Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
MỞ ĐẦU
Trong thời đại ngày nay, ô nhiễm môi trường đã trở thành một vấn đề
mang tính toàn cầu, ảnh hưởng trực tiếp đến cuộc sống và sản xuất của con
người, làm thay đổi khí hậu dẫn đến những thảm hoạ thiên nhiên tàn khốc. Do
đó, việc quan tâm và xử lý ô nhiễm môi trường có một vai trò và ý nghĩa đặc
biệt quan trọng đối với cuộc sống hiện tại và tương lai của loài người.
Trong các chất gây ô nhiễm môi trường cần phải nhắc đến các hợp chất
phenol. Các hợp chất này được biết là rất bền vững và khó bị phân hủy sinh
học. Do đó, việc quan tâm và xử lý các hợp chất phenol có một vai trò và ý
nghĩa đặc biệt quan trọng đối với cuộc sống hiện tại và tương lai của loài
người.
Hiện nay trên thế giới có nhiều phương pháp để xử lý các hợp chất
phenol, một trong những phương pháp quan trọng đã và đang hứa hẹn đem đến
những thành tựu to lớn cho con người đó là phương pháp quang xúc tác.
Phương pháp này có nhiều ưu điểm nổi trội như hiệu quả xử lý cao và có khả
năng khoáng hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ độc hại thành các hợp chất
vô cơ ít độc hơn. Một trong những chất được sử dụng rộng rãi làm xúc tác
quang hóa là TiO
2
, tuy nhiên chất này chỉ phát huy tối đa hiệu quả xúc tác
dưới tác dụng của bức xạ UV, điều đó gây khó khăn cho việc ứng dụng vào
thực tiễn. Một vài nghiên cứu gần đây trên vật liệu TiO
2
được cấy thêm một số
nguyên tố khác đã chỉ ra rằng vật liệu mới có khả năng xúc tác ngay trong vùng
ánh sáng khả kiến.
Trên những cơ sở khoa học và thực tiễn đó, chúng tôi chọn đề tài khóa
luận: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Ag - TiO
2
/bentonit và ứng dụng để xúc
Vùng cấm (Eg < 3 eV)

Vùng dẫnKhóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Do cấu trúc điện tử được xác định bởi vùng hoá trị (VB) và vùng dẫn
trống (CB), các chất bán dẫn như ZnO, CdS, TiO
2
, Fe
2
O
3
, ZnS… có thể hoạt
động như các chất làm nhạy cho các quá trình oxy hoá khử có tác nhân là ánh
sáng. Sự chênh lệch về năng lượng giữa mức nặng lượng thấp nhất của vùng
dẫn trống (CB) và mức năng lượng cao nhất của vùng hoá trị (VB) được gọi là
khe năng lượng vùng cấm Eg. Nó tương ứng với năng lượng tối thiểu của ánh
sáng kích thích cần có để làm cho vật liệu trở nên dẫn điện.Hình 2:Hoạt động của hạt bán dẫn khi bị kích thích bằng ánh sáng
Trong hệ xúc tác dị thể sự tác động của các photon lên các phân tử và
những phản ứng quang hoá chủ yếu xảy ra trên bề mặt xúc tác. Chất mang
điện tích linh động có thể được tạo ra bằng ba cơ chế khác nhau: kích thích
nhiệt, kích thích quang và pha tạp. Khi chiếu một photon có năng lượng hν
cao hơn năng lượng của vùng cấm thì một electron (e
-

D
D
• +
gE
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Một tính chất đặc trưng của các oxit kim loại bán dẫn là các lỗ trống h
+
có năng lượng oxy hoá mạnh. Chúng có thể oxy hoá nước để tạo ra gốc
hydroxyl hoạt động mạnh (
•
OH). Các lỗ trống và các gốc hydroxyl là các chất
oxy hoá rất mạnh, chúng có thể được dùng để oxy hoá hầu hết các chất ô
nhiễm hữu cơ.
H
2
O + h
+
→
•
OH + H
+
(c)
Nhìn chung, oxy không khí hoạt động như là một chất nhận electron
bằng cách tạo thành ion
•
O
2
-
O
2

