ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
-k "k “k "k 'k "k -k
NGHIÊN CỬU CHÉ TẠO POLIME NHÔM
■
Mã số: QT-06-18
Chủ trì dề tài: TS. Nguyễn Thị Bích Lộc
Cán bộ tham eia: PGS. rs. Cao 1 he 1 là
CK. Tạ Xuân Dục
CN. Nau\'ền Bích Plurọnc
I là nội 2007
BÁO CÁO TÓM TẢT
a. Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo polime nhôm Mã số: : Q 1 -06-18
b. Chủ trì đề tài: TS. Nguyễn Thị Bích Lộc
c. Các Cán bộ tham gia: PGS.TS. Cao The Hà
CN. Tạ Xuân Dục
CN. Neuvễn Bích Phượníi
d. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu:
Mục tiêu: Nahiên cứu phươna pháp điêu chê. xác định câu trúc, thành phân cua
polime nhôm
Nội dung:
- Nghiên cứu. tống hựp polvme Alị; đi lừ dune dịch NaOl 1 \d A1C1, theo các ly lệ
r (|OH|/[Al| |) chạy từ 2.15 đên 2.5. Xác định hàm lượng các tiêii phân polime và
monome bằng phương pháp phãn tích Fcrron.
- Kết tủa polime bãnii duntỉ dịch Na:S();. phân tích ihành phán kết tủa. cấu trúc,
kích thước băne các phương pháp phân tích, nhiễu xạ XRD. SHM. TCÌA/DSC. IR.
- Nghiên cứu quá trình hình thành AU), đạn li hat nhu hãna cách nune kêl lủa Al|,
sunfat dưới các điều kiện nhiệt độ khác nhau. Sư dung phircmg pháp SEM và XRD
đê nghiên cứu san phấm.
- Bước đầu nghién cứu tổng hợp tinh thê AI I í nitral. \'a sự hình ihành AUO, tù' tinh
thê này.

')//
tí' ^
ị
PCS. TS. TRÀN THỊ NHU MAI TS. NGƯYÉN THỊ BÍCH L ộ c
— - - _
CO QUAN CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI
SUMMARY REPORT OF THE SCIENTIFIC
RESEARCH SUBJECT
a. Title of subject: Study on synthesis polvme A113.
Code No: QT 06-18
b. Head of subjcct: Dr. Nguyen Thi Bich Loc
c. Participants: AccProi'.Dr. Cao The I la
BA. l a Xuan Due
BA. Nguven Bich phuona
d. Aim and contents of the subject: Stud) on svnihcsis and characterization
structure, composition of polyme Al] ',.
+ Study on synthesis polvme Al13 from NaOIl and A1CI with The r (OH Al) ratio
was varied from 2.15 to 2.5.
+ Determination structure, composition of polyme All', b\ XRD. 1CJA DSC. [R.
SEM
+ Study on factors affection of F on degradation spcctrophotometric determination
of polvme Al| i in PAC
The obtained results:
1. Studed on synthesis pohme Al|; from NaOIl and A1 Cl3 V 1th ['he r (OH Al) ratio
was varied from 2.15 to 2.5. The results suggest that the polymeric species have
contributed about 90° o of total aluminium in the h> rdolysed solution w ith r 2.3.
2 Determination structure, composition ofpolyme All', b\ XRD. TGA DSC. IR.
SEM and formula ol'polyme is: Na() lA l^O^OH^id l2())i2(S()ih.55.xH:0 .
3. A ll3 sunfat crystals was fired until 800°c and 1()0()°C during few hours.
Characterization of aluminas formed from firing Al 13 sun fat was stud)

3.1.2 Phân tích thành phần bằng các phươníi pháp Iloá học 25
3.2 Sự hình thành polime AIp, trong dung địch và các yêu tố ảnh hưửna

28
3.2.1 Kết quá tính toán lý thuyết 28
3.2.2 Sự bicn đổi pH và độ đục trong quá trình điéu chế

