÂN XƯỞNG OXY HOÁ PARAFIN SẢN XUẤT THUỐC TUYỂN QUẶNG 8

2.3. Giới thiệu dây chuyền sản xuất Formalin 34
Page 2
1. GIỚI THIỆU CHUNG 45
1.1.Bản chất hóa học 46
2. DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ 47
2.1.Sơ đồ dây chuyền công nghệ 47
2.2.Thuyết minh lưu trình 47
3. CÁC THIẾT BỊ CHÍNH 49
3.1.Thiết bị xử lí nguyên liệu thô EA-101 49
3.2.Thiết bị phản ứng chính RA-101 49
3.3.Tháp chưng methanol EA-104 50
3.4.Thiết bị bốc hơi kiểu màng mỏng EA-105 50
4. HỆ THỐNG PHỤ TRỢ 50
4.1.Hệ thống cung cấp dầu nóng 50
4.2.Hệ thống cung cấp hơi nước 50
4.3.Hệ thống cung cấp khí nén và N2 50
4.4.Hệ thống nước tuần hoàn 51
4.5.Hệ thống bơm tạo chân không cao và thấp 51
5. XÚC TÁC VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG 51
5.1.Xúc tác 51
5.2.Các yếu tố ảnh hưởng 51
6. SẢN PHẨM 52
6.1.Các tính chất, ứng dụng của sản phẩm 52
6.2.Các phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm 53
6.3.Tồn trữ và bảo quản 54
PHẦN II: CÔNG TY CỔ PHẦN PHÁT TRIỂN PHỤ GIA VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ APP 55
1.LỊCH SỬ HÌNH THÀNH 55
2.CÁC LĨNH VỰC HOẠT ĐỘNG CHÍNH 56
3.CÁC SẢN PHẨM CHÍNH 56
CHƯƠNG 2: DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT MỠ BÔI TRƠN 57

4.20Hàm lượng kiềm dư hoặc chỉ số axit (Gost 6707-77) 77
4.21Ăn mòn tấm đồng (ASTM D130) 77
KẾT LUẬN CHUNG 79
Page 4
PHẦN I: VIỆN HOÁ HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VIỆN HOÁ HỌC
CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
1. Giới thiệu chung
Tên tiếng Anh Institute of Industrial Chemistry
Tên viết tắt IIC
2. Lĩnh vực hoạt động
 Nghiên cứu khoa học công nghệ hoá học, triển khai và áp dụng các tiến
bộ kỹ thuật bao gồm nghiên cứu ứng dụng, thực nghiệm, sản xuất - chế tạo ra công
nghệ, sản phẩm, vật liệu và thiết bị mới cho ngành công nghiệp hóa chất và các
ngành kinh tế khác.
 Đánh giá, giám định, phân tích chất lượng sản phẩm hoá chất, tài
nguyên, môi trường.
 Tư vấn cho Tổng Công ty và các đơn vị kinh tế trong và ngoài Tổng
Công ty về khoa học kỹ thuật. Tham gia lập và thẩm định các dự án khoa học kỹ
thuật, soạn thảo công nghệ hoá học.
 Đào tạo sau đại học và tham gia đào tạo cán bộ khoa học kỹ thuật và
công nghệ chuyên ngành.
 Dịch vụ khoa học kỹ thuật.
 Sản xuất, kinh doanh.
3. Lịch sử phát triển
Năm 1955 tiền thân là Phòng thí nghiệm thuộc Sở Mỏ Đông Dương.
Page 5
Năm 1957 thành Viện nghiên cứu Công nghiệp thuộc Bộ Công nghiệp và
được đổi tên thành Viện Hoá học.
Theo Quyết định số 75CP/TTg ngày 30/4/1964 của TT Chính phủ, Viện Hoá

