BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI
NGUYỄN NHỊ HÀ
XÂY DỤNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG
CHROM TRONG CÁC MẪư d ư ợ c l iệ u
BẰNG QUANG PHổ HÂP THỤ NGUYÊN TỬ
(KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Dược sĩ KHÓA 2004-2007)
/ iỡ.o^X
\G
Người hướng dẫn: PGS.TS. PHAN TÚY ¥ v 1
TS. LÊ THỊ KIỄU NHỊ ' ^ , /
Nơi thực hiện: 1. Bộ môn Hóa Đại cương-Vô cơ
- Trường Đại học Dược Hà Nội
2. Viện Kiểm nghiệm - Bộ Y tế
Thời gian thực hiện: 01/03/2007 - 20/05/2007
HÀ NỘI, THÁNG 5 - 2007
LỜI CẢM ƠN
Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới PGS.TS. Phan Túy và TS.Lề
Thị Kiều Nhi đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn em thực hiện khóa luận này.
Đồng thời, em xin chân thành cảm ơn Ths. Lê Thị Hường Hoa-Trưởng
phòng, Ths. Nguyễn Văn Hà cùng các anh, các chị phòng M ỹ phẩm - viện
Kiểm nghiệm đã tạo điều kiện và giúp đỡ em trong quá trình thực nghiệm.
Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô, đồng nghiệp bộ môn Hóa
Đại cương-Vô C ơ - T rường Đại học Dược Hà Nội đ ã động viên và tạo điều kiện
trong suốt quá trình học tập và hoàn thành khóa luận.
Hà Nội, ngày tháng năm 2007
Sinh viên
Nguyễn N hị Hà
MỤC LỤC
ĐẶT VẤN ĐỂ 1
PHẦN 1 - TỔNG QUAN
L.7.

21
2.2.2. Định lượng chrom trong các mẫu dược liệ u

30
2.3. BÀN LUẬN 34
2.3.1. Về phương pháp phân tích 34
2.3.2. Về kết quả định lượng chrom trong các mẫu dược liệu

34
PHẦN 3 - KẾT LUẬN VÀ ĐỂ XUÂT
36
3.1. KẾT LU ẬN 36
3.2. ĐỀ XUẤT 36
TÀI LIỆU THAM KHẢO
NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN
Cr Chromium
AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
(Atomic Absortion spectrophotometry)
F-AAS Phép đo quang phổ hấp thụ trong ngọn lửa
(Flame Atomic Absortion Spectrophotometry)
ETA-AAS Phép đo quang phổ hấp thụ không ngọn lửa
(Electro-Thermal Atomic Absortion Spectrophotometry)
GTF Yếu tố dung nạp glucose

- Xây dựng được qui trình định lượng nguyên tố chrom trong mẫu dược liệu
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
- Áp dụng phương pháp nghiên cứu để định lượng chrom trong 2 0 mẫu dược
liệu thuộc dạng rễ, củ.
1
PHẦN 1 - TỔNG QUAN
1.1. TỔNG QUAN VỂ NGUYÊN Tố CHROM
1.1.1. Tính chất hóa lý của chrom [6],[7],[21],[28]
Nguyên tố chrom được N.Vauquelin phát hiện vào năm 1797 và tách ra được
sau đó một năm. Nguyên tố chrom có số hiệu nguyên tử là 24, nằm ở nhóm VIB và
có một số tính chất hoá lý như sau [28]:
Bảng 1. Tính chất hóa lý của nguyên tô chrom
Khối lượng nguyên tử 51,996g/mol
Độ âm điện (theo thang Pauling)
1 , 6
Khối lượng riêng (20°C)
7,19g/cm3
Nhiệt độ nóng chảy 1875°c
Nhiệt độ sôi 2672°c
Bán kính nguyên tử (Van der Waals) 0,127nm
Bán kính ion 0,06lnm (Cr3+); 0,044 nm (Cr6+)
Số đồng vị
5
Cấu hình electron [At] 3d4 4s2
Năng lượng ion hóa thứ nhất
651,1 kJ/mol
Thế oxy hóa khử chuẩn (Cr(III)/Cr) -0,71 V
Tính chất lý hóa một số hợp chất của chrom thường gặp được trình bày trong
bảng 2 (xem phụ lục 1 ).
Chrom có thể tổn tại ở các trạng thái oxy hóa từ Cr(II) đến Cr(VI), nhưng chủ

