Bộ giáo dục và đào tạo
trờng Đại học bách khoa hà nội
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nghiên cứu, xác định hàm lợng một số nguyên tố kim loại
nặng trong thịt bán tại thị trờng Hà Nội bằng
phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
Ngành: Công nghệ thực phẩm
M số:
CNTP09 - 16
Nguyễn quang tuyển
Ngời hớng dẫn khoa học: GS.TS. Hà Duyên T
Hà nội 2010
MC LC
Mở đầu ..................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Chơng 1: Tổng quan tài liệu........................................ Error! Bookmark not defined.
1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố đồng, cadimi, chì [26, 39]Error! Bookmark not defined.
1.2. Tính chất vật lý, hóa học của đồng, chì và cadimi [9, 26, 39 ]Error! Bookmark not d
1.2.1. Tính chất vật lý........................................................... Error! Bookmark not defined.
1.2.2. Tính chất hóa học cơ bản của Cu, Cd, Pb. ................... Error! Bookmark not defined.
1.3. Một số hợp chất quan trọng của đồng, chì, cadimi [26, 39]Error! Bookmark not def
1.3.1. Oxit............................................................................ Error! Bookmark not defined.
1.7.2.3. Phơng pháp chiết và sắc ký................................ Error! Bookmark not defined.
Chơng 2: đối tợng và phơng pháp nghiên cứu. Error! Bookmark not defined.
2.1. đối tợng nghiên cứu của đề tài ........ Error! Bookmark not defined.
2.2. Nội dung và phơng pháp nghiên cứuError! Bookmark not defined.
2.2.1. Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ................. Error! Bookmark not defined.
2.2.1.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử ............... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.2. Nguyên tắc của phơng pháp ............................... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.3. Phép định lợng của phơng pháp........................ Error! Bookmark not defined.
2.2.1.4. u nhợc điểm của phơng pháp ......................... Error! Bookmark not defined.
2.3. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định đồng, chì, cadimi bằng
phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa gồm:Error! Bookmark not defin
2.3. 1. Khảo sát các điều kiện của máy đo phổ, bao gồm: ..... Error! Bookmark not defined.
2.4. Hóa chất dụng cụ và thiết bị máy mócError! Bookmark not defined.
2.4.1. Dụng cụ ..................................................................... Error! Bookmark not defined.
2.4.2. Thiết bị máy móc ....................................................... Error! Bookmark not defined.
2.4.3. Hoá chất..................................................................... Error! Bookmark not defined.
Chơng 3: kết quả nghiên cứu và bàn luận ............ Error! Bookmark not defined.
3.1. khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa
trực tiếp của đồng, chì và cadimi (F-AAS)Error! Bookmark not defined.
3.1.1. Khảo sát các thông số của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS- 6300 của hãng
Shimadzu - Nhật bản. ........................................................... Error! Bookmark not defined.
3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ ................................. Error! Bookmark not defined.
3.1.1.2. Khảo sát cờng độ dòng đèn................................ Error! Bookmark not defined.
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo...................................... Error! Bookmark not defined.
3.1.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu ... Error! Bookmark not defined.
3.1.1.5. Nghiên cứu chọn các thông số của máy ............... Error! Bookmark not defined.
3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫuError! Bookmark not defined.
3.2.1. Khảo sát lu lợng khí axetilen................................... Error! Bookmark not defined.
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
Mở đầu
Sự phát triển công nghiệp ở nớc ta hiện nay đã đem lại những lợi ích to
lớn cho nền kinh tế, xong bên cạnh đó cũng mang lại những hậu quả đáng lo
ngại cho môi trờng sống và sức khoẻ của con ngời. ở nớc ta việc khai thác
khoáng sản bừa bãi, xây dựng ồ ạt các nhà máy, xí nghiệp, các khu công
nghiệp, các khu chế xuất đã thải một lợng không nhỏ các chất độc hại vào
môi trờng, đặc biệt là môi trờng quanh các thành phố lớn. Trong những chất
độc hại đó có những chất có khả năng tích luỹ vào trong cơ thể động, thực vật
trong suốt quá trình sinh trởng của chúng, thêm vào đó việc sử dụng rộng rãi
các hoá chất bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu đã gây ô nhiễm đáng kể cho nguồn
lơng thực, thực phẩm, nguồn nớc rau màu và cỏ cây.
