NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH GIÁM ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP NHÓM ATS TRONG NƯỚC TIỂU BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN - Pdf 36

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

LÊ THỊ THANH XUÂN

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH GIÁM ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG
HỢP NHÓM ATS TRONG NƢỚC TIỂU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN DI
MAO QUẢN

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2014


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

LÊ THỊ THANH XUÂN

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH GIÁM ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG
HỢP NHÓM ATS TRONG NƢỚC TIỂU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN DI
MAO QUẢN

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
- HD 1: TS. Nguyễn Xuân Trường

Tên đầy đủ

Ace

Axetic

Arg

L- arginin

C4D

Detector đo độ dẫn kết nối kiểu tụ điện

CE

Phƣơng pháp điện di mao quản

EOF

Dòng điện di thẩm thấu

GC

Sắc ký khí

GC/MS

Sắc ký khí khối phổ


Methamphetamin.HCl

MDA

Methylenedioxyamphetamin.HCl

MDMA

Methylenedioxymethamphetamin

MDEA

3,4-Methylenedioxyethamphetamin.HCl

M

Mẫu

Phos

Photphoric

Ppm

Parts per million: phần triệu

%RSD

% độ lệch chuẩn tƣơng đối


1.3.2. Chiết pha rắn ................................................................................................ 13
1.4. Các phƣơng pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS ....................................13
1.4.1. Phƣơng pháp phân tích miễn dịch học (immunoassay) ................................ 13
1.4.2. Các phƣơng pháp sắc kí ................................................................................14
1.4.2.1. Phƣơng pháp sắc ký lỏng .......................................................................14
1.4.2.2. Phƣơng pháp sắc ký khí - khối phổ (GC/MS) .......................................16
1.4.2.3. Phƣơng pháp điện di mao quản .............................................................17
1.5. Giới thiệu chung về phƣơng pháp điện di mao quản (CE) ..................................19
1.5.1. Mao quản ......................................................................................................19
1.5.2. Dung dịch đệm, pH và pha động trong phƣơng pháp điện di mao quản ......20


1.5.3. Nguồn điện thế cao .......................................................................................21
1.5.4. Các kỹ thuật bơm mẫu trong phƣơng pháp điện di mao quản ......................21
1.5.5. Detector trong phƣơng pháp điện di mao quản ............................................22
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ..................................................................................25
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu ........................................................................25
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu .....................................................................................25
2.1.2. Nội dung nghiên cứu.....................................................................................25
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu .....................................................................................26
2.2.1. Phƣơng pháp phân tích .................................................................................26
2.2.2. Phƣơng pháp xử lý mẫu ................................................................................26
2.2.2.1. Xử lý mẫu viên thuốc.............................................................................26
2.2.2.2. Xử lý mẫu nƣớc tiểu ..............................................................................27
2.3. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích .............................27
2.3.1. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) ...........................27
2.3.2. Độ chụm ( độ lặp lại) của phƣơng pháp .......................................................27
2.3.3. Độ đúng (độ thu hồi) của thiết bị, của phƣơng pháp ...................................28
2.4. Thực nghiệm ........................................................................................................29
2.4.1. Hóa chất ........................................................................................................29

3.4.2. Phân tích đối chứng phƣơng pháp CE-C4D với phƣơng pháp GC/MS ............65
KẾT LUẬN .................................................................................................................67
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..........................................................................................69
PHỤ LỤC....................................................................................................................73