Loại đất
Tổng hàm lượng chrom
(mg/kg)
Hàm lượng chrom chiết
được từ thực yật (mg/kg)
Nguồn gốc từ granit
20; 40; 20
0,15; 0,1; 0,11
Nguồn gốc từ Xecpentin
3500;2000; 3000
0,31; 0,24; 0,63
- Trong nước: Trừ những nơi gần các khu công nghiệp liên quan đến sản xuất
kim loại, thì hàm lượng chrom trong nước bề mặt nói chung đều không cao, từ
1 |i,g/lít đến 215 ịig/lít. Nước sinh hoạt sau khi được xử lý với chlor thì hàm lượng
chrom chỉ còn ở dạng vết. Trong nước biển, hàm lượng chrom cũng thấp, khoảng
3
1 |_ig/lít. Hàm lượng chrom trong nước ở các sông, hồ trên thế giới được giới thiệu ở
bảng 4 (xem phụ lục 2).
- Trong không khí: Theo các dữ liệu thu được thì hàm lượng chrom trong
không khí nằm trong khoảng từ 0,015 đến 0,35 p.g/m3. Ví dụ, trung bình hằng năm
lượng chrom trong không khí ở Mỹ là 0,009-0,102ịig/m3, còn ở Osaka (Nhật) là
0,017-0,087ụg/m3. Nguồn tạo chrom trong không khí chủ yếu là do những đợt phun
trào của các núi lửa hoặc từ những nhà máy sản xuất liên quan đến chrom. Xung
quanh các nhà máy nhiệt điện, hàm lượng chrom có thể lên đến 1 - 1 0 0 mg/m3, các
nhà máy sản xuất xi măng: 1 0 0 - 1 0 0 0 mg/m3, nhà máy luyện thép và mạ: 1 0 - 1 0 0
mg/m3, các lò đốt rác ở thành phố: 100-1000 mg/m3. Mức oxy hóa của chrom trong
không khí phụ thuộc vào nguồn phát sinh. Ví dụ: chrom từ nơi luyện thép thường là
Cr(III) và Cr°, trong quá trình sản xuất chromat thì chromat cũng bị phát tán vào
không khí hoặc các bình xịt chứa acid chromic cũng gây ô nhiễm không khí.
- Trong cây và các vật sống hoang dã: Chrom chưa được biết đến nhiều trong

