109
Tạp chí Hóa học, T. 45 (6A), Tr. 109 - 114, 2007
Nghiên cứu ảnh hởng của hàm lợng Fe
3
O
4
đến khả
năng hấp thụ dầu của vật liệu copolyme
Đến Tòa soạn 15-11-2007
Nguyễn Tiến Dũng
1
, Nguyễn Văn Khôi
2
, Trịnh Đức Công
2
,
Nguyễn Hữu Trịnh
3
1
Khoa Hóa học, Tr"ờng Đại học S" phạm H( Nội
2
Viện Hóa học, Viện Khoa học v( Công nghệ Việt Nam
3
Khoa Công nghệ Hóa học, Tr"ờng Đại học Bách khoa H( Nội

Summary
Oil absorbent nanocomposites were prepared by suspension copolymerization of
laurylmethacrylate (LMA) and styrene (St) with and whithout Fe
3
O
4

O
4
trong thnh phần của các vật liệu
polyme sẽ lm tăng độ xốp của vật liệu v tốc
độ hấp thu của vật liệu tăng lên [3]. Mặt khác
khi có mặt hạt nano Fe
3
O
4
, vật liệu sau khi hấp
thụ có thể dễ dng thu hồi đợc nhờ từ trờng.
Hạt nano phân tán trong hệ polyme cũng lm
cho vật liệu trở nên bền hơn do hình thnh vật
liệu compozit với pha nền l các polyme v pha
phân tán l hạt nano Fe
3
O
4
[4, 5].
Trong nghiên cứu ny chúng tôi xác định
ảnh hởng của hạt nano Fe
3
O
4
lên khả năng hấp
thụ v thu hồi dầu của vật liệu.
II - Thực nghiệm
1. Hóa chất
Natriaxetat (NaAc) (Trung Quốc), FeCl
2

Bình bốn cổ 250 ml, ăn khớp với thiết bị
khuấy, thiết bị đo nhiệt (bể điều nhiệt), thiết bị
hồi lu, đờng dẫn khí Nitơ v phễu nhỏ giọt
đợc tạo chân không v lấp đầy bằng nitơ 3 lần.
Phân tán hạt nano Fe
3
O
4
(đ8 đợc hoạt hóa
bề mặt) với các tỷ lệ % khác nhau trong hỗn hợp
phản ứng gồm styren, lauryl metacrylat v
toluen. Tỷ lệ về số gam monome đợc lấy theo
nghiên cứu trớc đó LMA:St l 60:40 [8]. Nồng
độ monome trong pha dầu l 40% (theo khối
lợng). Sau đó chất tạo lới DVB đợc thêm vo
nồng độ 0,27%.
Dung dịch nớc v chất ổn định huyền phù
gelatin với nồng độ 0,33% (theo khối lợng pha
nớc) đợc đa vo bình phản ứng (tỷ lệ pha
nớc/monome = 1/7) v nhiệt độ của hỗn hợp
phản ứng đợc gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng
bằng bể điều nhiệt. Chất khơi mo 0,15% (theo
khối lợng monome) đợc thêm vo hỗn hợp
monome chỉ trớc khi bắt đầu phản ứng v đợc
nạp vo thiết bị phản ứng bằng phễu nhỏ giọt.
Tốc độ nhỏ giọt l 10 g/phút. Tốc độ khuấy
trong quá trình đồng trùng hợp đợc duy trì ở
240 vòng/phút v cho dòng nitơ nhẹ nhng đi
vo bình phản ứng. Khi nạp hết monome, tiếp
tục khuấy trong 2 giờ ở 90

v g
2
l khối lợng chất trớc v
sau khi hấp thụ dầu
- ảnh SEM: đợc chụp trên máy JEOL JSM
5410.L.V SEM/EDX Japan, tại trung tâm
Khoa học Vật liệu (CMS) - Đại học Khoa học
Tự nhiên - Đại học Quốc gia H Nội.
4. Nghiên cứu tính chất từ của vật liệu
Từ tính của vật liệu sau khi tổng hợp đợc
nghiên cứu bằng phơng pháp đo đờng cong từ
hóa trên máy DMS 880 VSM của Viện Khoa
học Vật liệu. Kết quả của phép đo ny cho
chúng ta thấy từ tính của vật liệu v khả năng
thu hồi vật liệu sau khi hấp thụ dầu.
Đờng cong từ hóa của vật liệu còn cho thấy
tỷ lệ hạt nano Fe
3
O
4
đi vo trong vật liệu có
tơng ứng với hm lợng chúng ta đa vo lúc
tổng hợp hay không dựa trên so sánh từ độ b8o
ho của mẫu với từ độ b8o ho của hạt nano
Fe
3
O
4
ban đầu.
Tính chất nano của Fe