là vật liệu bán dẫn có thể được kích hoạt hoá học bằng ánh sáng.
Dưới tác dụng của ánh sáng, vật liệu này có thể thúc đẩy quá trình phân huỷ
các chất hữu cơ. Hiệu ứng này đưa tới một hiện tượng là các thành phần hữu
cơ của chất màu bị phân huỷ do tác động của quá trình xúc tác quang hoá.
TiO
2
có hai dạng tinh thể là rutil và anatas, cấu trúc của dạng tinh thể
anatas và rutil đều thuộc hệ tinh thể tetragonal, cả 2 dạng tinh thể trên đều
được tạo nên từ các đa diện phối trí TiO
6
cấu trúc theo kiểu bát diện (Hình 3)
các đa diện phối trí này sắp xếp khác nhau trong không gian. Tuy nhiên trong
tinh thể anatas các đa diện phối trí 8 mặt bị biến dạng mạnh hơn so với rutil,
khoảng cách Ti-Ti ngắn hơn và khoảng cách Ti-O dài hơn. Điều này ảnh
hưởng đến cấu trúc điện tử của hai dạng tinh thể, kéo theo sự khác nhau về
các tính chất vật lý và hóa học.
4
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng

Hình 3 : Cấu trúc bát diện của TiO
6
Trong hai dạng thù hình là rutil và anatas thì anatas được cho là có hoạt
tính xúc tác quang hóa tốt hơn.

Anatas Rutil
Hình 4: Cấu trúc tinh thể các dạng thù hình của TiO
2
1.2.1.2 Một số tính chất quan trọng của titanium dioxide
- Là vật liệu có thể sử dụng làm xúc tác quang hóa rất tốt để phân huỷ
các hợp chất hữu cơ.

2
và H
2
O. Mặt khác
electron khử oxy để tạo ra
•
O
2
-
, sau đó ion này tạo ra peroxide là sản phẩm
trung gian của phản ứng oxy hoá, hoặc tạo ra nước thông qua hydrogen
peroxide.
OH
-
+ h
+
→
•
OH
O
2
+ e
-
→
•
O
2
-
Hình 5 : Phản ứng oxy hoá khử trên bề mặt TiO
2

1,78
Cl
2
1,36
ClO
2
1,27
O
2
1,23
Nguồn: Carey 1992, Zhou and Smith 2002, Metcalf and Eddy 2003.
6
•
OH
photor
Điện t ử e
-
O
2
•
O
‾
2
Lỗ trống h
+

3,2eV
H
2
O

+
VB
+ OH ‾ →
•
OH
5. O
2
•
+ H
+
→ HO
2
•
6. HO
2
‾
+ HO
2
•
→ H
2
O
2
+ O
2
7. H
2
O
2
+ e

2
1.2.2.1. Kim loại bạc
Bạc là kim loại nặng, mềm, có ánh kim, màu trắng, kết tinh ở dạng tinh
thể lập phương tâm diện. Nóng chảy ở 960,5
o
C, sôi ở nhiệt độ 2167
o
C.[11]
Cấu hình electron của Ag là 4d
10
5s
1
do đó bạc là kim loại kém hoạt
động, trong các hợp chất của nó bao gồm chủ yếu là liên kết cộng hóa trị.
7
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
1.2.2.2. Vật liệu Ag-TiO
2
TiO
2
có hoạt tính quang hóa cao, với khả năng khoáng hóa hoàn toàn
các hợp chất hữu cơ thành các hợp chất vô cơ vô hại [11]. Tuy nhiên quá trình
này chỉ thực hiện được dưới tác động của tia UV do năng lượng vùng cấm Eg
vào khoảng 3,2 eV. Mà bức xạ này chỉ chiếm khoảng 4% ánh sáng mặt trời,
hơn nữa việc tạo ra bức xạ UV khá tốn kém, cần nhiều thiết bị chuyên dụng.
Vì vậy, tăng khả năng hấp thụ ánh sáng của vật liệu TiO
2
ở vùng có bước
sóng dài hơn có thể mang lại một tương lai mới cho việc ứng dụng xúc tác
quang hóa tại vùng khả kiến để xử lý ô nhiễm môi trường là một vấn đề đang