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Thông tin chung về 4 chất ma túy tổng hợp nhóm ATS: MA, MDA,
MDMA, MDEA [2] .........................................................................................6
Bảng 1.2. Các chất thƣờng dùng làm pha động trong CE ..........................................21
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc diện tích pic của MA, MDA, MDMA và MDEA vào thành
phần hệ đệm điện di .......................................................................................32
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH đến diện tích pic (Spic) và thời gian di
chuyển (tdc) của MA, MDA, MDMA, MDEA .............................................34
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của diện tích pic (Spic) và thời gian di
chuyển (tdc) của MA, MDA, MDMA, MDEA vào nồng độ dung dịch đệm
điện di ............................................................................................................36
Bảng 3.4. Kết quả sự phụ thuộc diện tích pic (Spic) và thời gian di chuyển (tdc) của
MA, MDA, MDMA, MDEA vào thời gian bơm mẫu ...................................38
Bảng 3.5. Ảnh hƣởng của điện thế tách (E) đến thời gian di chuyển của các chất phân
tích..................................................................................................................39
Bảng 3.6. Điều kiện tối ƣu cho phân tích hỗn hợp MA, MDA, MDMA, MDEA bằng
phƣơng pháp CE-C4D ....................................................................................40
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ MA, MDA, MDMA, MDEA
khi t=15 s .......................................................................................................43
Bảng 3.8. Phƣơng trình đƣờng chuẩn của MA, MDA, MDMA, MDEA khi t=15 s ..44
Bảng 3.9. Kết quả so sánh giữa giá trị a với giá trị 0 của phƣơng trình đƣờng chuẩn
MA, MDA, MDMA, MDEA khi t = 15 s ......................................................45
Bảng 3.10. Sự phụ thuộc của diện tích pic trung bình vào nồng độ của MA, MDA,
MDMA và MDEA khi t = 45 s ......................................................................46

chuẩn ..............................................................................................................59
Bảng 3.29. Kết quả xác định nồng độ MA trong mẫu 66 ...........................................62
Bảng 3.30. Kết quả phân tích 12 mẫu nƣớc tiểu dƣơng tính bằng CE .......................63
Bảng 3.31. Kết quả phân tích đối chứng 12 mẫu nƣớc tiểu với phƣơng pháp tiêu
chuẩn GC/MS ................................................................................................ 65


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Qui trình chiết xuất ma túy tổng hợp nhóm ATS trong nƣớc tiểu ..............12
Hình 1.2. Mô hình cấu tạo của một hệ phân tích điện di mao quản ...........................19
Hình 1.3. Mặt cắt ngang của mao quản ......................................................................19
Hình 1.4. Lớp điện tích kép trên bề mặt mao quản.....................................................20
Hình 1.5. Ảnh hƣởng của dòng EOF đến tốc độ các ion trong quá trình điện di .......20
Hình 1.6. Các kĩ thuật bơm mẫu trong phƣơng pháp điện di mao quản .....................22
Hình 1.7. Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc ...................23
Hình 1.8. Quá trình chuyển đổi tín hiệu của C4D .......................................................24
Hình 2.1. Hệ điện di sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc ..............................26
Hình 3.1. Điện di đồ khảo sát sự ảnh hƣởng của thành phần hệ đệm đến sự phân tách
của MA, MDA, MDMA, MDEA ..................................................................32
Hình 3.2. Sự phụ thuộc diện tích pic của MA, MDA, MDMA, MDEA vào thành
phần hệ đệm điện di .......................................................................................33
Hình 3.3. Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của pH đến sự phân tách của MA, MDA,
MDMA, MDEA .............................................................................................34
Hình 3.4. Đồ thị thể hiện mối tƣơng quan giữa tín hiệu diện tích pic của MDA và độ
phân giải R của 2 pic MDA và MDMA phụ thuộc vào pH của dung dịch đệm
điện di ............................................................................................................35
Hình 3.5. Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch đệm điện di đến quá
trình phân tách các chất MA, MDA, MDMA, MDEA ..................................37
Hình 3.6. Điện di đồ khảo sát sự ảnh hƣởng của thời gian bơm mẫu.........................38
Hình 3.7. Điện di đồ khảo sát sự ảnh hƣởng của điện thế tách đến thời gian di chuyển

Hình 3.26. Điện di đồ xác định sự có mặt của MDMA trong mẫu nƣớc tiểu số 5 bằng
cách thêm chuẩn MDMA ở 1 nồng độ khác ..................................................64
Hình 3.27. Điện di đồ xác định sự có mặt của MDMA trong mẫu nƣớc tiểu số 6 bằng
cách thêm chuẩn MDMA ở 1 nồng độ khác ..................................................64