1.1. Chất hoạt động bề mặt
Chất hoạt động bề mặt là những chất có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt
của dung dịch.
Mỗi phân tử chất hoạt động bề mặt gồm 2 phần: 1 phần không phân cực, kỵ
nước (gốc hydro cacbon); 1 phần phân cực, ưa nước (các nhóm chức axit, rượu,
amin…)
Các phân tử chất hoạt động bề mặt tập trung phần nhiều trên bề mặt dung
dịch, chiếm một phần diện tích bề mặt. Nếu đầu phân cực càng mạnh và gốc R
càng lớn thì khả năng làm giảm sức căng bề mặt càng cao
Tuyển Quặng là quá trình làm giàu quặng.
Khi khai thác thì hàm lượng quặng chỉ khoảng 12% muốn sử dụng được thì
hàm lượng này phải được nâng lên 32% do vậy phải làm giàu.
Có nhiều phương pháp tuyển:
o Tuyển bằng trọng lực.
o Tuyển bằng điện.
o Tuyển bằng từ, nung thiêu.
o Tuyển nổi là phương pháp được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp.
Tuyển nổi là quá trình công nghệ tuyển dựa trên sự khác nhau về năng lưọng
bề mặt riêng (tính dính ướt bề mặt), khả năng bám dính lên bề mặt phân chia các
pha như nước - không khí hoặc nước - dầu của các loại hạt khoáng vật để phân chia
chúng thành các sản phẩm nổi và không nổi. Đây là phương pháp vạn năng, được
dùng để tuyển tất cả các loại khoáng sản có ích có độ xâm nhiễm mịn và rất mịn,
Page 8
cng nh dựng d tn thu khoỏng vt cú ớch cha trong bựn thi ca cỏc xng
tuyn trng lc v tuyn t, x lớ nc thi cụng nghip v dõn dng tn thu
cht cú ớch v chng ụ nhim mụi trng.
1.2. Thuc tuyn ni
Là các hóa chất dùng để làm giàu quặng bằng phơng pháp tuyển nổi, cú cỏc
thnh phn l :
Cht tp hp (Thuc tp hp)

Ba
2+
, Ca
2+
, Cu
+
, Pb
2+
, Zn
2+
, Ag
+
Chất điều chỉnh dạng Anionic:
SiO
3
2-
, PO
4
3-
, CN
-
, CO
3
2-
, S
2-
Chất điều chỉnh hữu cơ:
Dextrin, tinh bột, hồ, CMC
2. Công nghệ oxy hoá paraffin lỏng
Tháp Oxy Hoá: Parafin lỏng được nạp vào tháp và tiến hành sục khí từ

→ CH
3
CHOHCH
3
CH
3
CH
2
CH
3
+ O
2
→ (CH
3
)
2
C=O + H
2
O
CH
2
= CH − CH
3
+ O
2
→ CH
2
= CH − CHO + H
2
O

Có thể tiến hành oxy hoá đồng thể hay oxy hoá dị thể và trong pha lỏng hay
pha khí. Quá trình oxy hoá đồng thể tiến hành trong pha lỏng và pha khí không có
xúc tác rắn. Các xúc tác sử dụng trong quá trình oxy hoá đồng thể trong pha lỏng
thường là muối của các kim loại chuyển tiếp. Xúc tác có tác dụng rút ngắn thời gian
của quá trình và hướng quá trình oxy hoá đi theo hướng cần thiết.
Quá trình oxy hoá dị thể là quá trình oxy hoá khi có mặt xúc tác rắn, thường
dùng để oxy hoá một số olefin và các hợp chất thơm (tổng hợp oxyt etylen,
acrolein, anhydric phtaleic ). Phần lớn xúc tác dị thể dùng cho quá trình oxy hoá
chuẩn bị bằng cách kết tủa trên các chất mang khác nhau (đá bọt, oxyt nhôm,
silicagen ). Đôi khi người ta sử dụng xúc tác ở dạng lưới, phoi bào (đồng), hoặc
nghiền nhỏ đến kích thước cần thiết (V
2
O
5
).
Cơ chế phản ứng oxy hoá
Theo Семенов, phản ứng oxy hoá có cơ cấu chuỗi tiến hành qua giai đoạn
trung gian tạo thành gốc R• có hoá trị tự do trong nguyên tử các bon và gốc peroxyt
Page 11
ROO• có hoá trị tự do trong nguyên tử oxy. Điều đó được xác nhận khi chiếu sáng
hay có chất kích động làm phân huỷ gốc tự do vận tốc phản ứng tăng.
Như vậy cơ cấu quá trình oxy hoá có thể tóm tắt như sau:
R
•