chrom ở trạng thái Cr(VI) sẽ chuyển dần sang Cr(III).
Sự biến đổi của chrom trong môi trường được biểu diễn trong hình 1 (xem
phụ lục 5).
1.1.4. Dược động học và chuyển hóa [9],[10],[21],[28]
1.1.4.1. Hấp thu
* Hấp thu qua đường hô hấp: Lượng chrom được hít vào phụ thuộc rất nhiều
vào kích thước của các hạt, khả năng hòa tan hợp chất của chrom và vào độ nhớt của
niêm mạc đường hô hấp. Các phân tử có kích thước lớn hơn 5ịim được hấp thụ trên
bề mặt của lớp nhầy đường hô hấp rồi được hệ vi nhung mao đưa đến phế quản.
Những hạt nhỏ hơn, dưới 2ụm có thể thâm nhập đến phổi. Những hạt nhỏ và những
hạt hoà tan được, như các hợp chất của Cr(VI) thì nhanh chóng được đưa vào máu.
Những hạt không tan, như chromit, bị đại thực bào hấp thụ và làm sạch. Những hạt
hòa tan được như các hợp chất của Cr(III)sẽ phản ứng với các thành phần của màng
phổi và cũng dần bị làm sạch [2 1 ].
* Hấp thu bằng con đường tiêu hóa dạ dày-ruột: Hấp thu chrom vào cơ thể
qua con đường ăn uống được đánh giá bằng việc đo lượng chrom thải trừ qua nước
5
tiểu. Thực nghiệm cho thấy lượng chrom trong nước tiểu là chủ yếu, chỉ 2% là trong
phân. Chrom nội sinh có thể ảnh hưởng đến hàm lượng chrom trong cơ thể.
Nghiên cứu của MacKenzie và cộng sự cho thấy hàm lượng chrom chuột hấp
thụ là từ 3-6% so với liều đánh dấu. Trong khi ờ người thì Cr(III) kém hấp thụ hơn
so với chuột, chỉ từ 0,5-3%. Chrom dưới dạng liên kết cộng hóa trị, như những acid
hữu cơ, thì rất bền vững trong môi trường kiềm ở ruột. Donaldson và Barreras (1966)
đã nghiên cứu trên 6 người tình nguyện bằng việc hấp thụ chrom dưới dạng
Na2 5 1 Cr04. Sau đó đo lượng chrom trong phân và nước tiểu thì thấy hấp thụ khoảng
2,1% so với liều đưa vào. Đồng thời cho thấy ở 4 tình nguyện viên thì có sự biến đổi
từ chromat thành Cr(III) do tác dụng của acid dạ dày. Đối với Cr(III) (dưới dạng
CrCl3 .6H2 0 ) thì chỉ hấp thụ khoảng 0,1-1,2%.
Trên cơ sở tính toán lượng chrom trong thức ăn (60|ig) và lượng chrom bài
tiết ra (0,22|-ig) ở người khỏe mạnh, cho thấy có khoảng 0,4% lượng chrom được

sự tập trung nồng độ cao trong phổi của những công nhân làm việc lâu năm trong
ngành sản xuất chromat. Trên 16 công nhân, trong đó có 11 người bị ung thư phổi,
bằng phương pháp chuẩn độ thể tích đã phát hiện hàm lượng chrom tan trong nước
là 70mg/kg (tính theo trọng lượng khô) và 17mg/kg chrom không tan. Tuy nhiên
không có sự khác nhau giữa người bị ung thư và người không bị ung thư.
+ Trong máu: Trong máu người, chrom có khoảng 0,2-70|ig/lít tùy theo mức
độ phơi nhiễm. Do ái lực của Cr(VI) với hồng cầu nên hàm lượng chrom trong hồng
cầu cao hơn trong huyết tương. Khi không bị phơi nhiễm thì nồng độ chrom trong
các thành phần của máu là giống nhau. Chrom được gắn kết vào hồng cầu trong suốt
quá trình sống của hồng cầu, khoảng 100 ngày. Nghiên cứu trên 5 người đàn ông bị
phơi nhiễm khoảng 2mg Cr(III) mỗi ngày thì thấy sau 3 tháng hàm lượng chrom
trong tế bào máu là 0 ,2 mg/kg, cao hơn nhiều so với không bị phoi nhiễm
(0,llmg/kg). Những nghiên cứu cho thấy hàm lượng chrom trong huyết tương hoặc
huyết thanh của những người khỏe mạnh chỉ dưới lịig/lít [2 1 ].
+ Trong nước tiểu:
Trong nước tiểu, hàm lượng chrom khoảng 1,8-1 l|ig/lít. Trừ những người bị
phơi nhiễm và những người bị tiểu đường, thì hàng ngày lượng chrom bài tiết vào
nước tiểu không khác nhiều so với lượng chrom trong máu. Trên những công nhân
7
bị phơi nhiễm chrom thì hàm lượng chrom trong nước tiểu là 5-380|ig/lít trong thời
gian phơi nhiễm và sau 74 ngày thì hàm lượng chrom đã giảm hẳn, chỉ còn 10-
54|0.g/lít [28],
+ Trong sữa: Chrom cũng được bài tiết trong sữa mẹ với hàm lượng khoảng
0,37-0,57|ig/lít.
+ Trong tóc: Lượng chrom trong tóc ở trẻ nhỏ (dưới 6 tháng tuổi) thì cao hơn
so với các lứa tuổi khác, giảm từ 1493|ig/kg xuống 412|ig/kg sau 2-3 năm. ở trẻ em
bị đái tháo đường thì hàm lượng chrom cũng cao hơn so với người lớn mắc bệnh
này[2 1 ].
1.1.5. Chức năng sinh học của chrom [4],[5],[10],[21]
Chrom được coi là một vi chất rất quan trọng đối với cơ thể sinh vật. Điều đó

