ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN THỊ NGỌC ÁNH

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, BIẾN TÍNH NANO NiO
VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG

CHUYÊN NGÀNH: HÓA VÔ CƠ
S : 60440113
Demo Version -MSelect.Pdf
SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
TS. NGUYỄN ĐỨC CƯỜNG

Thừa Thiên Huế, năm 2018


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và
kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép
sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.
Họ tên tác giả

Nguyễn Thị Ngọc Ánh

Demo Version - Select.Pdf SDK


- Trang phụ bìa
- Lời cam đoan
- Lời cám ơn
MỤC LỤC .............................................. 1
NH MỤC CÁC

H

NH MỤC CÁC

N .................................... 4

NH MỤC CÁC H NH
MỞ Ầ

, CÁC CH

,

T T T .................. 3

TH ........................... 5

............................................... 6

1. Lý do chọn đề tài ..................................... 6
2. Mục đích nghiên cứu .................................. 7
3. ối tượng và phạm vi nghiên cứu .......................... 7
4. Phương pháp nghiên cứu ................................ 7

2.2.6. Phương pháp phân tích nhiệt ....................... 22
2.2.7. Phổ tán sắc năng lượng tia X ....................... 23
2.3. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị ........................... 25
2.3.1. Hóa chất .................................... 25
2.3.2. Dụng cụ ..................................... 25
2.3.3. Thiết bị ..................................... 25
2.4. Thực nghiệm ..................................... 26
2.4.1. Tổng hợp nano NiO ............................. 26
2.4.2. Biến tính nano NiO bằng hạt nano Ag ................. 26
2.4.3. Khảo sát tính chất nhạy khí của nano NiO và Ag/NiO ....... 27
CHƯƠN 3.
3.1.

TQ

À TH O L ẬN ....................... 29

ết quả đặc trưng của Ni(OH)2 tiền chất và NiO cấu trúc nano quả cầu

rỗng .................................................. 29
3.2. Tính chất nhạy khí của nano NiO ........................ 35
3.3. iến
tính nano
NiO bằng
hạt nano gSDK
..................... 41
Demo
Version
- Select.Pdf
T L ẬN À

Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscop)

FT-IR

Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier

Transfer - Infrared

Spectroscopy)
Lỗ trống
HR-TEM

Hi n vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (High-resolution
Transmission Electron Microscopy)

Rair

iện trở của các cảm biến đo được trong không khí

Rgas

iện trở của các cảm biến đo được trong khí phân tích

SAED

Nhiễu xạ electron khu vực được chọn (Selected area electron
diffraction)

SEM


Bảng 1.1. Các thông số lý hóa của niken ( ) oxit ....................................................10
Bảng 2.1. Một số hóa chất sử dụng trong luận văn ..................................................25
Bảng 3.1. So sánh độ đáp ứng khí H2S ở nhiệt độ tối ưu của cảm biến NiO và các
cảm biến đã được công bố.........................................................................................38

Demo Version - Select.Pdf SDK

4


DANH MỤC CÁC H NH V , Đ

THỊ

H nh 1.1. Tinh th Niken ( ) oxit ............................................................................10
H nh 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên bề mặt tinh th .......................................17
H nh 2.2. Sơ đồ nguyên lý hoạt động kính hi n vi điện tử truyền qua.....................19
H nh 2.3. ồ thị bi u diễn sự biến thiên của P / V  Po – P  theo P/Po ................22
H nh 2.4. Sơ đồ quy trình tổng hợp nano NiO trong urê ..........................................26
H nh 2.5. Sơ đồ quy trình biến tính nano NiO bằng hạt nano g ............................27
H nh 2.6. (a) Thiết kế một cảm biến khí bằng phương pháp nhỏ - phủ tiền chất lên
điện cực răng lược, (b) hình ảnh buồng đo khí và (c) sơ đồ hệ thống đo. ................28
Hình 3.1.

