Nghiên Cứu Xác Định Hàm Lượng Amoni Trong Mẫu Đất Nông Nghiệp Bằng Phương Pháp Trắc Quang - Pdf 41

MỤC LỤC
MỤC LỤC........................................................................................................1
MỞ ĐẦU...........................................................................................................3
PHẦN I:TỔNG QUAN.....................................................................................4
1.1. Tổng quát về đạm trong đất...........................................................................4
1.1.1. Tinh chất vật lý........................................................................................4
1.1.2. Tính chất hóa học....................................................................................5
1.1.3.Nguồn gốc của Nitơ trong đất :................................................................5
1.1.5. Ảnh hưởng của đạm tới chất lượng đất và cây trồng..............................9
1.1.6. Nguyên nhân làm thay đổi hàm lượng Nitơ trong đất...........................10
1.1.7. Các phương pháp cải thiện hàm lượng Nitơ trong đất..........................10
1.1.8. Tổng quan về amoni..............................................................................11
1.2. Các phương pháp phân tích hàm lượng NH4+ trong đất.............................13
1.2.1. Phương pháp phân tích thể tích:............................................................13
1.2.2. Phương pháp so màu dùng thuốc thử Nessler.......................................15
1.2.3. Phương pháp điện cực amoni...............................................................16
1.2.4. Phương pháp đo quang..........................................................................18
1.2.5. Các điều kiện ảnh hưởng đến phương pháp đo quang..........................23
PHẦN II: THỰC NGHIỆM...........................................................................24
Chương I: Dụng cụ và hóa chất.......................................................................24
1.1. Hóa chất và dụng cụ cần chuẩn bị...............................................................25
1.1.1.Hóa chất:................................................................................................25
1.1.2. Dụng cụ.................................................................................................25
CHƯƠNG 2: TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM...............................................26
2.1. Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.......................................................26
2.1.1. Lấy mẫu................................................................................................27
2.1.2. Hong khô đất.........................................................................................28
2.1.4. Nghiền đất.............................................................................................29
2.1.5.Bảo quản mẫu.........................................................................................29
2.2. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH.........................................................................30
2.2.1. Nghiên cứu các điều ảnh hưởng đến quá trình xác định hàm lượng amoni

Nhận thấy tầm quan trọng của kết quả phân tích trong nghiên cứu đất
nông nghiệp để phất triển nghành nông nghiệp của nước ta và các ưu điểm của
phương pháp trắc quang trong phân tích. Trong quá trình làm khóa luận và thực
tập tại Viện quy hoạch và thiết kế nông nghiệp em đã chọn đề tài
: nghiên cứu xác định hàm lượng amoni trong mẫu đất nông nghiệp bằng
phương pháp trắc quang.
Mục đích của quá trình nghiên cứu là khảo sát quá trình tối ưu của phép
đo quang trong phạm vi ứng dụng phân tích thành phần các chất có trong đất
như: bước sóng hấp thụ tối ưu, thời gian bền màu, pH tối ưu, nồng độ thuốc thử,
ảnh hưởng của các ion cản trở… Áp dụng cho phép phân tích xác định đo trong
phạm vi ứng dụng hàm lượng amoni trong mẫu đất nông nghiệp.
Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của việc nghiên cứu : ứng dụng phép phân
tích hiện đại vào vào phân tích các chỉ tiêu trong đất. nâng cao chất lương kết
quả phân tích áp dung cho phép phân tích hàng loạt giúp tích kiệm thời gian.


Tuy bản thân em đã rất cố gắng để bản khóa luận này được hoàn thiện
nhưng chắc chắn không tránh khỏi thiếu sót và những hiểu biết chưa sâu. Kính
mong sự giúp đỡ của các thầy cô giáo trong khoa và các cô chú trong phòng
phân tích đất và môi trường ! .

