ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN
NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT,
NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC
NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH
BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
THÁI NGUYÊN - 2016
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
HOÀNG THỊ PHƯƠNG LAN
NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG NITRAT,
NITRIT TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC CẤP CHO CÁC
NHÀ MÁY XỬ LÍ NƯỚC CỦA TỈNH QUẢNG NINH
BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Chuyên ngành: Hoá phân tích
Mã số: 60.44.01.118
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. a
MỤC LỤC ................................................................................................................... b
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT................................................................................... d
DANH MỤC CÁC BẢNG.......................................................................................... e
DANH MỤC CÁC HÌNH ........................................................................................... g
MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 1
Chương 1. TỔNG QUAN ......................................................................................... 3
1.1. Điều kiện tự nhiên, dân cư tỉnh Quảng Ninh ....................................................... 3
1.2. Giới thiệu về nitrat và nitrit .................................................................................. 4
1.2.1. Chu trình sinh hóa của Nitơ trong môi trường ........................................... 5
1.2.2. Tính chất lí, hóa học của nitrit, nitrat ......................................................... 6
1.2.3. Độc tính của nitrit và nitrat ......................................................................... 8
1.3. Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat trong phòng thí nghiệm...................... 12
1.3.1. Các phương pháp xác định nitrit .............................................................. 12
1.3.2. Các phương pháp xác định nitrat .............................................................. 17
Chương 2. THỰC NGHIỆM .................................................................................. 23
2.1. Phương pháp thực nghiệm ................................................................................. 23
2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử aminobenzen
sufonamid và với N (1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua ....................... 23
2.1.2. Phương pháp trắc quang xác định nitrat dùng axit sunfosalixylic ........... 24
2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị .............................................................................. 24
2.2.1. Hóa chất .................................................................................................... 24
2.2.2. Dụng cụ và thiết bị.................................................................................... 25
2.3. Nội dung thực nghiệm ........................................................................................ 26
2.3.1. Pha chế các dung dịch làm việc ................................................................ 26
2.3.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ........................................................................ 27
2.3.3. Các nội dung thực nghiệm ........................................................................ 29
QCVN
Quy chuẩn Việt Nam
TCVN
Tiêu chuẩn Việt Nam
BYT
Bộ y tế
BTNMT
Bộ tài nguyên môi trường
VSMT
Vệ sinh môi trường
TBA - OH
Tetrabutylamonium hydroxide
EDTANa
Dinatridihidro etylendinitrilo tetraaxetat
LOD
Bảng 2.1.
Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 1 năm 2016 .................................... 28
Bảng 2.2.
Địa điểm và thời gian lấy mẫu quí 2 năm 2016 .................................... 28
Bảng 2.3.
Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrit .............. 29
Bảng 2.4.
Pha các dung dịch khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở xác
định ion nitrit ......................................................................................... 31
Bảng 2.5.
Pha dung dịch khảo sát khoảng tuyến tính xác định nitrit..................... 32
Bảng 2.6.
Các công thức tính LOD, LOQ ............................................................. 33
Bảng 2.7.
Pha dung dịch khảo sát cực đại hấp thụ quang xác định nitrat ............. 35
Bảng 2.8.
Nồng độ nitrit trong phép đo xác định LOD ......................................... 48
Bảng 3.7. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi xác
định nitrit .................................................................................... 49
Bảng 3.8.
Các điều kiện tối ưu xác định nitrit bằng phương pháp phổ hấp thụ
phân tử ................................................................................................... 50
Bảng 3.9.
Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi thời gian phản ứng khác nhau........ 51
Bảng 3.10. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat khi nồng độ ion nitrit trong
mẫu khác nhau ....................................................................................... 52
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat ........ 53
Bảng 3.12. Độ hấp thụ quang dung dịch nitrat ở các nồng độ khác nhau ............... 54
e
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
Bảng 3.13. Nồng độ nitrat trong phép đo xác định LOD......................................... 56
Bảng 3.14. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi xác
định nitrat ................................................................................... 57
Bảng 3.15. Các điều kiện tối ưu xác định ion nitrat bằng phương pháp phổ
hấp thụ phân tử ...................................................................................... 58
xác định nitrit............................................................................... 41
Hình 3.4:
Ảnh hưởng của thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit ... 45
Hình 3.5:
Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit............... 47
Hình 3.6:
Đường chuẩn xác định nitrit ........................................................ 48
Hình 3.7:
Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu NO3-........................... 51
Hình 3.8:
Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang dung dịch NO3- vào thời
gian phản ứng .............................................................................. 52
Hình 3.9:
Ảnh hưởng nồng độ ion nitrit tới độ hấp thụ quang xác
định nitrat .................................................................................... 53
Hình 3.10: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat .............. 55
Hình 3.11: Đường chuẩn xác định nitrat ....................................................... 55
- Hàm lượng nitrit cho phép trong nước ăn uống không được vượt quá 3
mg/l. Đây là một yếu tố khó xử lý trong công nghệ nước sạch hiện nay.
Tỉnh Quảng Ninh là một tỉnh miền núi, địa hình phức tạp, du lịch và công
nghiệp đều khá phát triển ở khu vực trung tâm nhưng các khu vực còn lại với 21
dân tộc thiểu số, 47% dân số toàn tỉnh tập trung ở khu vực nông thôn, mật độ dân
1
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
cư thấp, phân tán, trình độ không đồng đều [8]. Nhận thức của người dân nông thôn
về nước sạch và vệ sinh môi trường (VSMT) còn nhiều hạn chế.
Tại các nhà máy nước tỉnh Quảng Ninh, đa số sử dụng nguồn nước cấp cho
nhà máy là nước sông, hồ hay còn gọi là nước mặt. Nước mặt được khai thác từ các
dòng chảy tự do nên mang theo nó nhiều tạp chất và vi khuẩn ở những nơi mà
nguồn nước chảy qua. Nước mặt thường có đặc điểm độ đục cao, nhiều huyễn phù
hòa tan trong nước, có chứa nhiều oxi hòa tan và nhiều rêu tảo. Trong khi, quy trình
xử lí nước cấp của các nhà máy: Nước mặt → bể lắng sơ bộ, chắn rác → bể điều
hòa → keo tụ, tạo bông (xử lí hóa chất) → bể lắng → bể lọc cát nhanh → khử trùng
clo → nước sạch. Xem xét kĩ qui trình này, nhận thấy qui trình xử lí chủ yếu tập
trung nhiều vào xử lí các ion kim loại nặng, việc xử lí triệt để nitrit chưa hoàn thiện
và chưa thực sự hiệu quả như hiện nay thì việc xác định hàm lượng nitrit và nitrat
trong nước nguồn có ý nghĩa quan trong.
Với những mục tiêu trên, việc đề xuất một phương pháp phân tích đơn giản,
nhanh và có độ nhạy cao có ý nghĩa rất quan trọng. Có thể sử dụng nhiều phương
pháp phân tích lượng vết nitrat và nitrit như: các phương pháp sắc ký, các phương
pháp điện hoá, phương pháp phân tích dòng chảy [2,3,4]... Phương pháp trắc quang
và đã và đang được sử dụng rộng rãi do có độ nhạy và độ chọn lọc cao, hơn nữa
và sông Ba Chẽ. Nước ngập mặn xâm nhập vào vùng cửa sông khá xa. Lớp thực vật
che phủ chiếm tỷ lệ thấp ở các lưu vực nên thường hay bị xói lở, bào mòn và rửa
trôi làm tăng lượng phù sa và đất đá trôi xuống khi có lũ lớn do vậy nhiều nơi sông
suối bị bồi lấp rất nhanh, nhất là ở những vùng có các hoạt động khai khoáng như ở
các đoạn suối Vàng Danh, sông Mông Dương. Ngoài 4 sông lớn trên, Quảng Ninh
còn có 11 sông nhỏ, chiều dài các sông từ 15 - 35 km; diện tích lưu vực thường nhỏ
hơn 300 km2, chúng được phân bố dọc theo bờ biển, gồm sông Đầm Hà, sông Đồng
Cái Xương, sông Đồng Mô, sông Mông Dương, sông Diễn Vọng,….
