99 Phần 7
Ứng dụng phép đo sức bền cơ nhiệt (Thermal Mechanical
Compression Test) xác định nhiệt độ hóa mềm (T
g-r
) của gạo

100
Phần 7. Ứng dụng phép đo sức bền cơ nhiệt (Thermal
Mechanical Compression Test) xác định nhiệt độ hóa mềm (T
g-r
)
của gạo

TÓM TẮT
Phép đo sức bền cơ nhiệt TMCT (Thermal Mechanical Compression Test) được ứng dụng để đo
nhiệt độ hóa mềm T
g-r
(glass-rubber transition temperature) của bột gạo ở khoảng ẩm độ thấp từ
2.4-19.5 % cơ sở ướt. Kết quả cho thấy T
g-r
tăng khi ẩm độ giảm. Nhiệt độ hóa mềm của gạo đo
bằng phép đo sức bền cơ nhiệt tương tự với các kết quả được trình bày trong các nghiên cứu
khác sử dụng các phương pháp nhiệt lượng kế quét vi sai DSC (Differential Scanning
Calorimetry), phân tích cơ nhiệt (TMA-Thermo-mechanical Analysis) và phân tích cơ nhiệt động

[8, 9]
. Tuy

101
nhiên, bước xử lý vật mẫu trong hai phương pháp này khá phức tạp do phải hạn chế tình trạng
bốc ẩm của hạt gạo trong quá trình đốt nóng vật mẫu
[9]
. Gần đây, Rahman và ctv
[10]
đã sử dụng
các phương pháp khác nhau để xác định nhiệt độ hóa gương của gạo với vật mẫu thực phẩm là
mì ống.
Phép đo sức bền cơ nhiệt TMCT (Thermal Mechanical Compression Test) do Bhesh Bhandari và
các đồng nghiệp tại Đại học Queensland, Australia phát triển có thể ứng dụng để đo nhiệt độ
chuyển pha của các vật liệu rắn với ít thao tác trong bước xử lý vật mẫu
[11-13]
. Kỹ thuật đo này
dựa trên nguyên tắc khi vật liệu bị nén và đốt nóng sẽ bị thay đổi tính chất cơ học biểu thị qua
các đường cong đặc tính ứng suất-ứng lực và lực-biến dạng. Lúc đó, trạng thái chuyển pha sẽ
xảy ra khi vùng vô định hình của vật liệu chuyển từ trạng thái gương sang trạng thái mềm cao
làm cho đầu đo bị dịch chuyển đột ngột. Trạng thái vật lý này được gọi là trạng thái hóa mềm
(glass-rubber transition) do sự dịch chuyển đầu đo xảy ra vì có sự thay đổi độ nhớt của vật liệu
tại vị trí tiếp xúc với bề mặt bị đốt nóng. Phép đo này tương tự như phép đo dão (creep test)
nhưng dưới điều kiện quét nhiệt. Ngăn chứa vật mẫu được thiết kế tích hợp với các máy đo cơ
học như Instron hay máy đo cấu trúc (Texture Analyser). Do vật liệu được tiếp xúc với bề mặt
rộng được đốt nóng dưới lực nén của đầu đo nên máy đo có thể ghi lại các thay đổi tính chất cơ
học. Hơn nữa, khắc phục được hiện tượng thoát ẩm khi đốt nóng vật mẫu do đầu đo bao phủ toàn
bộ diện tích bề mặt của vật mẫu. TMCT đã được áp dụng để đo nhiệt độ hóa mềm của một số
thực phẩm dạng khô như sữa bột gầy, mật ong, bột táo, mì sợi, tinh bột với các phép đo đối
chứng bằng DSC, TMA

40
o
C trong vòng 24 giờ, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và trữ ở 25
o
C. Trải đều khoảng 5 g
bột gạo thành một lớp mỏng trong các đĩa nhôm và trữ trong bình hút ẩm chân không có hoạt độ
nước khác nhau. Các bình hút ẩm chân không này được chuẩn bị từ các dung dịch muối bão hòa
ở 25
o
C theo hướng dẫn của Bell và Labuza
[14]
. Mẫu được cân bằng đẳng nhiệt hấp phụ ở 25
o
C
ít nhất trong vòng 3 tuần. Ẩm độ của bột gạo sau đó được xác định theo phương pháp AOAC
(32.1.02)
[15]
. Đầu dò nhiệt độ
Ngăn chứa mẫu
Mẫu
gạo
Đầu đo
Máy đo
cấu trúc
Máy tính
Dây cảm biến
nhiệt

0.6
0.8
1
300 400 500 600
Time, second
Distance, mm
0
40
80
120
160
Temperature,
o
C

Hình 2. Đường cong đặc tính TMCT và đường nhiệt độ đo bằng máy đo cấu trúc TA.XTplus với tốc độ nâng
nhiệt là 30
o
C/ phút.