+ O
2
→ ROO
•
ROO

•
Peroxyt bậc 1 và 2 khi tác dụng với các gốc tự do khác nhau tạo thành gốc
hydro peroxyt khi phân huỷ tạo thành aldehyt và keton với cùng số nguyên tử C.
RCH
2
OOH +
•
OH → R
•
CHOOH + H
2
O
R
•
CHOOH → RCHO +
•
OH
R
2
CHOOH +
•
OH → R
2
•
COOH + H
2
O
R
2
•

3
COH + R
3
C
•

Quá trình oxy hoá bao gồm 4 giai đoạn:
Tạo chuỗi (khi không có xúc tác hay chất kích động) tiến hành do tác dụng
của oxy với các chất hữu cơ ban đầu:
RH + O
2

→
ko
R
•

+ HOO
•
Page 12
không hằng số vận tốc tạo chuỗi
Giai đoạn này tiến hành với vận tốc nhỏ ở nhiệt độ thấp nhất là khi oxy hoá
trong pha lỏng. Để tăng vận tốc có thể cho thêm vào các chất kích động:
Peroxyt (C
6
H
5
COO)
2
→ 2 C

o
3+
→ RCO
•

+ C
o
2+
+ H
+
Phát triển chuỗi. Phản ứng phát triển chuỗi là phản ứng nối tiếp:
R
•

+ O
2
→
1k
ROO
•
ROO
•

+ RH
→
2k
ROOH + R
•
k1, k2 hằng số phát triển chuỗi.
Tạo nhánh của chuỗi là đặc trưng của quá trình oxy hoá so với mọi quá


Vì vậy các chất có khả năng tạo liên kết hydro (rượu, acid) rút ngắn quá trình
tạo nhánh, trong quá trình oxy hoá có rất nhiều gốc tự do dẫn đến có rất nhiều sản
phẩm.
Đứt chuỗi: Quá trình đứt chuỗi xảy ra do các gốc tự do kết hợp với nhau
RO
•
+ R
•

→ ROR
Page 13
RO
•
+ H
•

→ ROH
RO
•
+ HO

[RH]

[ROOH]
Khi oxy hoá có chất kích động vận tốc ổn định của quá trình oxy hoá cũng
như trên vì chất kích động chỉ ảnh hưởng đến thời kỳ cảm ứng. Nhưng khi dùng
HBr làm chất kích động, HBr tham gia vào giai đoạn tạo nhánh nên trong phương
trình động học phải kể đến nồng độ HBr.
ROO
•

+ HBr → ROOH + Br
•
Br
•

+ RH → R
•
+ HBr
R
•

+ O
2
→ ROO
•
Vận tốc oxy hoá phụ thuộc vào nồng độ peroxyt, không phụ thuộc vào nồng
độ oxy. Điều đó được những công trình thực nghiệm xác minh khi nghiên cứu các
phản ứng oxy hoá với áp suất riêng phần của oxy tương đối lớn (>100mm Hg).
Khi áp suất riêng phần của oxy nhỏ vận tốc tạo thành peroxyt giảm và nồng độ
gốc R• tăng làm tăng khả năng đứt mạch:

ω

= k
1
[R
•
] [O
2
]

= k
1
kd
kt
[O
2
]

[ROOH]
Trong thực tế có nhiều phương pháp đứt chuỗi, vì vậy khi áp suất riêng phần
của oxy nhỏ, vận tốc oxy hoá phụ thuộc vào áp suất riêng phần của oxy đến một
giới hạn khi sự đứt chuỗi chỉ xảy ra ở gốc peroxyt.
Hoá học và cơ chế của quá trình oxy hoá các parafin để tạo ra axit béo và các
hợp chất chứa oxy khác phục vụ cho mục đích tuyển nổi.
Theo các nghiên cứu thì phản ứng oxy hoá parafin bằng oxy không khí có thể
xảy ra theo cơ chế peroxit gốc dây chuyền:
o Giai đoạn 1
R
1
- CH

+ R
3
- CH
2
- R
4
O - O
R
1
- CH - R
2
+ R
3
- CH - R
4
O - OH
o Giai đoạn 2
R
1
- CH - R
2
O - OH
R
1
- CH - R
2
+ OH
O
1.
R