và hoạt tính xúc tác quang hóa của nó được nghiên cứu bởi Chao et
al bằng phương pháp sol- gel [21] . Và họ nhận thấy rằng vật liệu cấy Ag lên
TiO
2
đã làm tăng hàm lượng pha anatas của TiO
2
do pha rutil chuyển thành.
Điều đó được cho là làm tăng diện tích bề mặt riêng của vật liệu xúc tác dẫn
đến cải thiện hoạt tính xúc tác quang hóa và nâng cao sự phân tách cặp
electron và lỗ trống.
1.3. Giới thiệu sét
Theo phiên họp của uỷ ban danh pháp quốc tế tổ chức tại Copenhagen
năm 1960 thì khoáng sét là một loại nhôm silicat lớp được hình thành từ các
tứ diện SiO
4
sắp xếp thành mạng tứ diện liên kết với mạng bát diện AlO
6
. Hạt
sét có kích thước nhỏ cỡ 2μm, khi kết hợp với nước tạo thành vật liệu dẻo.
8
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
1.3.1 Giới thiệu chung về sét
Đất sét là sản phẩm phân hủy các silicat thiên nhiên dưới tác dụng của
những tác nhân khí quyển, chủ yếu là nước và khí cacbonic [11]. Thành phần
hoá học của sét không ổn định, luôn thay đổi và phụ thuộc vào điều kiện tạo
thành sét. Thành phần chính của sét là SiO
2
, Al
2
O

)
Sét không trương nở
6 Illit K, Al (ít Fe, Mg)
7 Glauconit K, Fe
2+
, Fe
3+
8 Celaconit K, Fe
2+
, Fe
3+
, Mg, Al
9 Clorit Mg, Fe, Al
10 Berthierin Fe
2+
, Al (ít Mg)
11 Kaolinit Al
12 Halloysit Al
13 Sepiolit Mg, Al
14 Palygorskit Mg, Al
15 Talc Mg, Fe
2+
1.3.2 Cấu trúc của sét.
Như đã nói ở trên sét có cấu trúc lớp. Qua nghiên cứu người ta thấy các
hạt sét có dạng lớp mỏng nhưng dài và rộng [29]. Tất cả các sét đều được tạo
9
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
ra từ những tứ diện SiO
4
4 –

4+
)
: Oxi
: Silic
: Nhôm
: Oxi
: Kim loại
: Oxi
: Kim Loại
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Hình 10: Mạng cấu trúc bát diện
.Phân lớp tứ diện silic kết hợp với phân lớp bát diện nhôm theo các
kiểu khác nhau ta được các sét khác nhau. Thí dụ, một phân lớp tứ diện kết
hợp với một phân lớp bát diện ta có sét Cao Lanh cấu trúc 1:1. Mẫu hai phân
lớp tứ diện kết hợp với một phân lớp bát diện nhôm trong đó lớp bát diện
nhôm bị kẹp ở giữa, ta có sét 2:1. Đây là loại sét quan trọng nhất vì chúng có
tính trương nở thuận nghịch. Nó có tên gọi là Bentonit.
1.3.3. Bentonit
Trong các dạng khoáng sét được chia làm hai phân nhóm là Điocta và
Triocta, montmorillonite được nghiên cứu kĩ và nó là thành phần cơ bản của
khoáng sét Bent tự nhiên. Montmorillonite (Mont) có công thức chung là:
M
x
[Al
2-x
Mg
x
](Si
4
)O

● Magie
M Kim loại đền bù điện tích
x số ion magie
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Giữa các lớp nhômsilicat là những cation đền bù điện tích có khả năng
trao đổi và bị hidrat hóa. Chiều dày của lớp cấu trúc cơ bản của Mont là 9,6
A
0
. Chiều dày đó bị thay đổi nhiều hay ít tuỳ thuộc vào số lượng, bản chất
cation trao đổi và lượng nước hấp thụ thường lên tới 12,4A
0
.
Nếu Si
4+
tứ diện hay Al
3+
bát diện bị thay thế đồng hình bởi các cation
kim loại có điện tích dương thấp hơn thì các phần mạng mang điện tích âm.
Điện tích này phụ thuộc vào bản chất, số lượng cation thay thế và được bù trừ
bằng các cation mang điện tích dương Na
+
, K
+
, Ca
2+
, Fe
2+
ở khoảng không
gian giữa các lớp. Các cation này có khả năng trao đổi với các cation kim loại
khác hay với các cation hữu cơ và chuyển từ sét ưa nước kị dầu sang ưa dầu

