Kết quả nghiên cứu khoa học BVTV - Số 1/2008

54

Nghiên cứu phát triển phương pháp phân tích đa dư lượng thuốc BVTV trong rau
bằng máy sắc ký khí, phục vụ
kiểm soát nông sản an toàn
Research on development of multi-residue analysis for pesticides by gas
chromatography used in controling safe agroproducts

Nguyễn Trường Thành, Đỗ Ngọc Hải
Viện Bảo vệ thực vật

Abstract
Monitoring effectively and timely the pesticide residues in agro-products,
especially in vegetables is urgent demand for serving production and business of
safe vegetables. The subject deal with the methods to pesticide residue analysis
presently and their capable application and building the multi-residue analysis
methods in vegetables according with our country conditions. These methods
can control residue of 20 pesticides used in our country including
organochlorine, organophosphates, pyrethroids and others. The determination
equipments of the methods are Gas Chromatography (GC). Recovery of these
methods is mainly from 70 to 130%.

I. Đặt vấn đề
Trên thế giới, nhiều tác giả cũng đó
đưa ra phương pháp xác định nhanh dư
lượng thuốc BVTV trong rau , bao
gồm phương pháp phân tích nhanh hoá
học, phương pháp sắc ký bản mỏng,
phương pháp thử sinh học nhanh dựa

công bố nào ở nước ta về phân tích đa
dư lượng đồng thời với nhiều nhóm
thuốc. Và như vậy, việc nghiên cứu
phương pháp phân tích đa dư lượng để
có thể kiểm soát được nhiều thuốc có
nguy cơ cao đang được sử dụng ở
nước ta trong rau là cần thiết.
II. Vật liệu
và phương pháp nghiên cứu
Vật liệu và cụng cụ nghiờn cứu: Cỏc
loại chất chuẩn, dung môi, các hoá
chất bổ trợ như Na
2
SO
4
, NaCl, ; các
cột chiết SPE (dạng 500 mg); sản
phẩm rau ăn lá, rau ăn quả khô; các
máy sắc ký GC Agilent 6890 N.
Phương pháp phân tích đa dư lượng
+ Đánh giá một số phương pháp
phân tích đa dư lượng ở các nước
bằng thử nghiệm và xác định khả
năng ứng dụng thông qua hiệu suất
thu hồi.
+ Xác định và lựa chọn phương
pháp phân tích đa dư lượng phù hợp
với điều kiện ở Việt Nam:
- Sử dụng cỏc phương pháp chiết
thụng dụng nhất trong phõn tớch: chiết

Nước Đức Đài Loan Hàn Quốc Hà Lan
Chiết Acetone, H
2
O Acetone Acetone Acetone
Tỏch
Lỏng – lỏng
NaCl, CH
2
Cl
2
Lỏng – lỏng
NaCl,
Pertrelium ether,
CH
2
Cl
2

Lỏng – lỏng
NaCl, CH
2
Cl
2

Pertrelium
ether,
CH
2
Cl
2

(n
-
hexane,
CH
2
Cl
2
,
Actonitrile)
Mỏy
phõn
tớch
GC/ ECD - FPD
GC/ ECD – FPD
HPLC/ FL
GC/ ECD –
FPD - FID
GC/ ECD -
NPD - FID
Nhúm
chất
Lân hữu cơ, Clo
hữu cơ, thuốc
chứa N và một
số thuốc khác
Lân hữu cơ,
Clo hữu cơ,
Pyrethroid,
N-Methyl
carbamate

hiệu suất thu
hồi thấp
(<60%)

Thử nghiệm trên thực tế (bảng 1)
chúng tôi có những đánh giá sau về ưu
nhược điểm của các phương pháp
phân tích đa dư lượng mà một số tác
giả đưa ra như sau:
* Phương pháp của Hà Lan sẽ rất tối
ưu để phát hiện các nhóm chất mà việc
ly tâm không ảnh hưởng tới việc định
lượng. Song để phân tích đa dư lượng
nhằm kiểm soát hầu hết các thuốc
BVTV, phương pháp này không bao
quát được các nhóm thuốc clo hữu cơ.
Chẳng hạn với DDT, theo kết quả thử
nghiệm của chúng tôi, phương pháp
này chỉ cho hiệu suất thu hồi dưới
50%.
* Các phương pháp của Đức, Đài
Loan, Hàn Quốc có bản chất gần nhau:
Chiết lỏng-lỏng với pha nước và dung
môi hữu cơ, làm sạch bằng cột tách và
xác định hàm lượng thuốc bằng máy
sắc ký. Phương pháp của Hàn Quốc có
chi phí lớn và khá tốn thời gian do
chiết qua cột sắc ký lớn. Cỏc phương
pháp khác cũng cần cải tiến để số
thuốc kiểm soát được nhiều hơn