nh SEM (a, b, c), ảnh TEM (d, e), ảnh HR-TEM (f), SAED (g) và hình

ảnh dạng bột (h) của Ni(OH)2. ..................................................................................29
Hình 3.2.

nh SEM (a, b, c), ảnh TEM (d,e), HR-TEM (f), S E

1. Lý do chọn đề tài
Oxit kim loại bán dẫn cấu trúc nano đang được nhiều nhà khoa học quan tâm
nghiên cứu cho nhiều lĩnh vực ứng dụng quan trọng như xúc tác, hấp phụ, cảm biến,
pin mặt trời, y dược, sinh học, bởi vì những tính chất hóa lý độc đáo của nó đều liên
quan đến hiệu ứng kích thước, hiệu ứng hình học và thành phần [27, 52 ]. Cho tới
nay, hầu như các oxit kim loại đều bán dẫn loại n như Fe2O3, SnO2, ZnO, TiO2,
In2O3… và bán dẫn loại p gồm Co3O4, CuO, NiO với nhiều dạng cấu trúc nano khác
nhau đã và đang được nghiên cứu đ khai phá những tính chất ưu việt của nó so với
dạng cấu trúc khối truyền thống [38]. Tuy nhiên, các oxit kim loại bán dẫn loại p
vẫn còn nhận được ít sự chú ý hơn so với các oxit kim loại bán dẫn loại n [32].
Trong số các oxit kim loại bán dẫn loại p, NiO là một trong những oxit kim
có năng lượng vùng cấm rộng (Eg = 3,6-4,0 e ), độ bền cao, lượng oxi hấp thụ trên
bề mặt thường rất cao nên được nghiên cứu cho nhiều lĩnh vực như xúc tác, điện
cực, vật liệu từ, cảm biến khí … [20]. NiO được sử dụng làm chất xúc tác thúc đẩy
cho các phảnDemo
ứng oxi
hóa chọn- lọc
các chất hữu
cơ dễ bay hơi, cũng như vật liệu
Version
Select.Pdf
SDK
cảm biến khí tiềm năng với nhiệt độ làm việc thấp [89]. Cho tới nay, NiO cấu trúc
nano được tổng hợp từ nhiều phương pháp khác nhau như sol-gel, phân hủy nhiệt,
thủy nhiệt, nhiệt dung môi…[71]. Trong số đó, phương pháp thủy nhiệt được xem
là phương pháp đơn giản, rẻ tiền và thân thiện môi trường, dễ mở rộng đ ki m soát
tổng hợp nhiều dạng cấu trúc nano NiO khác nhau bằng cách thay đổi các điều kiện
tổng hợp. ên cạnh đó, phương pháp thủy nhiệt cũng dễ dàng áp dụng đ biến tính
bề mặt cấu trúc nano NiO với các thành phần khác như kim loại quý, oxit kim
loại…[65].

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
-

ối tượng nghiên cứu:

ật liệu nano oxit kim loại, cụ th là vật liệu nano

Demo
niken (II) oxit
(NiO).Version - Select.Pdf SDK
- Phạm vi nghiên cứu:
+ Phương pháp hóa ướt, điều kiện tổng hợp tương đối đơn giản.
+ Sử dụng các hóa chất đơn giản như muối Ni(NO3)2, AgNO3, urê và
chất khử NaBH4, không sử dụng các dung môi hữu cơ độc hại.
4. Phương pháp nghiên cứu
- Sử dụng một số phương pháp đặc trưng hóa lý đ xác định hình thái, kích
thước và cấu trúc vật liệu.
- Phương pháp xử lý số liệu sử dụng phần mềm Excel 2007, OriginPro 8.0.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Ý nghĩa khoa học: cung cấp thông tin về các mẫu nano NiO tổng hợp và
biến tính.

7


- Ý nghĩa thực tiễn:

ề tài này mở ra một hướng mới cho việc sử dụng nano

NiO và g NiO trong cảm biến khí.