lên trên giá thể.
Một trong những giá thể đã và đang hứa hẹn sẽ đem đến nhiều ứng dụng
trong thực tế là Bentonit.
1.4.2. Các phương pháp đưa TiO
2
lên chất mang
1.4.2.1. Phương pháp tẩm
Chất mang ở thể rắn hoặc huyền phù, được tẩm lên bởi các dung dịch
muối hay phức kim loại. Sau đó trộn đều, sấy khô rồi đem nung. Dung dich
muối kim loại thường là những hợp chất dễ bị phân hủy. Dạng hoạt động trên
chất mang sau khi nung có thể là kim loại, oxit, phức,…
Phương pháp này thực hiện tương đối đơn giản , có thể thu được đơn
lớp hay đa lớp trên chất mang. Tuy nhiên TiO
2
khó có thể phân bố đồng đều
lên chất mang.
1.4.2.2. Phương pháp kết tủa
Phương pháp này được thực hiện bằng cách khuấy trộn gel khô của
chất mang trong dung dịch muối hoặc phức kim loại, sau đó điều chỉnh pH và
thêm các hóa chất cần thiết để kết tủa hydroxit kim loại, rồi lọc rửa, sấy khô
và nung.
Với phương pháp kết tủa, cũng có thể thu được đơn lớp hay đa lớp oxit
kim loại trên chất mang. Nhược điểm của phương pháp này là sự phân tán của
13
Lớp sét
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
oxit kim loại trên chất mang sẽ khó đồng đều. Phương pháp này thường được
sử dụng trong chế tạo vật liệu nền.
1.4.2.3. Phương pháp đồng kết tủa
Đồng kết tủa là sự kết tủa song song của một cấu tử tan bình thường

14
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
-MOH + HOM-  -MOM- + H
2
O
Khi đã hình thành gel ta chỉ mới thu được một loại sản phẩm mà trong
đó các nguyên tử kim loại và oxy liên kết với nhau thành mạng không gian
(không phải là mạng tinh thể) và ở giữa các khoảng trống của mạng không
gian vẫn chứa các phân tử dung môi. Gel được hình thành như vậy sẽ có dạng
một khối mềm, cấu trúc của đó dễ dàng bị phá vỡ khi tác động bởi lực bên
ngoài (gel là một trạng thái không bền). Để thu được cấu trúc bền hay cụ thể
là dạng bột có kích thước nano gel hình thành phải được xử lý. Nói chung vật
liệu xúc tác điều chế bằng phương pháp này có thể đạt được độ tinh khiết cao,
có thể thay đổi các đặc trưng vật lý như phân bố kích thước lỗ xốp và thể tích
lỗ xốp cũng như có thể làm thay đổi độ đồng nhất thành phần ở mức độ phân
tử. Mặt khác mẫu có thể đưa về các dạng vật lý khác nhau. Trong phương
pháp này, tiền chất được sử dụng thường là các ancolat kim loại hoặc có thể là
muối hòa tan trong một dung môi thích hợp hay một dung dịch huyền phù keo
của sol đã có sẵn. Các ancolat kim loại được sử dụng nhiều vì chúng có độ
tinh khiết cao hơn.
Ngoài ra phương pháp này còn được dử dụng để diều chế các loại vật
liệu xúc tác: kim loại xúc tác/chất nền , hỗn hợp các oxit …
Bentonit có diện tích bề mặt lớn, khả năng hấp phụ cao và giá thành rẻ
nên được lựa chọn để làm giá thể mang xúc tác.
1.4.3. Tổng quan về phnol
1.4.3.1. Khái niệm, cấu tạo và tính chất của phenol
● Khái Niệm
Phenol là một dãy các hợp chất hóa học, chất đại diện đầu tiên của dãy
hợp chất này là hidroxibenzen, được Runge tìm thấy năm 1834 khi cất phân
đoạn nhựa than đá. Vì mang tính axit, hợp chất này được gọi tên là axit