Ngoài tác động trực tiếp đến con ngời khi tiếp súc, sử dụng loại thực phẩm bị
ô nhiễm trên. Gia súc gia cầm chúng ăn phải các loại rau, cỏ, uống phải
nguồn nớc bị ô nhiễm, các chất độc hại là các kim loại nặng nh: đồng, chì,
và cadimi nó sẽ tích tụ vào cơ thể vật nuôi là gia súc, gia cầm. Chúng đợc
làm thực phẩm cho con ngời. Con ngời là động vật bậc cao nhất trong
chuỗi thức ăn sau khi ăn phải các sản phẩm là thịt các loại gia súc, gia cầm
trên thì mức độ tích luỹ hoá chất cùng các kim loại nặng độc hại trong cơ thể
tăng lên theo cấp số nhân.
Vì vậy vấn đề kiểm tra chất lợng vệ sinh an toàn thực phẩm là hết sức
cần thiết. Với thực phẩm thì các chỉ tiêu về hàm lợng kim loại nặng, nitrat,
nitrit, d lợng kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu là những chỉ
tiêu phân tích hàng đầu.
Hiện nay có rất nhiều phơng pháp để xác định hàm lợng các hoá
chất trên trong thực phẩm nh : Phổ huỳnh quang, phổ hấp thụ nguyên tử,
sắc ký lỏng, sắc ký khí, Phơng pháp cực phổ Von-Ampe hoà tan... Các
phơng pháp trên đều có độ chính xác và độ nhạy cao, tuy nhiên có một số
crozocola (CuS2O3.nH2O), malachit [Cu(OH)2CO3], cuprit (Cu2O), fenozit
(CuO), tetrahedrit (Cu8Sb2O7), đồng chiếm khoảng 1.10-20 (%) khối lợng vỏ
trái đất, vào khoảng 3,6.10-3 (%) tổng số nguyên tử. Đồng có 11 đồng vị 58Cu
đến 68Cu chủ yếu là đồng vị thiên nhiên : 63Cu (69,1%), 65Cu (30,9%) còn lại
là đồng vị phóng xạ, trong đó ít bền nhất là 58Cu: T1/2 = 3(s), bền nhất là 67Cu:
T1/2 = 2,21 (ngày đêm) .
Cadimi do Friedrich Stromeyer (1778-1838) - Đức phát hiện ra năm 1817
khi điều chế ZnO từ ZnCO3. Khoáng vật chứa cadimi là grenokit (CdS),
thờng tồn tại lợng nhỏ trong quặng kẽm là: sphalerit (ZnS) hoặc trong
quặng thủy ngân là xinaba thần sa (HgS). Tồn tại trong quặng đa kim với chì
và đồng. Chiếm khoảng 1.10-5 (%) khối lợng vỏ trái đất ứng với 7,6.10-6 (%)
tổng số nguyên tử. Cadimi có 19 đồng vị, 8 trong số đó là bền nh:
(28,86%); 112Cd (24,07%) và
110
114
Cd
Cd (T1/2 = 470 ngày đêm) là đồng vị phóng xạ
bền nhất.
Chì trong tự nhiên có mặt trong 170 khoáng vật chủ yếu: Galen (PbS),
Cerndute (PbCO3), Anglesite (PbSO4) và pyromorphite [Pb5Cl(PO4)3], chiếm
khoảng 1,6.10-3 (%) khối lợng vỏ trái đất, khoảng 1,0.10-4 (%) tổng số
nguyên tử. Chì có 18 đồng vị trong đó có 4 đồng vị bền:
(22,6 %),
206
Đặc điểm
Cu
Pb
Cd
29
82
48
Khối lợng nguyên tử
63,546
207,200
112,411
Lớp electron hoá trị
3d104s1
6s26p2
4d105s2
767
57
4,6
13
Số thứ tự
Độ dẫn điện (Hg=1)
1.2.2. Tính chất hóa học cơ bản của Cu, Cd, Pb.
ở điều kiện thờng các kim loại này đều bền với không khí và nớc do
có lớp oxit bảo vệ:
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
2Cu + O2 + 2H2O 2Cu(OH)2 .
Cu(OH)2 + Cu
Cu2O + H2O
2Pb + O2 2PbO
2Cd + O2 2CdO
Khi đun nóng toàn bộ chì và cadimi tạo thành các oxit hóa trị II tơng
ứng. ở 130oC tới 2000C đồng cháy tạo ra đồng (I) oxit (Cu2O, màu đỏ gạch).