2
O
2.
R
1
- CH - R
2
O - OH
R
1
- C - R
2
+ H
2
O
O
Page 15
Trong các giai đoạn này thì phụ thuộc vào điều kiện phản ứng mà hình thành
các sản phẩm trung gian: Xeton, ancol bậc 2 theo các tỷ lệ khác nhau.
o Giai đoạn 3
Nhiều tác giả cho rằng, các xeton hình thành từ peroxit bị oxy hoá trực tiếp
thành α-hydroxi peroxit:
R
1
- C - R
2
+ O = O
O
R
1

O
R'
2
- C - O - OH
O
R'
2
- C
O
H
+
2
R'
2
C
OH
O
Các ancol bậc 2 cũng tiếp tục bị oxy hoá tạo tạo xeton và chuyển hoá tiếp tạo
axit béo.như vậy số nguyên tử cacbon trong axit béo được tạo thành luôn ít hơn số
nguyên tử cacbon trong parafin tham gia phản ứng.
Những hợp chất phụ khác:
Các axit béo có số nguyên tử cacbon lớn hơn 20 dễ bị oxy hoá trực tiếp thành
các hợp chất đa chức khác:
Page 16
R - CH
2
- CH
2
- COOH + O
2

4
- COOH + O
2
HOOC - (CH
2
) - COOH
O
Có thể tạo thành este:
R
1
- C
O
OH
+ HO - CH
R
3
R
4
R
1
- C - O - CH + H
2
O
O
R
4
R
3
hoặc tạo ra este nội phân (lacton):
R - CH - CH

5/ bộ phận ngưng tụ
Tháp oxy hoá làm việc theo nguyên tắc sủi bọt, tháp có đường kính Φ =
20mm, chiều cao H=800mm. để ngưng tụ các hợp chất dễ bay hơi và nước phản
ứng. Phía trên tháp nối với sinh hàn hồi lưu và bộ phận tách nước. Các hợp chất dễ
bay hơi được ngưng tụ và quay lại tháp phản ứng, nước do thiết bị phản ứng sinh ra
được tách ra ngoài qua bộ phận tách nước.
Nhiệt độ phản ứng được điều khiển tự động bằng rơ le nhiệt với độ chính xác
±1
o
C, không khí đưa vào nhờ máy nén khí, làm sạch khỏi tạp chất cơ học, qua lưu
lượng kế và bộ phận đun nóng không khí và sục vào phía dưới của tháp oxy hoá,
parafin lỏng được trộn với xúc tác ở nhiệt độ 100-130
o
C rồi đưa vào phía trên của
tháp phản ứng, các mẫu phân tích và sản phẩm được lấy ra qua van dưới đáy tháp.
Page 18
Sơ Đồ Quy Trình Công Nghệ Xưởng Sản Xuất Thuốc Tuyển
Trong công nghệ chế tạo thuốc tuyển, khâu quyết định chất lượng đến chất
lượng sản phẩm và hiệu suất của toàn bộ dây chuyền sản xuất DO là công đoạn oxy
Page 19
hoá parafin. Phản ứng oxy hoá parafin xảy ra ở nhiệt độ 140-150
o
C là phản ứng toả
nhiệt. Trên thế giới, thiết bị oxy hoá parafin được thiết kế hoạt động theo phương
pháp liên tục, có ưu điểm là năng xuất thiết bị cao, ít tốn năng lượng. Tuy nhiên
thiết bị liên tục đòi hỏi phải có các thông số công nghệ rất ổn định, mặt khác việc
thiết kế và chế tạo thiết bị này rất phức tạp, đòi hỏi trình độ công nghệ cao. Với
mục tiêu nghiên cứu để tìm ra chế độ công nghệ phù hợp thì việc sử dụng thiết bị
gián đoạn với ưu điểm dễ thay đổi thông số công nghệ sẽ thích hợp hơn, chính vì
vậy nên viện lựa chọn công nghệ oxy hoá gián đoạn.

