PHẦN A. THÔNG TIN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

I. Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam là cơ quan của chính
phủ thực hiện các chức năng nghiên cứu cơ bản về Khoa học tự nhiên và phát
triển công nghệ theo hướng trọng điểm của nhà nước nhằm cung cấp luận cứ
khoa học cho công tác quản lý khoa học và công nghệ trình độ cao.
Viện thực hiện các hoạt động nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và
phát triển công nghệ một cách toàn diện đáp ứng các đòi hỏi và xử lý các vấn đề
phát sinh trong quá trình thực tiễn.

II. Viện Kỹ thuật nhiệt đới
II.1. Giới thiệu về Viện Kỹ thuật nhiệt đới
• Sơ lược lịch sử
Viện Kỹ thuật nhiệt đới (KTNĐ) được thành lập theo quyết định số
248/CP ngày 08/08/1980 của thủ tướng chính phủ, trực thuộc Viện Khoa học
Việt Nam nay đổi tên thành Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Viện trưởng đầu tiên là GS.TS Vũ Đình Cự.
Trụ sở chính của Viện KTNĐ đóng tại 18 Hoàng Quốc Việt - Hà Nội.
• Chức năng và nhiệm vụ:
- Nghiên cứu điều tra các yếu tố của điều kiện môi trường nhiệt Việt Nam
(nhiệt độ, độ ẩm, bức xạ…).
- Nghiên cứu công nghệ chế tạo các vật liệu mới, các linh kiện và thiết bị
thích hợp với điều kiện nhiệt đới Việt Nam.
- Nghiên cứu xây dựng các công nghệ bảo vệ chống ăn mòn, chống lão hoá
vật liệu, thiết bị, công trình làm việc trong điều kiện khí quyển, dưới nước
và trong lòng đất.
- Giám định chất lượng các loại vật liệu, thiết bị kỹ thuật sử dụng trong môi
trường nhiệt đới và chống ô nhiễm môi trường.
- Xây dựng, biên soạn các tiêu chuẩn thử nghiệm và sử dụng vật liệu, thiết
bị.


trang trí hữu cơ.
Phòng Vật liệu gốm kỹ thuật và điện cao áp: linh kiện và thiết bị điện.
Phòng Kỹ thuật điện tử: linh kiện và thiết bị điện tử.
Phòng nghiên cứu ứng dụng và triển khai công nghệ: thiết bị công nghệ hóa

7.

học.
Phòng Nghiên cứu sơn bảo vệ: sơn bảo vệ, các chất ức chế ăn mòn kim loại

8.

sử dụng trong sơn bảo vệ.
Phòng Dữ liệu, thử nghiệm nhiệt đới và môi trường: lớp phủ bảo vệ kim

9.

loại bằng phương pháp phun phủ nhiệt.
Phòng Vi phân tích: các cấu trúc vật liệu (nghiên cứu bằng kính hiển vi
điện tử quét và nhiễu xạ tia X), vật liệu cao su tổ hợp.

II.2.2. Các xưởng sản xuất
Đang trong giai đoạn được thi công, xây dựng.

2


II.2.3. Các trạm thử nghiệm tự nhiên
Viện có nhiều trạm thử nghiệm tự nhiên đặt tại Quảng Ninh, Nha Trang,

- Phó Trưởng phòng: TS. Nguyễn Vũ Giang, ĐT: (04) 37563581
Các thành viên:
- TS. Đỗ Văn Công
- TS. Đỗ Quang Thẩm
- ThS. Trần Hữu Trung
- ThS. Nguyễn Thị Thu Trang
- ThS. Mai Đức Huynh
- ThS. Vũ Mạnh Tuấn
- ThS. Nguyễn Thúy Chinh
- CN. Trần Thị Mai
III.3.2. Lĩnh vực nghiên cứu, hoạt động
- Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện khí hậu nhiệt đới tới sự suy giảm tính
chất, sự thay đổi cấu trúc của vật liệu polyme, cao su và các vật liệu phi kim loại
khác.

