Báo cáo toàn văn Kỷ yếu hội nghị khoa học lần IX Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM

II-O-1.15
CHẾ TẠO MÀNG GIỚI HẠN QUANG OIL RED O BẢO VỆ DETECTOR
Trần Thị Thúy Oanh, Châu Huy, Bùi Thị Cẩm Tú, Nguyễn Thanh Lâm
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM
TÓM TẮT
Chúng tôi đã chế tạo thành công màng giới hạn quang Oil red O bằng phương pháp polime hóa
gốc tự do dạng khối, chiều dày màng khoảng 0.25mm với giá thành rất thấp. Các đặc tính quang của
màng được khảo sát bằng phương pháp Z-scan. Kết quả cho thấy, màng Oil red O có tính năng hạn
chế cường độ ánh sáng đầu ra ở một ngưỡng nhất định, gọi là giới hạn quang. Tính năng này giúp
bảo vệ các thiết bị quang học nhạy cảm như detector trước sự hủy hoại của ánh sáng laser cường độ
cao.
GIỚI THIỆU
Nguồn Laser là thiết bị được sử dụng trong rất nhiều các lĩnh vực, từ đời sống, y học, khoa học kỹ thuật,
quân sự, đến các thí nghiệm quang học. Trong phòng thí nghiệm, laser được sử dụng trong vùng hồng ngoại, khả
kiến, tử ngoại và công suất khoảng vài mW đến vài MW. Tuy nhiên, việc sử dụng laser trực tiếp và thường
xuyên tìm ẩn rất nhiều nguy hiểm, nó có thể gây hư hại đến mắt người và cảm biến quang học bên trong
detector. Vì vậy việc chế tạo một thiết bị giới hạn quang để bảo vệ trước bức xạ laser là rất cần thiết và cấp bách.
Có nhiều sản phẩm kính lọc cũng có khả năng làm giảm cường độ laser, tuy nhiên giá thành rất cao và chỉ
hoạt động trên một khoảng bước sóng nhất định. Chúng tôi tự chế tạo màng giới hạn quang có tính năng tương
tự để phục vụ cho quá trình nghiên cứu. Màng có khả năng hoạt động trên một khoảng bước sóng rộng, giá thành
rất thấp, phương pháp chế tạo đơn giản.
Giới hạn quang là một quá trình quang phi tuyến trong đó hệ số truyền qua của vật liệu giảm khi cường độ
của ánh sáng tới tăng. Tính chất giới hạn quang của vật liệu xảy ra do sự hấp thụ phi tuyến bậc III chủ yếu dựa
trên 3 cơ chế: hấp thụ 2 photon, hấp thụ bão hoà và hấp thụ bão hoà ngược. Vì vậy, chỉ những vật liệu quang phi
tuyến mới có được tính chất giới hạn quang [1]. Thiết bị giới hạn quang hoạt động dựa trên hiệu ứng giới hạn
quang: hạn chế cường độ ánh sáng đầu ra ở một ngưỡng nhất định, mặc dù cường độ ánh sáng đầu vào tiếp tục
tăng thì cường độ ánh sáng đầu ra vẫn giữ nguyên không đổi.
Vật liệu được sử dụng để chế tạo màng bảo vệ quang học phải có những tính chất như: cho ánh sáng đi
qua, bền cơ học, không bị laser phá huỷ và quan trọng nhất là phải giới hạn được cường độ sáng đi qua đối với

Oil Red O là một lysochrome, thuộc họ thuốc nhuộm azo, được sử dụng để nhuộm màu trung tính. Nó là
thuốc nhuộm có màu đỏ với sự hấp thụ tối đa bước sóng 518 nm và 359 nm. Oil Red O cấu trúc phân tử được
biểu diễn như hình 1. Thông số của Oil Red O được mô tả trong bảng 1.
Oil red O có thể hòa tan trong nước và tan nhanh trong Ethanol. Thuốc nhuộm này được ứng dụng chủ
yếu vào nghiên cứu trong sinh học và trong lĩnh vực quang phi tuyến. Trong nghiên cứu này, Methymethacrelate
(MMA) được chọn như một monomer để tổng hợp các màng mỏng polymer được pha tạp thuốc nhuộm. Sự điều
chỉnh vật liệu polymer bằng các dung môi phụ gia tăng cường ngưỡng phá hủy laser. Acetonitrile mức quang
phổ được chọn như một chất phụ gia bởi vì nó kết hợp sự hòa tan tốt đối với thuốc nhuộm oil red O. Benzoyl
peroxide được sử dụng như một chất khơi màu.
Bảng 1. Thông số của Oil red O
Ứng dụng
Tỉ lệ thuốc nhộm
Khối lượng phận tử
Trạng thái
Công thức phân tử
Bảo quản
Số đăng ký