chứa Cr hàm lượng 5mg/lít thì thấy số chuột sống sót là 92,6% so với 6 8 ,8 % chuột
không được dùng Cr. Đồng thời mức độ tăng trưởng của lô chuột dùng Cr cũng cao
hơn từ 9-17% so với chuột không dùng Cr. Một thí nghiệm khác cho thấy khi cho
chuột dùng thức ăn có bổ sung Cr (<100g/kg) thì chuột đực có khả năng thụ thai
100% với chuột cái sau 4 tháng và khả năng này giảm dần xuống còn 25%, 25% và
0% trong 7, 8 và 9 tháng. Điều đó được giải thích do lượng tinh trùng đã giảm hẳn
một nửa vào tháng thứ 8 khi không còn được cung cấp Cr (theo Anderson và
Polansky, 1981) [21].
* Cơ chế hoạt động của Cr như một dưỡng chất quan trọng
- Với các enzym, acid nucleic: Chrom có trong các acid nucleic với hàm
lượng rất cao, nhưng vai trò của nó đến nay vẫn chưa được biết rõ. Sự tổng hợp acid
ribonucleic trong gan chuột được tăng đáng kể khi được cung cấp Cr(III) hàm lượng
1 |_imol/lít. Ảnh hưởng này được giải thích là do AND và chromatin sẽ tạo phức với
Cr trước. Tuy nhiên, trước đó phức của ARN polymerase với Cr đã bị giảm hoạt
tính. Kết quả này thu được in vitro với hàm lượng Cr tương tự như trong mức sinh lý
(52|ig/lít).
- Ảnh hưởng của chrom với insulin: Sự thiếu hụt Cr trong cơ thể gây ra suy
yếu đáp ứng của insulin. Insulin có tác dụng điều hòa đường huyết hay không phụ
9
thuộc vào khả năng liên kết với receptor của nó. Nhiều thí nghiệm chứng minh vai
trò của Cr là làm tăng liên kết của insulin với receptor và tăng số lượng receptor của
insulin. Ngoài ra, chrom còn tác động lên 2 loại enzym Tyroxine kinase và Tyroxine
phosphatase, đây là 2 enzym thúc đẩy quá trình phosphoryl hóa và dephosphoryl
hóa (giúp chuyển insulin từ dạng không hoạt động thành dạng hoạt động và ngược
lại) [1 0 ].
1.1.6. Độc tính của chrom [10],[21]
Độc tính của chrom phụ thuộc vào trạng thái oxi hóa và hợp chất của nó.
Cr(III) khi được ăn hoặc uống thường ít gây tác hại, ngoại trừ Cr2 (S04 ) 3 có thể gây
chảy máu dạ dày, viêm tụy, ngừng tim đột ngột ở liều cao. Liều tối đa của các hợp
chất chứa Cr(III) là lmg/ngày. Chủ yếu gây độc trường diễn và độc cấp tính là