31
3.2.3 Sự ánh hườna của thời gian tới sự hình thành polime 32
3.2.4 Sự ảnh hưởna của tv lệ r (OH/A1) tới sự hình thành polime 35
3.3 Sự hình thành A120 :, từ quá trình phán hu ỷ polime Alp, sunfat ớ nhiệt độ cao

39
3.3.1 Yếu tố thời gian 39
3.3.2 Thành phần và tính chất của sản phẩm nung
41
3.4 Bước đầu nghiên cứu tòn2 hợp polime Alp, nitrat 4?
3.5 Nghiên cứu anh hườns cưa ion F' tới quá trình xác dinh hàm lượn2 polime trons
PAC băng phirơna pháp trắc quana: 46
3.5.1 Đo Abs cua mẫu PAC với chi thị là I-erron khi khôns có mặt ion p
4S
3.5.2 Nghiên cứu ánh hườns cùa ion F tới phan ứn<2 tạo phức của APvới ferron 4S
3.5.3 Nghiên cứu phan ứn2 cùa F với ferron: 50
3.5.4 Nghiên cứu ánh hườno cứa thời gian 50
3.5.5 Nshiẽn cứu ánh hườn2 cùa nóng độ:
51
3.5.6 Nghiên cứu ánh hường của các ion có tính chát siốníi với ion F 55
3.5.7 Kết qua tính toán: 56
KẾT LUẬN 57
TÀI LIỆU TI ỉ\M KHẢO 59

Có hai iỊÌá thiết vê câìi trúc Cỉhi AIịị
Giả thiết / : Ra đời vào khoána những năm 60. Những người theo giá thuyết này cho răn”
tron° dung dịch có các hạt polimc dạnsi vòng với đơn vị cơ bán [à vònsz ứns với côns thứu
7
f Al6(OH> 12( Iỉ:0 )r )*r: nếu là hai vòna ta có iA11ii(0H)22(H20 /)16)s+: nêu là 7 vòng ta có
Gia ỉhuxe) 2: Theo 2Ìá thuyết này thi polime Aln có cấu trúc z -Keasin.
Mó ta cáu trúc £ - Keggin:
Trons nước AV* có số phối trí 4 và 6. khi đó khá năng tổn tại dưới dạn.2 tứ diện
AKOH)4' hav còn sọi là tế bào T.; (Bertsch. 1989, 1987) [6. 7] và bát diện A1(0H),(H:0 )3‘.
Té bào Tị nà\ là mầm đè hình thành cái gọi là cấu trúc Keagin (hình 1.1) với tâm
là té bào TJA 10J và 12 bát diện bám xung quanh, khi đó ta có cáu trúc ứns \'ó'i công thức
A1i2A104(0H);47+. Người ta cho rằng khi cho kiềm vào duns dịch A F \ ion Al?+ tiếp xúc
với các giọt kiềm thi đó là lúc hình thành các tế bào T, và các hát diện'! Tiếp theo ba bát
diện lién kết với nhau tạo thành một nhóm ba. irons mỏi nhóm ba đó. cứ hai bát diện
chung một cạnh nói 011 của bát diện và 0 cua Ti. Mỗi 0 của T, sẽ nối với một nhóm ba.
như vậv sẽ có 1 2 bát diên vãv quanh T, tạo Alị .
Mặt khác, mỗi nhóm ba sẽ liên kết với 3 nhóm ba còn lại thỏns qua cạnh chuna lù cạnh
nối hai nhóm 011 ' của bát diện 2ần nhất. Trong cấn trúc này. các phán từ nước luôn luôn
có sự trao đói với các phân từ nước tự do trong dung dịch, tức là phán tứ nước trong cấu
trúc thì di chuyển ra nsoài còn các phân từ nước lự do thì thay thế vào vị trí mà các phán
từ nước kia bị mất. đồns thời có sự phá vỡ tạm thời cấu trúc cúa polime. Cơ chế cúa hién
tượna nàv đã được xác nhặn thông qua quá trình nghiên cứu sử dụng các đổng VỊ cùa
nước.
% )
©
Hình ỉ.l Mỏ hình cáu trúc Keggin cuả polyme ÁỈỊỊ
8
Như vậv có thế coi bước tạo T4 là bước quvct định trong côn2 nahẽ chế tạo AI ; là
thành phán chính của PAC. Cấu trúc này đã được chứns minh bans các phươns pháp phó
hiện đại như NMR : AI \à XRD góc nhó[5.S].

