BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HOÁ
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HOÁ HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT
LIỆU NANO Y0.8La0.2FeO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA
TP. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2012
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HOÁ
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HOÁ HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT
LIỆU NANO Y0.8La0.2FeO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA
Giáo viên hướng dẫn: TS. Dương Bá Vũ
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Xuân Lập
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 1
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS. Dương Bá Vũ và TS.
Nguyễn Anh Tiến đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em trong suốt quá trình
nghiên cứu và hoàn thành khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô Khoa Hóa Trường Đại học Sư phạm TP.
HCM đã dạy dỗ và giúp đỡ em trong suốt 4 năm học đại học.
Em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình và bạn bè đã động viên tinh thần và giúp đỡ
em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp của mình.
Do em lần đầu tiên làm quen với việc nghiên cứu khoa học nên không thể tránh
khỏi sai sót, rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến của quý Thầy Cô và các bạn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Tp. HCM, tháng 5 năm 2012
SVTH
2.2. PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) ................... 27
2.3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG NHIỆT (TG) ................ 28
CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ - THẢO LUẬN ....................... 29
3.1. TỔNG HỢP BỘT NANO Y 0.8 La 0.2 FeO 3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG
KẾT TỦA.......................................................................................................... 29
3.1.1. Hóa chất và dụng cụ ........................................................................... 29
3.1.2. Phương pháp thực nghiệm .................................................................. 29
3.2. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT HÓA LÝ CỦA BỘT NANO
Y 0.8 La 0.2 FeO 3 TỔNG HỢP THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA ....... 30
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................................ 35
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................. 36
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 3
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
MỞ ĐẦU
Trong kỉ nguyên của nền kinh tế tri thức với tốc độ biến đổi thông tin chóng mặt theo
từng giây phút, hàng ngày hàng giờ có rất nhiều chất mới được phát hiện cũng như được
tổng hợp. Trong số đó ta không thể không kể đến vật liệu nano - một loại vật liệu tiên
tiến có nhiều ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
Vật liệu perovskite ABO 3 được bắt đầu biết đến từ đầu thế kỷ 19. Thời gian này các
nhà khoa học cũng chưa thực sự quan tâm đến chúng, nhưng trong khoảng vài chục năm
trở lại đây đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về vật liệu perovskite ABO 3 . Do các vật
liệu này có độ bền nhiệt rất lớn nên có thể hoạt động trong môi trường nhiệt độ cao.
Từ những nguyên nhân kể trên chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu
nano Y 0.8 La 0.2 FeO 3 bằng phương pháp đồng kết tủa” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp
cùng với mong muốn đóng góp thêm một ít thông tin về loại vật liệu này.
Nội dụng chính của bản khóa luận gồm:
- Mở đầu
Lý do chọn đề tài nghiên cứu.
- Chương 1. Tổng quan về hạt nano và vật liệu perovskite
Trình bày tổng quan về vật liệu nano có cấu trúc perovskite và các phương
pháp điều chế chúng.
- Chương 2. Các phương pháp nghiên cứu
Trình bày các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi của vật
liệu tổng hợp được.
- Chương 3. Thực nghiệm - Kết quả - Thảo luận
Trình bày phương pháp tổng hợp mẫu và những kết quả nghiên cứu cấu
trúc tinh thể, cấu trúc tế vi của mẫu đã tổng hợp được và đưa ra những nhận
xét, giải thích kết quả.
- Kết luận
Tóm tắt các kết quả đạt được của đề tài.
- Tài liệu tham khảo
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 5
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Chương 1. TỔNG QUAN VỀ HẠT NANO, VẬT LIỆU
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Hình 1.1. Phân loại vật liệu nano theo số chiều
Về mặt cấu trúc thì vật liệu nano được phân ra thành 4 loại: vật liệu nano không
chiều (0D), một chiều (1D), hai chiều (2D) và ba chiều (3D) (hình 1.1 và 1.2).
Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều
tự do nào cho điện tử)
Ví dụ : đám nano, hạt nano v.v..
Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử
được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù).
Ví dụ: dây nano, ống nano v.v...
Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai
chiều tự do.
Ví dụ: màng mỏng v.v... (hình 1.1)
Vật liệu nano ba chiều là vật liệu dạng khối được cấu tạo từ các hạt nano tinh thể.
Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu
có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều, một chiều, hai chiều
đan xen lẫn nhau.
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 7
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
còn có nhiều tính chất đặc trưng khác của vật liệu như: hoạt tính bề mặt, diện tích bề
mặt; các tính chất nhiệt, điện, từ, quang học, cơ học, hóa học thậm chí cả sinh học… của
vật liệu cũng bị thay đổi khi giảm kích thước đến giá trị nanomet.