MỞ ĐẦU

Ma túy là một trong những đại họa mà toàn nhân loại đang phải đối mặt và là
vấn đề nhức nhối, ám ảnh không chỉ ở Việt Nam mà trên toàn thế giới. Ma túy là
yếu tố phá hoại hạnh phúc gia đình, làm sa sút kinh tế, suy giảm sức lao động xã
hội, làm suy thoái giống nòi, là khởi nguồn và thúc đẩy các tệ nạn xã hội khác nhƣ:
trộm cắp, cƣớp của, giết ngƣời,... đặc biệt là lây lan đại dịch HIV/AIDS và ảnh
hƣởng xấu đến truyền thống văn hóa dân tộc [11].
Hiện nay, quá trình toàn cầu hóa đã mang lại nhiều cơ hội cho sự hội nhập
kinh tế, phát triển xã hội nhƣng cũng đặt ra nhiều thách thức trong công tác phòng
chống ma túy. Bởi vì việc sản xuất, vận chuyển, buôn bán và sử dụng ma tuý ngày
càng tinh vi, phức tạp khó kiểm soát. Đặc biệt là Việt Nam lại nằm trên tuyến
đƣờng vận chuyển, sản xuất, buôn bán ma túy lớn của thế giới. Vì thế Việt Nam đã
coi việc đấu tranh phòng, chống ma túy là nhiệm vụ của toàn xã hội. Chính phủ Việt
Nam đã sớm thành lập Ủy ban Quốc gia về phòng, chống ma túy. Luật phòng,
chống ma túy đƣợc Quốc hội nƣớc Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam khóa X, kỳ
họp thứ 8 thông qua ngày 09 tháng 12 năm 2000. Luật sửa đổi, bổ sung một số điều
của Luật phòng, chống ma túy năm 2008,… và chỉ đạo việc thực hiện các luật thông
qua văn bản hƣớng dẫn thi hành pháp luật.
Để thực thi luật pháp có hiệu quả thì việc nâng cao năng lực giám định ma
túy là cần thiết. Kết quả giám định sẽ là nguồn chứng pháp lý rất quan trọng để luận
tội, hoặc là cơ sở khoa học để giải quyết các vấn đề nhƣ điều trị ngộ độc, cai
nghiện,…. Mặt khác, muốn kết luận giám định có sức thuyết phục cao để định tội
trƣớc tòa thì cần ít nhất 2-3 phƣơng pháp giám định cho một loại mẫu ma túy. Cùng


CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về chất ma túy
1.1.1. Một số khái niệm về chất ma túy
Theo tiến sĩ Trần Minh Hƣơng, từ thế kỉ thứ 3 trƣớc công nguyên đã có các
tài liệu ghi nhận về việc sử dụng thuốc phiện nhƣ một loại thần dƣợc chữa bách
bệnh. Điều đó dẫn tới việc lạm dụng thuốc phiện trong lịch sử loài ngƣời. Năm
1806, Serturner đã phân lập đƣợc một chất tinh khiết đặc trƣng cho tác dụng chính
của thuốc phiện và gọi tên là Morphin. Cái tên đó bắt nguồn từ tên một vị thần của
các giấc mơ thời Hy Lạp cổ đại là Morpheus (hoặc là Narcotic) nghĩa là mê mẩn,
túy lúy. Ban đầu ngƣời Việt Nam dùng thuật ngữ “ma túy” để chỉ thuốc phiện. Tuy
nhiên cho tới ngày nay, thuật ngữ đó đƣợc mở rộng hơn gồm thuốc phiện, các sản
phẩm thiên nhiên khác nhƣ cần sa, cô ca… và hàng loạt các sản phẩm bán tổng hợp,
tổng hợp khác. Ngƣời sử dụng sẽ bị lệ thuộc về thể chất và tinh thần vào các chất
đó. Vì thế ngƣời ta đã thống nhất định nghĩa: “các chất ma túy là những chất có tác
dụng làm thay đổi trạng thái tâm lý và sinh lý ngƣời sử dụng, có khả năng bị lạm
dụng và gây ra sự phụ thuộc về tâm, sinh lý vào việc sử dụng các chất đó” [2].
Tại Việt Nam, Điều 2 luật phòng chống ma túy đƣợc Quốc hội khóa X, kỳ
họp thứ 8 thông qua ngày 9 tháng 12 năm 2000, đƣợc sửa đổi, bổ sung bởi luật số
16/2008/QH 12 ngày 03 tháng 6 năm 2008 (có hiệu lực kể từ ngày 01 tháng 1 năm
2009) quy định:
“1. Chất ma túy là các chất gây nghiện, chất hƣớng thần đƣợc quy định trong
các danh mục do Chính phủ ban hành.
2. Chất gây nghiện là chất kích thích hoặc ức chế thần kinh, dễ gây tình trạng
nghiện đối với ngƣời sử dụng.
3. Chất hƣớng thần là chất kích thích, ức chế thần kinh hoặc gây ảo giác, nếu
sử dụng nhiều lần có thể dẫn tới tình trạng nghiện đối với ngƣời sử dụng”.
Theo Nghị định số 82/2013/NĐ-CP của Chính phủ ngày 19 tháng 7 năm 2013

3

nhân loại nên chúng đƣợc liên hợp quốc liệt vào danh sách các chất cần kiểm soát.