Tất cả các sông suối ở Quảng Ninh đều ngắn, nhỏ, độ dốc lớn. Lưu lượng và
lưu tốc rất khác biệt giữa các mùa. Mùa đông, các sông cạn nước, có chỗ trơ ghềnh
3
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
đá nhưng mùa hạ lại ào ào thác lũ, nước dâng cao rất nhanh. Lưu lượng mùa khô
1,45m3/s, mùa mưa lên tới 1500 m3/s, chênh nhau 1.000 lần.
Quảng Ninh nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới có một mùa hạ nóng ẩm, mưa
nhiều; một mùa đông lạnh, ít mưa và tính nhiệt đới nóng ẩm là bao trùm nhất.
Về dân số toàn tỉnh Quảng Ninh: đạt gần 1.177.200 người, mật độ dân số
của Quảng Ninh thấp, hiện là 193 người/km 2, phân bố không đều. 47% dân số
toàn tỉnh tập trung ở khu vực nông thôn, miền núi. Hiện nay, các dân tộc thiểu số
- chủ nhân của miền núi, nơi có nhiều khó khăn, kinh tế và văn hoá còn chậm phát
triển, đang được quan tâm về nhiều mặt và đời sống đã có những thay đổi rõ rệt
[8]. Do đó, nhận thức của người dân về vệ sinh môi trường (VSMT) và nước sạch
còn nhiều hạn chế.
1.2. Giới thiệu về nitrat và nitrit
Nitơ tồn tại trong thiên nhiên chủ yếu dưới dạng phân tử hai nguyên tử N2 và
quan tâm hơn cả vì chúng là những ion có khả năng gây độc cho con người.
4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
Ngoài các trạng thái trên nitơ còn tồn tại ở trạng thái khí như N2, NO, N2O.
Trong các dạng tồn tại của nitơ thì NO3 , là dạng bền nhất và được tìm thấy nhiều
trong nước [9,10].
1.2.1. Chu trình sinh hóa của Nitơ trong môi trường
Trong môi trường nước, nitơ là chất dinh dưỡng vô cùng cần thiết cho nhiều
loại thực và động vật, nhưng sự dư thừa nitơ (hiện tượng phú dưỡng) sẽ dẫn đến sự
ô nhiễm, ảnh hưởng tới môi trường nước.
Khí nitơ trong khí quyển có thể bị oxi hóa thành dạng có hoạt tính sinh học
hơn và nhiều hơn dưới dạng NO trong các cơn bão, sau đó bị hòa tan vào nước và
rơi xuống mặt đất cùng với nước mưa.
Các nguồn phát thải nitơ chủ yếu tới từ khí quyển, phân đạm dư thừa, nước
thải từ trang trại, cơ sở chăn nuôi, khu công nghiệp, dân cư, xe cộ…[11].
Một vài loại cây có khả năng cố định nitơ từ khí quyển, hầu hết tại mọi thời
điểm nitơ vô cơ (NH4+ và NO3-) trong đất thường chỉ tồn tại một lượng nhỏ do sự
hấp thụ nhanh của thực vật và vi sinh vật.
Nitơ hữu cơ có thể có nhiều hơn trong đất vì dạng này không thích hợp cho
thực vật sử dụng. Đầu tiên nitơ hữu cơ phân hủy thành NH4+ bởi các vi khuẩn gọi là
quá trình khoáng hóa. NH4+ sau đó bị ôxi hóa sinh ra NO3- trong môi trường có O2,
với NO2- và NO là các dạng trung gian. Nitơ được chuyển hóa vào đất dưới dạng
các ion NO3-, một vài trường hợp dưới dạng NH4+, sau đó tới được tầng nước ngầm.