Cr(III) [10].
1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHROM [3], [8], [9], [11], [12],
[13], [14], [15], [21]
1.2.1. Một số phương pháp xử lý mẫu [3], [15]
Mẫu phân tích rất đa dạng, ở trạng thái rắn, lỏng khí và chứa rất nhiều yếu
tố gây ảnh hưởng. Vì thế việc xử lý mẫu để chuyển nguyên tố cần phân tích vào
dung dịch đem định lượng là rất cần thiết, ở đây chúng tôi xin giới thiệu một số
phương pháp xử lý mẫu để phân tích các chất vô cơ.
1.2.1.1. Phương pháp vô cơ hóa khô
- Nguyên tắc: Đốt cháy mẫu phân tích để các chất bị phân hủy và giải phóng
nguyên tố vô cơ dưới dạng muối hoặc oxyd.
- Ưu điểm: đơn giản, triệt để.
- Nhược điểm: các nguyên tố dễ bay hơi (như Hg, As, Cd ) thường bị mất;
thời gian vô cơ hóa kéo dài.
1.2.1.2. Phương phấp vô cơ hóa ướt
- Nguyên tắc: Dùng acid hoặc hỗn hợp acid vô cơ có tính oxi hóa mạnh để
phân hủy chất hữu cơ và giải phóng nguyên tố vô cơ dưới dạng muối.
11
- ưu điểm: Chất vô cơ được bảo toàn, ít bị bay mất; thcri gian xử lý mẫu ngắn
hơn so với phương pháp vo cơ hóa khô.
- Nhược điểm: Acid dùng vô cơ hóa cần có độ tinh khiết cao để tránh bị
nhiễm tạp.
1.2.1.3. Phương pháp vô cơ hóa bằng lò vi sóng
- Nguyên tắc: Thực tế đây là phương pháp vô cơ hóa ướt nhưng dùng năng
lượng lò vi sóng. Mẫu và dung môi vô cơ hóa (thường là acid hoặc hỗn hợp acid)
được đưa vào lò ở điều kiện áp suất cao, kín và vô cơ hóa để phân hủy chất hữu cơ.
- Ưu điểm: Vô cơ hóa triệt để mà không bị mất mẫu; thòi gian vô cơ hóa
ngắn; ít gây độc hại cho ngưòi thực hiện; có thể tự động hóa quá trình vô cơ hóa nhờ
máy tính.
- Nhược điểm: Thiết bị và phụ kiện lò vi sóng đắt tiền nên không phải cơ sở

1.2.2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích
- Nguyên tắc: Dùng các tác nhân oxy hóa mạnh như acid percloric, persulfat
để oxy hóa Cr(III) thành Cr(VI). Sau đó chuẩn độ Cr(VI) bằng dung dịch Fe+ 2 với
chỉ thị diphenylamin trong mồi trường acid H3PO4 hoặc H2S
0
4.
1.2.2.3. Phương pháp cực phổ
- Nguyên tắc của phương pháp cực phổ hiện đại:
+ Cực phổ sóng vuông: Điện cực giọt thủy ngân được phân cực bởi một điện
áp một chiều biến thiên đều theo thời gian có cộng thêm một điện áp xoay chiều
dạng vuông góc có tần số khoảng 200 Hz và biên độ có thế thay đổi từ 1-50 mV.
Phương pháp này có thể đạt độ nhạy đến 10'7 mol/L và độ chọn lọc khoảng
10000. Nhưng nhược điểm chủ yếu của phương pháp là độ nhạy giảm nhanh khi
tăng tính không thuận nghịch của các quá trình điện cực.
+ Cực phổ xung vi phân: Điện cực được phân cực bằng một điện áp một
chiều biến thiên tuyến tính vói một tốc độ chậm, nhưng vào cuối mỗi chu kỳ giọt
trên khung điện áp biến đổi một chiều người ta đặt thêm một xung vuông góc với
biên độ thay đổi trong khoảng lO-lOOmV và độ dài xung từ 40-100mm.
Phương pháp này có độ nhạy cao, cỡ 10'8 mol/L và có thể phân tích rất tốt các
chất hữu cơ.
- Nguyên tắc của phương pháp Von-Ampe hòa tan: Điện phân làm giàu chất
cần phân tích trên bề mặt điện cực đo dưới dạng một kết tủa. Hòa tan kết tủa bằng
13
cách phân cực ngược chiều với quá trình trên và ghi đường cong Von-Ampe. Chiều
cao của pic chính là hàm số nồng độ của chất phân tích.
Phương pháp này có độ nhạy cao, nhưng độ lặp lại kém và rất dễ bị nhiễm
bẩn.
1.2.2.4. Phương phấp quang phổ hấp thụ nguyên tử
1.2.2.4.1. Cơ sở lý thuyết và nguyên tắc của phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử

No = K,cb
Trong đó:
Kj: Hằng số thực nghiệm được xác định bởi các điều kiện hóa hơi và
nguyên tử hóa mẫu.
b: Hằng số bản chất, được quyết định bởi loại nguyên tử và nồng độ của
nó trong mẫu phân tích, 0 < b < 1 .
Từ đó ta có phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ hấp thụ và
nồng độ chất phân tích trong mẫu:
D = k.cb
Phương trình trên được biểu diễn dưới dạng đồ thị như sau:
Độ
Hình 2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ
- Khi Cx < Co thì D phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ c, b = 1 .
- Khi Cx > Co thì D không phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ c, b < 1.
15
Trong phân tích, người ta thường chỉ sử dụng đoạn thẳng mà D phụ thuộc
tuyến tính vào nồng độ.
1.2.2.4.2. Kỹ thuật nguyên tử hóa
a) Nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (phép đo F-AAS)
- Nguyên tắc: Mẫu phân tích được bơm vào buồng chứa mẫu, sau đó dùng
năng lượng nhiệt của ngọn lửa để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích, tạo ra
các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc.
- Đặc điểm:
+ Chính xác, độ nhạy cao, cỡ ppm (|!g/ml)
+ Khi dùng phương pháp F-AAS thì ngọn lửa là yếu tố rất quan trọng, nó
quyết định đến quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Nhiệt độ và độ ổn định của
ngọn lửa ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Để tạo ngọn lửa có nhiệt độ ổn định,
người ta hay dùng hỗn hợp khí acetylen-không khí nén hoặc acetylen-nitơ oxyd theo
một tỉ lệ nhất định. Thông thường, nhiệt độ tạo ra khoảng 1900-3000°c.
b) Nguyên tử hóa không ngọn lửa (phép đo ETA-AAS)

- Khảo sát độ thu hồi của phương pháp định lượng.
- So sánh phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn.
* Áp dụng qui trình đã xây dựng, tiến hành định lượng chrom trong 2 0 mẫu
dược liệu thuộc dạng rễ, củ:
- Xác định tên khoa học, tác dụng dược lý của các mẫu dược liệu
- Xác định độ ẩm của các mẫu dược liệu.
- Định lượng chrom trong 20 dược liệu.
- Xử lý và đánh giá kết quả thực nghiệm.
17
Bảng 7. Danh mục các dược liệu nghiên cứu
STT Dươc liêu Tên khoa học Nhóm tác dụng
0 1 Hoàng cầm
Scutellaria baicalensis, Lamiaceae
( họ Bạc hà)
Thuốc thanh nhiệt
0 2
Thiên niên
kiên
Homalomena aromatica, Araceae
(họ Ráy)
Thuốc trừ phong
thấp
03 Bạch truật
Atractylodes macrocephala,
Asteraceae (họ Cúc)
Thuốc chữa bệnh
về phần khí
04 Hương phụ
Cyperus rotundus, Cyperaceae
(họ Cói)