4


Chúng đƣợc phân vào nhóm các chất kích thích thần kinh dạng Amphetamin
((Amphetamin type stimulants-ATS). Tuy nhiên một số chất trong nhóm này có tác
dụng gây ảo giác nên một số nƣớc xếp chúng vào nhóm gây ảo giác.
Các chất nhóm ATS thƣờng có cấu tạo là dẫn chất thay thế vòng của
Amphetamin. Chúng có cấu tạo nhƣ sau:

1.1.3.2. Thông tin chung về bốn chất ma túy tổng hợp được phân tích
Các thông tin về bốn chất ma túy tổng hợp đƣợc phân tích gồm: MA, MDA,
MDMA, MDEA trình bày trong bảng 1.1.

5


Bảng 1.1. Thông tin chung về 4 chất ma túy tổng hợp nhóm ATS: MA, MDA, MDMA, MDEA [2]
Tên chất

MA

MDA

MDMA

MDEA

Tên gọi

C10H15N.HCl

C10H13NO2.HCl

C11H15NO2.HCl

C12H17NO2.HCl

KLPT
(g.mol-1)

185,7

215,68

229,7

243,77

pan)
CTPT

CTCT
.HCl

.HCl

.HCl
pKa
Tính tan

66,7%

82,8%

40%

84,66%

6


1.1.3.3. Nguồn gốc, tổng hợp của MA, MDA, MDMA, MDEA
Năm 1888, lần đầu tiên tiến sỹ Nagayoshi Nagai ngƣời Nhật đã phát hiện và
tổng hợp đƣợc Methamphetamin (MA). Đây là chất có tác dụng kích thích thần kinh
trung ƣơng mạnh. Ngày nay, do lợi nhuận khổng lồ nên ngƣời ta đã sản xuất hàng
loạt các chất có tác dụng tƣơng tự hoặc mạnh hơn rất nhiều MA, đồng thời buôn
bán và tổ chức sử dụng chúng.
Methamphetamin đƣợc tổng hợp bằng cách khử nhóm hydroxyl của ephedrin
(phenylmethylaminopropanol) hoặc pseudoephedrin. Nếu nguyên liệu là ephedrin
có từ cây Ma hoàng thì sản phẩm là d-methamphetamin có hoạt tính mạnh. Nếu
nguyên liệu từ ephedrin tổng hợp thì sản phẩm của chúng là d,l- methamphetamin
có hoạt tính kém hơn. Ở châu Âu, ngƣời ta tổng hợp MA từ phenylaxeton
(benylmethylketon) [2, 31].
3,4-methylenedioxyamphetamin (MDA) là chất ma túy tổng hợp dòng
amphetamin rất giống MDMA. Lần đầu tiên đƣợc tổng hợp vào năm 1910 để làm
thuốc giảm ngon miệng. Tuy nhiên do có tác dụng nguy hại đối với tâm thần, MDA
đã không đƣợc tung ra thị trƣờng nhƣ một loại thuốc hợp pháp. Tác hại của nó đối
với hành vi nhân cách đã đƣợc nghiên cứu vào thập niên 1960, và bắt đầu từ đó xuất
hiện trên thị trƣờng bất hợp pháp đầu tiên ở Mỹ rồi lan ra toàn thế giới. Nó gây ảo
giác mãnh liệt hơn MDMA và có thời gian tác dụng gấp đôi (từ 8 – 12 tiếng so với