3


- Nghiên cứu phân hủy và ổn định vật liệu polyme, cao su và vật liệu phi kim
loại khác trong các môi trường khác nhau, dự báo tuổi thọ làm việc của các vật
liệu nói trên.
- Chế tạo polyme blend và vật liệu compozit có chất lượng cao và bền với điều
kiện khí hậu nhiệt đới.
- Nghiên cứu vật liệu cấu trúc nano, nanocompozit, polyme phân hủy sinh học,
thân thiện môi trường và “vật liệu compozit xanh”.
- Thử nghiệm oxy hóa nhiệt, oxy hóa quang và thử nghiệm thời tiết vật liệu
polyme, cao su và các vật liệu phi kim loại khác trong tủ thử nghiệm oxy hóa
nhiệt, tủ thử nghiệm thời tiết (có tác động của tia UV, nhiệt và ẩm, ozon) và trên
các trạm thử nghiệm khí hậu nhiệt đới Việt Nam.
- Chế tạo các vật liệu mới ở quy mô vừa và nhỏ, ứng dụng chúng vào các lĩnh


NHẬT KÝ THỰC TẬP
Ngày thực tập
Công việc
Ghi chú
05/10
- -Vệ sinh phòng làm việc, phòng Có hướng dẫn của các
9/10/2015

thí nghiệm

thầy cô, anh chị trong

-Tìm hiểu về phòng ban của Viện KTNĐ
Viện.
-Nộp ảnh làm thẻ ra vào Viện Kỹ
thuật nhiệt đới (Viện KTNĐ)
-Gặp thầy hướng dẫn thực tập và
thầy định hướng công việc cần
làm trong thời gian thực tập.
=>Kết quả đạt được nắm vững
được các đơn vị, phòng ban và
chức năng, nhiệm vụ các phòng
ban, nắm vững nội quy ra vào,
làm việc của viện.
- Hiểu được công việc cần phải
làm trong quá trình thực tập, nắm
được kiến thức về PLA và tinh
bột.
12/10 - 16/10/ -Tiếp tục đọc và tìm tài liệu về -Dưới sự hướng dẫn


-

trước mọi người.
6/11/ -Tiến hành viết báo cáo sơ bộ và - Dưới sự hướng dẫn
gửi thầy sửa.

của các thầy, cô trong

-chuẩn bị các mẫu và làm các thí phòng

thí

nghiệm,

nghiệm để đo độ dãn dài, độ bền, phòng hoá lý vật liệu,
đứt đoạn của PLA và PVA trên phi kim loại
máy thực hiện với cùng mẫu
nhưng ở các kích thuớc khác
nhau.
-Hoàn thiện bài báo cáo tới phần
mình đang tiến hành làm gửi thầy
sửa.
=>Kết quả đạt được xác định
được các tính chất cơ học của vật
liệu như độ bền, độ dãn dài.
- Làm quen với các thiết bị hiện
đại phân tích vật liệu đến từ Đức.

9/11

chọn đem ra nghiên cứu
trong các điều kiện dưới
dạng phổ, hình Sem.

22/11
30/11/2015.

– Từ các kết quả thu được tập
chung viết báo cáo hoàn chỉnh
nộp thầy duyệt nộp về trường.

3


CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
AL

Axit lacit.

LAL

L(+) Axit lactic.

DLA

D(-)Axit lactic.

PLA

Polylactic axit.


Poly-L-Lactic axit.

