Chơng II
đối tợng và phơng pháp nghiên cứu

I. Đối tợng - phạm vi nghiên cứu
- Để hoàn thành phần đề tài nghiên cứu thành phần hàm lợng khoáng sét ở một số loại
đất chính Việt Nam, chúng tôi đã trực tiếp điều tra, khảo sát, chọn các mẫu đất phân tích đại diện
cho từng nhóm đất lớn của Việt Nam trên phạm vi toàn quốc. Mẫu đất nghiên cứu đại diện phải
có ý nghĩa quan trọng về sử dụng sản xuất nông nghiệp hoặc về phát sinh thổ nhỡng của Việt
Nam. Đó là các mẫu thuộc 3 nhóm đất sau:
1- Nhóm đất đỏ vàng vùng đồi núi phát triển trên các loại đá mẹ khác nhau.
2- Nhóm đất đen nhiệt đới phát triển trên đá siêu bazơ, bazơ và sản phẩm đọng Cacbonat.
3- Nhóm đất phù sa vùng đồng bằng, chủ yếu đồng bằng vùng sông Hồng trên nền phù sa
tuổi khác nhau có xu hớng phát triển khác nhau do điều kiện tự nhiên và canh tác chi phối, đất
phù sa mặn ven biển đồng bằng sông Cửu Long.
Để hoàn thành phần sự liên quan của khoáng sét với một số tính chất lý hoá học đất,
chúng tôi xin tập trung nghiên cứu khoáng sét liên quan đến dung tích hấp thu (DTHT - T
ldl/100g

đất) để chứng minh rõ thêm luận điểm khoáng sét là phần phức hệ hấp thu vô cơ của đất; có thể
từ trị số DTHT của cấp hạt sét trong đất và hàm lợng mùn, chúng ta sẽ chẩn đoán đợc thành
phần các khoáng sét chính điển hình của đất ấy và có thể tính đọc % DTHT của khoáng sét hoặc
của mùn. Những chỉ tiêu này rất quan trọng cả về mặt lý luận cũng nh thực tiễn trong công tác
cải tạo đất thông qua thành phần khoáng sét.
Về phần khoáng sét liên quan trực tiếp đến sự trao đổi và cung cấp chất dinh dỡng cây
trồng, chúng tôi xin tập trung vào sự liên quan đến một vài dạng kali, đặc biệt kali cung cấp từ
các khe hở giữa các phiến tinh thể khoáng sét, kali cố định
Vấn đề khoáng sét liên quan với tính chất vật lý đất, chúng tôi nêu một vài kết quả bớc
đầu tìm hiểu khả năng hấp thụ nớc (khả năng hấp ẩm tồi đa) của các khoáng sét, có ý nghĩa đối
với tính giữ ẩm cũng nh độ ẩm cây héo của mỗi loại đất.
Do điều kiện thời gian và chi phí phân tích (nhất là vấn đề xác định thành phần khoáng
sét) chỉ có hạn (tranh thủ phân tích khối lợng mẫu chính ở CHDC Đức trong thời gian thực tập

=580
0
C
thì đỉnh 7,14 biến
hoàn toàn
Dạng phiến 6 cạnh rõ
rệt
Illit 2:1 120 - 140 10,0; 4,46; 2,57; Dạng vẩy to xếp lộn
xộn
Vecmiculit 2:1 14,3; 2,59; 1,53 Tơng tự Illit
Montmorillonit 2:1 120 - 125
700 - 800
> 900 15; 4,5; Làm no
glyxerin: trơng ra
đến 17
Tinh thể cạnh lởm
chởm - dạng đám
mây hoặc bông xốp
Chlorit 2:2 580 880 14,1; 7,07; 4,7;
3,54
không có hình dạng
tinh thể đặc trng
Illit -
Montmorillonit
khoá
ng sét
19,4; 4,42; 2,54
Kaolinit-Chlorit hỗn 14,2; 3,50; 1,50
Vecmiculit -
Chlorit