Dipsacus japonicus, Dipsacaceae
(họ Tục đoạn)
Thuốc bổ dương
1 1
Thiên ma
Gastrodia elata, Orchidaceae (họ
Lan)
Thuốc tắt phong,
an thần,khai khiếu
1 2
Đương quy
Angelica sinensis, Apiaceae (họ
Cần)
Thuốc chữa bệnh
về phần huyết
13
Thổ phuc
linh ’
Smilax glabra, Smilaceae (họ
Khúc khắc)
Thuốc trừ phong
thấp
14
Trư ma căn
Boehmenia nivea, Urticaceaee (ho
Gai)
Thuốc thanh nhiệt
15
Cẩu tích
Cibotium barometz,

về phần huyết
18
2.1.3. Trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất
* Trang thiết bị:
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Hitachi z - 5000 (Hitachi, Nhật).
- Máy lọc nước trao đổi ion Easypure UV/UF (Bamstead, Mỹ).
- Tủ sấy Memmert (Memmert, Đức).
- Cân phân tích Mettler Toledo AB 204 - s (Thụy Sĩ).
- Tủ hốt
- Bếp đun cách cát
- Máy xay
* Dụng cụ:
- Cốc Teflon lOOmL
- Bình định mức 10, 20, 25, 50 ,100,200mL.
- Pipet định mức 1, 2, 3, 5, lOmL.
- Cốc có mỏ 100, 250, 500mL.
- Ống đong lOmL, 25mL
- Phễu lọc, giấy lọc.
* Hóa chất:
- Acid HN03 65% (Meck) loại dùng cho A AS.
- Acid HC104 70% (Meck) loại dùng cho AAS.
- Dung dịch Cr chuẩn 1000|ig/mL (Buck Scientific, Mỹ).
- Nước cất 2 lần trao đổi ion.
2.1.4. Phương pháp nghiên cứu [8], [14], [16], [17], [18], [19], [20], [22],
[23], [24], [25], [27]
a) Phương pháp xử lý mẫu: Vô cơ hóa ướt
Dựa trên các tài liệu đã nghiên cứu, chúng tôi thấy rằng phương pháp vô cơ
hóa khô thường gây mất mẫu và thời gian kéo dài. Trên cơ sở các tài liệu khoa học,
acid HNO3 đặc là tác nhân oxi hóa mạnh, thường được sử dụng để giải phóng vết
nguyên tố từ các cốt sinh học và thực vật dưới dạng muối nitrat dễ tan. Acid này có

- Khoảng tin cậy: Ị! = X ± -J=r
Trong đó:
N: số mẫu thực nghiệm
N’ = N-l khi N < 30
* Công thức tính hàm lượng chrom trong mẫu dược liệu:
M.v.icr3
a =

-T-—
w
Trong đó:
a: Hàm lượng Cr trong mẫu dược liệu (ịig/g)
M: Nồng độ Cr trong mẫu tính theo đường chuẩn (ng/mL)
V: Thể tích dung dịch đem định mức (mL)
W: Khối lượng mẫu dược liệu đem phân tích (g)
2.2. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN
2.2.1. Khảo sát qui trình định lượng chrom bằng phương pháp ETA-AAS
2.2.1.1. Xử lý mẫu dược liệu trước khi phân tích
Dược liệu đem nghiên cứu thường có độ ẩm nhất định. Các mẫu dược liệu
trước khi phân tích thường được đo độ ẩm để đảm bảo đã được chế biến và bảo quản
tốt. Mặt khác, qua đó ta có thể xác định được hàm lượng chất nghiên cứu trong dược
liệu khô thông qua hàm lượng của nó trong dược liệu ẩm và độ ẩm của dược liệu.
Để xác định độ ẩm của dược liệu chúng tôi tiến hành như sau: Dược liệu sau
khi lấy về, được sấy khô ở nhiệt độ 50°c trong 8 h. Nghiền nhỏ dược liệu bằng máy
xay rồi rây để được bột mịn đồng nhất. Cân một lượng dược liệu nhất định, khoảng
2,5 g bột, sau đó đem đo độ ẩm tự động trên máy SARTORIƯS (nhiệt độ:110°C)
21