SVTH : Nhóm 7
LỚP : CNTP

Các phương pháp phân tích
chuyên dùng trong
công nghiệp dầu béo
Đề tài:
Phân tích cơ lý hóa
Phần I: Giới thiệu
Dầu béo là este glyxerit của các axit béo. Dầu béo tinh khiết
thường không mùi, không màu, không vị; nếu không tinh
khiết, thường có mùi đặc trưng. Không tan trong nước; tan
trong ete, clorofom, benzen. Điều chế bằng cách chưng cất,
chiết ép các nguyên liệu động vật hoặc thực vật. Dầu béo được
đặc trưng bằng các chỉ số như chỉ số xà phòng hóa, chỉ số iod,
chỉ số axit, chỉ số axetyl.
Sự ôi hoá chất béo:
Chất béo + O
2
hydroperoxyd aldehyd, ceton,
acid, este, ancol.
2.1. Lấy mẫu
- Dầu thực phẩm phần lớn ở dạng lỏng và được chứa trong
nhiều loại bao bì khác nhau (stec, thùng phuy )
- Việc lấy mẫu cần phải tuân theo các nguyên tắc:
+ Lấy mẫu theo số lượng thùng chứa từ 0-30% số đơn vị.
+ Trong mỗi thùng chứa, căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó
mà định điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của
lớp dầu.
- Dụng cụ lấy mẫu: đũa khuấy, cái quệt, ống hút, ống xiphông,

Định tính
- So sánh thời gian lưu với chất chuẩn.
- Thêm chuẩn.

Định lượng
- Thêm chuẩn.
- Lập đường chuẩn.
- Tính diện tích peak
 Ưu điểm
- Độ chính xác cao (về lượng mẫu, áp suất bơm mẫu)

Nhược điểm
- Thiết bị đắt tiền
a. Nguyên tắc
Chỉ số hydroxyl của một chất béo là số mg KOH cần thiết
để trung hòa lượng axit axetic tạo thành khi axetyl hóa 1g
chất béo. Chỉ số hydroxyl đặc trưng cho lượng rượu có trong
chất béo. Axetyl hóa lượng rượu có trong chất béo bằng
anhydric axetic và piridin. Dùng KOH để chuẩn độ lượng
axit axetic tạo thành
2.2.2. Xác định chỉ số hydroxyl
b. Tiến hành
Chất béo dùng để xác định hydroxyl phải thật khô và đã lọc sạch.
Lượng mẫu phân tích cần lấy tùy thuộc vào chỉ số hydroxyl của
từng chất béo. Lấy lượng mẫu phân tích và lượng chất phản ứng
theo bảng sau:
Chỉ số hydroxyl
dự kiến
Lượng mẫu (g) Lượng chất phản
ứng (ml)

0,5N trong cồn.
- Lắp ống sinh hàn khí và đun sôi trên bếp cách thủy 1 giờ.
- Tháo ống sinh hàn khí, cho dung dịch vừa xà phòng hóa 0,5l
chất chỉ thị phenolphtalein 1% (đối với dầu sáng màu) hay
dung dịch alkalin xanh 6B (dùng làm chỉ thị cho dầu sẫm màu)
và nhanh chóng chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến
phản ứng trung tính.
- Song song làm một mẫu trắng (không có chất béo) với điều
kiện như trên.
2.2.4. Xác định chỉ số iod theo phương pháp Wijis
a. Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào phản ứng của dung dịch ICl với các
nối đôi của acid béo. Lượng ICl dư sẽ tác dụng với iodua để
giải phóng ra iod tự do và được chuẩn độ bằng thiosunfat natri
theo các phản ứng.
-CH=CH- + ICl CHCl-CHI

ICl (dư) + KI KCl + I
2
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
2NaI + Na
2
S