4


LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tất cả các
thầy, các cô trong Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam nói chung
và Viện Kỹ thuật nhiệt đới nói riêng. Và đặc biệt cho em gửi lời cảm ơn tới thầy
TS. Đỗ Văn Công, người đã hướng dẫn và giúp đỡ theo suốt em trong cả quá
trình em thực tập. Tự bản thân em thấy rằng mình còn nhiều kiến thức cần hoàn
thiện cần phải cố gắng thật nhiều nhưng đôi khi còn mải chơi và nộp bài muộn
nhưng thầy vẫn luôn châm trước và giúp đỡ chúng em làm bài cho hoàn thiện.
Một lần nữa cho em gửi lời cảm ơn tới thầy, mặc dù thời gian thực tập không dài
nhưng em cũng có nhữn kinh nghiệm, bài học bổ ích để khi đi làm chúng em
không bỡ ngỡ. Lời cuối em chúc tất cả các thầy, các cô trong Viện Kỹ thuật
nhiệt đới luôn luôn có một sức khoẻ thật tốt và làm việc thật tốt để cống hiến
nhiều những phát minh, sáng kiến, công trình khoa học có ý nghĩa và thiết thực
cho xã hội!

5


PHẦN B. NỘI DUNG BÁO CÁO
MỞ ĐẦU
Xã hội ngày càng phát triển, đồng nghĩa với việc đời sống và mức sống
của mỗi người chúng ta càng được cao hơn. Nhưng đồng hành với nó lại kéo
theo nhiều vấn nạn, và một trong số đó phải kể đến đó là ô nhiễm môi trường. Ô
nhiễm môi trường do các rác thải nhựa gây ra đang trở thành hiểm họa đối với

Các loại nhựa có nguồn gốc sinh học đang dần thay thế các loại nhựa có nguồn
gốc dầu mỏ. Các nghiên cứu nhằm tạo ra các loại bao bì có khả năng phân hủy
sinh học và thân thiện với môi trường đang thu hút sự quan tâm của nhiều nhóm
nghiên cứu. Poly axit lactic ( PLA ) được xem là ứng cử viên cho hướng phát
triển này do có khả năng phân hủy trong tự nhiên, không gây ô nhiễm môi
trường, không phụ thuộc vào tăng giá do quá trình khan hiếm dầu mỏ.
Poly axit lactic ( PLA ) là một trong những polyme sinh học được nghiên
cứu và sử dụng nhiều hiện nay bởi Polylactic axit (PLA)/polylactide là một loại
polyme nhiệt dẻo bán tinh thể, giòn và rắn, có nhiệt độ thủy tinh hóa tương đối
thấp (~60oC) và có nhiệt độ chảy mềm 175-180oC. PLA đang là đối tượng được
quan tâm và phát triển nhiều nhất trên thế giới bởi dễ dàng được gia công trong
các thiết bị gia công chất dẻo thông thường và cũng dễ dàng phân hủy theo con
đường sinh học, thích hợp để chế tạo ra bao bì, màng gói thực phẩm, các sản
phẩm sử dụng một lần [2]. Bên cạnh đó thì PLA vẫn còn những hạn chế
Tinh bột có công thức hóa học ( C 6H10O5)n là một polysacarit carbohydrate
chứa hỗn hợp amyloza và amylopectin. Tinh bột được thực vật tạo ra trong tự
nhiên trong các quả , củ như ngũ cốc. Tinh bột là chất rắn vô định hình, màu
trắng, không tan trong nước. Do đó, có thể cần đưa vào polyme blend này các
chất phụ gia hoặc làm biến tính tinh bột hay PLA để cải thiện sự liên kết với một
số tính chất cơ và nhiệt của polyme blend, trong khi vẫn có thể thúc đẩy sự phân
hủy của vật liệu khi chịu các tác động của điều kiện phân hủy tự nhiên như tia
bức xạ tử ngoại UV, độ ẩm cao, nhiệt độ cao.
Bài thực tập môn này trình bày kết quả nghiên cứu sự phân hủy của
polyme blend trên cơ sở PLA/ tinh bột trong các môi trường khác nhau (hóa
học, vi sinh vật, vật lý). Sự thay đổi vị trí hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức,
thay đổi pH, tính chất nhiệt và cấu trúc hình thái của vật liệu trước và sau phân
hủy.
7