- Đệm axetat và Urotrophin
- H20 : 30% của Truns quóc
- HC1 36.5% của Trung quốc
- Al(NO,);, loại PA của Trung quốc
- Dưns dịch thuốc thử Xilenol da cam.
2.1.2 Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ UV- NVIS 3100 PC; UV- 1201. SHIMADZU
- Bếp khuây từ HP - 3000
- Cuvét thạch anh
- Màng lọc 0,45 Ị.I m. Cellulose acetate C045A047A, Advantes
MFS. Inc, Japan
- Các cốc thuý tinh chịu nhiệt loại 500 ml. 100 ml và 50 ml
- Bình nón. Buret tự độns. Pipet lự động loại 5 ml
10
- Thiết bị đun mẫu Autoclave HICLAVE HIV- 50
- Cán phân tích Metter AE 200
- Máy hút chán khỏnơ. tú sấy. nhiệt kế. binh hút ám
- Lò nung CARBOLITE, Aston Lane, Hope Sheffield. S30 2RR
England
- Máy đo pH Consort C835
- Máv đo độ đục Aqualytic PC compact.
2.2 Các quv trình phân tích và phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Tính toán lý thuyết
Trona duna dịch nhôm tồn tại dưới các dạng: monome Af"\ Al(OH)2+. Al(OH)^ .
Al(OH), phân tử và Al(OM).,', ba dạng polime: Al2(OH)24\ Al,(OH)45+. A1|,Oj(OH)2.:'.
Các mỏ hình cán bằna nhiệt dộng đôi với các tiếu phân của nhôm trong duna dịch được
cho như sau :
(1). A r + Iỉ20 o A1(0IỈ)2++ ir K, = 10-502
(2). A1U+ 2 H ,0 «. Al(OH)2+ + 2 H+ K2= lơ*-71
(3). 2Al,f + 2 H20 o A12(0H)24+ + 2 H' K, = 10627

0.7394
0,1558 0,0791 0,0879
0,6876
0.1563
0.0181
3.2 0,1413
0.7394 0.1558
0,0791
0,0879 Ị 0.6876
0.1563 0.0181
3,3 0,1413
0.7394 0,1558 0,0791 0,088 0.6876
0.1563
0.0181
3,4 0.1413
0.7394 0,1558
0,0791
0,088 0.6877
0.1563 0.0181
3.5
0,1335
0.7447
0,1591
0,0801 0,0881
0.6878
0.1563 0.0181
3,6
0,1565
0.7626
0.1712

0.7793
0,1838
0,0887
0,1155 0,7271
0,184
0.0276
4,2
0,1692
0.7793
0,1838
0,0887
0.115
0,7265
0.1835 0.0274
4,3
0,1721
0,7828
0.1867 0,0898 0,1185 0,7307
0.1869 0.0287
4,4
0.1693
0,7794 0.1839
0,0888 0,1158
0,7275
0.1843 0.0277
4,5
0,1693
0,7794
0.1839
0,0888