1.2. SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ BỘT NANO OXIT[4]
Hình 1.4. Kích thước của vật liệu
Các vật liệu nano có thể thu được bằng bốn phương pháp phổ biến, mỗi phương pháp
đều có những ưu và nhược điểm khác nhau, một số phương pháp chỉ có thể được áp dụng
với một số vật liệu nhất định mà thôi. Sau đây là một số phương pháp:
Phương pháp hóa ướt (wet chemical): bao gồm các phương pháp chế tạo vật liệu
dùng trong hóa keo (colloidal chemistry) như phương pháp thủy nhiệt, sol-gel và kết tủa.
Theo phương pháp này, các dung dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo một
tỷ phần thích hợp, dưới tác động của nhiệt độ, áp suất mà các vật liệu nano được kết tủa
từ dung dịch. Sau các quá trình lọc, sấy khô, ta thu được các vật liệu nano.
Ví dụ: Lâm Thị Kiều Giang (2011), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều trên
nền yttri, ziriconi và tính chất quang của chúng”, Luận án Tiến sĩ Viện Khoa học và
Công nghệ Việt Nam, đã chế tạo thành công các hạt nano Y 2 O 3 và ZrO 2 với kích thước
nhỏ (5-15 nm).
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 9
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Ưu điểm của phương pháp hóa ướt là có thể chế tạo các vật liệu khác nhau như
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 10
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Phương pháp hình thành từ pha khí (gas-phase): gồm các phương pháp nhiệt phân
(flame pyrolysis), nổ điện (electro-explosion), đốt laser (laser ablation), bốc bay
nhiệt độ cao, plasma. Nguyên tắc của các phương pháp này là hình thành vật liệu
nano từ pha khí. Nhiệt phân là phương pháp có từ rất lâu, được dùng để tạo các vật
liệu đơn giản như carbon, silicon.
Ví dụ: Trần Châu Cẩm Hoàng (2010), “Tổng hợp, biến tính bề mặt và định hình vật
liệu nano carbon (carbone nanotube) thu được bằng phương pháp phân hủy xúc tác các
hợp chất chứa carbon trong điều kiện Việt Nam”, Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên
Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010. Bằng phương pháp này
người ta đã thu được carbon nano dạng ống, với đường kính ngoài của ống carbon nano
trung bình từ 10-30 nm.
Ưu điểm: phương pháp đốt laser có thể tạo được nhiều loại vật liệu.
Nhược điểm: chỉ giới hạn trong phòng thí nghiệm vì hiệu suất của chúng thấp.
Phương pháp plasma một chiều và xoay chiều có thể dùng để tạo rất nhiều vật
liệu khác nhau nhưng lại không thích hợp để tạo vật liệu hữu cơ vì nhiệt độ của
nó có thể đến 900°C.
1.3. PHƯƠNG PHÁP SOL- GEL ĐIỀU CHẾ BỘT NANO OXIT
Phương pháp sol-gel do R.Roy đề xuất năm 1956 cho phép trộn lẫn các chất ở quy mô
nguyên tử. Do đó sản phẩm thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết rất cao, bề mặt
được chứa đầy dung môi cho đến khi xảy ra quá trình chuyển tiếp sol-gel.
Trong quá trình sol-gel các phần tử trung tâm trải qua 2 phản ứng hóa học cơ bản là
phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ (dưới xúc tác axit hoặc bazơ) để hình thành
một mạng lưới trong toàn dung dịch.
Phản ứng thủy phân (hình 1.5): là phản ứng thay thế nhóm alkoxide (-OR)
trong liên kết kim loại - alkoxide bằng nhóm hydroxyl (-OH) để tạo thành liên kết kim
loại - hydroxyl.
Phản ứng ngưng tụ (hình 1.6): là phản ứng tạo nên liên kết kim loại-oxit-kim
loại, là cơ sở cấu trúc cho các màng oxit kim loại. Hiện tượng ngưng tụ diễn ra liên tục
làm cho liên kết kim loại-oxit-kim loại không ngừng tăng lên cho đến khi tạo ra một
mạng lưới kim loại-oxit-kim loại trong toàn dung dịch.
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 12
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Hình 1.6. Sơ đồ phản ứng ngưng tụ [4]
Các giai đoạn chính trong phương pháp sol-gel:
Tạo dung dịch sol: alkoxide kim loại bị thủy phân và ngưng tụ, tạo thành dung
dịch sol gồm những hạt oxit kim loại nhỏ (hạt sol) phân tán trong dung dịch sol.