Nếu nhiệt độ cao hơn đồng cháy tạo đồng (II) oxit (CuO, màu đen) phản
ứng cho ngọn lửa xanh lục.
H2SO4 đặc nóng và HNO3 ở mọi nồng độ.
Chì còn có khả năng phản ứng với các bazơ đặc tạo plombit:
Pb + 2KOH + 2H2O K2[Pb(OH)4] + H2
Cadimi cũng nh chì đều phản ứng dễ dàng với HNO3 đặc, H2SO4 đặc ở
mọi nồng độ.
Ngoài ra, đồng phản ứng với xianua kim loại kiềm:
Cu + 4KCN + 2 H2O K2 [Cu(CN)4] + 2KOH.
Cũng phải kể tới khả năng tạo phức của dạng ion 3 kim loại này.
*Với đồng: Cu2+ có thể tạo phức với ion halogen, amoniac, xianua tạo
các phức dạng: [CuX3-]; [CuX42-]; Cu(NH3)i2+ (i=1 ữ 4). Phức màu với
feroxianua: Cu2[ Fe(CN)6].
*Với cadimi: Cd2+ có thể tạo phức với halogen, amoniac phối trí từ 1 tới
6, chủ yếu Cd(NH3)42+, với SCN-, CN- (số phối trí 4) .
Ngoài ra với EDTA, dithizon, dimetylglyoxim, 1-(2- pyridylazo)-2naphtol...
*Với chì: Pb2+ tạo phức đợc với EDTA, dithizon, diphenylcacbzit, 1(2-pyridylazo)-2-naphtol amoni pyridyl dithio cacbamat (APDC)...
1.3. Một số hợp chất quan trọng của đồng, chì, cadimi [26, 39]
1.3.1. Oxit
1.3.1.1. Đồng oxit
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
Các mức OXH: +1, +2, +3 đợc thể hiện trong các oxit: Cu2O, CuO,
Cu2O3. Trong đó Cu2O rất bền với nhiệt, ít tan trong nớc nhng tan nhiều
trong các dung dịch kiềm đặc .
CuO bột màu đen, khó bị phân hủy ở nhiệt độ thờng, khó nóng chảy,
không tan trong nớc nhng tan dễ trong dung dịch axit, dung dịch NH3 do
tạo muối hoặc phức amoniacat tan.
Cu2O3 rất kém bền.
1.3.1.2. Chì oxit
của Cu2+ (trình bày ở mục II.2). Ngoài ra: CuCl2 dễ tan trong nớc, rợu, ete,
axeton. Tạo với clorua kim loại kiềm và amoni phức dạng M(CuCl3) và
M2(CuCl4).
CuSO4 dạng bột màu trắng, hút ẩm mạnh tạo thành CuSO4.5H2O màu
lam. Các dung dịch Cu2+ có màu xanh lam của ion hiđrat hóa [Cu(H2O)4]2+.
Dung dịch CuSO4 tác dụng với sunfat kim loại kiềm hay amoni tạo muối kép:
M2SO4.CuSO4.6H2O.
Cu(CH3COO)2 khan ở dạng tinh thể màu lục, dễ tan trong nớc. ở dạng
hòa tan có cấu tạo đime [Cu(CH3COO)2.H2O]. Tất cả các muối đồng (II) đều
độc.
1.3.3.2. Muối chì
PbX2 (X: Cl, Br, I) là những chất rắn không màu trừ PbI2 màu vàng, ít tan
trong nớc lạnh tan nhiều hơn trong nớc nóng. Độ tan giảm dần từ PbCl2 tới
PbI2 .
Tác dụng với halogenua kim loại kiềm để tạo phức tan: M2[PbX4].
PbX2 điều chế trực tiếp từ nguyên tố hoặc từ phản ứng trao đổi ion.
Pb(NO3)2 điều chế khi cho PbO hoặc Pb tác dụng với HNO3. Tan nhiều
trong nớc, không tan trong HNO3 đặc, không kết tinh hoàn toàn trong nớc.
PbSO4ở dạng tinh thể màu trắng, khó tan trong nớc và các dung dịch
axit .
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
PbS ở dạng tinh thể màu đen, không tan trong nớc và trong các axit
loãng.
1.3.3.3. Muối cadimi
Muối của cadimi với halogen dễ tan trong nớc. CdSO4, CdCO3 là chất
kết tủa màu trắng ít tan trong nớc. CdCO3 thờng bị bẩn bởi
Một số muối của chì đợc pha vào thuốc nhuộm tóc để làm tóc đen và bóng
hơn.