PHẦN I:TỔNG QUAN
1.1. Tổng quát về đạm trong đất.
- Quá trình hình thành đất, sự xuất hiện của quá trình đó liên quan đến sự
tác động đến mẫu thổ dưỡng của các vi sinh vật sống, dẫn tới sự tích lũy sinh
học hàng loạt vật chất ở những tầng đất phía trên, thể hiện rõ rệt nhất là sự tích
lũy đạm và cacbon.
- Đạm là một trong những nguyên tố dinh dưỡng, sự phát triển của thực
vật và động vật không có đạm thì không thể có được, vì đạm nằm trong các
thành phần của protit, chất diệp lục và nhiều hợp chất hữu cơ khác tạo nên tế

N2 +
6Li = 2Li3N
- Ở nhiệt độ cao Nitơ có thể phản ứng với nhiều chất.
+ Phản ứng với kim loại: N2 + 3Ca = Ca3N2
N2 + 3 Mg = Mg3N2
+ Phản ứng với oxi ( nhiệt độ 30000C, hoặc có tia lửa điện):
N2
+ O2 ↔ 2 NO
0
+ Phản ứng với hidro (ở 500 C, có Fe xúc tác, áp suất cao):
N2 + H2 ↔ 2NH3
+ Lợi dụng hoạt tính kém của Nitơ, người ta thường dung nó để làm khí
trơ quyển cho một số quá trình luyện kim, công nghiệp điên tử và thực phẩm.
1.1.3.Nguồn gốc của Nitơ trong đất :
- Cây không thể hấp thụ được N 2, còn NO và NO2 trong khi quyển là độc
hại với thực vật. Nito trong đất không có nguồn gốc từ khoáng mà chủ yếu là do
nguồn gốc hữu cơ và nguồn cố định từ không khí cung cấp
- Các hợp chất hữu cơ của đất trong đó nito liên kết với các nguyên tố
khoáng có trong chất mùn trong thành phần của các chất protit, clorophin,
amino axit, axit nucleic …
- Nitơ được cố định sinh học từ khí quyển bởi các vi khuẩn, nấm, tảo, mà
chủ yếu là vi khuẩn. Chúng có khả năng cố định Nitơ từ dạng nguyên tố thành
nito ở dạng hợp chất phức tạp khác nhau và NH 4+ . “sự cố định’’ là sự chuyển
hóa chất khí học chất lỏng hình như được cố định tại 1 chỗ, thường là đi vào
thành phần của 1 hợp chất mới, ở nhiệt độ thường nó ở thể rắn.
- Các vi sinh vật cố định đạm có enzim nitrogenaza có khả năng liên kết
N2 với H2 tạo ra NH3 thì cây mới đồng hóa được. Các cây họ đậu như đậu tương
có thể hấp thụ Nitơ trực tiếp từ không khí do rễ của chúng có các nốt sần chứa
các vi khuẩn cố định đạm để chuyển hóa Nitơ thành ammoniac. Các cây họ đậu


con đường oxy hóa.
- Con đường khử theo chuỗi biến hóa sau:
N2 →HN=NH → H2N-NH2→ NH3→NH4OH
- Con đường Oxy hóa :
N2 → N2O → HNO2 → NH4OH
1.1.4. Trạng thái thiên nhiên và sự chuyển hóa Nitơ trong đất. Các dạng tồn tại của Nitơ
trong đất :