Gel hóa (gelation): giữa các hạt sol hình thành liên kết. Độ nhớt của dung dịch
tiến ra vô hạn do có sự hình thành mạng lưới oxit kim loại (M-O-M) ba chiều
trong dung dịch.
Thiêu kết (sintering): đây là quá trình kết chặt khối mạng, được điều khiển bởi
năng lượng phân giới. Thông qua quá trình này gel sẽ chuyển từ pha vô định hình
sang pha tinh thể dưới tác dụng của nhiệt độ.
Một số ứng dụng của phương pháp sol-gel:
o Chế tạo màng mỏng (thin film) có cấu trúc đồng đều ứng dụng trong quang
học, điện tử, pin mặt trời v.v…
o Điều chế gel khối (monolithic gel) sử dụng chế tạo các oxit đa kim loại làm các
chi tiết trong dụng cụ quang học như gương nóng (hot mirror), gương lạnh
(cold mirror), thấu kính và bộ tách tia (beam splitter) v.v…
o Gel khí (Aerogel) thu được bằng cách sấy siêu tới hạn gel ướt (wet gel). Gel
khí có ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như hấp thụ năng lượng mặt trời
(silicaaerogel), xúc tác (alumina (Al 2 O 3 ) aerogel có pha tạp kim loại), chất
cách điện và cách nhiệt (silica aerogel) v.v…
o Chế tạo hạt nano: đơn thành phần và đa thành phần có kích thước đồng đều
bằng cách tạo kết tủa trong giai đoạn thủy phân - ngưng tụ.
o Tổng hợp sợi ceramic quang chất lượng cao và sợi ceramic cách nhiệt.
1.4. CẤU TRÚC TINH THỂ CỦA VẬT LIỆU PEROVSKITE ABO 3
1.4.1. Cấu trúc tinh thể ABO 3 thuần
Hợp chất perovskite ABO 3 thuần có cấu trúc tinh thể lý tưởng như hình 1.7a. Ô mạng
cơ sở là hình lập phương tâm khối với các thông số mạng a= b= c và α= β= γ= 90o .
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 14
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
z
LaFe 0.5 Ga 0.5 O 3 , La 1-x Sr x MnO 3 , La 1-x Ca x MnO 3 , Ca 1-x Nd x MnO 3 , Ca 1x Nd x Mn 1-y Fe y O 3 ;
La 1-x Sr x Mn 1-y Ni y O 3 [8].
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 15
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Các perovskite ABO 3 bị biến tính khi được pha tạp thay thế sẽ tạo ra trạng thái hỗn
hợp hóa trị và sai lệch cấu trúc làm cho hợp chất nền trở thành vật liệu có nhiều hiệu ứng
lý thú như: hiệu ứng nhiệt điện, hiệu ứng từ trở khổng lồ, hiệu ứng từ nhiệt…
Sự sai lệch cấu trúc tinh thể được đánh giá thông qua thừa số dung hạn t do
Goldchmit đưa ra:
t=
RA + RO
2 ( RB + RO )
Với R A , R B , R O lần lượt là bán kính của các ion A2+(A3+), B4+(B3+) và O2-. Cấu trúc
perovskite được coi là ổn định khi 0.8 < t < 1. Điều đó kéo theo các cation phải có kích
thước giới hạn: R A > 0.9 và R B > 0.5. Khi t = 1, ta có cấu trúc perovskite là hình lập
phương như hình 1.7. Khi t ≠ 1, mạng tinh thể bị méo, góc liên kết B-O-B không còn là
1800 nữa mà bị bẻ cong và độ dài liên kết B-O theo các phương khác nhau sẽ khác nhau,
Cấu trúc tinh thể bị thay đổi. Điều này dẫn tới thay đổi các tính chất điện và từ của vật
sol-gel của một hỗn hợp kim loại với oxit kiềm Y-Fe, phương pháp Pechini-là phương
pháp tương tự như phương pháp sol-gel, quá trình này lấy tên của nhà phát minh người
Mỹ Maggio Pechini, phương pháp tổng hợp bước sóng, phương pháp hóa cơ học và
phương pháp quy nạp plasma, phương pháp phân hủy nhiệt v.v…
Yttrium orthoferrite đơn tinh thể được sử dụng trong bộ cảm biến và các thiết bị
truyền động, nó có nhiệm vụ như bộ chuyển đổi quang và từ trường ở đó những tinh thể
này hoạt động như trong định luật cảm ứng điện từ của Faraday.
