B Y T
I HC HÀ NI
TRNH TH NGA
NGHIÊN CU NÂNG CP
TIÊU CHUN V THUC BA KÍCH VÀ
KHO SÁT THÀNH PHN HÓA HC
CA DCH CHIT ETHANOL
BA KÍCH
KHÓA LUN TT NGHI HÀ NI - 2013
B Y T
I HC HÀ NI TRNH TH NGA
trong sut quá trình hc tp ca mình.
Hà N
Sinh viên
Trnh Th Nga
Trang
Danh m
1
NG QUAN 2
1.1. Ba kích 2
1.1.1. Tên khoa hc 2
1.1.2. Mô t cây 2
1.1.3. Cây d nhm ln. 3
1.1.4. Phân b, thu hái và ch bin 3
1.1.5. Thành phn hóa hc 3
3.2. Bàn lu
3.2.1. V ng nghiên cu 30
3.2.2. V u 31
t xut 31
HPLC 31
3.2.2.3. Khu kin sc kí 32
3.2.2.4. Th.33
34
Kt lun 34
Kin ngh 35
DANH MC CÁC KÍ HIU, CÁC CH VIT TT
HPLC
DAD
MeOH
EtOAc
SKLM
BK
Khng
Hàm m
Dung dch
lch chui
(relative standard deviation)
DANH MC BNG
Bng
Tên bng
Trang
Bng 1.1
10
Bng 3.1
23
Bng 3.2
24
Bng 3.3
25
Bng 3.4
27
Bng 3.5
28
Trang
Hình 1.1
Cây Ba kích (Morinda officinalis How)
2
Hình 1.2
9
Hình 1.3
9
Hình 1.4
9
Hình 1.5
11
Hình 1.6
14
Hình 2.1
Máy HPLC Agilient Technologies 1200
16
Hình 2.2
22
Hình 3.1
26
Hình 3.2
Anthraquinon và Polysaccharid có tác du tr bnh liên
n s ]. Hin nay, chuyên lun Ba kích trong n Vit
n Trung Quc tiêu thành phn hóa hc.
Vì nh tài u nâng cp tiêu chun v thuc Ba
kích và kho sát thành phn hóa hc ca dch chi c tin
hành vi mc tiêu:
1. trong
- HPLC.
2.
2
NG QUAN
1.1. BA KÍCH
1.1.1.
Morinda officinalis How.Rubiaceae.
Tên gi khác: Ba kích thiên, dây rut gà, chu phóng xì (Hi Ninh), thau tày cáy
(Tày), chi hoàng kim, sáy cày (Thái), chày kiang dòi (Dao), liên châu ba kích,
Medicinal indian mulberry (Anh) [5], [11], [13].
1.1.2.
, hình mác
-
dùng Bacopa monnieri (L.) Pennell. (Herpestis
monnieri thyme- leaved gratiola (Anh), h
chó Scrophulariaceae Clematis chinensis Osbeck(C.minor L.),
hRanunculaceae [11],[13].
1.1.4.
: Cây
Tây,
-
Bộ phận dùng: Radix Morindae).
Chế biến:
], [11], [13].
1.1.5.
M
4
- Anthraquinone: 1,6-dihydroxy-2,4-dimethoxyanthraquinone, 1,6-dihydroxy-
2-methoxyanthraquinone, methylisoalizarin, methylisoalizarin-1-methyl ether, 1-
hydroxy-2-methoxyanthraquinone, 1-hydroxy-2-methylanthraquinone, physcion, 1-
hydroxy-anthraquinone, 2-methylanthraquinone, lucidin--methyl ether, 2-
hydroxy-3-hydroxymethylanthraquinone, rubiadin và rubiadin-1-methyl ether,
tectoquinon, alizarin-1-methylether, 1-hydroxy-2,3dimethylanthraquinon, 1-
hydroxy-3-hydroxymethylanthraquinon [25].
- Iridoid: monotropein, morindolid, morofficinalosid, asperulosid, acid
asperulosidic, acid desacetyl asperulosidic [13],[25].
tác
٭
[5], [10].
d) Hạ đường huyết và giảm stress.
TM3
].
Oligosaccharid: có tác dng chng trm cm, chng t bào thn
kinh do corticosteron, có rt nhiu th nghim lâm sàng chng minh viên nang
oligosaccharid t Ba kích có th cha tr chng trm cm m nh và va, hiu
qu cha tr i fluoxetin hydrochlorid, phn ng ph rt ít và nh, có
th áp dng trong cha tr chng trm cm m nh và va [15], [19], [21].
