KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

MỤC LỤC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM
1.

2.

GIỚI THIỆU
Trong ngành công nghiệp chế biến thực phẩm hiện nay thì độ mặn đóng 1 vai trò rất
quan trọng. Độ mặn có trong thực phẩm thường có tác dụng để bảo quản, làm gia vị
hoắc làm chất tải lạnh trong công nghệ sản xuất. Nó có thể có sẵn trong tự nhiên hoặc
thêm vào theo qui trình công nghệ dưới dạng muối ăn NaCl. Do đó, việc xác định hàm
lượng NaCl là 1 chỉ tiêu hoá lý thường gặp khi phân tích các chỉ tiêu hoá lý trong thực
phẩm. Để xác đỉnh hám lượng NaCl thì có nhiều phương pháp mà một trong những
phương pháp phổ biến nhất hiện nay là phương pháp Mohr, ngoài ra còn có phương
pháp Volhard và chuẩn độ điện thế.
PHƯƠNG PHÁP MOHR
2.1. Nguyên tắc phương pháp
Chất xác định là các halogen , được chuyển thành dung dịch, sau đó chuẩn độ
trực tiếp bằng dung dịch chuẩn với sự có mặt của chỉ thị (cromatkali) trong môi

NHÓM 4
Page 1


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

trường trung tính hoặc kiềm yếu ( hay axit yếu). Điểm tương đương nhận được khi

thường sử dụng chén nung sứ có đáy lớn. Tiến hành than hóa cho đến khi mẫu
chuyển thành than đen và đến hết khói trắng. Vì khói thoát ra trong quá trình
than hóa thường rất độc nên tiến hành than hóa trong tủ hút. Mẫu sau khi than
hóa thường dễ bị mất mẫu nên trong quá trình thao tác phải thực hiện ở nơi
không có quạt.
•

Điều kiện tro hóa: Là nhằm loại bỏ triệt để các hợp chất hữu cơ còn lại sau
giai đoạn than hóa.

NHÓM 4
Page 2


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

Điều kiện kỹ thuật: Sauk hi lấy mẫu đã than hóa được cho vào lò nung điều
chỉnh nhiệt độ 550 - 650. Để đảm bảo về mặt thiết bị nhiệt độ trong lò nung
phải tăng từ từ cho đến nhiệt độ cần thiết. Khi nhiệt độ trong lò nung đạt tới
nhiệt độ cần thiết thì cần phải ổn định nhiệt trong suốt quá trình nung do đó
không được mở cửa lò nung vì có sự trao đổi nhiệt đột ngột giữa thiết bị và
môi trường sẽ gây ảnh hưởng xấu đến thiết bị và người sử dụng. Để biết được
thời điểm kết thúc giai đoạn tro hóa thì dựa vào màu sắc của tro. Nếu mẫu tro
trắng thì thời điểm tiến hành tro hóa kết thúc. Nếu mẫu tro không trắng thì lấy
mẫu ra để nguội chovào vài giọt 30% hoặc (đđ) rồi tiến hành nung lại cho đến
tro trắng hoàn toàn.
Điều kiện hòa tan tro: Để tránh khả năng thủy phân một số ion kim loại
trong mẫu nên tẩm ướt tro bằng 6N. Sau đó hòa tan tro bằng nước cất hai
lần rồi tiến hành lọc, rửa và định mức đến thể tích phù hợp, rút ra một thể
tích chính xác đem chuẩn độ.

NHÓM 4
Page 3


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

Đặc điểm: là chất rắn không bền với ánh sáng, nhiệt độ và có tính oxy hóa, dễ
tan trong nước khi pha thành dung dịch, độ chuẩn rất dễ thay đổi theo thời gian,
do đó cần phải hiệu chỉnh trước khi sử dụng.
− Cách pha: Tính toán lượng cân cần thiết để pha ra dung dịch có nồng độ mong
muốn. Cân chính xác lượng cân, hòa tan bằng nước cất hai lần không chứa ion
ảnh hưởng sau đó định mức chính xác trong bình định mức tối màu với chính
dung môi hòa tan. Dụng cụ pha chế dung dịch chuẩn đều bằng thủy tinh màu
nâu.
− Bảo quản: Dung dịch được bảo quản trong chai màu nâu,tránh tiếp xúc với ánh
sáng, không khí, nhiệt độ cao, để nơi thoáng mát.
− Hiệu chỉnh: Dùng dung dịch chuẩn gốc NaCl được pha từ chất rắn gốc NaCl
(99,95%) có nồng độ tương đương để hiệu chỉnh dung dịch chuẩn . Chỉ thị sử
dụng là .
 Điều kiện đối với môi trường
− Ánh sáng: Tránh ánh sáng mặt trời, ánh sáng chỉ vừa đủ để quan sát vì phân hủy
dưới ánh sáng mặt trời.
− Nhiệt độ phòng vì ở nhiệt độ cao kết tủa tan ra.
− ảnh hưởng pH
+ Nếu môi trường có pH < 6,5 ( trong môi trường acid yếu) xảy ra cân bằng phụ
sau
−