YFeO 3 đơn tinh thể đã thu hút được nhiều sự chú ý do tính chất đặc biệt của chúng có
ý nghĩa trong lĩnh vực công nghệ ứng dụng. YFeO 3 còn được dùng để chế tạo màng
mỏng.
Tinh thể YFeO 3 có kích thước nano có khả năng ứng dụng trong chiếu xạ quang xúc
tác dưới ánh sáng nhìn thấy do cấu trúc của nó thuộc loại perovskite và nó có thuộc tính
quang phổ hấp thụ. YFeO 3 là chất xúc tác cơ bản đã được nghiên cứu trong quá trình oxi
hóa của thuốc nhuộm hữu cơ. Ngoài ra, YFeO 3 có cấu trúc lục giác có hoạt tính xúc tác
cao còn được sử dụng trong quá trình oxi hóa CO.
1.6. TỔNG QUAN TÍNH CHẤT CỦA OXIT, HYDROXIT SẮT, YTTRIUM
VÀ LANTHANUM
1.6.1. Oxit và hydroxit sắt[4][5][7]
1.6.1.1. Oxit sắt (III)
Bảng 1. Một số oxit-hydroxit và hydroxit của sắt
Fe 2 O 3 có tính thuận từ, màu nâu đỏ. Trong các hợp chất oxit sắt, Fe(III) là chất có
trạng thái spin cao (có các electron thuộc phân lớp d). Fe (III) với 5 elctron d lớp ngoài
cùng nên có năng lượng mạng lưới trường tinh thể ổn định.
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 17
Các màu sắc tự nhiên cũng như tổng hợp được của Fe 2 O 3 như màu đỏ, nâu và màu
đen thì được sử dụng trong ngành sản xuất sơn, phụ gia và trong sản xuất kính màu. Sắt
(III) oxit còn được sử dụng làm chất xúc tác của nhiều phản ứng quan trọng của ngành
công nghiệp sản xuất hoá chất, nó là chất xúc tác của phản ứng khử ethylbenzen để sản
xuất styren. Chúng được chứng minh là chất xúc tác có hiệu quả trong quá trình oxi hoá
các hydrocarbon polyaromatic, xúc tác đốt nhiên liệu, than hoá lỏng và pha hơi trong quá
trình oxi hoá của axit benzoic.
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 18
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
Fe 2 O 3 cũng là nguyên liệu đầu vào để sản xuất ferrite, ngoài ra nó còn được sử dụng
trong công nghệ sản xuất gốm sứ, nam châm vĩnh cửu, trong kỹ thuật lưu trữ phương tiện
truyền thông.
Oxit sắt là thành phần quan trọng nhất của một số quặng dùng để sản xuất gang và
thép. Mặt khác, khi nhiệt độ cao sự ăn mòn gang thép cũng liên quan đến một số giai
đoạn trong việc hình thành oxit sắt. Chúng luôn được hình thành trên bề mặt của gang
thép và đôi khi nó cũng là nguyên nhân gây ra những vấn đề nghiêm trọng trong quy
trình chế tạo. Các oxit sắt cũng có thể được kết hợp xen vào hợp chất như là một chất bán
dẫn để từ đó ta sẽ thấy được khả năng xúc tác tuyệt vời của nó.
Do các oxit sắt cứng nên chúng được sử dụng để làm tác nhân mài mòn và đánh bóng.
Haematite khi được nung nhẹ dùng đánh bóng vàng và bạc, trong khi đó haematite nung
ở nhiệt độ cao hơn thì lại được dùng để đánh bóng những vật bằng đồng và thép. Fe 2 O 3
đã được sử dụng như lớp phủ mật độ cao cho đường ống dẫn dầu bằng bê tông dưới đáy
biển để mang dầu và khí đốt vào bờ. Lớp sơn phủ này nhằm ổn định các đường ống dẫn
nhiệt và được chuyển thành haematite ở nhiệt độ cao hơn. Nhiệt độ và cơ chế của sự thay
đổi cấu trúc phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm và đặc biệt là kích thước của các hạt
maghemite. Trong trường hợp cấu trúc hạt bé thì ε -Fe 2 O 3 là chất trung gian trong sự
chuyển đổi cấu trúc từ γ-Fe 2 O 3
→ α-Fe 2 O 3 , cơ chế chuyển đổi thành haematite phụ
thuộc nhiều vào mức độ các hạt tích tụ. γ-Fe 2 O 3 (maghemite) đã thu hút được nhiều
nghiên cứu do nó có tính từ và được sử dụng làm chất xúc tác.