0,0888
0,116 0,7275
0.1843
0.0277
12
2.2.2 Chuán dộ xác dịnh nồng độ nhôm trong dung dịclì[26,27]
Hàm lượng nhôm tons có trons dung dịch được xác định theo phươns pháp chu à'
độ ngược với EDTA 0,05 M bằng dun2 dịch Zn;~ 0,0125 M.
Thú tục chuán độ như sau:
- HÚI 5 ml mẫu cần phân tích cho vào bình nón
- Thêm vào đó 5 ml đệm axetat
- Thêm V ml EDTA 0.05 M vào bình
*
- Đun nóng tới 70 - 80 °c và thêm vào đó khoáng 0.5 2 Urotrophin lắc đều
- Bơm vào dó 2 - 3 giọt xilenol da cam rồi chuán độ bans Zn2~ổ.0125 M tới khi
chỉ thị đổi sana màu đỏ thì dừng.
Giá sử V là thể tích EDTA ổ*.05 M thêm vào, V’ là thế tích Zrr“dùng đế chuẩn độ.
Ta có nồng độ nhỏm (Cjj) là :
_ V X 0.05 -PxO.O125
CA1 =

1

7
-
1— - (M)
5
2.2.3 Chuán dộ xác dinh hàm lượng SO/'
Hàm lượng ion SOị2 có trong dung dịch được xác dinh theo phươn° pháp trọnợ
lượng. Thao tác tiên hành như sau:

độ phản ứng cúa polime Alp, với ferron và tốc độ phán ứna của monome Al'+ với ferron.
Trong khi monome phán ứn2 khá nhanh với ferron thì polime phán ứng tương đổi chậm.
Phức tạo bởi nhôm và ferron có cực đại hấp thự ờ Ã = 370 nm [11.12]. Điều kiện thực
nahiệm như sau: /. = 370nm. pH = 5.2, t = 2-3 h.
Dựa trên các số liệu thu được ở nhờ chuẩn độ lượn« nhỏm tons ờ trên chúng ta pha
các mẫu PAC cần do và Al(NO,).i có cùns nồns độ nhòm tổng irons khoảng từ 5 - 35
ppm. Thực hiện phép đo đạc Abs các mẫu này. Chuán bị máu trắng làm mău so sánh. Thứ
tạc đo Abs được tiến hành như sơ đồ hình 2.1.
14
Hình 2.1 Quy trình phàn tích polyme nhôm ÁỈỊỊ trong dung dịch PAC
15
2.2.6 Chụp ảnh bé mật mẫn trên kính hiên vi diện tử quét (SEM)
Các mảu trong clé tài này được chụp ánh bế mặt và phổ tán sắc nãns lượn2 bàns kính hiển
vi điện tứ quét (Scanning lìlectron Microscope - SEM) JMS 5410 của hãng Jeol (Nhật
Bản) có kèm theo phụ kiện EDS (Energy Dispersion Spectrometer) cùa hãns Oxford
(Anh) tại phòng thí nghiệm cứa Truna tâm Khoa học Vật liệu
2.2.7 Phán tích nhiệt vi soi
Các mẫu chế tạo đểu được khảo sát trên thiết bị phân tích nhiệt SETARAM DSC 131 -
Pháp tại khoa Hoá học trượng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.2.8 Phương pháp nhiễu xạ tia X phán tích cáu trúc và thành phấn pha
*
Các mẫu nghiên cứu được phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ kế tia X D8 Advance cùa
hãng Bruker (Đức) tại khoa Hoá học trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc
gia Hà Nội với bước sóng tia X tới từ bức xạ Kừ cùa Cu là : >.Cu = 1.54056 .
2.2.9 Nội dung thực nghiệm:
- Nghiên cứu. tons họ'p polyme AI13 đi lừ dung dịch NaOIỈ và Aicụ theo các tý lệ r
([OH]/[A1t]) chạy từ 2,15 đến 2,5 [15:16],
- Xác định hàm lượno các tieu phân polime và monome bằna phươna pháp phân
tích Ferron.
- Kết tủa polime bằng dung dịch Na2S04. phán tích thành phẩn kết tủa. cấu trúc,

