Tài liệu Báo cáo thực tập chuyên đề " Vật liệu Ruby Al2O3 : Cr3+ nhâm tạo " doc - Pdf 10

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
BÁO CÁO
THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ
Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Mạnh Sơn
Nhóm học viên thực tập
1. Thái Ngọc Ánh
2. Bùi Tiến Đạt
3. Lê Văn Khoa Bảo
4. Nguyễn Ngọc Trác
5. Lê Thị Thảo Viễn
Huế, tháng 01 năm 2008
MỤC LỤC
MỤC LỤC 2
Phần chính của thực tập 4
I. 1 Tính chất vật lý 6
I.1.1 Hiện tượng tách, nứt 6
I.1.4 Điểm nóng chảy và điểm sôi 7
I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng 7
I.2 Tính chất quang học 7
I.2.1 Độ lấp lánh 8
I.2.2 Tính chất đa màu, màu sắc của ruby 8
I.2.3 Quá trình phát quang của ruby 8
I.2.4 Phổ hấp thụ [3] 10
II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo 11
Hệ thấu kính 17
Bộ Lock-in Amplifier 17
Nhóm thực tập 25
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
MỞ ĐẦU

2
O
3
: Cr
3+
[3,6,7]
Ruby (hồng ngọc hay đá đỏ) là một trong những chủng loại đá quý hiếm
nhất. Ngày nay ruby có thể sản xuất được. Ruby nhân tạo thường có tính chất hoàn
hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn.
Vật liệu nền của ruby đó là Al
2
O
3
. Được tạo nên từ nhôm và oxi. Nhôm
và oxi nắm vị trí thứ 13 và 16 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Màu đỏ của hồng ngọc là do tâm phát quang Cr
3+
phát ra. Crom là kim
loại chuyển tiếp thuộc nhóm d. Có vị trí và cấu hình như trình bày bên dưới.
Hình 1: Vị trí của nhôm và oxi trong bảng tuần hoàn.
Tâm phát quang Cr
3+
. Crom là kim loại chuyển tiếp có nằm ở vị trí 24
trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Hình 2: Vị trí của Crom trong bảng tuần hoàn các nguyên tố.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Al
2
O
3

6
3s
2
3p
6
3d
5
4s
1
. Do đó, cấu hình của Cr
3+

1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
3
.
Ta biết rằng oxit nhôm Al
2
O
3
tinh khiết là không màu và ít gấy ấn tượng.

năm 1980 như sau
20 – 50
0
C = 6.66.10
-6
(deg
–1
) (song song trục C)
20 – 1000
0
C = 9.03.10
-6
(song song trục C)
50
0
C = 5.0.10-
-6
(vuông góc với trục C)
Đặc trưng giãn nở nhiệt của ruby có ý nghĩa quan trọng trong thực tế. Độ
giãn nở do nhiệt của ruby nhỏ hơn của kim cương.
I.1.3 Độ dẫn nhiệt:
Độ trơ về nhiệt của corundum =0,262 cal.cm
2
. CS
1/2
, lớn gấp 2 lần spinel
và 3 lần garnet. Phép thử xác định giá trị độ trơ về nhiệt có thể rất có lợi trong việc
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
phân biệt corundum với các loại khoáng vật khác. Phép thử nhiệt được tiến hành
bởi những dụng riêng như “phép thử alpha”, trên nguyên tắc đốt nóng 1 đầu dò

I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng
Tỷ trọng là trọng lượng tính bằng g trong 1 cm
3
vật chất. Tỷ trọng riêng
thường ký hiệu SG là tỷ số giữa trọng lượng của cùng một thể tích chất và trọng
lượng của cùng một thể tích như vậy của nước ở 4
0
C.
Tỷ trọng của corundum thường được cho là bằng 3,98g/cm
3
I.2 Tính chất quang học
Corundum kết tinh trong lớp tam tà của hệ lục giác, là vật liệu khúc xạ
kép và đơn trục. Mỗi tia sáng đi tới tinh thể corundum theo mọi hướng đều bị tách
thành hai tia (trừ hướng song song với quang trục C), trong đó mỗi tia dao động
trong một mặt phẳng vuông góc với phương lan truyền và vuông góc với mặt
phẳng dao động của tia kia. Tia thứ nhất (o-ray) luôn luôn dao động vuông góc với
trục C nên có chỉ số khúc xạ (w) không đổi bằng 1,770. Tia thứ hai 9 (e – ray) dao
động trong mặt phẳng chứa trục C và có chỉ số khúc xạ (ε) thay đổi. Khi ánh sáng
tới song song với trục C thì tia e dao động vuông góc với C và do đó cùng chỉ số
khúc xạ w. Khi ánh sáng tới vuông góc với C thì tia e dao động song song với C.
Tại điểm này sự khác nhau giữa hai chỉ số khúc xạ w và ε đạt giá trị lớn nhất. Hiện
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
tượng khúc xạ kép của corundum xảy ra mạnh nhất khi ánh sáng tới vuông góc với
trục C và giảm tới 0 khi hướng ánh sáng tới trùng với trục C.
Trong corundum tia o chuyển động chậm hơn (có chỉ số khúc xạ lớn hơn)
tia e nên đặc tính quang học là đơn trục âm. Phương pháp để xác định đặc tính
quang học âm hay dương là dùng hình ảnh giao thoa hoặc ghi chỉ số khúc xạ (RI)
của các vị trí khác nhau khi quay đá 180
0
.