- Nitơ tồn tại trong thiên nhiên chủ yếu dưới dạng phân tử 2 nguyên tử,
nó chiếm 78,03 % theo thể tích hay 75,5% theo khối lượng của không khí. Tổng
khối lượng của Nitơ trong khí quyển khoảng 38,646.10 8 triêu tấn. Nitơ có trong
diêm tiêu Natrinitrat (NaNO3) tạo thành những vỉa lớn ngoài bờ biển Chilê.
- Trong chất sống, Nitơ chiến khoảng 0,3 % khối lượng dưới dạng chất
hữu cơ như protein, axit nucleic, clorophin, máu, vitamin…. Đạm là thành phần
của các enzim, chất xúc tác sinh học. đạm tham gia cấu thành ADN và ARN là
nơi các cư chú của các thông tin di truyền của nhân bào.
- Trong nước biển hàm lượng Nitơ chiếm khoảng 0,5 mg/l ở dạng NH 4+,
NO2- , NO3- , N2 tự do và trong chất hữu cơ
- Trong thạch quyển, một khoáng vật có chứa Nitơ là NaNO 3 (diêm tiêu).
Trong nước mua cũng chứa 1 lượng nhỏ axit Nitrơ (HNO 2) và axit Nitric
(HNO3) được tạo lên do hiện tượng phóng điện trong khí quyển.
- Nitơ trong đất tồn tại dưới hai dạng chính:
+ Dạng hữu cơ: loại này chiếm chủ yếu (95 – 99% Nitơ ở dạng hữu cơ,
chiếm khoảng 5 – 10% tổng số chất hữu cơ trong đất). trong dạng đạm hữu cơ
có thể chia thành 2 nhóm:


* Nhóm thứ nhất gồm những axit amin, amit, các protit dễ thủy phân,
dạng này có thể hòa tan trong dung dịch axit loãng. Thực ra, cây trông không
thể hấp thu được trực tiếp những hợp chất đạm nhóm này nhưng khi gặp điều

muối hòa tan dễ, bị rửa trôi. Trong đất gập nước như vùng lúa nước, dạng
amoni chủ yếu là dạng đạm vô cơ chủ yếu. tuy nhiên trong thực tế cả amoni và
nitrat đều rất dễ bến động và thay đổi rất nhanh
- Đạm là thành phần dinh dưỡng quan trọng nhất của thực vật, thành phần
cấu tạo lên protit, chất diệp lục, men và các chất hữu cơ khác cấu tạo nên tế bào
thực vật. đạm điều tiết các hoạt động sống của cây, tham gia trong các chất kích
thích sinh trưởng, các Vitamin. Đạm có hoạt tính sinh học rất cao, người ta thấy
đạm có trong các enzim, xúc tiến các quá tringf biến đổi sinh hóa trong cơ thể
sống. Vì vậy nguồn Nitơ trong đất có tính quyết định tới sinh trưởng và phát
triển của thực vật, là nguyên tố quyết định năng suất của cây trồng, là chỉ tiêu
đánh giá hang đầu độ phì nhiêu của đất.
- Thiếu đạm cây bị vàng và rụng sớm.
- Thiếu đạm cây sinh trưởng và phát triển kém, còi cọc, chồi bị thui chột.
- Cây thiếu đạm buộc phải hoàn thành chu kỳ sống nhanh, thời gian tích
lũy ngắn, giảm năng suất.
- Thừa đạm do cây phải hút nhiều nước để giảm nồng độ amoni NH 4+
trong cây nên tỉ lệ nước trong lá cao. Than lá vươn dài, mền mại, che bong lẫn
nhau, ảnh hưởng đên quang hợp, cây dễ bị ộp đổ.
- Đạm hữu cơ hòa tan (amin,amit)trong cây nhiều cây dễ bị mắc bệnh.
- Bón nhiều đạm tỉ lệ diệp lục trong lá cao, lá có màu xanh tối lại hấp dẫn
côn trùng nên thường bị sâu bọ phá hoại mạnh.
- Bón nhiều đạm quá trình sinh trưởng và sinh dưỡng kéo dài, quá trình ra
hoa và kết quả bị chậm lại, lâu thu hoạch.
- Bón thừa đạm làm cho chất lượng nông sản kém, giá trị sinh học
thấp:dư thừa :NO3-, NH4+, trong rau quả.
- Bón thừa đạm cây không dùng hết nên có thể gây ôi nhiễm đất.