Nitơ trở lại khí quyển từ đất hoặc từ biển thông qua quá trình đề nitơ hóa
Trong dung dịch nước, axit nitrơ là một axit yếu (Kb= 4,5.10-4), hơi mạnh
hơn axit cacbonic. Do không bền, axit nitrơ rất hoạt động về mặt hóa học. Nó vừa
có tính oxi hóa vừa có tính khử.
Axit nitrơ oxi hóa được dung dịch HI đến I2, dung dịch SO2 đến H2SO4, ion
Fe2+ đến ion Fe3+… còn bản thân nó biến thành NO. Với những chất oxi hóa mạnh
như KMnO4, MnO2, PbO2, axit nitrơ bị oxi hóa đến axit nitric.
Các muối nitrit bền nhiệt hơn HNO2 và có thể tồn tại độc lập. Phần lớn các
nitrit tan tốt trong nước, trừ AgNO2. Nitrit của các kim loại kiềm nóng chảy không
phân hủy. Cũng như ion NO2-, đa số muối nitrit không có màu.
Trong môi trường axit, muối nitrit có tính oxi hóa và tính khử như axit nitrơ.
6
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
Muối NaNO2 được dùng rộng rãi trong công nghiệp hóa học, nhất là công
nghiệp nhuộm azo [9].
1.2.2.2. Tính chất lí, hóa học của nitrat
Trong muối nitrat, ion NO3- có cấu tạo hình đa giác đều với góc ONO bằng
1200 và độ dài liên kết N-O bằng 1,218 A0. Trong đó nguyên tử nitơ ở trạng thái lai hóa
sp2, ba obitan lai hóa tạo thành ba liên kết σ với ba nguyên tử oxi. Obitan 2p còn lại ở
nguyên tử nitơ tạo nên một liên kết π không định chỗ với nguyên tử oxi [3,9].
Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt (chúng có thể thăng
hoa trong chân không ở 380 - 500oC). Còn các nitrat của kim loại khác dễ phân hủy
khi đun nóng.
Nitrat là muối của axit kém bền HNO3. HNO3 bị thủy phân dưới tác dụng của ánh
sáng, dung dịch có màu vàng. Trong nước, HNO3 là axit mạnh nên phân li hoàn toàn.
1.2.3. Độc tính của nitrit và nitrat
Nồng độ nitrat, nitrit cao có ảnh hưởng bất lợi đến môi trường, động vật và
cả con người.
• Môi trường:
Nồng độ nitrat cao trong nước gây ra hiện tượng eutrophication, còn được
gọi là phú dưỡng. Phú dưỡng chỉ tình trạng của một vực nước đang có sự phát triển
mạnh của tảo trong nước. Mặc dầu tảo phát triển mạnh trong điều kiện phú dưỡng
có thể hỗ trợ cho chuỗi thức ăn trong hệ sinh thái nước, nhưng sự phát triển của
chúng sẽ gây ra những hậu quả làm suy giảm mạnh chất lượng nước. Hiện tượng
phú dưỡng thường xảy ra với các hồ hoặc các vùng nước ít lưu thông trao đổi. Khi
mới hình thành, các hồ đều ở trạng thái nghèo chất dinh dưỡng (oligotrophic) nước
hồ thường khá trong. Sau một thời gian, do sự xâm nhập các chất dinh dưỡng từ
nước chảy tràn, sự phát triển và phân hủy của sinh vật thủy sinh, hồ bắt đầu tích tụ
một lượng lớn tảo, nước hồ trở nên có màu xanh, một lượng lớn bùn lắng được tạo
thành do xác tảo chết. Dần dần, hồ trở thành vùng đầm lầy và cuối cùng là vùng đất
khô, cuộc sống của động vật thủy sinh trong hồ bị ngừng trệ.