Các chất ma túy này còn kích thích hệ thần kinh giao cảm ngoại vi: gây co
mạch, làm tăng huyết áp tối đa, tăng và có thể gây rối loạn nhịp tim, co thắt dạ dày,
giảm chuyển dịch thức ăn, tác dụng trên cơ bọng đái. Chúng đƣợc sử dụng để điều
trị chứng đái dầm, có tác dụng giảm đau nhẹ, kích thích trung tâm hô hấp, tác dụng
chán ăn,… làm suy giảm trí nhớ và độ cảm nhận trong thời gian dài.
Các tác dụng kích thích này xảy ra rất nhanh thậm chí ngay trong khi tiêm.
Hiệu quả kéo dài 4 - 8 giờ đối với ngƣời chƣa nghiện và 2 - 3 giờ đối với ngƣời
nghiện, không có sự khác biệt nhiều giữa các lứa tuổi và giới tính.
Khi dùng quá liều (ở ngƣời bình thƣờng là 200 mg đối với amphetamin và 1g
đối với methamphetamin) sẽ gây hôn mê, co giật, chảy máu não dẫn đến tử vong.
Cơ chế tác dụng là do chúng giải phóng các amin nội sinh từ các vị trí ở đầu
dây thần kinh, chủ yếu là norepinephrin (noradrenalin). Một vài tác dụng khác là do
việc giải phóng dopamin.

8


1.1.3.5. Hấp thu, phân bố, chuyển hóa và thải trừ
Các chất nhóm ATS dễ hấp thu qua đƣờng dạ dày- ruột, dễ dàng đi qua hàng
rào máu - não để gây tác dụng. Thời gian bán hủy trong máu 8 - 12 giờ, chúng bắt
đầu đào thải vào nƣớc tiểu 20 phút sau khi đƣợc đƣa vào cơ thể. Thông thƣờng
amphetamin bài tiết vào nƣớc tiểu dạng tự do khoảng 20 - 30% liều dùng, còn các
dạng chuyển hóa khác khoảng 25%. Tốc độ bài tiết phụ thuộc vào pH của nƣớc tiểu.
Nếu pH kiềm thì sau 24 giờ lƣợng bài tiết là 45% liều và 2% ở dạng tự do. Nếu pH
axit thì lƣợng bài tiết là 78% và lƣợng tự do 68%. Ở điều kiện bình thƣờng sau 24
giờ khoảng 30% liều đƣợc bài tiết vào nƣớc tiểu dƣới dạng chƣa chuyển hóa, 90%
liều đƣợc đào thải trong 3 - 4 ngày. Đây là vấn đề quan trọng cần biết khi nghiên
cứu việc giám định ma túy.
1.2. Vấn đề sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và ở Việt Nam
1.2.1. Vấn đề sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới

Về tình trạng nghiện ma túy, tính đến tháng 12/2013 toàn quốc quản lý gần
181.400 ngƣời nghiện ma túy có hồ sơ, tăng 9.396 ngƣời (5,4%) so với năm 2012.
Tại một số trung tâm cai nghiện, tỷ lệ ngƣời sử dụng ma túy tổng hợp trong
số ngƣời đƣợc tiếp nhận vào cai nghiện cao hơn 61%, Trà Vinh 49% Đại từ (Thái
nguyên 80%)....
Sự xuất hiện của ma túy đá đồng nghĩa với việc số ca nhập viện điều trị rối
loạn hệ thần kinh do ảo giác gây ra tại các bệnh viện chuyên khoa tăng lên một cách
đáng kể trong khoảng thời gian ngắn. Sử dụng ma túy đá có độ tàn phá hệ thống
thần kinh, huỷ hoại não bộ gấp nhiều lần so với thuốc lắc.
Vì mối đe dọa của ma túy nên theo Quyết định số 93/2001/QĐ-TTg ngày
13/6/2001 của Thủ tƣớng Chính phủ, hàng năm lấy tháng 6 là “Tháng hành động
phòng, chống ma túy” và ngày 26/6 là “Ngày toàn dân phòng, chống ma túy”[12].
Trƣớc thực trạng này thì vai trò của nhà nƣớc là thực hiện "giảm cung ma túy, giảm
cầu ma túy và giảm tác hại do ma túy gây ra". Tuy nhiên việc Phòng chống Ma túy
phải là trách nhiệm của mọi cá nhân, gia đình, cơ quan, tổ chức và của toàn xã hội.
Để thực hiện đẩy lùi đƣợc ma túy thì việc quan trọng là phải có nguồn chứng
cứ kịp thời nhằm thực thi luật pháp và điều trị ngộ độc, cai nghiện. Do đó phƣơng
pháp giám định ma túy nhanh, chính xác đang đƣợc bên công an và các trung tâm
giám định quan tâm phát triển là phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector
đo độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D).