1.1.6. Nguyên nhân làm thay đổi hàm lượng Nitơ trong đất
- Sự mất của Nitơ do hiện tượng phản ứng nitrat hóa, trong đất, song với

- Bón phân hóa học, đặc biệt bón đạm liều lượng quá cao ảnh hưởng đến
chất lượng nông sản, trong đó được quan tâm nhiều nhất là làm tăng hàm lượng
nitrat (NO3-) trong rau quả. Vì vậy phải bón phân cân đối, theo đúng quy trình.
- Làm đất đúng kỹ thuật để đất có diều kiện điều hòa chế độ nhiệt, khí,
nước, cho cây trồng, làm cho cây trồng và dễ cây phát triển tốt.


- Chế độ canh tác: luân canh, xen kẽ và hệ thống cây trồng, trồng các
loại cây họ đậu để cải tạo đất.
1.1.8. Tổng quan về amoni
1.1.8.1 Cấu tạo và tính chất vật lý: ion amoni NH4+ có cấu tạo hình tứ diện đều
với bốn nguyên tử hidro ở đỉnh và nguyên tử Nitơ trung tâm. Mô tả cấu tạo hình
tứ diện đều của ion NH4+:

Hình 4: cấu tạo tứ diên đều của ion amoni
Bảng 1 : Bán kính ion NH4+ tương đương với bán kính của các ion kim loại kiềm

Ion
NH4+
Li+
Na+
K+
Rb+
Cs+
Bán kính 1.43
0.78
0.98
1.33
1.49
1.65

→ SO3 ↑ + H2O
3SO3 + 2NH3 → 3SO2 +N2 + 3H2O
- Muối của amoni trong thực tế không được dung làm phân đạm, quan
trọng hơn hết là các muối NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4.
- Trong đất các nguồn nhận và mất Nitơ dễ tiêu được thể hiện trong sơ đồ
sau:


Sự kết hợp Nitơ

Cộng sinh

Phân bón
nhân tạo

Không cộng sinh

Phần còn lại của
mùa màng và
phân chuồng

Ni Tơ dễ
tiêu tổng số

Khí quyển

Chất hữu cơ
của đất
Thực vật sử
dụng

tiêu chuẩn NH4+- N ,chuẩn độ hết 5± 0,005ml dung dịch chuẩn HCl 0,001 M là
đạt yêu cầu. Nếu nhỏ hơn là dụng cụ bị hở làm mất NH 3, nếu lớn hơn thì cần rửa
sạch hệ thống cất và đề phòng việc bắt NaOH sang bình hứng. Trước và sau khi
sử dụng bộ cất NH4+- N cần cất với nước cất cho sạch hệ thống. Điều chỉnh tốc
độ cất và làm sạch để nước ngưng dưới đuôi sinh hàn có nhiệt độ 25 – 30oC.
1.2.1.3. Các phương trình phản ứng.
[KD] NH4+ + KCl → [HD]K+ +NH4Cl
NH4Cl + NaOH → NH3↑ + NaCl + 2H2O
H3BO3 + NH4OH → NH4H2BO3 + 2H2O
2NH4H2BO3 + H2SO4 → 2H3BO3 + (NH4)2SO4
2NaOH + H2SO4 →

Na2SO4 + 2H2O

1.2.1.4. Công thức tính kết quả
(V1 –V2). N.14.K Vđm
+

Trong đó:

mgNH4 /100g

=

m

Vxđ

x 100


- Pha thang màu tiêu chuẩn: lấy 12 bình định mức 250 ml, lần lượt cho vào 0.5,
1.0, 2.0, 2.5, ..,6.0 ml dung dịch tiêu chuẩn NH 4+ nồng độ 10 ppm. Cho vào 1ml
muối Seignet KNaC4H4O6 50% , 1ml Nessler rồi dung nước cất dịnh mức tới
vạch mức.
Bảng 2: Lượng hóa chất đưa vào cho mỗi mẫu
STT
1
2
3
4
5
6
7