=


hoặc hoặc NaOH. Nếu dung dịch có môi trường kiềm thì phải trung hòa bằng .
Tất nhiên các chất này không được chứa tạp chất clorua.
Điều kiện đối với chỉ thị
Sử dụng muối làm chỉ thị.

Cơ chế chỉ thị: Dựa trên hiện tượng kết tủa phân đoạn. Khi nhỏ từ từ dung dịch
vào dung dịch xác định có chứa ion , , kết tủa AgCl (trắng) sẽ xuất hiện trước.
Khi kết tủa màu đỏ gạch xuất hiện thì ion hầu như không còn trong dung dịch,
báo hiệu kết thúc quá trình chuẩn độ.
− Về tính chất là chất chỉ thị kết tủa, tan tốt trong nước và trong môi trường acid.
Khi tiến hành pha chế phải tiến hành sử dụng nước cất hai lần và phải để 24 giờ
sau mới sử dụng vì có cân bằng sau xảy ra:
+ =
+
− Cần phải tính toán nồng độ dung dịch sau cho kết tủa màu đỏ gạch xuất hiện
đúng điểm tương đương.
Quy trình xác định
Cân chính xác khoảng m gam mẫu (hoặc V mL mẫu) tiến hành sử lý mẫu theo
điều kiện xác định ( thông thường mẫu được xử lý theo phương pháp khô). Hòa tan
tro và lọc rửa tro bằng nước cất hai lần. Dịch qua lọc cho vào bình định mức, với
nước cất. Kiểm tra lại dung dịch có trung tính không, nếu không thì phải trung hòa.
Sau đó định mức đến vạch.
Cho vào 3 bình nón mỗi bình chứa:
Mẫu: mL
5%: 3 giọt
Chuẩn độ từ từ từng giọt dung dịch 0,1N cho đến khi xuất hiên màu đỏ gạch bền
vững. Tiến hành chuẩn độ 3 bình trên và lấy kết quả trung bình, từ đó tính ra hàm
lượng NaCl có trong mẫu.
Công thức tính toán
Áp dụng định luật đương lượng kết hợp với thông số ban đầu như thể tích mẫu,

+ = AgX
Phản ứng chuẩn độ:
+

= AgSCN ( trắng)

Phản ứng chỉ thị:
+
3.2.

=

(phức màu đỏ máu)

Điều kiện xác định
 Điều kiện đối với mẫu
− Tiến hành xử lý mẫu như với phương pháp Mohr
− Chuyển mẫu thành dung dịch bằng nước cất không chứa ion ảnh hưởng ( như , ,
…)
− Ion thủy ngân và các chất oxy hóa gây cản trở vì ion thủy ngân làm kết tủa ion ,
còn các chất oxy hóa thì oxy hóa .
 Điều kiện đối với dung dịch chuẩn
Do trong phương pháp này sử dụng kỹ thuật chuẩn độ ngược nên có 2 dung
dịch chuẩn, dung dịch và dung dịch .
Dung dịch : Giống như điều kiện đối với dung dịch chuẩn trong phương pháp
Mohr.
− Dung dịch :
+ Dung dịch chuẩn được pha từ hoặc .KSCN rắn.
−


Điều kiện đối với chỉ thị
Chỉ thị là dung dịch thường dùng phèn sắt III ( ).