Trong quá trình điều chê Polime bằng cách truna hoà dưna dịch A1C1-, bằng NaOH
và để yên dung dịch ở nhiệt độ phòngtrong 40 h. dung dịch sau trung hoà được xác định
giá trị pH và độ đục theo các tý lệ 1' và theo thời gian.
2.2.10.2 Xíic định độ ẩm của mẫu Aìu sunfat
Sấv cốc nung đã rửa sạch ở nhiệt độ 105 "c trong vòng 4 h. Xác định khối lượns
của cóc sau khi sấy trên cân phân tích (mị).
Cân chính xác trên cân phân tích khối lượng mau Aln sunfat cho vào cốc nuns.
Thực hiện sấ> mẫu trona tủ sấy ở nhiệt độ 105 "c trong vòng 4 h (sau thời sian nuns này
khối lượng mẫu nung không thay đổi nữa). Xác định khối lượng mẫu sau khi sấy (m2).
Từ kết quả xác dịnh khối lượng mẫu sau khi sấy và trước khi sấy có thể xác định
được giá trị độ ẩm trong các mẫu Aln sunfat.
80 "c.
ĐAI HOC QUÕC G !£ HA NOI
TRJNG TẢM iriCM fc THlr / ẺN
17
2.2.10.3 Xác đinh hùm lượng cùa nhỏm và ion sunfal trong mail Aỉị; sunfai
Cân chính xác một lượns tinh thể polime Al|, sunfat hoù tan vào nước dược ax.:
hoá bãns axít nitric, định mức thành 50 ml duns dịch. Lấy 20 ml duns dịch mans pha'
tích hàm lượng ion sunfat theo phương pháp phân tích trọng lượng. Mật khác láv 10 rr.’
dun® dịch mans đi phân tích hàm lượng ion AI ’ theo phươna pháp chuán độ complexo."
ngược (Cá hai phươns pháp phân tích được trình bàv ở trên). Dựa trẽn kết quả phân tích Ẽ
có thể đánh giá được hàm lượng nguvên tứ nhỏm và hàm lượn° ion suníat có trons mẫu
polime Aln sunfat.
%
2.2.10.4 Điêu chẽ Poìime Alịj lìiírat dạng dung clịclì và dạng kì um
Ngayéiì lý: Dung dịch polime nitrat được hình thành thỏns qua phản ứng trao đòi
giữa Aln sunfat với dung dịch Ba(NO02- Thực tế đáy là phán ứns trao đổi để hình thành
kết túa BaSO.4 và dạng polime nitrat tan.
Thao tác: Cân chính xác 1,0440 V. Ba(NO-J: và 2,7282 2 tinh thế polime AỊ-, sunfat
(được điều chẽ theo tỷ lệ r = 2,27; chứa chính xác 85% polime A11:, sunfat và được tính

Mặt khác, để xác định sự có mặt cùa các phân tử nước, và nhóm OH cũne nh_'
nghiên cứu quá trinh phân huý nhiệt của mẫu tinh thể polime Aln sunfat chúng tỏi thự;
hiện chụp phổ hồng ngoại, phãn tích nhiệt trọng lượn2 và nhiệt vi sai.
Tát cá các thí nahiệm phân tích dựa trẽn các phương pháp vật lv XRD. IR.
TGA/DSC được thực hiện đo đạc trên thiết bị nhicu xạ tia X D8 Advance - Đức và thiết bị
phãn tích nhiệt SETARAM DSC 131 - Pháp tại khoa Hoá học trường Đại học Khoa he.
Tự nhiên - Đại học Quốc aia Hà Nội.
Để quan sát rõ hơn về kích thước hạt, tinh thể cùa các mẫu polime Aln sunfat \ L
nhỏm o.xit, chúng tôi thực hiện chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét JMS 5410 - Nhị:
Bản tại Trung tâm Khoa học Vật liệu trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc
gia Hà Nội.
2.2.10.7 Nghiên cứu ảnh hưởng cùa ion F dếiì quả trình chuẩn độ polime nhõn:

bằng phương pháp trắc quang.
Viêc nghiên cứu ảnh hưởng của ion F đến quá trình chuẩn độ polime nhỏm đượ:
tiến hành tương tự như quy trình đã chỉ ra ở mục 2.2.5 với sự có mặt cùa ion F với cá:
điều kiện ảnh hưởng khác nhau:
- Ảnh hưởns của thời gian
- Ảnh hưởna của nồng độ F-
19
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Cáu trúc, thành phán và tính chát của polime Alu, sunf'at
Các mẫu polime sunfat được điều chế từ các duns dịch có tý lệ r (OH/A1) là 2.15:
2,21; 2.27: 2.3: 2.4. Mẫu sau điều chế được kết tùa bằng dun2 dịch Na2S04 0.1M theo quv
trình đã trình bày ờ phần thực nghiệm. Tinh thể polime hình thành được phân tích bằng
các phươns pháp Vật lý, xác định cấu trúc và phàn tích thành phần bằng các phươns pháp
hoá học. Kết quả xác định ĩỉược như sau:
3.1.1 Phán tích bằng các phương pháp Vật lý ,
3 .Ỉ.1.1 Nììiểu xạ tia X(XRD)
Các tinh thể sau khi điểu chế được nhiễu xạ tia X với góc nhiễu xạ 29 từ l" đến 50".

thõng số là a = 20.188 A": b= 11.489 A"; c = 24,98 A": alpha = 90.00"; beta =
102,957". Vạch đặc trưng nhất trên nhiễu xạ mẫu chuán thu được là vạch ứna vói d =
12,07 A" tại góc nhiễu xạ 29 - - 7,5°, ứn2 với mãt phẳng nhiễu xạ (hkl) = (0.0.2).
Tuy nhiên trong các mảu điều chế được, cường độ và vị trí của vạch này cũng thav đòi. giá
trị d biến thiên trong khoảng 10.45 - 12.84 A". Đối với các mẫu r = 2.15 và 2.21 tinh thể
polime sunfat thu được là không hoàn chinh, giá trị bị sai lệch khá nhiều so với giá trị mảu
chuẩn. Nguyên nhân sự sai lệch cũng có thể là do ở các tỷ lệ r này. pH cùa hệ thu được
sau khi điều chế là thấp hơn so với các mẫu khác, do đó tinh thể hình thành xốp hơn. kém
hoàn chình hơn. Thực tế, bằng quan sát cho thấv rằng, ứns với các 2Ìá trị 1' = 2.3; 2.4 khi
cho thêm Na2S04 vào. duns dịch bị ván đục ngay do sự hình thành các tinh thê xảv ra
ngay lập tức. Naược lại, với các mảu có tỷ lệ r = 2.15: 2.21 thi tinh thể chỉ được hình
thành sau 5 - 6 h. dung dịch thu được trước khi lọc có dộ nhứt tháp hơn.
Việc ghi nhặn được cấu trúc của tinh thể polime AI 13 sunfat
Na<) |Aln0 l(0H)2,(II20 )|2(S04), ậ5.xH20 cho phép kết luận ràng trons dung dịch sau khi
điểu chế có tổn tại ion A1|ì04(0H)24(H20)i:7+ như báo cáo cùa các tác giá trẽn thế siới.
Cấu trúc của polime này đã được miêu tá bao gồm một tứ diện A10.t ở chính giữa được
bao quanh bời 12 bát diện như một khối cầu đòi xứng.
3.1.1.2 Phán tích trêu phổ hóng ngoại (ỈR)
Với mục đích xác định rõ hơn thành phần của mẫu polime Al13 sunfat và sự có mặt
của các nhóm chức trong cấu trúc polime A11V các tinh thể polime thu dược từ năm mẫu
điều chế được phân tích trên phổ hồng ngoại. Kết quả chụp phổ hồrm ngoại mẫu r = 2,21
được đưa ra trên hình 3.2. Các kết quả chụp phổ hồng rmoại các mau còn lại được đưa ra
trong phần phụ lục.
Kết quả chụp phổ hồn2 ngoại cho thấy rằng:
- Trên tất cả các mẫu phổ đểu xuất hiện một pic trải rộng ở xung quanh 3400 cm'1.
Pic này được kết luận là tương ứng với dao động của nhóm OH trong cấu trúc polime Alp.
Khi tý lệ r tăng dần lên thì dao động này cũng dịch chuyên dần vể gần 3500 cm'1.
- Hai pic xuất hiện ở gần 1121 cm'1 và 626 cm'1 có thể là do dao độns đối xứng
của liên kết s=0 (1150 cm'1) và dao động cúa lién kết S-0 (650 cm'1) trons ion S042'.
21