VNH4+-N
10ppm(ml)
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5

VKNaC4H4O6
50% (ml)
1.0
1.0
1.0
1.0

1.0
1.2
1.4


8
9
10
11
12

4.0
4.5
5.0
5.5
6.0

1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

25.00

m – Trọng lượng đất khô kiệt (g)
1.2.3. Phương pháp điện cực amoni.
1.2.3.1. Nguyên tắc
- Phương pháp dựa trên nguyên lý chuyển toàn bộ Nito trong hợp chất hữu cơ
thành muối amon bằng cách công phá với H2SO4 đậm đặc (có sự tham gia của
K2SO4 +CuSO4 + Se ).
NH2-CH2-COOH + 3H2SO4 → NH3 + 3SO2 +2CO2 + 4H2O
- Đạm hữu cơ sẽ chuyển thành dạng NH4+ và kết hợp với H2SO4 tạo thành
(NH4)2SO4. Ở môi trường kiềm và nhiệt độ thì (NH 4)2SO4 bị phân giải thành
NH3 bay lên.
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O


- Dựa nào sự thay đổi thế điện cực khi nhúng diện cực amoni chọn lọc vào dung
dịch phân tích, ta tính được lượng amoni có trong mẫu phân tích.
1.2.3.2. Điều kiện tiến hành
- Điện cực chọn lọc khi dùng và khi chuyển giữa hai mẫu phân tích phải rửa
sạch và làm khô.
- Khi đo NH4+ trên điện cực cần chú ý: ngay sau khi thêm NaOH vào phải đo
ngay vì dễ dàng bị mất NH3 (lúc đó pH= 13.0 -13.2).
- Quá trình đo mẫu, thang chuẩn phải cùng 1 điều kiện nhiệt độ, tốc độ khấy ..
1.2.3.3. Các phương trình phản ứng
2H2SO4 + C → 2SO2 + CO2 + H2O
NH2-CH2-COOH + 3H2SO4 → NH3 + 3SO2 +2CO2 + 4
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O
2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O
- Phương trình phản ứng của xúc tác:
Se + 2H2SO4 → H2SeO3 + 2SO2 + H2O


=

m

.K

Vđm
Vxđ

x 100

Trong đó:
Vđm: Thể tích toàn bộ dung dịch định mức (ml)
Vxđ: Thể tích dung dịch đem đo (ml)
CNH+4 : Nồng độ mol/l của dung dịch đem phân tích
m:Khối lượng mẫu phân tích (g)
K: Hệ số chuyển đổi về đất khô kiệt
1.2.4. Phương pháp đo quang
1.2.4.1 Giới thiệu về phương pháp đo quang
1.2.4.1.1. Định luật Lambert-Beer:

- Khi bức xạ điện từ đơn sắc đi qua một lớp mỏng vật chất thì sau khi đi qua,
cường độ bức xạ sẽ bị giảm đi do bị khuếch tán hoặc hấp thụ trong lớp mỏng
vật chất
- Định luật Lambert-Beer xuất phát từ 3 giả thiết sau:
+ Bức xạ điện từ đơn sắc
+ Hệ số khúc xạ của môi trường không đổi
+ Không có các quá trình xảy ra trong dung dịch
- Định luật Lambert-Beer biểu diễn sự giảm đi cường độ phụ thuộc nồng độ và


Detecto

Hình 8: Sơ đồ nguyên lý thiết bị đo quang

- Nguốn sáng:Cung cấp bức xạ ánh sáng vùng trông thấy thì dùng đèn soựi đốt
Vonfram;vùng tử ngoại:dùng đèn hidro,deteri, thủy ngân…
- Hệ tán sắc:hệ tán sắc có nhiệm vụ biến chùm tia đa sắc thành chùm tia đơn sắc
(cung cấp bức xạ đơn sắc ). Với các máy thế cũ sử dụng từ 10 tới 12 kính lọc
ánh sáng cho dải phổ hẹp chứ không cho hệ đơn sắc. Các máy UV-VIS thế hệ
mới sử dụng cách tử (1200-1800 vạch/1mm)có độ phân giải cao từ 1 đến 0.2
nm.
- Mẫu phân tích: Chất phân tích có thể cho tác dụng với 1 thuốc thử trong môi
trường thích hợp nhằm tạo phức chất hiện màu rõ nét nhất đảm bảo tinh định
lượng của phương pháp. Nếu chất phân tích là chất khí thì phải cho mẫu vào