• Động vật: Bò, cừu và dê,… là những động vật nhai lại. Khi các loại động vật
này ăn, uống thực phẩm chứa nitrat cao thì nitrat sẽ chuyển hóa thành nitrit, cả nitrat
và nitrit đều tích lũy trong dạ cỏ, việc tích lũy cả nitrat và nitrit trong dạ cỏ động vật
gây ra các triệu chứng nghiêm trọng và mãn tính, dẫn đến các vấn đề như: giảm cân,
8
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
giảm sản lượng sữa, giảm sự ngon miệng, thở yếu, tim đập nhanh, đau bụng, nôn
mửa, các vấn đề về sinh sản (sẩy thai, đẻ non, bê non chết khi vừa sinh ra,...).
Trong nuôi trồng thủy sản: tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh
http://www.lrc.tnu.edu.vn
thành methemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxy của Hemoglobin.
Thông thường Hemoglobin chứa Fe2+, ion này có khả năng liên kết với oxi. Khi có
mặt NO2- nó sẽ chuyển hoá thành Fe3+ làm cho hồng cầu không làm được nhiệm vụ
chuyển tải oxi. Nếu duy trì lâu sẽ dẫn tới tử vong.
4HbFe2+(O2) +4NO2- + 2H2O → 2HbFe3+ + OH- +4NO3- +O2
Nồng độ nitrit cao hơn 100 mgNO2- /l khi vào dạ dày, tại đây pH thấp, nitrit
được chuyển thành axit nitrơ có khả năng phản ứng được với amin hoặc amit sinh ra
nitrosamine - đây là hợp chất gây ung thư, mối quan hệ này chỉ mới được thử
nghiệm trên động vật và chưa được kiểm chứng trên người. Các hợp chất nitroso
được tạo thành từ các amin bậc II và axit nitrơ có thể trở nên bền vững hơn nhờ tách
lại proton trở thành nitrosamine, theo cơ chế sau: [2,3,4]
R1
R1
R2
NO2
N ON
R2
(+)
N
N ON
(+)
R2
N
(-)
H
NO NO2
(+)
N
R2
NO NO2
R3
R3
Bảng 1.1. Giới hạn cho phép hàm lượng nitrit và nitrat trong nước
Nước mặt (QCVN 08-MT:2015/BTNMT)
Sinh
Ion
NO2- - N
NO3- - N
Mục đích khác
hoạt
A1
A2
B1
B2
0,05
0,05
0,05
0,05
(mg/l)
(mg/l)
2009/BYT)
1,0 (mg/l)
NO2-
15 (mg/l)
NO3-
3,0
(mg/l)
50
(mg/l)
A1 - Sử dụng cho mục đích cấp nước sinh hoạt (sau khi áp dụng xử lý thông
thường), bảo tồn động thực vật thủy sinh và các mục đích khác như loại A2, B1 và B2.
A2 - Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công nghệ
xử lý phù hợp hoặc các mục đích sử dụng như loại B1 và B2.
B1 - Dùng cho mục đích tưới tiêu, thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác
có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2 [14].
Bên cạnh các tác hại đã được nêu ở trên, thì theo những nghiên cứu gần đây
cho thấy rằng, nitrat và nitrit có thể bảo vệ tim. Các thức ăn giàu chất nitrat (các loại
rau, các loại thịt ướp muối, phơi khô…) có thể giúp tăng cơ hội sống sót và tăng khả
năng phục hồi ở những người bị nhồi máu cơ tim. Nitrit tạo ra nitơ oxit, giúp mở lại
những động mạch bị đóng hay bị nghẽn vốn gây tổn hại về lâu dài cho tim. Vì vậy,
bổ sung nitrit điều độ trong thực đơn sẽ giúp cải thiện đáng kể những hậu quả của
chứng nhồi máu cơ tim [5].