O
-
Na
+
+
H
2
OH
+
OH
-
O
-
Na
+
Na
+
+
OH
2
Các phenolat không bị nước thủy phân, nhưng tương tự như muối của
axit yếu và bazơ mạnh, nó bị thủy phân một phần trong dung dịch nước và
dung dịch của nó có phản ứng kiềm.
Phenol tác dụng với axit thành este, đáng lưu ý là este của phenol với
axit hữu cơ.
16
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
OH
+
O

axit salyxilic, các chất màu, dược phẩm, chất hóa dẻo, chất chống oxi hóa, tẩy
uế côn trùng, thuốc trừ sâu, chất diệt cỏ, các sản phẩm nitro hóa phenol
được dùng làm thuốc nổ.
● Tính độc hại
Về khía cạnh môi trường, phenol và các dẫn xuất của nó đựoc liệt vào
các chất gây ô nhiễm môi trường có nguồn gốc hữu cơ. Phenol và các dẫn
xuất của phenol có mùi đặc trưng và độc tính mạnh. Chúng có khả năng
ngưng tụ protein và làm bỏng nặng trên da. Khi tấn công vào các tế bào,
17
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
chúng gây sự đốt cháy mạnh ở tế bào vì tiêu thụ nhiều oxi, làm tê liệt tác dụng
tổng hợp các dây nối photophonyl quan trọng trong quá trình oxi hóa của cơ
thể như ATP. Những biểu hiện của triệu chứng nhiễm độc các loại phenol là
chóng mặt, nôn mửa, rối loạn tim mạch, hôn mê, nước tiểu trở nên xanh nhạt
hoặc xám tro.
Do độc tính cao, phenol trong nước có tác dộng xấu đến môi trường
sống của các loại thủy sinh và hạn chế sự phân hủy sinh học. Phenol và các
dẫn xuất có thể gây cho các loài cá mất phương hướng trong chuyển động,
làm mất phản xạ trong điều chỉnh cân bằng cơ thể và cuối cùng làm mất tính
năng bơi trong nước, cá ngừng hô hấp và chết.
Để xử lí nước bị ô nhiễm các chất phenol, tùy theo yêu cầu, mục đích
cụ thể mà người ta có thể sử dụng một hay kết hợp nhiều phương pháp: cơ
học, hóa học, lí học, sinh học
1.4.4. Vật liệu Ag-TiO
2
/Bent và ứng dụng để xử lý phenol
1.4.4.1. Phản ứng oxi hóa phenol trong dung dịch nước
Xử lý nguồn ô nhiễm phenol và các dẫn xuất của nó trong dung dịch
nước là một vấn đề vô cùng cấp thiết hiện nay. Có nhiều phương pháp xử lý
đã được đưa ra để giải quyết vấn đề này như :

trúc bền, độc tính chưa bị loại bỏ hoàn toàn bởi quá trình keo tụ và không dễ
bị oxy hóa bởi các chất oxy hóa thông thường, cũng như không hoặc ít bị
phân hủy bởi vi sinh vật.
Xúc tác quang hóa ở pha rắn (thường là chất bán dẫn), tiếp xúc với pha
khí hoặc pha lỏng của chất phản ứng. Khi được chiếu sáng, xúc tác sẽ hấp thụ
năng lượng, một electron của lớp vỏ hoá trị sẽ nhảy lên lớp dẫn điện, tạo ra
một lỗ trống mang điện tích dương (h+) trong lớp vỏ hoá trị. Electron (e-) và
lỗ trống (h+) có thể kết hợp lại với nhau,giải phóng ra năng lượng, hoặc sẽ
định cư luôn trên bề mặt xúc tác. Khi đó sẽ tạo ra một tác nhân oxi hoá hoạt
động nhờ phản ứng của (e-) hoặc (h+)với một chất oxi hoá, chẳng hạn như
H
2
O
2
và O
3
.
19
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Hình 13: Mô tả cơ chế hoạt động của xúc tác quang hóa
Khi sử dụng H
2
O
2
làm chất oxi hóa với xúc tác quang được chiếu sáng
sẽ tạo ra gốc hydroxyl (
•
OH) theo các phản ứng sau.
2
*

−−
−+
+−
++
Như đã nói ở trên, khi cấy thêm Ag vào TiO
2
thì hoạt tính xúc tác
quang hóa của xúc tác có thể thể hiện chỉ với sự kích thích bằng ánh sáng khả
kiến. Sau khi tạo ra tác nhân oxi hoá hoạt động là gốc hydroxyl (
•
OH), gốc
này sẽ tấn công vào các chất cần xử lý và gây ra các phản ứng oxi hóa.
Quá trình oxi hoá phenol bằng tác nhân oxi hoá H
2
O
2
sử dụng xúc tác
quang hóa Ag-TiO
2
/Bent cho kết quả rất khả quan trong vùng ánh sáng khả
kiến. Phản ứng oxi hoá xảy ra theo cơ chế phản ứng sau :
20
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
Hình 14: Sơ đồ tổng quát phản ứng oxi hoá phenol bằng H
2
O
2
Từ sơ đồ trên ta thấy, quá trình oxi hóa đi qua nhiều giai đoạn và hình
thành một loạt sản phẩm trung gian. Tuỳ từng điều kiện tiến hành mà phản
ứng xảy ra đến mức độ nào và sản phẩm tạo ra là hợp chất gì. Trong hoá học