cuvet đóng kin. Cuvet dùng trong phổ UV phải là cuvet thạch anh. Cuvet dùng
cho phổ VIS có thể là cuvet nhựa hoặc cuvet thủy tinh.
- Detectơ : Trong các máy đơn giản dùng tế bào quang điện để chuyển tín hiệu
quang thành tín hiệu điện rồi cho qua bộ khuếch đại hiển thị kết quả đo. Trong
các máy thế hệ mới có cường độ cao thường dùng detectơ dạng ống nhân quang
điện hoặc loại chuỗi điôt (DAD). Detectơ chuỗi điôt thích hợp cho việc đo đồng
thời nhiều cấu tử với nhiều bước sóng khác nhau, thiết bị khá bền.
1.2.4.1.3. Ưu điểm, nhược điểm của phương pháp

- Ưu điểm:
+ Phép đo phổ hấp thụ trong vùng phổ khả kiến và tử ngoại là 1 trong các
phương pháp quý giá nhất của phép phân tích định lượng đối với các nhà hóa
học .

+ Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố: Phân tích các nguyên tố khác nhau trông
cùng một mẫu ở các bước sóng khác nhau.
- Nhược điểm:
+ Định luật Lambert-Beer mô tả tốt các tính chất hấp thụ chỉ của các dung dịch
loãng và về ý nghĩa này thì Định luật Lambert-Beer bị hạn chế. Ở những nồng
độ cao (thường >0.01M) thì khoảng cách trung bình của các phần tử chất bị
hấp thụ giảm đi dến mức mỗi 1 phần tử ảnh hưởng lên sự phân bố điện tích của
các phần tử bên cạnh. Sự tương tác tác này có thể làm thay đổi khả năng phân
của các phần tử hấp thụ ở bước sóng đã cho. Vì mức độ tương tác phụ thuộc
vào nông độ và độ hấp thụ.
+ Định luật Lambert-Beer đối với một hệ số hấp thụ chỉ quan sát được khi dùng
bức xạ đơn sắc và độ không đơn sắc của chùm bức xạ điện từ đơn sắc. Đây là 1
hạn chế do thực tế ít khi chúng ta nhận được bức xạ hoàn toàn đơn sắc và độ
không đơn sắc của bức xạ điện từ có thể dẫn dến lệch khỏi định luật LambertBeer.
1.2.4.2. Các hướng ứng dụng và phát triển của phương pháp
1.2.4.2.1. Các hướng ứng dụng

- Ứng dụng để xác định các hợp chất hấp thụ: Nếu mẫu phân tích có chúa một
số nhóm mang màu với các liên kết liên hợp chưa bão hòa thì sự hấp thụ được
chuyển vào vùng khả kiến của phổ. Bất cứ một hợp chất hữu cơ nào có chứa
một hay một vài nhóm mang mầu, về nguyên tắc đều có thể xác định bằng
phương phổ trắc quang.
- Nhiều hợp chất vô cơ cũng hấp thụ ánh sáng và ta có thể xác định chúng trực
tiếp.
- Ứng dụng để xác định các hợp chất không hấp thụ: một số lớn các thuốc thử
tương tác với các chất vô cơ không hấp thụ tạo ra được các sản phẩm hấp thụ


mạnh trong vùng phổ khả kiến hay tử ngoại. Để ứng dụng có kết quả các thuốc
thử này trong phép phân tích định lượng, cần phải cho phản ứng tạo hợp chất

quang phổ), tăng độ nhạy, đưa toán học tin học vào phục vụ nghiên cứu khoa
học và giảng dạy hóa học, giảm nhanh sai số phân tích, giảm thời gian phân
tích.