2p
6
3s
2
3p
6
3d
5
4s
1
- thường viết gọn là 3d
5
4s) bị mất ba điện tử nên
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
có cấu hình điện tử trở thành 3d
3
với ba điện tử không liên kết đôi. Ion Cr
3+
có kích
thước lớn hơn Al
3+
một chút (1,2A
0
so với 1,1 A
0
) nên dễ tham gia vào cấu trúc của
corundum. Trong trường tinh thể của sáu ligand oxi bao quanh xảy ra sự tách vạch
năng lượng của các orbitan 3d của Cr.
Giản đồ hình 5a mô tả hiệu ứng của cường độ trường ligand lên các mức
năng lượng, kí hiệu theo số hạng phổ A, B, C và D. Trường thực tế của Cr

nuôi tinh thể ruby, dưới đây để logic tôi trình bày sơ lược, tôi không có ý trình bày
chi tiết.
II.1 Phương pháp tổng hợp từ dụng dịch nóng chảy (melt growth)
Qua các bước như sau
• Nóng chảy ngọn lửa
• Nóng chảy bột Al
2
O
3
+ chất tạo thành tinh thể
• Nuôi tinh thể bằng phương pháp Czochralski
• Nóng chảy vùng
II. 2 Phương pháp tổng hợp từ dung dịch (solution growth)
• Quá trình thuỷ nhiệt
• Nung chảy
II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo
Ruby nhân tạo thường có cấu trúc và tính hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ
trong tốt, kích thước lớn. Tuy nhiên vì có thể sản dễ dàng với số lượng lớn nên
không có tính “hiếm”, vì vậy giá trị của ruby nhân tạo so với ruby tự nhiên trong
lĩnh vực đồ trang sức khác nhau rất xa. Để phân biệt ruby nhân tạo và ruby tự nhiên
người ta thường phải kết hợp nhiều phương pháp để cho kết quả chính xác. Quan
sát hình dáng, vẻ bề ngoài của viên đá trong một số trường hợp có thể cho ta một số
thông tin dự đoán ban đầu.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
III. Phương pháp thực nghiệm
Để tiến hành thực nghiệm chúng tôi đã thực hiện các phép đo tại bộ môn
Vật lý chất rắn và phòng Thí nghiệm Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, Trường Đại học
Khoa học Huế dưới sự hướng dẫn của TS Nguyễn Mạnh Sơn và cùng với học viên
Bùi Tiến Đạt, Nguyễn Ngọc Trắc, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn
III.1 Các hệ đo của Khoa Vật lý - Trường Đại Học Khoa học Huế

λ
I
I
A =
380 12.3 4 0.3252 1.1233
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Nguồn
bức xạ
Máy đơn
sắc
Mẫu đo Bộ thu
quang điện
Bộ hiển
thị
Hình 8: Hệ đo phổ hấp thụ thực tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn
385
390
395
400
405
410
415
420
425
430
435
440
445
450
455

610
615
620
625
630
635
640
645
650
655
660
15.2
18.2
22
25.5
29.5
33.5
38.5
43
48
53
57.5
61.5
65
69
72.5
76
79
81.5
85

10.2
8
7
5.2
4.2
3.2
2.8
4
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1.3
1
1
0.9
0.8
0.8
1
1.2
2
3.3
5.5
9
13.8
19
25
30.5

2
2
2
0.26316
0.21978
0.15909
0.11765
0.08475
0.0597
0.03896
0.03023
0.02083
0.01887
0.01565
0.01301
0.01231
0.01449
0.01655
0.02632
0.04177
0.06748
0.10588
0.15862
0.21469
0.2809
0.3427
0.38883
0.42938
0.44571
0.45029

1.51513
1.83828
2.14007
2.4681
2.8184
3.24519
3.49884
3.8712
3.97029
4.15715
4.34218
4.39753
4.23411
4.10127
3.63759
3.17553
2.69585
2.24543
1.84124
1.53856
1.26976
1.07091
0.94462
0.84542
0.80808
0.79786
0.84133
0.90402
1.0068
1.13275