Vấn đề loại mẫu nụng sản ảnh
hưởng không nhỏ đến quá trỡnh phõn
tớch do sự tham gia và gõy nhiễu của
các hoá chất hữu cơ trong nông sản.
Vỡ vậy, với cõy rau chỳng tụi chọn hai
loại đại diện cho rau ăn lá (cải xanh)
và rau ăn quả (dưa chuột).
Bảng 2. Các thuốc lựa chọn đại diện cho phân tích đa dư lượng trên rau
STT

Nhúm thuốc Tờn thuốc Loại thuốc
1

Clo hữu cơ
Endosulfan
Trừ sõu
2

BHC
3

DDT
4

Lân hữu cơ

Fenitrothion
5

Methidathion

15

Pyridamizole Pyridaben
16

Fiproles Fipronil Trừ sõu
17

Triazole
Hexaconazole
Trừ bệnh
18

Propiconazole
Kết quả nghiên cứu khoa học BVTV - Số 1/2008

58

STT

Nhúm thuốc Tờn thuốc Loại thuốc
19

Dicarboximide Iprodione
20

Aromatic Chlorothalonil

2.1. Nghiên cứu xác lập phương
pháp phân tích đa dư lượng trên rau

2
/ CH
3
CN =
49,65:50:0.35.
Lược đồ phân tích được trỡnh bày
trong hỡnh 1.
2.2 Đánh giá hiệu quả của phương
pháp VMRA1
Về khả năng định tính và định lượng:
Trên rau cải xanh, theo 3 nhóm E1, E2,
E3 mỗi chất chuẩn được cho vào mẫu
sao cho hàm lượng đạt 0,1 ppm trước
khi phân tích mẫu. Sử dụng đường
chuẩn đó xõy dựng để xác định nồng độ
chất chuẩn thu được sau khi phân tích,
kết quả xác định hiệu suất thu hồi cho
thấy: với việc áp dụng phương pháp
VMRA1 trên rau cải xanh, cả 20 chất
trên đều cho hiệu suất thu hồi cho phép:
65 – 130 % (19/20 chất đạt hiệu suất 70-
130%). Trên quả dưa chuột, áp dụng
phương pháp VMRA1, đối với 20 chất
chuẩn thí nghiệm, hiệu suất thu hồi đạt
khá tốt: 64,4 – 144,6% (18/20 chất đạt
hệ số thu hồi 70-130%).
Kết quả nghiên cứu khoa học BVTV - Số 1/2008

59


rau ăn lá hoặc 300 g cho rau ăn quả đ-
ưa vào xay với nước (cho từng ít một
để xay nhuyễn trong nước).
 Chiết xuất và làm sạch mẫu và
phõn tớch như sơ đồ 1 (VMRA1).
kết luận
Phương pháp phân tích đa dư lượng
VMRA1 trên rau cải tiến từ các
phương pháp đa dư lượng của các
nước cho phù hợp với điều kiện phũng
thớ nghiệm ở nước ta có thể sử dụng
để kiểm soát dư lượng của 20 loại
thuốc đang sử dụng phổ biến trên với
hiệu suất thu hồi của hầu hết các thuốc
đạt 70-130%; Thời gian và chi phí
phân tích là chấp nhận được trong việc
kiểm soát dư lượng thuốc BVTV trong
sản phẩm rau.

tài liệu tham khảo
1. DFG Deutsche
Forschungemeinschaft (1987).
Manual of Pesticide Residue Analysis.
Kết quả nghiên cứu khoa học BVTV - Số 1/2008

60

Pesticides Commission. VCH
Publishers.
2. FAO/WHO (2000). Pesticide

“International Training Program of
Safe Vegetable Production and Multi-
residue Analytical Method of
Pesticides”.TACTRI, Taiwan, China.
9. Winefordner J. D. (Editor)
(1999). Chemical Analysis. Pesticide
Residue in Food. A Wiley-interscience
Publication. John Wiley & Sons. Inc.
10. Yeoh N. S. (2002). Pesticide
Residue in Food. MRLs and Food
Safety. Asean Agrochemical. Residues
Worshop October 28-29, 2002.