D-, L-lactic
L-lactic axit
axit
hoặc
hoặc hỗn
hỗn hợp
hợp racemic
racemic

H2O
H2O
Trùng
Trùng ngưng
ngưng

Trùng
Trùng ngưng
ngưng
trực
trực tiếp
tiếp

trong
trong dung
dung dịch
dịch

–(
–( n-1)
n-1) H

trong nhiều lĩnh vực, nhiều ngành công nghiệp như dược phẩm, thực phẩm,
thuộc da, sản xuất sơn, mực in, chất dẻo,…
AL là một axit hydroxyl cacbonxylic đơn giản nhất, có công thức tổng
quát CH3(HO)CHCOOH. Do tồn tại nguyên tử C bất đối lên axit lactic tồn tại ở
hai dạng đồng phân có hoạt tính quang học [4] gồm L (+) axit lactic (LAL) và
D (-) axit lactic (DAL).
Axit lactic

L- axit lactic

D- axit lactic

Hình 1.3. Hai dạng đồng phân quang học của axit lactic.
-Có 2 phương pháp chính để điều chế axit lactic:
• Phương pháp tổng hợp hóa học:
- Sơ đồ tổng hợp thực hiện theo các bước sau:
-Tạo lactonitrin: CH3CHO + HCN → CH3CHOHCN
-Thủy phân:
2CH 3CHOHCN + 2H2O + H2SO4 →
2CH3CH(OH)COOH + (NH4)2SO4
-Este hóa:
CH 3CH(OH)COOH

+ CH3OH →

CH3CH(OH)COOCH3 + H2O
-Thủy phân: CH3CH(OH)COOCH3 + H2O → CH3CHOHCOOH +
CH3OH
Trong đó, bước este hóa axit lactic metanol tạo ra metyl lactat sẽ thuận
lợi cho quá trình tách bằng chưng cất vì este dễ tách ra khỏi hỗn hợp phản

phương pháp lên men phù hợp phụ thuộc vào cacbohydrat ban đầu và sản phẩm
đồng phân axit lactic mong muốn. Trong hai đồng phân, axit L (+) lactic được
quan tâm nghiên cứu nhiều hơn dạng D (-) lactic vì có giá trị sử dụng lớn hơn.[5]
1.1.2.2. Điều chế PLA
Có hai con đường chủ yếu để điều chế PLA là: Phản ứng trùng ngưng và
phản ứng trùng hợp mở vòng lactit (ROP).
• Phản ứng trùng ngưng.
- PLA được tổng hợp từ nhiều phân tử monome axit lactic bằng phản
ứng trùng ngưng, kèm theo sự tách nước. Có nhiều phương pháp
trùng ngưng như trùng ngưng trong khối nóng chảy, trùng ngưng
trong dung dịch, trùng ngưng trong tướng rắn. Các phản ứng trùng
ngưng là phản ứng thuận nghịch nên chỉ thu được polyme có khối
lượng phân tử hạn chế do đó phương pháp này ít được sử dụng để
tạo PLA. [7]
- Phản ứng trùng ngưng tạo PLA được trình bày trong hình 1.2
CH3

CH3
n H

O

CH

C

H

OH


O

CH3

CH

C

H

OH

n

O

CH

H3C
C
O

O

+

OH
n−2

CH3


.