2
1.8
1.2
1
1.8
1.5
1.2
1
0.9
0.83333
1
1
0.10536
0.18232
0
0
Trên đó là kết quả đo được và được chúng tôi tính toán độ truyền qua, độ
hấp thụ. Để vẽ độ thị trực quan để so sánh chúng tôi sữ dụng phần mềm Microcal
Origin để vẽ. Chúng tôi đã có được kết quả như sau.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
350 400 450 500 550 600 650 700
0
20
40
60
80
100
Phæ ®Ìn I
0
=f(

§é hÊp thô A

§é truyÒn qua T
Hình 10: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby
Từ các phổ trên các hình cho thấy rằng các kết quả đo của chúng ta gần
sát với lý thuyết về các phổ của ruby. Tuy nhiên, về hình dạng phổ thì tương tự
nhưng vị trí các đĩnh thì không trùng khớp nhau. Theo chúng tôi có sự sai khác này
là cách tiến hành thực nghiệm của chúng tôi. Một lý do khác theo chúng tôi đó là
do chúng tôi tiến hành trên mẫu ruby khác với mẫu mà các tài liều nghiên cứu và
đo đạc.
III.1.2 Hệ đo phổ hấp thụ tự động [1]
Được chúng tôi thực hiện đo tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa
Vật lý Trường đại học Khoa học Huế
III.1.2a Nguyên lý hoạt động của hệ đo:
Nguồn kích thích là một đèn halogen 1 được chiếu qua hệ thấu kính hội tụ
7. Hệ thấu kính này hội tụ vào khe của máy đơn sắc 2, trước khi vào máy đơn sắc
2 chùm sáng phải qua bộ điều biến 8 để có chùm tia sáng nhấp nháy theo thời gian.
Ở khe vào điều biến có một kính lọc tử ngoại. Trước khe vào máy đơn sắc có một
tấm hình tròn có đục một lổ rất nhỏ có mục đích giảm cường độ chùm sáng đi vào
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
3
4
5 6
8
9
10
1
ADC
DAC
2

9
10
1
ADC
DAC
2
3
4 5
7
8
6
1
ADC
DAC
3
4
5 6
8
9
10
1
ADC
DAC
2
3
4 5
7
8
6
1

đơn sắc đã có mẫu ruby).
Sơ đồ thiết bị thực của hệ đo này tại Phòng thí nghiệm Vật lý Chất rắn ,
Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế.
III.1.2 b Một số thiết bị thực tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
III.1.2c Các bước thực nghiệm đo phổ hấp thụ của ruby bằng hệ đo
tự động tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn
Bước 1: Bật các nguồn của hệ đo.
Bước 2: Chỉnh hệ đo cho ổn định phải sau 10 đến 15 phút để hệ đo ổn
định.
Bước 3: Đặt vị trí cách tử tại các vị trí gần với các vị trí ta cần đo. Chẳng
hạn, trong trường hợp này ta Đặt cách tử của máy đơn sắc ở 13.6 (tương ứng với
bước sóng là 406,32nm).
Bước 4: Bắt đầu đo
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Hệ thấu kính Máy đơn sắc và motor bước
Bộ Lock-in Amplifier Máy vi tính
Hình 12: Một số thiết bị trong hệ đo phổ hấp thụ, phổ huỳnh quang tại Phòng
thí nghiệm Vật lý chất rắn
Ta tắt hết điện phòng. Mở chương trình phần mềm ở máy vi tính ra.
Vào My Computer → C → Pho → PHO.exe để khởi động chương trình
đo phổ.
Ở mục Grating có 2 cách chọn 651 vạch /mm và 1302 vạch /mm, ta chọn
651 vạch /mm. Nhấn Enter
Ở mục Max Y (Volt) có 2 cách chọn 1 và 3. Ta chọn 3 V. Nhấn Enter
Ở mục Scan rate (min./100nm): Ta đặt tốc độ quét. Tuỳ theo cách đo mà
ta có thể chọn tốc độ này nhanh hay chậm. Để coi phổ như thế nào hoặc với phổ
đám thì ta chọn tốc độ quét nhanh để đở mất thời gian. Với các phổ vạch và phổ rất
nét ta phải chọn tốc độ quét chậm. Nhược điểm lớn nhất của tốc độ quét chậm là
mất thời gian. Chọn xong nhấn Enter