quả phân tích nhiệt của mẫu có r = 2,4 được cho trên hình 3.3. Các kết quả còn lại được
đưa ra tron° phán phụ lục.
Nhìn trên giàn đồ phân tích TGA/DSC ta thấy:
- Trên đường phân tích nhiệt trọns lượng xuất hiện hai pic ghi nhận được ở vùns
nhiệt độ 100 - 670 °c và ở vùns gần 850 °c. Hai vùng này có sự giảm khối lượng mảu
tương ứng là 42.9$ và 13,248%. Vùng 100 - 670 "c có thể là sự giảm khối lượng do sự
mất nước từ các phân tử nước tự do, phân tử nước trong câu trúc và các nhóm OM trons
22
cấu trúc. Vùng 850 "c có thể là sự giảm khối lượn2 do sư phân hủy cùa các nhóm SO,:
trong tinh thê muối kết tinh.
- Trẽn đường phán tích nhiệt vi sai xuất hiện 5 pic tại các nhiệt độ gán 101: 120 -
140; 435;844:899 "c.
5 E T A R A IV !
Pigure Experim ent: Phu Mau S3 2 ÍC00C)
C ru c ible:P T 1CQ
Atm osph ere,- •
Labsys TG
24/04/2CGS
Proced ure:
30 — > 1QCGC 110 c m in-1 ) (Zone 2)
Mass (mg): 15 9"
TG Vj
H e a tF lo viụ V
dT G /Ví /m in
80
-
_
____
3


I
■ 40
\
■A2
11
ề \
'50
Ntass vanation -13 248 %
í

13
100 200 300
AGO 5ỔŨ
600 700 8C0
F u rn ace te m pe ra tu re ec
Hình 3.3 Két quả phán tích TGA/DSC của mẫu AlI3 sunfat có r = 2,4
Từ đườna phân tích nhiệt trọna lượng và nhiệt vi sai có thể kết luận rang:
- Pic xuất hiện ờ gần 101 °c ứng với sự thu nhiệt được ghi nhận bởi hiện tưựns bav
hơi của các phân tử nước tự do trong tinh thể. Độ giảm khối lượng ứn2 với píc này nằm
trong khoảng xung quanh 10% khối lượns mẫu.
- Pic xuất hiện ờ trong khoảng 120 - 140 °c ứng với sự thu nhiệt yếu được ghi nhận
bời hiện tượng bay hơi của các phân tử nước có trong cấu trúc của polime AIIV Sự xuất
hiện cúa pic này tươns ứns với sự giảm khối lượns của hệ cỡ 12 - 14% tươns ứn2 với
thành phần phần trăm cúa nước trong cấu trúc.
23
- Píc xuất hiện ở gần 435 °c ứng với sự thu nhiệt yếu có thể là do sự phàn huv cùa
cấu trúc polime. trons đó có sự bay hơi cúa các phân tử nước hình thành từ các nhórr. OH
trong cấu trúc cua polime A11V Khi pic này xuất hiện, khối ]ượn2 cua mẫu giảm kh:an£
15% gần tương ứng với phần trăm về khối lượns của nhóm OH trong cấu trúc polime Al.
sunfat.