11


1.3. Các phƣơng pháp xử lý mẫu phẩm sinh học chứa ma túy tổng hợp nhóm
ATS
Hàm lƣợng ma túy nhóm ATS trong mẫu phẩm sinh học thƣờng nhỏ, nên
trong quá trình xử lý mẫu ngƣời ta thƣờng chiết xuất nhằm mục đích loại bớt tạp
chất và làm giàu mẫu. Có 2 phƣơng pháp chiết xuất thƣờng dùng là:


Dịch chiết hữu cơ
Loại nƣớc bằng Na2SO4 khan (6)
Lọc, thêm 1-2 giọt CH3COOH băng (7)
Cô bay hơi dung môi hữu cơ (8)
Cặn chiết

Hình 1.1. Qui trình chiết xuất ma túy tổng hợp nhóm ATS trong nước tiểu

12


1.3.2. Chiết pha rắn
Phƣơng pháp này thƣờng dùng cột chiết là SEP-Pak C18 (Bond Elute
Certify). Cột chiết là cột trao đổi ion (benzensunphonylpropyl silica) với dung tích
là 1 mL. Cột chiết đƣợc hoạt hóa bằng methanol (2 mL), nƣớc cất (1 mL) và axit
photphoric 10 mM (0,5 mL) dƣới áp suất giảm. Lắc 1 mL nƣớc tiểu với 0,5 mL axit
photphoric 10 mM trong 1 ống nghiệm sau đó đƣa vào cột chiết đã hoạt hóa. Sau
khi đuổi hết không khí (khoảng 30 giây), rửa lần lƣợt bằng 1 mL axit photphoric 10
mM, 0,5 mL axit axetic 0,1 M và 1 mL methanol. Loại bỏ không khí trong cột, sau
đó tiến hành rửa giải bằng 2 mL dung dịch amoniac 3% methanol, làm khô dƣới áp
suất giảm dòng nitơ thu cặn chiết và tiến hành phân tích [2, 18].
1.4. Các phƣơng pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS
Ma túy tổng hợp nhóm ATS đƣợc quy định là nhóm các hợp chất cấm sử
dụng. Tùy thuộc vào tính chất của các chất trong nhóm và điều kiện thí nghiệm mà
hiện nay đã có một số phƣơng pháp phân tích hợp pháp khác nhau đƣợc công bố.
1.4.1. Phương pháp phân tích miễn dịch học (immunoassay)
Phƣơng pháp phân tích miễn dịch học [2, 30] là một trong những phƣơng
pháp thông dụng để nhận biết các chất ma túy trong mẫu phẩm sinh học. Ƣu điểm
của phƣơng pháp là không cần phải chiết xuất và làm sạch mẫu, có thể tiến hành
nhanh với một số lƣợng lớn mẫu. Nguyên lý của phƣơng pháp này là sử dụng một

(LC-MS/MS) hoặc detector huỳnh quang. LC-MS/MS là phƣơng pháp đƣợc dùng
trong phân tích lƣợng vết cỡ (ppb, ppm) các hợp chất cần nhận danh chính xác.
Trong những điều kiện vận hành nhất định ngoài thời gian lƣu đặc trƣng, các chất
còn đƣợc nhận danh bằng phổ khối đặc trƣng của nó.
Sử dụng phƣơng pháp này tác giả Laurian Vlase cùng các cộng sự [22] đã
phân tích định lƣợng các ma túy nhóm ATS bao gồm: methamphetamin (MA),
methylendioximeth-amphetamin (MDMA) và methylendioxiamphetamin (MDA)
trong huyết tƣơng ngƣời. Sự phân tách đƣợc thực hiện trên cột Zorbax SB-C18 với
pha động là hỗn hợp có tỉ lệ 15 : 85 (v/v) metanol và 0,1% (v/v) axit formic trong
nƣớc ở 45 ºC với tốc độ dòng 1 mL/phút. Chế độ sử dụng MS đƣợc trang bị với một
nguồn ion APCI. Quá trình chuyển đổi ion theo dõi là m/z 150 → m/z ( 91 +119 )
cho MA, m/z 180 → m/z 163 cho MDA và m/z 194 → m/z 163 cho MDMA tƣơng
ứng. Các mẫu huyết tƣơng ngƣời (0,2 mL) đƣợc kết tủa bằng 7% axit percloric

14



Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status