Là thuốc nhuộm hữu ích cho quá trình nghiên cứu
sinh học
≥ 75%
408,49
Rắn
C26H24N4O
Nhiệt độ phòng
215-295-3

C26H24N4O
Hình 1. Cấu trúc phân tử và công thức hóa học của Oil red O
Tổng hợp màng mỏng polymer thuốc nhuộm Oil red O


Hình 2. Máy UV-VIS HALO RB-10 dùng để đo phổ truyền qua
Các nghiên cứu phi tuyến
Dùng kỹ thuật Z-scan xác định chiết suất phi tuyến
Phương pháp Z-scan được xây dựng bởi Sheik-Bahae và các cộng sự được sử dụng để xác định tính chất
quang phi tuyến của các thuộc nhuộm azo. Nó dựa trên hiện tượng chiết suất phụ thuộc cường độ và liên quan
đến sự thay đổi chiết suất như một hàm theo cường ánh sáng tới mẫu:
n = n0 + n2I
Ở đây n là chiết suất, n0 là chiết suất tuyến tính, n2 là chiết suất phi tuyến, I là cường độ. Nó ứng với phần
thực của [3] trong khai triển Taylor của độ phân cực vật liệu.
Chúng tôi sử dụng laser công suất 14 mW bước sóng 532nm làm nguồn kích thích cho kỹ thuật Z-scan.
Laser biên dạng Gauss được hội tụ bằng một thấu kính hội tụ tiêu cự f = 50 mm, cường độ tại cổ chùm I0 = 13.1
mWcm-2 và bán kính tại cổ chùm 0 cỡ 26 m. Bố trí thí nghiệm Z-scan bán kính chùm biểu diễn như trong hình
3 . Một cuvette độ dày 1mm chứa thuốc nhuộm Oil red O được hòa tan trong dung môi với nồng độ 0.05mM
được dịch chuyển quanh cổ chùm dọc theo trục về hướng chùm laser lan truyền. Bán kính chùm ở trường xa
được đo bằng một laser beam profiler (LBP). Trong phép đo Z-scan khe mở và Z-scan bán kính chùm, LBP sẽ
thu toàn bộ laser truyền qua mẫu. Phương pháp tương tự được lặp lại cho màng mỏng polymer.

ISBN: 978-604-82-1375-6

55


Báo cáo toàn văn Kỷ yếu hội nghị khoa học lần IX Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM

Hình 3. Thí nghiệm Z-scan bán kính chùm
(1) LBP, (2) mẫu cần đo, (3) thấu kính, (4) laser
Kỹ thuật giới hạn quang
Hiệu ứng giới hạn quang của thuốc nhuộm Oil red O được nghiên cứu bằng laser liên tục công suất 14 mW
bước sóng 532nm. Bố trí thí nghiệm nghiên cứu giới hạn quang tương tự như thí nghiêmh Z-scan nhưng công


Hình 6. Phổ truyền qua của dung dịch Oil red O 0.05mM và màng polymer Oil red O 0.05mM
Khi đo bằng máy quang phổ UV-Vis, bề dày thực của cuvette chứa dung dịch là 10mm, bề dày màng
polymer là 0.25 mm.
Đối với màng polymer tính toán theo công thức sau:

 

ln T
; Leff   1  exp( L )
L


Đối với dung dịch thuốc nhuộm:

Leff  

1  exp( L ')



Trong đó, L’ là bề dày thực của mẫu dung dịch, L’ = 1 mm.