O

O

Lactit

poly lactit

Hình 1.7. Phản ứng trùng hợp mở vòng của lactic tạo polylactit
(Đây là phản ứng một chiều không phải thuận nghịch)
Xúc tác có thể sử dụng là các hợp chất của kim loại như thiếc, nhôm, chì,
kẽm bimut, sắt và ytri. Phản ứng trùng hợp mở vòng lactit dưới xúc tác SnOct 2
diễn ra như sau:
H
R

O −−−−− Oct 2Sn

O
H3C
O
RCOO(CH3)OCOCH(CH3)OH−−−−− SnOct2

O
OH

CH3

lĩnh vực bao gói và ít phổ biến trên thị trường.
1.1.4.1. Tính chất vật lý của PLA.
14


PLA là một loại nhựa ở dạng hạt có màu trắng, đục, cứng, giòn, dễ vỡ, độ
bền nhiệt giảm nhanh trong điều kiện nhiệt độ và độ ẩm cao. Độ tan của PLA
phụ thuộc vào KLPT và độ kết tinh.
PLA tan trong các dung môi clorua hay florua hữu cơ, ddiooxan, furan
axeton, pyridin, etyl lactat, tetrahydrofuran, xylen, etylaxetat, dimetylsulfoxit,
N,N-dimetylfocmamit và metyl etyl xeton. Nó không tan trong nước, rượu
(methanol, etanol, propylene glycol) và hydrocarbon chưa thế (hexan, heptan).
Trong dung dịch, độ nhớt của PLA tuân theo phương trình Mark-Hauwink.
[10,11]
Bảng 1.1: Một số tính chất vật lí của PLA.
Khối lượng phântử (dvC)

100000–300000

Khối lượng riêng (g/cm3)

1,25

Nhiệt độ nóng chảy (oC)

190

Nhiệt độ thuỷ tinh hoá (oC)

60

tăng lên. PLA thu được bằng trùng ngưng axit lactic có khối lượng phân tủ
thấp và chứa nhiều nhóm –COOH và nhóm -OH cuối mạch nên chúng có thể
tham gia phản ứng với các monome hay polyme chứa nhóm chức cuối mạch
như các nhóm cacboxyl, hidroxyl, amino, anhydrit axit… Kết qủa PLA được
nối dài thêm, khối lượng phân tử tăng. [13].
1.1.4.4. Tính chất nhiệt của PLA.
PLA có nhiệt độ chảy mềm (T m) và nhiệt độ kết tinh (T c) cao hơn so với
LDPE và HDPE là hai polyme có nguồn gốc từ dầu mỏ. Nó khó bị phân hủy
nhiệt hơn so với LDPE và HDPE. Tính chất nhiệt của PLA phụ thuộc nhiều
vào cấu trúc lập thể []. Tm của PLLA có thể tăng lên từ 40- 50°C và độ chênh
lệch nhiệt độ của nó cũng tăng lên từ 60- 190°C khi blend hóa PDLA và
PLLA. PLA nóng chảy ở 130- 215°C. PLLA có T m ở 170- 183°C và nhiệt độ
thủy tinh hóa (Tg) ở 55- 65°C. Trong khi PDLA có T g ở 59°C. Độ bền nhiệt
của PLA giảm nhanh trong điều kiện nhiệt độ và hơi ẩm cao. [14,15,16]

16


1.1.4.5. Tính thấm khí.
PLA chống thấm khí khá tốt. Khả năng thấm khí của PLA với N 2, O2 và
CO2 thấp hơn nhiều so với PE. Do đó, PLA che chắn không khí tốt PE nhiều.
Ngoài ra, PLA giữ mùi, hương tốt, cách nhiệt tốt, độ bóng và trong cao, trơ với
chất béo. [17].
1.1.5. Khả năng phân huỷ của PLA.
Theo Carothers, bản chất của quá trình phân huỷ PLA chính là sự thuỷ phân
PLA, do PLA là một polyeste béo. Nước bị hấp phụ đã làm đứt các liên kết este
dẫn tới sự giảm liên tục khối lượng phân tử PLA.
Tốc độ phản ứng thuỷ phân phụ thuộc chủ yếu vào độ ẩm và nhiệt độ của môi
trường phân huỷ. [18].


rĩa, Dụng cụ ăn uống, vật liệu Minima
bao gói, đồ dùng văn Technology Janpan

4.

phòng
Hộp đựng thực Vật liệu bao gói, đồ dùng Daito Mechatronics

5.