1.4.3. Cadimi
Gần một nửa lợng cadimi sản xuất hằng năm trên thế giới đợc dùng để
mạ thép vì bền đẹp hơn mạ kẽm.
113
Cd có khả năng bắt nơtron tốt nên dùng
làm thanh điều chỉnh dòng nơtron trong lò phản ứng nguyên tử. Cadimi dùng
để chế tạo các tế bào quang điện nhạy với tia tử ngoại, vì thế nó đợc dùng
trong các thiết bị đo điện (pin chuẩn Weston). Đợc dùng để chế tạo nhiều
hợp kim đặc biệt làm vòng bi có độ chịu mài mòn cao và có hệ số ma sát thấp,
chế hợp kim với đồng (IV.1).
Cadimi còn làm xúc tác trong một số phản ứng hữu cơ. Ngoài ra các hợp
chất của cadimi có ứng dụng rộng rãi. Ankyl cadimi halogenua dùng trong
quá trình sản xuất xeton. Các cadimi halogen CdX2 (X: halogen) dùng trong
nhiếp ảnh, kỹ thuật in và chế bản. CdS và CdO dùng trong lĩnh vực gốm sứ,
thủy tinh chất dẻo và sơn ... CdSO4 có tính diệt nấm, hợp chất của cadimi làm
chất phát quang trong màn hình tivi đen trắng, chất phát quang màu
1.5. Vai trò sinh học của đồng, chì, cadimi [26, 39]
1.5.1. Đồng
Là một trong những thành phần cấu tạo nên các enzim, protein quan
trọng của cơ thể, đồng tham gia vào nhiều chức năng sinh trởng. Hợp chất
của nó tham gia vào quá trình tổng hợp hemoglobin, photpholipit và hoóc
môn. Trong cơ thể ngời tổng hàm lợng đồng khoảng 80 ữ 120 mg, tích lũy
chủ yếu ở gan và não. Trong hồng cầu chứa khoảng 100àg đồng /100ml.
Đồng liên kết một phần với suproxitdismutat để bảo vệ các tế bào trớc sự tấn
công của các gốc tự do. Chế độ cung cấp đồng phù hợp và an toàn là gần
huyết áp, ung th phổi, thủng vách ngăn mũi, rối loạn chức năng thận, phá
hủy tủy xơng. Cơ chế gây hại của nó là có thể liên kết với protein tạo ra
metallotionein (trong thận) khi hàm lợng đủ lớn có thể thế chỗ ion Zn2+ trong
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
các enzim quan trọng và gây bệnh. Theo tiêu chuẩn Việt Nam(5942-1995) thì
nồng độ cadimi cho phép trong thực phẩm thịt 0,05 mg/kg.
1.6. Độc tính của đồng ,chì , cadimi
1.6.1. Đồng
Hợp chất của đồng không độc bằng hợp chất của chì, thủy ngân. Nhng
muối đồng rất độc đối với nấm và rêu tảo. Nên dùng CuSO4 để chống mốc cho
gỗ. Nớc boóc đô (CuSO4 và vôi sữa) để trừ sâu bọ cho một số cây. Với động
vật thân mềm vỏ cứng sống trong nớc, sự ô nhiễm bẩn CuSO4 ở hàm lợng
10-8 ữ 10-7 g/l sẽ làm giảm hoạt động đóng mở của vỏ từ 10 % ữ 15%, nếu là
10-3 g/l thì chúng có thể bị tê liệt hoặc chết .
Với thực vật nhiễm độc đồng có thể gây bệnh xoăn lá, cằn cỗi giảm sự
sinh trởng.
Nớc thải chứa đồng ở dạng hợp chất khó tan có thể tích tụ lắng xuống
bùn hoặc tham gia vào chuỗi thức ăn và có thể xâm nhập vào cơ thể con
ngời thông qua rong tảo, cỏ, rau, tôm, cua, cá, thịt gia súc, gia cầm... và gây
độc ở các mức độ khác nhau, chúng ta có thể đọc thêm ở mục (V.1).
1.6.2. Chì
Cũng là chất có độc tính rất cao. Mà đặc tính nổi bật của nó là khi thâm
nhập vào cơ thể nó ít bị đào thải mà tích tụ theo thời gian, nhiều nhất là trong
xơng, chuyển các mô mềm qua sự tơng tác với photphat trong xơng và gây
độc. Ta có thể biết thêm là nếu hàm lợng chì trong máu khoảng 0,3 (mg/l) thì
sẽ gây cản trở quá trình sử dụng oxi để oxi hóa glucozo tạo năng lợng sống.
