ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

HOÀNG THANH THÁI

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH 2,4-D VÀ 2,4,5-T TRONG
MẪU ĐẤT SÂN BAY BIÊN HÒA BẰNG PHƢƠNG
PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

HÀ NỘI - 2015


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

HOÀNG THANH THÁI

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH 2,4-D VÀ 2,4,5-T TRONG
MẪU ĐẤT SÂN BAY BIÊN HÒA BẰNG PHƢƠNG
PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học PGS.TS. NGUYỄN XUÂN TRUNG

HÀ NỘI - 2015

Bookmark

not

1.2.1. Tính chất của 2,4-D và 2,4,5-T ............. Error! Bookmark not defined.
1.2.2. Ảnh hưởng của 2,4-D và 2,4,5-T đến môi trường và con người.... Error!
Bookmark not defined.
1.3. Một số phƣơng pháp đã đƣợc sử dụng để phân tích 2,4-D và 2,4,5-T
......................................................................... Error! Bookmark not defined.
1.4. Một số phƣơng pháp xử lý mẫu đất thƣờng đƣợc sử dụng để phân
tích chất da cam ............................................. Error! Bookmark not defined.
CHƢƠNG II. THỰC NGHIỆM .................. Error! Bookmark not defined.
2.1. Mục tiêu nghiên cứu và nội dung nghiên cứuError! Bookmark not
defined.
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu .............................. Error! Bookmark not defined.
2.1.2. Nội dung nghiên cứu ............................. Error! Bookmark not defined.
2.2. Phương pháp nghiên cứu.......................... Error! Bookmark not defined.
2.3. Thiết bị, hóa chất và dụng cụ dùng trong nghiên cứu ................. Error!
Bookmark not defined.
2.3.1. Hóa chất ................................................ Error! Bookmark not defined.
2.3.2. Máy móc thiết bị và dụng cụ ................. Error! Bookmark not defined.
2.3.3. Pha chế dung dịch chuẩn ...................... Error! Bookmark not defined.
2.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm ............. Error! Bookmark not defined.
2.4.1. Tối ưu hóa thiết bị phân tích ................. Error! Bookmark not defined.
2.4.2. Khảo sát quá trình làm sạch mẫu ......... Error! Bookmark not defined.
2.4.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tíchError! Bookmark
not defined.
2.4.4. Tính toán kết quả phân tích ................... Error! Bookmark not defined.



Bookmark
Bookmark

not
not

KẾT LUẬN .................................................... Error! Bookmark not defined.
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................... 11
PHỤ LỤC ....................................................... Error! Bookmark not defined.



DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

Tên tiếng Việt

Tên tiếng Anh

Kí hiệu viết tắt

Axêtôn nitrin

Acetonitril

ACN

Metanon

Metanol



DAD

Sắc kí khí

Gas chromatography

GC

Tiêu chuẩn Việt Nam

TCVN

Cơ quan Bảo vệ môi sinh

United States

Hoa Kỳ

environmental protection

EPA

agency
Dichlorophenoxyacetic
acid
Trichlorophenoxyaxetic
acid

2,4-D

not

defined.
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi rửa giải MeOH/Axeton .................. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi rửa giải là MeOH/H2OError! Bookmark
not defined.
Bảng 3.12. Khảo sát độ lặp lại của quá trình rửa giải chất phân tích qua cột ... Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.13. Tính toán MDL, LOQ của 2,4-D ............ Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.14. Tính toán MDL, LOQ của 2,4,5-T ......... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.15. Kết quả khảo sát độ thu hồi ở các cấp hàm lượng khác nhau ........ Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.16. Bảng vị trí các địa điểm lấy mẫu ............ Error! Bookmark not defined.


Bảng 3.17. Kết quả phân tích mẫu Đ05 và mẫu thêm chuẩn trên máy ............. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.18. Kết quả phân tích mẫu Đ05 thực tế ........ Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.19. Kết quả phân tích mẫu Đ04 và mẫu thêm chuẩn trên máy ............. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.20. Kết quả phân tích mẫu Đ04 thực tế ........ Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.21. Kết quả phân tích mẫu Đ03 và mẫu thêm chuẩn trên máy ............. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.22. Kết quả phân tích mẫu Đ02 và mẫu thêm chuẩn trên máy ............. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.23. Kết quả phân tích mẫu Đ02 thực tế ........ Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.24. Kết quả phân tích mẫu Đ01 và mẫu thêm chuẩn trên máy ............. Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.25. Kết quả phân tích mẫu Đ01 thực tế ........ Error! Bookmark not defined.

Hình3.13. Sắc đồ phân tích mẫu Đ05 pha loãng 10 lầnError! Bookmark not
defined.
Hình 3.14. Sắc đồ phân tích mẫu đất Đ04 pha loãng 10 lầnError! Bookmark
not defined.
Hình 3.15. Sắc đồ phân tích mẫu đất Đ03 pha loãng 2 lầnError!

Bookmark

not defined.
Hình 3.16. Sắc đồ phân tích mẫu đât Đ02 ...... Error! Bookmark not defined.
Hình.3.17. Sắc đồ phân tích mẫu đất Đ01 ...... Error! Bookmark not defined.