béo ở 95
0
C trong 4-6h. Sau khi trung hoà nó sẽ chuyển sang bộ lắng tách. Bộ lắng
tách gồm 4 thùng làm việc độc lập nhau.
3. Quy trình vận hành hệ thống oxy hoá trong xưởng sản xuất thuốc
tuyển
3.1. Nạp nguyên liệu vào tháp oxy hoá
Định lượng paraffin sạch và praffin thu hồi trong thùng chứa 1
• Kiểm tra, mở các van trên đường nạp liệu, khoá các van tháo sản phẩn
oxydat, lấy mẫu van hồi lưu về thùng chứa số 1.
• Chạy bơm nạp liệu để đưa nguyên liệu từ thùng chứa số 1 sang tháp oxy
hoá 2. Khi bơm hết nguyên liệu từ 1 sang 2. Tắt bơm, khoá van v
o
.
• Chạy máy nén khí.
• Bơm nước làm mát ở các thiết bị ngưng tụ.
• Bơm tuần hoàn dung dịch xút ở các thiết bị hấp thụ.
3.2.Nâng nhiệt - tiến hành phản ứng oxy hoá
3.2.1 Nâng nhiệt
• Khoá van V
4
, mở van V
t
(hoặc van tay) để đưa hơi quá nhiệt vào ống
xoắn và vỏ thiết bị gia nhiệt cho khói phản ứng (Các van đường nước ngưng, V
7
mở).
• Lưu lượng khí nhở bằng cách xả bớt khí.
Page 21
• Khi nhiệt độ T1 đạt 100

)
khi chỉ số axit CSA đạt ≥40 thì phản ứng thêm 30 phút (kể từ lúc lấy mẫu) và dừng
phản ứng.
• Khống chế để khi dừng phản ứng CSA= 45÷50.
3.3 Kết thúc phản ứng
• Mở hếtcác van đầu ra của bơm nước làm mát để làm nguội oxydat trong
tháp oxy hoá số 2.
• Khi nhiệt độ <100
0
C, giảm lưu lượng không khí V
kk
3m
3
/h. Mở van V
1
tháo oxydat xuống thùng chứa 8 (sau đó bơm thêm TB trung hoà 9).
3.4 Xử lý khí thải
Khí thải trong quá trình oxy hoá được xử lý qua một số thiết bị như tách khí
lỏng, tháp đệm… nhưng trong thành phần khí thải vẫn có nhiều tạp chất độc hại
cho môi trường như hydrocacbon mạch ngắn, các axít, este nhẹ. Chúng được xục
vào thùng chứa 20% xút để xử lý các khí axit còn dư, sau đó được đưa tới lò đốt để
đốt hết lượng khí thải còn lại. Hỗn hợp khí được phóng không chủ yếu chỉ còn CO
2
và hơi nước, là những chất không độc hại.
Page 22
3.5 Sự cố
• Tắt máy nén khí.
• Tắt cầu dao điện khi có sự cố cháy nổ.
• Chuẩn bị sẵn bình cứu hoả.
• Tắt lò đốt xử lý khí.

 Micro buret loại 2ml chia độ 0,01ml;
Page 23
 Cân phân tích;
 Bếp cách thuỷ;
 Dung dịch phenolphthalein 1% pha trong etanol;
 Dung dịch kali hydroxit nồng độ 0,1N hay natri hydroxit 0,1N;
 Dung môi hỗn hợp gồm hai phần ete etylic và một phần etanol. Hỗn hợp
được trung hoà bằng dung dịch KOH hay NaOH 0,1N với chỉ thị màu
phenolphthalein đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
4.1.2 Tiến hành thử
Cân 3-5g mẫu vào bình nón, thêm vào đó 50ml dung môi hỗn hợp đã được
trung hoà, lắc cho tan dần. Trường hợp dầu không tan hết phải vừa lắc vừa đun nhẹ
bình trên bếp cách thuỷ rồi làm nguội đến nhiệt độ 15-20
o
C. Sau đó cho vào bình 5
giọt chỉ thị phenolphtalein và dung dịch KOH 0,1N để chuẩn độ đến khi hiện màu
hồng nhạt, bền trong 30 giây.
4.1.3 Tính kết quả
 Chỉ số axit của dầu (x) tính bằng công thức:
X = 5,611 . K . V/ G
Trong đó: V - Lượng dung dịch KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ (ml)
K - Hệ số điều chỉnh của dung dịch KOH tới nồng độ 0,1N
5,611 - Lượng KOH tương ứng với 1ml dung dịch kiềm
nồng độ 0,1 N (mg)
G - Lượng mẫu thử (g)
 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song. Chênh lệch cho
phép giữa hai kết quả thử song song không lớn hơn 0,1mg đối với dầu chưa tinh chế; không lớn
hơn 0,06mg đối với dầu tinh chế.
Page 24
4.2. Phương pháp xác định chỉ số xà phòng hoá