1.7.1.2. Phơng pháp phân tích thể tích
Đây là phơng pháp phổ biến trong các phơng pháp phân tích hóa học
để xác định nhanh, đơn giản các cation cũng nh các anion. Tuy nhiên,
phơng pháp có độ chọn lọc thấp và nhiều sai số: hoặc dụng cụ (sai số cơ
bản), hoặc do dung dịch chuẩn, hoặc do tay nghềGiới hạn tin cậy của
phơng pháp khoảng 10-3M.
*Với đồng có thể xác định theo hai phơng pháp là chuẩn độ tạo phức
và chuẩn độ oxi hóa khử .
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
Đối với phơng pháp chuẩn độ tạo phức ta có thể xác định Cu(II) với chỉ
thị murexit, phản ứng đợc tiến hành trong dung dịch đệm amoniac (pH = 8)
và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ. Phản ứng kết thúc khi
dung dịch chuyển từ màu vàng (cỏ úa) sang màu tím hoa cà.
Trớc chuẩn độ :
Cu2+ + 4NH3 ' Cu(NH3)42+ (xanh đậm)
H5In + NH3 ' H4In- + NH4+
Cu(NH3)42+ + H4In- ' Cu(H2In)- + 2NH4+ + 2NH3
(xanh)
(vàng)
Khi chuẩn độ :
Cu(NH3)42+ + H2Y2- ' CuY2- + 2NH4+ + 2NH3
Cu(H2In)- + H2Y2- ' CuY2- + H4In(vàng)
(tím)
Các phản ứng :
Pb2+ + H2Y2- ' PbY2- + 2H+
H2Y2-(d) + Zn2+ ' ZnY2- + 2H+
ZnInd + H2Y2- ' ZnY2- + H2Ind
(đỏ nho)
(xanh biếc)
Chuẩn độ thay thế: do (PbY2) > (ZnY2-) trong môi trờng đệm amoni
nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi ZnY2- một cách định lợng. Chuẩn độ Zn2+ khi
có chỉ thị ET-00. Từ đó xác định đợc lợng Pb2+ .
Các phản ứng :
Pb2+ + H2Y2- ' PbY2- + 2H+
ZnInd + H2Y2- ' ZnY2- + H2Ind
(đỏ nho)
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
(xanh biếc)
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
*Với cadimi ta dùng phơng pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA ở pH=5,
có chất chỉ thị là xylen da cam (H6F) và dung dịch đệm urotrophin và phản
ứng chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng.
Trớc chuẩn độ :
H6F + Cd2+ ' H4FCd + 2H+
(vàng)
(đỏ)
dòng điện phân) sẽ cho tín hiệu phân tích định lợng vì cờng độ dòng có
quan hệ với nồng độ chất phản ứng ở điện cực.
Có thể dùng dung môi nớc hoặc khác nớc. Khoảng tối u của nồng độ
cho phép đo cực phổ là 10-2 ữ10-4 M. Các dạng khác nhau của phép đo cực phổ
có thể cho phép xác định các nồng độ ở mức n.10-3àg/ml. Thể tích có thể tiến
hành phân tích dung dịch là 1ữ2ml, thậm chí trong một giọt dung dịch (ứng
với sự xác định lợng chất từ một vài miligam tới vài nanogam). Sai số tơng
đối từ 2 ữ 3% (so với các phơng pháp khác). Nói chung đây là phơng pháp
có thể dùng rộng rãi xác định định tính và định lợng nhiều chất với độ nhạy,
độ chính xác, độ chọn lọc cao một cách nhanh chóng, kinh tế.
Khi tiến hành phơng pháp cực phổ định lợng dùng điện cực giọt Hg ta
cần rất chú ý tới các yếu tố: nền cực phổ (chất điện ly trơ), nhiệt độ của dung
dịch, hằng số mao quản của điện cực (chiều cao và tiết diện), dùng khí trơ để
đuổi oxi, dùng chất hoạt động bề mặt (gietalin)...
Ví dụ: Xác định Cu bằng phơng pháp này, ngời ta có thể dùng nền
NH3, pyriđin, thioxianat và HCl đặc. Trong môi trờng này Cu2+ bị khử về
Cu+. Sự khử Cu2+ về Cu0 xảy ra trên điện cực giọt Hg treo. Mỗi bậc khử ứng
với một sóng cực phổ riêng. Để xác định Cu ngời ta dùng bớc sóng thứ hai.