: acid succinic, nystose, 1-F-
fructose-
e) Tác dụng dự phòng thiếu máu cục bộ.
- i
].
f) Tác dụng trên xương.
Anthraquinon và Polysaccharid n vi u ch
ng s bào tin vivo, và có tác dng
u tr bn s
6
],[10], [11], [13].
7
* a
*
hi dùng
B
a kích và vitamin B
* Trong nhân dân, Ba kích là mt v thuc b trí não và tinh khí, dùng cha
các bnh li, sm xut tinh, di mng tinh, ph n kinh nguyu
phong thc khí, gân ct yu mi.
-12g/ngày
* Kiêng kị:
1.1.8.
* Huyết áp cao:
* Lưng gối đau mỏi, mặt trắng nhợt nhạt, chân tay lạnh: Ba kích
* Thận hư, dương ủy, di tinh:
Hình 1.2. Rễ Ba kích (Radix Morindae)
Hình 1.3. Một số đặc điểm bột Ba kích.
1. Mnh bn; 2. Mnh mô mm;
3,7. Mnh mch; 4. T bào cng;
5. Tinh th calci oxalat; 6. Ht tinh bt.
Hình 1.4. Vi phẫu rễ.
10
1.1.9.3.
Các vt phát
quang/UV [14].
-EtOAc-HCOOH
(75:25:1)
TT: KOH 5%/EtOH
V [14].
n-BuOH-H
2
0-CH
3
COOH
(4:5:1)
TT: acid boric 10%- acid
oxalic 10% (2:1)
Vt màu xanh phát
/UV [14].
n-BuOH- EtOAc-H
2
0-
CH
3
COOH (4:3:2:1)
TT: valilin/acid phosphoric
50%
Các vt màu xanh tím
m [14].
Toluen-EtOAc- HCOOH
(8:2:0,1)
TT: dd NaOH 5%
1.2.1.
[3], [1].
.
[1].
Hình 1.5. Định tính bằng HPLC 5 anthranoid .
12
t nhi c làm nhim v tách mt hn
hp cht phân tích. Nó là nhng cht rn, xc ht rt nhng kính t 3
10 m, din tích b mt hng t 50 500 m
2
/g [1], [16].
1.2.2. Detector dùng trong HPLC
* Phát hiện chất phân tích có thể dựa vào:
-
-
* Detector cần đáp ứng các yêu cầu :
-
ln, s di chuyn ca chm. Nu các cht trong hn hp
có hng s K khác nhau càng nhiu thì kh n ra càng d
* Thời gian lưu t
R
(Retention time): là khong thi gian t lúc tiêm mu vào cn
n detector. T di chuyn ca nó bng t di chuyn ca các phân
t ng [1].
* Thời gian chết t
0
: là thi gian ca các ch [1].
* Thời gian lưu hiệu chỉnh t
R
R
t
0
* Hệ số dung lượng k’ (Capacity factor) [1].
Biu th kh ca chng vi sc cha ca ct,
tc là t s ging chng chng
thm cân bng .
0
00
'
'
R
R
tt
t
k
tt
2
12
5,54
R
t
N
W
t
R
: th
r
* Độ phân giải R
s
(resolving power)
Biu th tách ca các cht ra khi nhau trong mu kin sc ký
14
2
WW
RB RA
Yêu cu R > 1, t
1.3. Monotropein
Hình 1.6. Công thức của Monotropein
Tên khoa hc: [1S-(1a,4aa,7b,7aa)]-1-(b-D-Glucopyranosyloxy)-1,4a,7,7a-
tetrahydro-7-hydroxy-7-(hydroxymethyl)cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid.
*
-2 (COX-
---
-
---
- CTPT: C
16
H
22
O
11
- TLPT: 390.34
- .
-
- 235 nm.
15
2.1.
2.1.1.
Mc liu và dch chit Ba kích do VKNTTW cung cc kim tra
t tiêu chuc liu vào.
2.1.2.
Hình 2.1. Máy HPLC Agilient Technologies 1200
- Máy HPLC Agilient Technologies 1200.
- Ni cách thy, ni ct quay.
- B lc dung môi, màng lc 0,45m.
- Pipet chính xác và các dng c thy tinh cn thit khác.
- Máy lc siêu âm.
- Cân phân tích.
- T sy, t ht.
- Bình nón 500 ml.
- B dng c sinh hàn.
* Hóa cht, thuc th:
t tiêu chuc cung cp bi VKNTTW:
- Ethanol tuyi.