2
O ; AgNO
3
; NaNO
3
và CaCO
3
.
- Các chất so sánh trơ: hoặc là Al
2
O
3
đốt và bột mịn Kaolinit đợc đốt. Các chất trơ đợc
thêm vào tất cả các mẫu khoáng sét của đất trớc khi nung để khắc phục xu hớng có những mẫu
kết gắn thành gạch và bị co lại trong quá trình đốt nóng. Sự co lại thờng gây ra sự sai lệch kết
quả do đờng DTA lệch đờng cơ bản.
Đặc điểm của phơng pháp: Đây là phơng pháp xác định khoáng sét đã có từ lâu, đợc sử
dụng rộng rãi trớc khi có các phơng pháp hiện đại khác nh tia Runtgen, kính hiển vi điện tử.
- Ưu điểm là quá trình xử lý mẫu đơn giản, quá trình nung mẫu hiện nay đã đợc các lò
nung hiện đại thực hiện tự động. Trên đờng nhiệt sai DTA và đờng nhiệt trọng TG, chúng ta dễ
nhận biết các nhóm khoáng sét dạng độc lập và điển hình qua các hiệu ứng thu và toả nhiệt xác
định và bớc nhảy giảm trọng lợng nớc của khoáng sét.
- Nhợc điểm là bằng phơng pháp nhiệt sai khó phân biệt từng khoáng sét riêng biệt
trong cùng một nhóm vì chúng thờng có khoảng hiệu ứng nhiệt trùng nhau. Các khoáng sét hỗn
hợp không thể nhận biết đợc bằng phơng pháp này vì chúng không cho các hiệu ứng đặc trng
trên đờng DTA. Giá thành phân tích một mẫu nhiệt sai cao hơn bằng tia Runtgen do thời gian
lâu, tiêu tốn nhiệt lợng nhiều.
Kết quả phân tích nhiệt sai của chúng tôi đại bộ phận thực hiện tại bộ môn khoáng sét
học, khoa địa chất, Trờng Đại học Tổng hợp Ernst-Monrtz-Arndt-Greifswald-CHDC Đức; loại
lò nung "Tup DD102- System Paulik-Paulik Erdey". Một số mẫu thực hiện tại Viện địa chất và

tiến hành xử lý thêm, ví dụ:
+ Để nhận biết khoáng sét Montmorillonit cũng thờng có pick tại d
(00,1)
= 14-15 nh
một số khoáng sét khác, ta phải xử lý làm no mẫu bằng glyxêrin hoặc Etyleglucol ở áp suất
không khí và ở nhiệt độ 80C. Nếu có Montmorillonit, khoáng sét bị trơng lên, khoảng cách d
sẽ đạt tới 17.
+ Để phân biệt khoáng Kaolinit với khoáng Chlorit đều có pick = 7,1-7,2 ; thờng phải
nung mẫu lên đến 550-600C trong 2 giờ trớc khi đo máy. Nếu sau khi nung, pick này biến mất
hoàn toàn thì đó là Kaolinit.
- Hiện nay bằng phơng pháp tia Runtgen ngời ta còn có thể nhanh chóng xác định hàm
lợng những khoáng sét trong đất. Thông thờng các nớc vẫn dùng phơng pháp chất chuẩn
trong. Đất đợc nghiền đến 32 àm, chất chuẩn trong là Bohmit (150 mg Bohmit + 50% bột Kork
+ 1 gr mẫu phân tích) làm tiêu bản đo máy. Tiến hành đo với mỗi mẫu phân tích 3 lần, tính tỷ lệ
chiều cao các đỉnh hiệu ứng của khoáng sét theo độ cao của đỉnh hiệu ứng Bohmit. Dựa vào
đờng chuẩn có sẵn của các khoáng sét nghiên cứu để tính ra hàm lợng của chúng có trong
mẫu. Tuy nhiên cho đến nay một số loại khoáng sét vẫn cha có những đờng chuẩn, định lợng
nên trong thực tế ta cha xác định chính xác đợc hàm lợng của chúng (Montmorillonit,
Vecmiculit, Chlorit ).
Đặc điểm của phơng pháp:
Mặc dù phơng pháp xác định khoáng sét bằng tia Runtgen mới đợc sử dụng và phát
triển từ những năm đầu thế kỷ 20 lại đây song hiện nay trên thế giới đây là phơng pháp thông
dụng và thuận lợi nhất. Các nhà khoáng sét học đều thống nhất rằng đây là phơng pháp xác định
khoáng sét cả về định tính và định lợng nhanh, đảm bảo chất lợng, có thể phân tích hàng loạt
mẫu. Trên đờng XRD có thể xuất hiện nhiều pick của các khoáng sét độc lập khác nhau và cả
một số khoáng sét hỗn hợp. Chúng thờng đợc lặp lại với cờng độ khác nhau theo mặt cắt của
chùm tia X xuống mặt phẳng phiến của khoáng sét.
Tuy nhiên nếu chỉ dùng phơng pháp tia Runtgen ta cũng sẽ gặp một số khó khăn. Việc
xử lý mẫu đã phức tạp hơn phơng pháp nhiệt sai. Nhiễu xạ kế và máy ghi hiệu ứng tia X phải
thật chính xác thì ta mới thu đợc các pick đúng với các khoáng sét có mặt của mẫu phân tích.