Xác định nhiệt độ hóa mềm
Trích xuất số liệu nhiệt độ-biến dạng-thời gian-lực để phân tích. Số liệu của đường cong đặc tính
cơ nhiệt vật mẫu trừ cho số liệu đường cong cơ nhiệt của maltodextrin cho ra đường cong đặc
Temperature line
TMCT curve

104
tính cơ nhiệt đã hiệu chỉnh của mẫu đo. Nhiệt độ hóa mềm của gạo được xác định bằng các tính
toán hồi qui phi tuyến như trình bày trong Hình 3.


Tem
p
erature
,

o
C
Probe displacement, mm
T
g
-
r

Transition
region

105
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature,
o
C
Displacement, mm


14.5%
15.9%

106
21
21
339.1
782.184175.370
ww
ww
T
rg
+
+
=
−

Trong đó, w
1
và w
2
lần lượt là khối lượng nước và chất rắn của vật mẫu.

Nhiệt độ T
g-r
trong nghiên cứu này được so sánh với các giá trị T
g
đã được công bố trên các tạp
chí khoa học như trình bày ở Bảng 1. Ở khoảng ẩm độ 12-16 % giá trị T
g-r

có thể cao hơn giá trị thực sự của vật mẫu. Ngoài ra, giá trị T
g-r

được xác định ở điểm bắt đầu của sự chuyển pha, trong khi ở kỹ thuật DSC và DMTA, T
g
thông
thường được xác định là giá trị ở giữa giá trị T
g
đầu và T
g
cuối (trạng thái hóa mềm xảy ra ở một
vùng nhiệt độ hơn là ở một nhiệt độ chính xác).

Bảng 1. So sánhgiá trị Tg-r đo bằng TMCT trong nghiên cứu này với các giá trị Tg đo bằng các kỹ thuật khác
đã được công bố.
Ẫm độ Mẫu đo Phương
pháp
T
g
/T
g-r
(
o
C) Tài liệu tham khảo
Bột gạo DSC
≈ 50.0
[16]
12-16%
Bột gạo TMCT 41.6-56.7
Nghiên cứu này

đo được trên nhân gạo đơn và bột gạo tại cùng hàm ẩm là
tương đương nhau. Hơn thế nữa, các đường cong đặc tính của nhân gạo thay đổi rõ rệt hơn so với
bột gạo (Hình 7).

Một kết quả lý thú khác là gạo có hàm ẩm thấp bị nứt gãy khi chịu nén trong quá trình quét nhiệt
trên nhiệt độ hóa mềm. Sự nứt gãy này làm cho đường cong đặc tính TMCT bị đứt đoạn ở 120
o
C như trình bày ở Hình 7. Sự nứt gãy này có thể là do gradient nhiệt xuất hiện trong nhân gạo
do lớp ngoài ở trạng thái mềm cao nhưng lớp trong vẫn còn ở trạng thái gương. Cơ chế này
giống với cơ chế được biết là làm nứt gãy hạt gạo hồi ẩm trong quá trình sấy gạo. Ở hàm ẩm cao,
gradient nhiệt không đủ lớn để gây ra hiện tượng nứt vỡ trong điều kiện của thí nghiệm này. Hơn
nữa hạt gạo cũng ít giòn khi hàm ẩm cao.
0
0.1
0.2
0.3
20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temperature,
o
C
Displacement, mm

Hình 6. Đường cong đặc tính TMCT của nhân gạo tại các ẩm độ khác nhau.

10%
14%
17%

108
0

2. Perdon, A.; Sienbenmorgen, T.J.; Mauromoustakos, A. Glassy state transition and rice
drying: development of a brown rice state diagram. Cereal Chemistry. 2000, 77 (6), 708-
713.
3. Biliaderis, C.G.; Page C. M.; Maurice T. J.; Juliano B. O. Thermal characterization of
rice starches: a polymer approach to phase transitions of granular starch. J. Agric. Food
Chem. 1986, 34, 6-14.
RK,
12.8%
RF,
7.8%
RK,
7.8%
RF,
12.8%
Hiện tượng nứt
gãy hạt gạo

109
4. Chung, H J.; Lee, E J.; Lim, S T. Comparison in glass transition and enthalpy
relaxation between native and gelatinized rice starches. Carbohydrate Polymers. 2002,
48, 287-298.
5. Huang, R M.; Chang, W H.; Chang, Y H.; Lii, C Y. Phase transitions of rice starch
and flour gels. Cereal Chemistry. 1994, 71 (2), 202-207.
6. Zelenak, K.J.; Hoseney, R.C. The glass transition of starch. Cereal Chemistry. 1987,
64(2), 121-124.
7. Roos, Y.H. Phase transitions in foods; Academic Press: San Diego, US, 1995, 360 pp.
8. Sun, Z.; Yang, W.; Sienbenmorgen, T. J.; Stelwagen, A.; Cnossen, A.G.
Thermomechanical transitions of rice kernels. Cereal Chemistry. 2002, 79 (3), 349-353.
9. Sienbenmorgen, T.J.; Yang, W.; Sun, Z. Glass transition temperature of rice kernels
determined by Dynamic Mechanical Thermal Analysis. Transactions of the ASAE. 2004,