ISBN: 978-604-82-1375-6

57


Báo cáo toàn văn Kỷ yếu hội nghị khoa học lần IX Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM
Bảng 2. Kết quả tính toán được từ phổ truyền qua của dung dịch và màng Oil red O

(a)

(b)

Hình 8. Đường cong Z-scan khe đóng của thuốc nhuộm Oil red O ở dang dung dịch (a) và màng polymer (b)
Đại lượng rp-v là sự khác nhau giữa peak chuẩn hóa và thung lũng chuẩn hóa. Chiết suất phi tuyến thuần
túy n2 thu được bằng cách chia dữ liệu R(z) cho dữ liệu Z-scan khe mở. Các đường cong Z-scan chiết suất phi
tuyến thuần túy được biểu diễn trong hình 9.

ISBN: 978-604-82-1375-6

58


Báo cáo toàn văn Kỷ yếu hội nghị khoa học lần IX Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM

Hình 9. Đường cong chiết suất phi tuyến thuần túy của thuốc nhuộm Oil red O ở dạng dung dịch (a) và màng
polymer (b)
Từ hình ta nhận thấy rằng giá trị rp-v tăng đối với màng mỏng polymer thuốc nhuộm so với dung dịch
thuốc nhuộm. Điều này có thể giải thích do sự phân tán nhiệt trong môi trường chất lỏng nhanh hơn so với môi
trường chất rắn. Các tính toán được đưa ra ở bảng 3.
Bảng 3. Hệ số hấp thụ phi tuyến  và chiết suất phi tuyến bậc n2
Kết quả
Hệ số hấp thụ phi tuyến 
(mm/W)
Chiết suất phi tuyến bậc ba
n2 (x10-6mm2/W)

Dung dịch (0.05mM)


59


Báo cáo toàn văn Kỷ yếu hội nghị khoa học lần IX Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM
không hoàn toàn thẳng. Từ đó ta thấy màng polymer có tính chất giới hạn quang ổn định hơn thuốc nhuộm trong
dung môi.
KẾT LUẬN
Chúng tôi đã khảo được hệ số hấp thụ và chiết suất phi tuyến trong thuốc nhuộm hữu cơ Oil red O cho cả
dung dịch và màng mỏng trạng thái rắn bằng cách dùng kỹ thuật Z-scan với chùm tia laser liên tục bước sóng
kích thích 532nm, đặc biệt là nhóm đã xây dựng các chương trình xử lý dữ liệu Z-scan tự động bằng Matlab và
Mathematic giúp đơn giản hóa quá trình tính toán của phương pháp Z-scan bán kính chùm. Điều đáng chú ý
trong báo cáo này là việc chế tạo được màng polymer rắn bằng phương pháp polymer hóa khối gốc tự do. Các
màng này giúp bảo vệ detector trong những thí nghiệm với laser cường độ cao và chứng minh được thuốc
nhuộm Oil red O là chất hữu cơ đáp ứng được một số yêu cầu về vật liệu phi tuyến: chất lượng quang học tốt,
tính ổn định cao, nguyên liệu dễ tìm mua và chế tạo đơn giản. Đây là những kết quả khả quan đối với các ứng
dụng tiềm năng trong thiết bị quang phi tuyến.

FABRICATION OF OIL RED O OPTICAL LIMITING FILM
ABSTRACT
We have successfully fabricated Oil Red O optical limiting film with a thickness of about
0.25mm by low-cost fabrication process, called thermal bulk free-radical polymerization. The optical
properties of the films are investigated using Z-scan method. Results showed that Oil Red O films limit
output light intensity at a certain threshold, optical limitting properties. This feature helps to protect
sensitive equipment such as optical detector from the destruction of high-intensity laser light.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Elsa Garmire. “Overview of Nonlinear Optics”. Dartmouth College (2012).
[2]. Mary J. Miller, Andrew G. Mott, and Brian P. Ketchel. “General Optical-Limiting Requirements”.
Army Research Laboratory (1999).
[3]. F. E. Hernández, S. Yang, V. Dubikovsky, W. Shensky III, E. W. Van Stryland, D. J. Hagan. “High
Performance Optical Limiter”. Nonlinear Opt. (2001).