Halluzit; khoáng Montmorillonit với khoáng hỗn hợp 3 lớp Illit + Montmorillonit có hiệu ứng
Runtgen d = 14,5-15. Tuy vậy phơng pháp này đòi hỏi chi phí cao vì thiết bị máy móc hiện
đại, đắt tiền, thủ tục xử lý mẫu phức tạp cần có trình độ chuyên môn và kỹ thuật xử lý chụp
chuyên trách. Khoáng sét hỗn hợp không nhận dạng đợc dới kính hiển vi điện tử vì không cho
các hình dạng tinh thể đặc trng (Jasmund 1955; Rusler và Starke 1967; Henning 1978;
Seregeeba 1977).
Đại bộ phận ảnh chụp kính hiển vi tia xuyên và tia quét (phần phụ lục) trong đề tài này chúng
tôi thực hiện tại trờng Đại học Tổng hợp Greifswald CHDC Đức. Chỉ có một vài ảnh chụp tại phòng
kính hiển vi điện tử của Viện Vệ sinh dịch tễ Hà Nội.
Tóm lại, hiện nay trong ngành khoáng sét học có rất nhiều phơng pháp xác định khoáng sét.
Song muốn bảo đảm kết quả nghiên cứu hoàn thiện và chính xác cần thiết phải áp dụng đồng thời cả
3 phơng pháp trên: nhiệt, Runtgen và kinh hiển vi điện tử. Các phơng pháp này sẽ bổ sung cho
nhau, khắc phục những hạn chế, nhợc điểm của từng phơng pháp riêng biệt.
B. Các phơng pháp phân tích lý hoá học đất
Để xác định một số tính chất lý hoá học của đất có liên quan đến đặc điểm khoáng sét,
trong đề tài này nói chung chúng tôi đã áp dụng các phơng pháp phân tích đã quen thuộc, chúng
tôi chỉ xin nêu tên phơng pháp cha đợc công bố rộng rãi ở các tài liệu phân tích của Việt Nam
mà chúng tôi sử dụng trong đề tài này.
1- Phân tích thành phần cơ giới đất: phơng pháp tách cấp hạt bằng ống hút Robinson
hoặc ống trụ Atterberg.
2- Xác định khả năng hút nớc của khoáng sét và của đất (phơng pháp Enslin).
Nguyên tắc: Dựa vào khả năng hút nớc hấp thu của các phân tử sét và keo đất có kích
thớc 32à
m, xác định khả năng hút nớc hấp thu của khoáng sét và đất.
Thủ tục: Nghiền đất khô ở 50-60C đến 32àm. Cân một trọng lợng đất nhất định (0,3-
1gr) cho vào chén lọc có màng xốp từ 3-20 mm (chén Enslin). Chén đợc nối với một pipet
chia độ cm. Khi đất ở trong chén, bấm thời gian đo và sau 1,2,3,4,5,10,15,20,25,30 phút đọc thể
tích nớc leo ở pipet (cm
3
). tại mỗi thời điểm tính trị số Enslin theo công thức:

T
đất
- (3 x % mùn) x 100
T (ldl/100g sét) =
% lợng sét
Từ dung tích hấp thu của đất và cấp hạt sét trong đất ta tính đợc % dung tích hấp thu do
khoáng sét trong đất hoặc do mùn trong đất quyết định của các loại đất khác nhau.
6- Xác định một số dạng kali trong đất
- Kali tổng số (K
2
O %): phơng pháp HF và đốt bằng quang kế ngọn lửa.
- Kali cố định: theo phơng pháp của Pagel và Mutscher 1981 giới thiệu trong "Dinh
dỡng cây trồng trong các loại đất nhiệt đới" trang 161.
- Kali trao đổi: phơng pháp dùng triết xuất Axetatamon (pH = 7).
- Kali cung cấp từ các lớp giữa tinh thể khoáng sét: theo phơng pháp rút bằng
NaTPB/NaCl của Cabibel.
Dới đây xin giới thệu tóm tắt phơng pháp xác định kali cố định và kali cung cấp từ các
lớp giữa tinh thể khoáng sét.
a) Xác định kali cố định trong đất
Nguyên tắc: Đất đợc tác dụng với các dung dịch chứa kali. Sau khi tác động với dung
dịch ta sẽ xác định đợc nồng độ kali có trong dung dịch tác động tiếp, tơng ứng với lợng kali
cố định trong các tinh thể khoáng sét 3 lớp nh Montmorillonit, Illit.

Thủ tục: Cân đồng thời 2 mẫu đất khô trong không khí (mỗi mẫu 10gr) cho vào bình tam
giác 100 hoặc 200 ml.
Mẫu A dùng để xác định kali trao đổi theo phơng pháp Axelatamon. Trớc khi đốt mẫu
kali cần phải kết tủa canxi để khỏi ảnh hởng đến kết quả đo máy. Cho vào mẫu dịch lọc (25 ml)
1 ml axalatamon bão hoà, chắt lấy nớc trong để đo máy.
Mẫu B dùng để xác định kali cố định. Cho vào mẫu đất 50 ml dung dịch KCl 0,005N. Lắc
trong 1 giờ rồi cho thêm 50 ml dung dịch axelatamon 1N lại lắc thêm 1 giờ nữa. Cuối cùng lọc

cần chú ý đến tốc độ giải phóng kali khỏi các khoáng sét. Chất trao đổi có hiệu quả nhất với dạng
kali này là ion Natri. Vì vậy ngời ta thờng dùng dung dịch rút tinh là hỗn hợp NaCL với
NaTPB (Natrium tetraphexylborat).

Thủ tục: Cân chính xác 1g đất rây qua rây 2 mm khô trong không khí cho vào bình tam
giác 100 ml.
Dùng pipet hút 20 ml dung dịch rút tinh đun ấm ở 24C, nút chặt lại và lắc trong 1 giờ
cũng ở 24C. Sau đúng 1 giờ cho thêm ngay 2 ml NH
4
Cl 1N để tạo phản ứng kết tủa. Lắc đều.
Hoà tan kết tủa K TPB và NH
4
TPB trong 40-50 ml axeton 70% và lập tức chuyển vào giấy lọc
cứng, lọc nhanh. Rửa lại giấy lọc bằng 20 ml axeton. Cho vào dịch lọc 2,5 ml H
2
SO
4
12N. Đặt
cốc dịch lọc lên bếp cát nhiệt độ nóng 60-80C cho đến cạn hoặc gần cạn. Cho vào 35 ml
axetatamon / Na
2
SO
4
để hoà tan kết tủa (dung dịch hoà tan này 40-60C sẽ hoà tan đợc nhanh
hơn). Lọc dịch qua giấy lọc cứng vào bình định mức 50 ml. Rửa cốc và giấy lọc bằng 10 ml hỗn
hợp axetatamon / Na
2
SO
4
và lên thể tích đến vạch. Lắc đều, dịch lọc.