ε -Fe 2 O 3 có thể được xem là chất mới nhất trong hợp
chất sắt (III) oxit, cấu trúc của nó được biết đến vào năm
1988 bởi Tronc et al. ε-Fe 2 O 3 có hình dạng trực thoi với
tám tế bào đơn vị (hình 1.9).
ε-Fe 2 O 3 thì được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel
hoặc đun nóng dung dịch kali ferricyanide với
hypochlorite natri và kali hydroxit, sau đó nung kết tủa ở
400°C. Nhiệt độ chuyển dạng thù hình từ ε-Fe 2 O 3 → αHình 1.9. Cấu trúc của
ε-Fe2O3
Fe 2 O 3 nằm trong khoảng từ 500°C ÷ 750°C. Kích thước
của các hạt ε -Fe 2 O 3 được chuẩn bị theo những phương
pháp khác nhau là khoảng 30÷80 nm.
Fe 2 O 3 được hình thành trong quá trình nhiệt phân của FeO(OH) ở 170°C trong chân
không. 1975 Howe và Gallagher đã biết được cơ chế mất nước và cấu trúc của oxit sắt.
Họ thấy rằng các oxit có cấu trúc khuyết tật đều có tất cả các đặc tính của các hợp chất
ban đầu. Bốn mô hình phân phối các anion chỗ trống trong mạng tinh thể oxit đã được
đưa ra. Sắt oxit có cấu trúc dạng ống thì được giữ lại trong quá trình mất nước, ion
sắt(III) có số phối trí là 4.
Theo Ayyub et al một oxit sắt (III) vô định hình được hình thành từ các hạt rất nhỏ, có
đường kính nhỏ hơn 5 nm. Văn Diepen và Popma cho rằng trong Fe 2 O 3 vô định hình các
Trang 21
Khóa Luận Tốt Nghiệp
GVHD: TS. Dương Bá Vũ
sau đó nâng tốc độ quay lên 7500 vòng/phút và thêm nhanh dung dịch NH 4 OH (10% về
thể tích), ngay lập tức sẽ hình thành kết tủa màu đen chứa các hạt magnetite kích thước
nano.
Các hạt Fe 3 O 4 có đường kính trung bình nhỏ hơn 10 nm và có kích thước phân bố
hẹp. Các dạng huyền phù của magnetite có thể trực tiếp bị oxi hóa trong không khí để tạo
thành γ-Fe 2 O 3 .
Quá trình oxi hóa Fe 3 O 4 thành γ-Fe 2 O 3 được thực hiện bằng cách điều chỉnh độ pH
của hydrosol của Fe 3 O 4 trong khoảng 3.5, các hydrosol được khuấy trong thời gian 30
phút ở 100°C. Dung dịch chuyển từ màu xanh đen sang màu nâu đỏ.
1.6.1.2. Hydroxit sắt (III)
Được tạo ra do tác dụng của bazơ với muối sắt (III). Sản phẩm có màu đỏ gỉ, nâu đỏ
hay màu ánh tím, được sử dụng làm bột màu, ngoài ra nó được sử dụng ở trạng thái tinh
khiết để làm thuốc giải độc asen.
Fe(OH) 3 không tan trong nước và có tính lưỡng tính yếu: tan dễ trong dung dịch axit
và tan được trong dung dịch kiềm đặc nóng hoặc Na 2 CO 3 hay K 2 CO 3 nóng chảy.
Hydroxit sắt (III) có công thức Fe(OH) 3 .nH 2 O. Kết quả XRD cho ta thấy chúng có
cấu trúc hình lập phương với cạnh bằng 0,7568 nm. Số hiệu nguyên tử trong một tế bào
đơn vị là 8.
1.6.2. Oxit và hydroxit yttrium[1][4][5]
1.6.2.1. Oxit yttrium
Y 2 O 3 là chất rắn màu trắng và ổn định trong không khí. Nó được sử dụng như là một
dụng làm đèn huỳnh quang trong các loại
kính hiển vi điện tử truyền, là chất phụ gia trong
sơn, nhựa, nam châm vĩnh cửu, vật liệu phát sáng màu đỏ trong các loại đèn huỳnh
quang.
Các hợp chất chứa nguyên tố này hiếm khi được bắt gặp, nhưng nên hết sức cẩn thận
do chúng có độc tính cao. Các muối của yttri có thể có khả năng gây ung thư.
1.6.2.2. Yttrium hydroxit
Yttrium hydroxit hay còn được gọi là yttrium hydrat, là một vật liệu quan trọng được
sử dụng trong lĩnh vực gốm sứ, thủy tinh và điện tử…
Hình 1.12. Ảnh SEM của Y(OH) 3 dạng ống [4]
SVTH: Nguyễn Xuân Lập
Trang 23