phẩm, hộp giấy.
văn phòng
Vỏ đồ hộp đựng Vật liệu bao gói

Office Media

thực phẩm.
Nó được dùng trong y học, trong ngành công nghiệp dệt sợi, ngành công
nghiệp sản xuất bao bì và còn được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác trong đời
sống. Ứng dụng quan trọng của PLA là trong ngành công nghiệp sản xuất bao bì.
Trong y học PLA được dùng làm chỉ khâu vết thương, dùng làm mô tế bào.
Trong ngành công nghiệp dệt sợi. Trong ngành sản xuất bao bì PLA được dùng
làm vật liệu đóng gói, làm các loại chai có độ trong cao, làm các loại bao bì
cứng trong suốt…
Trong công nghệ làm sạch môi trường: các polyme sinh học như PLA khi
kết hợp với zeolite có thể dùng trong quá trình làm sạch, xử lý nước thải thay thế
cho các hợp chất có chứa photpho.
Trong nông nghiệp: PLA được sử dụng làm các bầu đựng ươm cây giống
hay các màng che phủ, bảo vệ cây trồng do nó có khả năng phân hủy thành các
sản phẩm đi vào trong đất sau thời gian sử dụng nhất định. Các sản phẩm này

Trên thế giới, việc tổng hợp các loại vật liệu polyme compozit và compozit
phân hủy sinh học đã được tiến hành từ lâu. PLA là một trong những polyme
đầu tiên mà con người tổng hợp được. Năm 1833, Gay Lussac đã điều chế thành
công PLA khi đun nóng LA. Nhưng phải đến năm 1932, cơ sở lý luận của việc
tổng hợp PLA được phát minh bởi Wallace Carothers – cha đẻ của polieste hiện
đại. Theo đó, PLA được tạo thành khi đun nóng AL trong chân không. Năm
1954, hãng Dupont đã đăng ký bản quyền phát minh này và từ đó PLA mới thực
sự được chú trọng phát triển.
Từ những năm 1960, người ta đã chú ý tới tính tương hợp và phân huỷ sinh
học của PLA. Tuy nhiên, do giá thành cao nên nó chỉ được áp dụng trong
nghành y tế như: chỉ khâu tự tiêu, vỏ bọc thuốc nhả chậm, một số chi tiết cấy
ghép tạm…
19


Nhưng từ thập niên 80, dưới áp của vấn đề rác thải gây ô nhiễm môi trường
của vật liệu bao gói và các vật liệu khác có nguồn gốc hoá dầu thì vật liệu dễ
phân huỷ PLA bắt đầu được quan tâm, chú ý nhiều hơn. Năm 198, tập đoàn sản
xuất nông nghiệp Cargill của Mỹ bắt đầu nghiên cứu sản xuất PLA từ tinh bột
ngô. Đến năm 1992, họ bắt đầu sản xuất ở quy mô phòng thí nghiệm. Do có
những khó khăn về mặt kỹ thuật và công nghệ, Cargill đã liên kết với Dow
Chemical - một công ty rất mạnh về polyme để hình thành liên doanh Cargill
Dow polymers LLC. Đến năm 2002, nhà máy sản xuất PLA ở quy mô công
nghiệp đầu tiên ở Nebraska với công suất 140.000 tấn PLA/ năm. Nhật bản và
Châu Âu cũng có những dự án tương tự để nghiên cứu sản xuất PLA như FAIR
PL-97-3070.
Sản lượng tinh bột khô toàn cầu năm 2009 khoảng 68 triệu tấn và đạt 72
triệu tấn vào năm 2012 với tốc độ tăng trưởng khoảng 4-6%/năm. Năm 2018 sản
lượng tinh bột toàn cầu có thể đạt đến 133,5 triệu tấn [35].
Sản lượng axit lactic toàn cầu năm 2013 ước đạt 714.200 tấn, dự báo đến