Bản chất: Phản ứng chỉ thị trong môi trường acid
+ =
− Nồng độ: Dung dịch bão hòa phèn sắt III ( ), tương ứng với nồng độ 0,25M. Khi
chuẩn độ thường dùng 1-2mL phèn sắt III trong 100mL hỗn hợp chuẩn độ.
− Pha chế: Dùng nước cất không chứa ion ảnh hưởng. Tẩm ướt lượng cân bằng
đậm đặc (0,5mL), sau đó cho nước vào hòa tan nhằm tránh bị thủy phân và kết
tủa.
Quy trình xác định
Cân chính xác khoảng m gam mẫu (hoặc V mL mẫu) tiến hành sử lý mẫu theo
điều kiện xác định ( thông thường mẫu được xử lý theo phương pháp khô). Hòa tan
tro và lọc rửa tro bằng nước cất hai lần. Dịch qua lọc cho vào bình định mức, với
nước cất. Kiểm tra dung dịch chỉnh về môi trường acid (pH = 2 – 3).
Cho vào 3 bình nón mỗi bình chứa:
−

3.3.

NHÓM 4
Page 7


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

3.4.

Mẫu: mL
Rồi cho tác dụng với một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn 0,1N.


NHÓM 4
Page 8


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

Từ số liệu E = f(V) hay pH = f(V) ghi nhận được có thể xác định thể tích Vtđ của
dung dịch chuẩn theo nhiều cách.
4.2.Điều kiện xác định

Điều kiện đối với mẫu
− Tiến hành xử lý mẫu như với phương pháp Mohr
− Chuyển mẫu thành dung dịch bằng nước cất không chứa ion ảnh hưởng
( như , , … )
− Ion thủy ngân và các chất oxy hóa gây cản trở vì ion thủy ngân làm kết tủa
ion , còn các chất oxy hóa thì oxy hóa .
Điều kiện đối với dung dịch chuẩn
− Dung dịch : Giống như điều kiện đối với dung dịch chuẩn trong phương
pháp Mohr.
Điều kiện điện cực







Điện cực chuẩn hay điện cực so sánh
Là điện cực có thế không đổi trong quá trình chuẩn độ, thông dụng nhất là điện


NHÓM 4
Page 9


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG
+

Điện cực màng thủy tinh: là điện cực có màng thủy tinh đặc biệt có khả năng
trao đổi [H+] với dung dịch, cấu tạo bởi một dây Pt nhúng trong dung dịch
HCl chứa trong một bầu thủy tinh đặc biệt và mỏng. Thế của điện cực phụ
thuộc vào nồng độ [H+] trong
dung dịch được xác định bằng biểu thức :
E = k − 0,059.pH
k là một hằng số

4.3.Quy trình xác định

Ở thí nghiệm xác định độ mặn trong thưc phẩm với chất xác định là NaCl ta dùng
thế điện cực chuẩn là Na/NaCl và điện cực chỉ thị là điện cực kim loại không trơ.
Khi thêm AgNO3 vào dung dịch phân tích, thế điện cực Ag/AgNO3 nhúng vào
dung dịch này so với điện cực so sánh sẽ thay đổi tùy thuộc vào sự thay đổi nồng độ
Cl- trong dung dịch. Trước điểm tương đương, thế đo được phụ thuộc vào nồng độ Cltrong dung dịch. Tại điểm tương đương thế điện cực thay đổi đột ngột do nồng độ Clgiảm đột ngột. Thế điện cực sau điểm tương đương phụ thuộc nồng độ Ag + thêm vào.
Khi đó trên đường cong chuẩn độ ta sẽ thu được bước nhảy thế ứng với điểm tương
đương của nồng độ Cl-

4.4.Phương pháp xác định Vtd
3.4.1. Phương pháp đồ thị
Từ bảng biến thiên của Eđo hoặc pH theo Vc có thể xác định được Vtđ bằng 3 PP
đồ thị:

và sẽ trả kết quả xác định cấu tử phân tích theo một trong các dạng : V tđ ,
nồng độ mg/l, nồng độ đương lượng, % chất tan… tùy theo yêu cầu của
người sử dụng đã được chương trình hóa.
Các máy chuẩn độ tự động cho phép xác định nhanh và chính xác nhờ ∆V
ở gần điểm tương đương có thể được khống chế rất bé (có thể đến 0,01
ml ). Độ chọn lọc của PP cũng rất cao nhờ vào việc sử dụng PP vi phân để
xác định điểm tương đương thay cho PP tích phân.

NHÓM 4
Page 11


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

4.5.Công thức tính toán
Sau khi tìm được Vtđ bằng một trong các phương pháp nói trên, tính kết quả
giống như phương pháp chuẩn độ thông thường.

NHÓM 4
Page 12