+Trả hệ số khuyếch đại của bộ khuyếch đại về hệ số khuyếch đại thấp.
+Hạ nguồn nuôi của nhân quang điện xuống điện áp thấp, sau đó tắt
nguồn nuôi.
+Tắt các nguồn phụ
-Tắt nguồn nuôi đèn neon
-Tắt máy đơn sắc
-Tắt nguồn nuôi khuyếch đại và tắt nguồn nuôi điều biến
-Tắt máy vi tính (tắt trước hay sau cũng được)
III.1.2 d Kết quả thu được sau khi xử lý qua phần mềm Microcal
Origin
Nhận xét: Ta thấy rằng khi tiến hành qua hệ đo tự động thì hình dạng của
các phổ vẩn không thay đổi. Chúng chỉ có thay đổi một đôi chút về vị trí các đỉnh.
Có thể giải thích được có sự sai khác này là do các nguyên nhân sau đây: Có thể là
do hệ đo, do cách đọc của chúng ta và do mẫu ruby trong 2 cách đo khác nhau.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
400 450 500 550 600 650 700 750
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
400 450 500 550 600 650 700 750
0.4
0.5
0.6
0.7

=f(
λ
)
C êng ®é
B íc song
λ
(nm)
Hình 15:
Phổ bức xạ của đèn neon và phổ truyền qua ruby được đo bằng hệ đo
hấp thụ tự động
Đây là hệ đo tự động tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Trường Đại
học Khoa học Huế. Một hệ đo phải nói rằng có độ tin cậy rất cao tại miền trung.
III.1.3a Nguyên lý hoạt động: [1]
Chùm ánh sáng từ nguyồn kích thích 1 đi qua hệ thấu kính 2 (nếu là
nguồn laser thì khỏi cần hệ thấu kính 2) hội tụ lên mẫu 3 để kích thích phát quang.
Khi chiếu bức xạ kích thích nằm trong vùng hấp thụ mẫu, mẫu sẽ phát quang.
Chùm bức xạ phát quang của mẫu sẽ hội tụ lên khe vào của máy đơn sắc nhờ hệ
thống thấu kính hội tụ 4. Trước khi đi vào khe của máy đơn sắc chùm sáng sẽ bị
biến điệu có cường độ nhấp nháy. Sau khi đi vào máy đơn sắc chùm ánh sáng phát
quang sẽ bị tán sắc và ở khe ra máy đơn sắc thu được bức xạ đơn sắc có bước sóng
xác định. Các tia sáng đơn sắc được thu nhận nhờ nhân quang điện, tại đây tín hiệu
ánh sáng sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu điện sẽ được khuyếch đại
bằng kỹ khuật lọc lựa hoặc tách sóng đồng bộ sử dụng Lock-in Amplifier, kỹ thuật
này nhằm loại bỏ nhiễu và làm tăng tỉ số tín hiệu trên nhiễu, tín hiệu thu được ở lối
ra của bộ Lock-in Amplifier là tín hiệu tương tự (Analog) được đưa vào Card
Báo Cáo Thực tập chuyên đề

1
10
2

mẫu 3 và được chiếu bằng nguồn laser He-Ne.
Và bước đầu chỉnh khe của máy đơn sắc là 18.2 tương ứng với bước sóng
hiện thời là 649,23nm
III.1.3 c Kết quả thực nghiệm đo được
Sau khi xử lý kết quả đo được qua phần mềm chuyên dụng Microcal
Origin. Chúng tôi đã thực hiện 3 lần đo, kết quả thu được đem so sánh với phổ
huỳnh quang của ruby hình 6. Chúng tôi nhận thấy rằng kết quả đo của chúng ta
vần có 2 đỉnh tuy rằng một tỉnh hơi mờ không lộ rõ.
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
Nhận xét: So sánh phổ huỳnh quang lý thuyết của ruby (hình
6) [6,7] và phổ huỳnh quang đo được tại phòng thí nghiệm chúng ta
nhận thấy rằng, hình dạng của phổ của ruby là tương tự nhau, chúng có
một chút sai khác nhỏ. Theo chúng tôi đó là do các mẫu ruby chúng ta đo
là khác nhau.
KẾT LUẬN
Báo Cáo Thực tập chuyên đề
640 660 680 700 720 740
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
§Ønh mê
§Ønh cë 695,9nm
C êng ®é
B íc sãng (
λ
) (nm)
Hình 18: Phổ huỳnh quang của ruby đo lần 1

Nhóm thực tập
TT Họ Và Tên Chuyên ngành Khoá
1 Thái Ngọc Ánh Quang – Quang phổ 2005 - 2008
2 Bùi Tiến Đạt Quang – Quang phổ 2005 - 2008
3 Lê Văn Khoa Bảo Vật lý Chất rắn 2006 - 2008
4 Nguyễn Ngọc Trác nt Nt
5 Lê Thị Thảo Viễn nt nt
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Mạnh Sơn (2007), “Bài giảng chuyên đề Nhiệt phát quang”,
Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Huế
Báo Cáo Thực tập chuyên đề


Nhờ tải bản gốc
Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status