có thể phát triển để áp dụng trong quy mô công nghiệp. Có thể nói đây là một
phương pháp tốt nhất hiện nay đang được quan tâm, nó xử lý được những
chất hữu cơ khó phân hủy mà các phương pháp xử lý thông thường chưa xử
lý được.
Chương 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Dụng cụ và hóa chất
2.1.1. Dụng cụ
- Cốc thuỷ tinh 250 mL và 500 mL, bình nón, đũa thuỷ tinh, pipet, chày và
cối sứ.
22
O
2
CB
VB
H
2
O
hν
e
-
h
+
hν
H
+
OH
( OH)
+
Gốc hydroxyl
H

2.1.2. Hóa chất
- Titanium tetra isopropoxide (TIOT) Ti(OC
3
H
7
)
4

(merck)
- Axit acetic CH
3
COOH hóa chất PA
- Bạc nitrat 99% AgNO
3
hóa chất PA
- Phenol C
6
H
5
OH hóa chất PA
- H
2
O
2
30% hóa chất PA
- Dung dịch HNO
3
63% hóa chất PA
- NaOH hóa chất PA
- NH

bếp khuấy từ (trong tủ hút) sau đó cho từ từ 25 ml TIOT vào dung dịch,
khuấy liên tục cho đến khi thu được dung dịch sol trong suốt. Tiếp đó thêm
vào dung dịch từng giọt 150,0 ml nước cất. Khuấy liên tục trong vòng 8h đến
23
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
khi thu được sol trong suốt. Sau thời gian trên, tiến hành làm khô dung dịch ở
nhiệt độ 100
o
C sau đó nung vật liệu ở 600
o
C trong 2h, thời gian gia nhiệt là 1h
ta thu được vật liệu TiO
2
.
2.2.2. Tổng hợp vật liệu Ag - TiO
2
Lấy 48 ml axit acetic cho vào cốc 250 ml sạch, khô và khuấy đều trên
bếp khuấy từ (trong tủ hút) sau đó cho từ từ 25 ml TIOT vào dung dịch,
khuấy liên tục cho đến khi thu được dung dịch sol trong suốt. Tiếp đó thêm
vào dung dịch từng giọt 150,0 ml AgNO
3
nồng độ 0.35%. Khuấy liên tục
trong vòng 8h đến khi thu được sol trong suốt. Sau thời gian trên, tiến hành
làm khô dung dịch ở nhiệt độ 100
o
C sau đó nung vật liệu ở 600
o
C và 700
o
C

Lọc dung dịch để thu lấy vật liệu và sấy ở 100
0
C trong vòng 1 đêm.
Tiếp đó nung ở các nhiệt độ khác nhau : 600
o
C, 700
o
C và 800
0
C. Sau khi
nung nghiền thật nhỏ sẽ thu được vật liệu Ag-TiO
2
/Bent ở các nhiệt độ nung
và tỉ lệ khác nhau.
2.3. Khảo sát tính chất vật liệu tổng hợp bằng các phương pháp vật lí
hiện đại
24
Khóa luận tốt nghiệp Phạm Thanh Đồng
2.3.1. Phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng trong việc nghiên cứu
cấu trúc vật liệu rắn. Phương pháp sử dụng tia X với các bước sóng nằm trong
khoảng từ 1 đến 50Å. Các tia này có năng lượng lớn nên có khả năng xuyên
sâu vào cấu trúc vật liệu rắn. Khi chiếu tia X vào các mạng tinh thể, các tia X
phản xạ từ hai mặt liên tiếp nhau có hiệu quang trình :
∆ = 2.AC
Khi các tia này giao thoa với nhau, ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa
mãn phương trình Vulf- bragg:
∆ = 2dsinθ = nλ
Trong đó:
d: khoảng cách giữa hai mặt song song.