Ngày nay, càng có nhiều nghiên cứu cho thấy nitrit có thể làm tăng lưu
Phương trình chuẩn độ:
2 MnO4- + 5 NO2- + 6 H+→ 2 Mn2+ + 5 NO3- + 3 H2O
Trong môi trường axit ion NO2- bị phân hủy thành NO và NO2 theo phương trình:
NO2- + H+ + HNO2 → NO + NO2 + H2O
Do đó cần phải đảo ngược thứ tự phản ứng (nhỏ từ từ dung dịch NO2- vào
dung dịch MnO4- trong môi trường axit)[15,16].
Phương pháp này có độ nhạy thấp và tính chọn lọc kém vì thường dung dịch
có rất nhiều ion có khả năng bị KMnO4 oxi hóa. Hơn nữa hàm lượng nitrit không
lớn nên khó có thể áp dụng phương pháp chuẩn độ để xác định nitrit. Do đó phương
pháp chuẩn độ thường dùng để xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn gốc.
12
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
Nguyên tắc của phương pháp: oxi hoá NO2- thành NO3- bằng KMnO4 điểm
cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết khi màu tím của KMnO4 chuyển thành
màu tím rất nhạt (gần như mất màu) [3].
1.3.1.2. Phương pháp phân tích trọng lượng
Nitrit có thể tạo thành muối khó tan với 2,4- điamino-6 oxypyridin và 2,4điamino - 5 - nitrozo - 6 oxypyridin. Sấy khô muối ở nhiệt độ 120 -140oC rồi xác
định trọng lượng của muối. Phương pháp phân tích này hầu như ít được nghiên cứu
vì thời gian phân tích quá dài, không thích hợp khi cần phân tích nhanh. Ngoài ra,
người ta còn xác định nitrit bằng phương pháp gián tiếp dựa trên phản ứng:
3HNO2 + AgBrO3 → AgBr↓ + 3HNO3
Lọc lấy kết tủa AgBr, đem rửa bằng dung dịch H2SO4 (1:4) và sấy ở nhiệt độ
85-900C rồi đem cân. Từ lượng AgBr kết tủa ta tính được NO2- có trong dung dịch.
Phương pháp này chỉ áp dụng với những mẫu có chứa lượng lớn NO2[3].
1.3.1.3. Phương pháp trắc quang
khoảng 10% [5].
Ngoài thuốc thử Griess, người ta còn có thể sử dụng dẫn xuất của Griess như
hỗn hợp thuốc thử 4 - amino benzene sunfonamit (NH2C6H4SO2NH2) và N-(1-naphtyl)
- 1,2 diaminoetan hidroclorua (C10H7NH-CH2-CH2-NH2.HCl). Khi sử dụng hỗn hợp
thuốc thử này có màu tím hồng ở pH = 1,9 ± 0,1 và cực đại hấp thụ ở 540 nm [16], [18]
Phương trình phản ứng:
14
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn
* Thuốc thử axit barbituric
Nitrit phản ứng với axit barbituric trong môi trường axit tạo ra violuric (dẫn
xuất nitrosoaxit), trong nước có màu tím. Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 310
nm, khoảng tuyến tính 0,00 - 3,22 ppm. Hệ số hấp thụ mol phân tử là 15330 ± 259,7
(95%). Phương pháp này áp dụng thành công để xác định nitrit trong nước tự nhiên.
Giới hạn định lượng là 1,66µg NO2- trong 100ml dung dịch làm việc tương ứng với
lượng tối thiểu 9,5 ppb NO2- trong mẫu nước. Nếu nồng độ nitrit thấp (3,0 µg NO2-/1l
mẫu) thì ta sử dụng phương pháp pha loãng mẫu với RSD thấp hơn 0,5 % [5].
Phương trình phản ứng
1.3.1.4. Phương pháp cực phổ
Nitrit là ion có hoạt tính cực phổ, khi xác định nitrit bằng phương pháp cực
phổ dùng nền LaCl3 3% và BaCl2 2% thì nitrit cho sóng cực phổ ở -1,2 V so với
15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
16
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
http://www.lrc.tnu.edu.vn