MỞ ĐẦU
Trong cuộc chiến tranh xâm lược Việt Nam, Quân đội Mỹ đã tiến hành cuộc chiến
tranh hóa học kéo dài từ năm 1961 đến năm 1971 và đã sử dụng khoảng 76,5 triệu lít chất
diệt cỏ phun rải xuống miền Nam Việt Nam bằng các phương tiện vận tải quân sự với
mục đích phát quang, phá hoại mùa màng, tấn công và phòng vệ. Các chất diệt cỏ tồn tại
lâu dài trong đất cũng gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống và sức khỏe của người
dân sống trong các khu vực đó. Một số nghiên cứu trong nước và trên thế giới cho thấy
chất da cam/dioxin là nguyên nhân chính làm tăng khả năng mắc các bệnh như ung thư,
dị thai, rối loạn nội tiết, suy gan, thận và nhiều bệnh nghiêm trọng khác.
Trước tình hình đó nhiều hướng nghiên cứu để tìm ra các giải pháp giảm thiểu tạm
thời, cô lập và xử lý những vùng đất và trầm tích nhiễm da cam/dioxin được đưa ra. Do
đó việc nghiên cứu thiết lập phương pháp phân tích được hàm lượng chất độc da cam phù
hợp với điều kiện máy móc thiết bị và hóa chất hiện có của đơn vị là cần thiết nhằm khảo
sát mức độ ô nhiễm chất độc da cam trước và sau xử lý làm cơ sở phục vụ cho đề tài
nghiên cứu xử lý. Vì vậy mục tiêu của đề tài đó là xây dựng được phương pháp xác định
hàm lượng chất diệt cỏ trên đối tượng là một số mẫu đất lấy tại khu vực sân bay Biên
Hòa trước khi đưa vào nghiên cứu xử lý bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao.


365

75.920

1962

Hồng

2,4,5-T

1.315

273.520

1961-1963

Tím

2,4-D; 2,4,5-T

12.475

2.594.800

1962-1965

Xanh

Cacodylic Acid

Tổng số

Năm 1971 Chính phủ Mỹ đã thực hiện chiến dịch Pacer Ivy thu hồi và vận chuyển toàn
bộ lượng chất phát quang chưa sử dụng được tàng trữ tại các sân bay quân sự như Đà
Nẵng, Biên Hòa, Phù Cát… Tuy nhiên trong quá trình thu gom xử lý nhiều sự cố và các
sai sót kỹ thuật đã xảy ra làm một lượng lớn các chất diệt cỏ bị tràn, đổ xả và phát tán vào
môi trường gây ra sự ô nhiễm môi trường đất và không


TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tiếng Việt
1. Đặng Đình Bạch, Nguyễn Văn Hải (2006), Giáo trình Hóa học Môi trường, NXB
Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
2. Ban kĩ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 chất lượng đất (1996), TCVN
6134 :1996, Bộ Khoa học và Công nghệ, Hà Nội.
3. Ban kĩ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 chất lượng đất (2009), TCVN
6134 :2009, Bộ Khoa học và Công nghệ, Hà Nội.
4. Cục bảo vệ thực vật (2010), TCVN 8322 : 2010, Bộ Khoa học và Công nghệ, Hà
Nội.
5. Huỳnh Trung Hải (2011), Hướng dẫn xử lý và kiểm soát số liệu quan trắc môi
trường, Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường, Hà Nội.
6. Vũ Quang Hiển (2015), Hậu quả của cuộc chiến tranh Việt Nam, Đại học Khoa học
xã hội và nhân văn – Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
7. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Hoá học
phân tích- Phần 2 : Các phương pháp phân tích công cụ,NXB Đại học Quốc gia Hà
Nội, Hà Nội.
8. Phạm Ngọc Long (2005), Nghiên cứu khả năng phân hủy 2,4,5-T và đặc điểm phân
loại của chủng vi khuẩn phân lập từ Bioreactor xử lý đất nhiễm chất diệt cỏ/dioxin,
Luận văn thạc sỹ sinh học, Đại học sư phạm Thái Nguyên, Thái Nguyên.

phenoxyalkanoic acid herbicides and their phenolic conversion products in soil by
microwave assisted solvent extraction and subsequent analysis of extracts by on-line
solid-phase extraction-liquid chromatography”, Journal of Chromatography A, 959,
pp. 153 – 161.
21. Rana

Jit

Purkayastha

(1974),

“Simultaneous

determination

of

2,4-

dichlorophenoxyacetic acid, 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid, and 2-methoxy-3,6dichlorobenzoic acid in soil and water by gas chromatography with electron capture
detector”, J. Agric. Food Chem, 22 (3), pp 453–458.


22. Sanjay M. Kashyap, Girsh H. Pandya, Vivek K. Kondawar, Sanjay S. Gabhane
(2005), “Rapid Analysis of 2,4-D in Soil Samples by Modified Soxhlet Apparatus
Using HPLC with UV Detection”, Journal of Chromatographic Science, 43, pp. 81
– 86.
23. Santilio, A., Stefanelli, P., Dommarco, R. (2009), “Fast dertermination of phenoxy
herbicides in carrots and apples using liquid chromatography couple triple