O
3
0,1N cho đến khi hiện màu vàng
rơm.
- Sau đó thêm vào 1-2ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn
độ cho đến khi hoàn toàn mất màu xanh.
Chú ý: trong quá trình chuẩn độ cần phải lắc thật mạnh để giải
phóng hết iod bị hấp phụ trong clorofoc. Với điều kiện như
trên, đồng thời tiến hành làm mẫu trắng (không có dầu).
Ghi chú:
- Phương pháp này có ưu điểm là phản ứng thực hiện nhanh,
quá trình thí nghiệm đơn giản, kết quả chinh xác. Nhưng việc
điều chế dung dịch phản ứng Wijis khá phiền phức.
- Chỉ số iod còn có thể được xác định bằng phương pháp
Huebl và phương pháp Hannus. Các phương pháp này có ưu
điểm là thực hiện nhanh nhưng kết quả kém chính xác, nhất là
đối với các loại dầu có chứa các axit béo chưa no có nối đôi
liên hợp.
2.2.5. Xác định chỉ số acid của chất béo
Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hòa axit béo tự do
có trong 1g chất béo.
Chỉ số acid là chỉ tiêu quan trọng về tính chất và trạng thái của
chất béo vì khi bảo quản các sản phẩm thực phẩm giàu chất
béo hoặc bảo quản chất béo, chỉ số acid sẽ tăng làm giảm chất
lượng của chất béo.
b. Tiến hành
-
Cân 3-5g mẫu vào bình nón + 50ml dung môi hỗn hợp đã
được trung hòa, lắc cho tan dần.
-

2
O
b. Tiến hành
 Cân 2 – 4 gam mẫu chất béo (chính xác 0,001g) vào bình
nón + 30-40 ml hỗn hợp acid acetid và clorofoc (theo tỷ lệ
3:2 theo khối lượng).
 Lắc cho tan hoàn toàn sau đó thêm 5 ml dung dịch KI bão
hòa, để yên trong 30 phút trong tối. Sau đó thêm 30 ml
nước cất và chuẩn độ lượng iod thoát ra bằng dung dịch
Na
2
S
2
O
3
0,1 N cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm,
thêm vào 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn tiếp cho đến
hết màu xanh. Khi chuẩn độ cần phải lắc mạnh. Và mẫu
trắng cũng được tiến hành như trên.
2.2.7. Xác định mùi, màu sắc và độ trong của chất béo
bằng phương pháp cảm quan
a. Xác định mùi:
Để xác định mùi của dầu phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào
lòng bàn tay rồi ngửi để đánh giá. Nhằm phân biệt mùi dầu chính xác hơn cho
30 ml dầu vào cốc thủy tinh đun trên bếp cách thủy đến 50
0
C dùng đũa thủy
tinh khuấy mạnh và tiến hành thử.
b. Xác định màu:
Để xác định màu sắc của dầu bằng phương pháp cảm quan cho dầu vào cốc

a. Nguyên tắc
Đốt cháy mẫu bằng oxit magie đã được nung sẵn rồi dùng
dung dịch molipden amoni và so màu quang điện với mẫu
kiểm tra. Phương pháp này dùng để xác định photpho trong
dầu không tinh chế, dầu tinh chế, những chế phẩm photphatit
và những chất có hàm lượng photpho > 0.002 %.
b. Tiến hành
•
Cân 0,5g mẫu (đối với dầu không tinh chế, dầu hydrat hóa, chế
phẩm phophatit) hoặc 1.3 g (đối với dầu tinh chế) và 0.5 g
oxyt magie đã được nung trộn trong chén sứ sấy
130
0
C/15 phút.
•
Sau đó đốt chén hỗn hợp đó trên ngọn lửa cho đến khi tro hóa
hoàn toàn rồi đặt vào lò nung ở nhiệt độ 800-900
0
C trong 1 giờ
30 phút.
•
Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, cho vào chén 20 ml
nước cất và vừa đun, vừa hòa tan cặn bằng 20ml dung dịch
H
2
SO
4
2N.