lợng hạt nano Fe
3
O
4
thì tỷ trọng của vật liệu
cũng tăng đáng kể. Tỷ trọng của vật liệu có ý
nghĩa rất lớn trong hấp thụ xử lý dầu, khi tỷ
111
Bảng 1: ảnh hởng của hm lợng Fe
3
O
4
tới kích thớc, tỷ trọng v
khả năng hấp thụ dầu của vật liệu
Tỷ lệ hạt Fe
3
O
4
(%)
trong vật liệu
Kích thớc vật liệu
(m)
Tỷ trọng vật liệu
(so với H
2
O, 4
o
C)
Khả năng hấp thu dầu
cân bằng (g/g)

lợng Fe
3
O
4
đ8 thay thế một phần khối lợng
polyme.
2. Cấu trúc hình thái của vật liệu
Sự thay đổi hm lợng hạt nano Fe
3
O
4
lm
thay đổi cấu trúc hình thái của vật liệu đợc
nghiên cứu qua hình ảnh hiển vi điện tử, hình 1
l ảnh hiển vi điện tử quét của vật liệu khi
không có hạt nano Fe
3
O
4
. Các hình 2,3 v 4 l
ảnh hiển vi điện tử quét của các mẫu có hm
lợng hạt nano Fe
3
O
4
với tỷ lệ tăng dần.

Hình 1: ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của
copolyme không có nano Fe
3

Với cấu trúc nh vậy, theo chúng tôi khả năng
hấp thụ dầu của vật liệu sẽ rất dễ dng v nhanh
chóng đạt đợc trạng thái b8o ho dầu.
3. ảnh hởng của tỷ lệ hạt nano Fe
3
O
4
tới
khả năng hấp thụ một số loại dầu của vật
liệu
Khả năng hấp thụ dầu của vật liệu trong một
số dung môi khác nhau đợc nghiên cứu v
trình by trên hình 5.

Hình 5: ảnh hởng của hm lợng Fe
3
O
4
tới mức độ hấp thụ dầu của vật liệu

0123
0
10
20
30
Dầu hấp thu (W g/g)
H'm lợng % Fe
3
O
4

O
4
trong vật liệu,
tính chất từ của vật liệu thay đổi thể hiện ở
đờng cong từ hóa của vât liệu. Kết quả đo
đờng cong từ hóa của vật liệu đợc thể hiện ở
hình 6 v 7, hình 6 l đờng cong từ hóa của hạt
nano Fe
3
O
4
ban đầu, hình 7 l đờng cong từ
hóa của các mẫu vật liệu polyme nanocompozit
với hm lợng hạt nano Fe
3
O
4
khác nhau.

Hình 6: Đờng cong từ hóa của hạt nano
Fe
3
O
4
-15000 -10000 -5000 0 + 5000 + 10000 + 15000
-2
-1
0
1
2

O
4
khoảng 64 emu/g (hình 6), đờng cong từ hóa
có dạng của vật liệu siêu thuận từ (H
C
= 0) từ tại
nhiệt độ phòng (300 K). Tơng tự nh vậy ta
thấy đờng cong từ hóa của vật liệu
nanocompozit cũng thể hiện tính siêu thuận từ.
Vật liệu nanocompozit có cho 1% Fe
3
O
4
mẫu
M1.0 (hình 7) có từ độ b8o ho khoảng 0,55
emu/g thấp hơn so với 1% của hạt nano Fe
3
O
4
ban đầu. Điều ny có thể giải thích l do có thể
hạt nano Fe
3
O
4
một phần nhỏ không tham gia
vo trong cấu trúc polyme hoặc một phần do
quá trình hình thnh vật liệu có gia nhiệt v tiếp
xúc với không khí Fe
3
O

thể tổng hợp đợc bằng phơng pháp đồng trùng
-64
-32
0
32
64
-1.5 10
4
-1 10
4
-5000 0 5000 1 10
4
1.5 10
4
mau7
M(emu/g)
H(Oe)