Trong các mẫu hỗn hợp, bớc sóng của quá trình khử Cu sẽ bị che phủ bởi
bớc sóng của quá trình khử Fe. Để loại đợc hiện tợng này, cần dùng chất
che là hydroxylamin hoặc chất tạo phức florua để tránh sự khử Fe3+ về Fe2+.
Trong nền chất điện ly trơ NH3 2M - NH4Cl 2M, đồng bị khử đến Cu+ ở
thế bán sóng E1/2= -0,25v và đến Cu0 ở E1/2= -0,5v.
1.7.2.1.2. Phơng pháp von-ampe hòa tan.
Đây là phơng pháp phân tích điện hoá dựa trên hai kỹ thuật phân tích
chất điện phân ở thế giám sát và quét von-ampe hoà tan ngợc chiều.
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
1.7.2.2. Phơng pháp quang học [23, 33, 34]
1.7.2.2.1. Phơng pháp trắc quang .
Phơng pháp này dựa vào việc đo độ hấp thụ năng lợng ánh sáng của
một chất xác định ở một vùng phổ nhất định. Trong phơng pháp này các chất
cần phân tích đợc chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ các năng
lợng ánh sáng (các phức màu).
Đây là phơng pháp phân tích đợc sử dụng rộng rãi vì nó đơn giản, tiện
lợi, cho độ nhạy và độ chính xác cao. Giới hạn phát hiện 10-6 ữ10-7M. Với việc
xác định đồng có thể dùng thuốc thử NaDDC dung môi CCl4 cho độ nhạy
0,2ữ0,4 mg/ml. Có thể dùng dung môi CHCl3, cho bớc sóng hấp thụ cực đại
max = 440 nm.
Ngời ta dùng phơng pháp chiết trắc quang để xác định chì, trong CCl4.
Chì đithionat có màu đỏ hấp thụ cực đại ở 520 nm đợc chiết chọn lọc và định
lợng từ dung dịch nớc có chứa lợng d xianua ( là chất che các kim loại
khác). Phơng pháp này cho phép xác định chì ở hàm lợng 0,1 ữ 1,0 mg/l.
Cũng dùng phơng pháp chiết trắc quang với việc xác định cadimi dùng
đithizon. Chiết cadimi đithizonat bằng CCl4 từ môi trờng kiềm mạnh chứa
tactrac. Dung dịch đithizonat của cadimi trong CCl4 có màu đỏ .
Bớc sóng hấp thụ cực đại
max
= 515 nm. Phơng pháp này cho phép
xác định cadimi với hàm lợng 0,01 ữ 0,5 mg/l.
1.7.2.2.2. Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử
Đây là kỹ thuật phân tích đợc ứng dụng rộng rãi và là một trong những
phơng pháp quan trọng nhất của phép phân tích. Cho phép xác định định tính
Sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa, tác giả Nguyễn Thị
Minh Thu đã tìm đợc các điều kiện thực nghiệm phù hợp trong việc xác định
đồng:
Vạch phổ hấp thụ 324,7nm
Thế ghi 10mv
Khe đo 0,5nm
Tốc độ giấy 30ml/ph
Cờng độ đèn 10mA
Tốc độ dòng 5ml/ph
Nguyễn Quang Tuyển- ĐHBK
Luận văn Thạc sĩ khoa học Công nghệ thực phẩm
Chiều cao burer 5cm
Thành phần nền HCl 1%, NH4Ac2%
Khoảng tuyến tính của Cu nằm trong khoảng 0,02 ữ7àg/ml. Sai số của
phép đo là 1,47%.
Cũng áp dụng phơng pháp phổ hấp thụ trong ngọn lửa tác giả công trình
[3], [20] để xác định hàm lợng Cu, Pb, Cd trong nớc bề mặt ở một số sông
hồ khu vực Hà Nội nh: Kim Ngu, Hồ Tây, Thanh Nhàn. Thu đợc kết quả:
Hồ Tây (0,009 mgCu/l; 0,036 mgPb/l; 0,0022 mgCd/l), Kim Ngu (0,023
mgCu/l; 0,026 mgPb/l; 0,0025 mgCd/l), Thanh Nhàn (0,007 mgCu/l; 0,026
mgPb/l; 0,0024 mgCd/l).
AAS là một phơng pháp phân tích lợng vết chính xác tới hàm lợng