- Cho ra đời các phương pháp phân tích mơi như:phân tích điểm, phân tích phá
1 lượng nhỏ, phép phân tích từ xa, tăng độ chọn lọc…
1.2.5. Các điều kiện ảnh hưởng đến phương pháp đo quang
1.2.5.1. Ảnh của bước sóng.
- Trong phép đo phổ trắc quang nên đo mật độ quang ở bước sóng tương ứng
với cực đại hấp thụ vì ở đây quan sát được những sự thay đổi cực đại mật độ
quang trong 1 đơn vị nồng độ.
- Trong các máy so may quang điện và các máy phổ trắc quang có các cấu trúc
để tách 1 vùng bước sóng cần cho phép phân tích làm việc với 1 vùng phổ hẹp
có 3 ưu điểm sau:
+ Xác suất tuân theo định luật lambert-beer của hệ hấp thụ tăng nhanh.
+Tăng độ chọn lọc do chất hấp thụ các vùng khác của phổ cản chở ở mức
độ ít hơn .
+ Nếu ở 1 bước sóng đã chọn, sự hấp thụ lớn thì ở 1 sự thay đổi rất nhỏ
của nồng độ cũng qua sát được sự thay đổi lớn của mật độ quang, điều này đảm
bảo cho độ nhạy cao.
- Ta nên đo mật độ quang ở bước sóng tương ứng với cực đại hấp thụ vì ở đây
quan sát được độ thay đổi cực đại mật độ quang trên 1 đơn vị nông độ.
1.2.5.2.Ảnh hưởng thời gian bền màu của phức.

D

D

t1

các phân tử chất hấp thụ bị giảm đi đến mức mỗi phân tử ảnh hưởng nên sự
phân bố điện tích của các phân tử bên cạnh. Sự tương tác này đến lượt nó có thể
làm thay đổi khả năng của các phân tử hấp thụ bức xạ ở bước sóng đã cho. Vì
mức độ tương tác phụ thuộc vào nồng độ, người ta thường quan sát được các độ
lệch khỏi sự phụ thuộc tuyến tính giữa nồng độ và độ hấp thụ.
1.2.5.5.Ảnh hưởng của các ion cản trở.
- Khi phân tích các mẫu thực tế, trong mẫu phân tích ngoài chất cần xác
định còn có hang loạt các ion lạ do có sẵn trong mẫu phân tích và do đưa thêm
vào trong quá trình chuyển hóa mẫu. Các chất lạ có thể gây ảnh hưởng cho quá
trình tạo phức và cho sự hấp thụ quang.
- Có thể loại trừ các ion lạ bằng cách điều chỉnh pH, tách loại ion cản trở
bằng cách kết tủa, chiết hoặc chuyển chúng thành phức chất không màu. Có
người ta dùng phản ứng oxi hoa – khử để chuyển hóa trị của các ion lạ thành
hóa trị khác mà ở hóa trị đó nó không phản ứng với thuốc

PHẦN II: THỰC NGHIỆM
Chương I: Dụng cụ và hóa chất


1.1. Hóa chất và dụng cụ cần chuẩn bị
1.1.1.Hóa chất:
1.1.1.1. Chỉ thị màu Nessler (K2HgI4) : cân 15 g HgI2 và 10g KI
hòa tan bằng nước cất (dd a). Cân 40 kg KOH hòa tan vào nước (dd b), để nguội
bớt rồi đổ dung dịch (a) vào dung dịch (b), khuấy đều. Gạn dung dịch vào bình
định mức tối màu 500 ml, dùng nước cất định mức tới vạch. Để lắng vài ngày
trong bình định mức tối màu 500 ml, dùng nước cất định mức tới vạch mức đến
vạch. Để lắng vài ngày trong bình định mức tối màu để dùng dần.Dung dịch
saiu khi pha xong phải có màu hơi vàng.
1.1.1.2. Dung dịch NH4Cl tiêu chuẩn (10ppm):sấy khô NH4Cl tinh
khiết phân tích ở nhiệt độ 1050 C trong 1 giờ, cân chính xác 0,3820g NH4Cl tinh


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status