ĐẠI HỌC HUẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

HUỲNH THỊ LINH PHƢƠNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ
BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON – AMPE HÒA TAN
SỬ DỤNG ĐIỆN CỰC CACBON BIẾN TÍNH BẰNG CHITOSAN

Demo Version - Select.Pdf SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA PHÂN TÍCH
THEO ĐỊNH HƢỚNG NGHIÊN CỨU

Thừa Thiên Huế, năm 2018


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi,
các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung
thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công
bố trong bất kì một công trình nào khác.

Tác giả

Huỳnh Thị Linh Phƣơng

Demo Version - Select.Pdf SDK




t
t

t

ể tôi có

a
u

t

a

m

ều

a

ệ t u

ể

v

t
t



v
u

u

X
p

u

t

dẫ

t ể

tr

á t

a

Ứ

úp ỡ t

ều

tr

m
tr

a

ThS.

quá tr

mt ự

t

t

ệm

Demo Version - Select.Pdf SDK
Cuố
v
u

v

ù
úp ỡ

ử
v t


2. Mục đích nghiên cứu ............................................................................................. 12
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ......................................................................... 12
4. Phư ng pháp nghiên cứu ....................................................................................... 12
5. Ý nghĩa khoa h c và thực tiễn của đề tài ............................................................... 12
6. Cấu trúc của luận văn ............................................................................................ 12
Chư ng 1. TỔNG QUAN ............................................................................................. 14
1.1. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP VON – AMPE HÒA TAN ANOT ........... 14
1.1.1. Nguyên tắc chung của phư ng pháp von – ampe hòa tan anot .................... 14
1.1.2. Các k thuật ghi đư ng von-ampe h a tan anot ........................................... 15
1.1.3. Điện cực sử dụng trong phư ng pháp von-ampe hoà tan ............................ 17

Demo Version - Select.Pdf SDK

1.2. GIỚI THIỆU CHITOSAN- CHITOSAN POLYTHIOPHEN ........................... 18
1.2.1. Chitosan – polythiophen ............................................................................... 18
1.2.2. Phản ứng điều chế chitosan – polithiophen .................................................. 18
1.2.3. Tổng hợp chitosan polithyophene ................................................................ 19
1.2.4. Một số đặc trưng của chitosan – polythiophen ............................................ 19
1.3. SƠ LƯỢC VỀ AXIT URIC (UA) ...................................................................... 20
1.3.1. Giới thiệu về axit uric ................................................................................... 20
1.3.2. Ảnh hưởng của axit uric đến sức khỏe con ngư i ........................................ 21
1.4.SƠ LƯỢC VỀ XANTHIN (XA) ......................................................................... 21
1.4.1. Giới thiệu vềxanthin ..................................................................................... 21
1.4.2. Ảnh hưởng của xanthinđến sức khỏe con ngư i .......................................... 22
1.5. SƠ LƯỢC VỀ HYPOX NTHIN HX ............................................................. 22
1.5.1. Giới thiệu về hypoxanthin ............................................................................ 22
1.5.2. Tác động của hypoxanthin đối với c th ngư i .......................................... 23

1


3.2. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH ĐIỆN HÓA TRÊN BỀ MẶT ĐIỆN CỰC......... 40
3.2.1. Khảo sát pH .................................................................................................. 40
3.2.2. Khảo sát tốc độ quét ..................................................................................... 43
3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯ NG CỦA MỘT SỐ TH NG SỐ K THUẬT
VON-AMPE XUNG VI PHÂN................................................................................. 48
3.3.1. Ảnh hưởng của thế làm giàu ........................................................................ 48
3.3.2. Khảo sát th i gian làm giàu .......................................................................... 49
3.3.3. Khảo sát biên độ xung .................................................................................. 49
3.4. KHẢO SÁT ẢNH HƯ NG CỦA MỘT SỐ CHẤT CẢN TR ....................... 50
2


3.4.1. Ảnh hướng của các hợp chất hữu c ............................................................ 51
3.4.2. Ảnh hưởng của các hợp chất vô c .............................................................. 56
3.5. ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦ PHƯƠNG PHÁP .......................................... 57
3.5.1. Độ lặp lại của d ng đỉnh hòa tan .................................................................. 57
3.5.2. Khoảng tuyến tính ........................................................................................ 59
3.5.3. Giới hạn phát hiện và độ nhạy...................................................................... 63
3.6.PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ ........................................................................ 63
3.6.1. Lý lịch mẫu và tiến trình phân tích .............................................................. 63
3.6.2. Phân tích mẫu thật và đánh giá độ đúng của phư ng pháp phân tích .......... 64
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 69

Demo Version - Select.Pdf SDK

3


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT


E

4

Chitosan polithyophen

Chitosan polithyophene

CTs-PTH

5

Caffein

Caffeine

CA

6

D ng đỉnh hòa tan

Peak current

Ip

7

Dung dịch đệm photphat


Điện cực than thủy tinh

Glassy carbon electrode

GCE

12

Độ lệch chuẩn

Standard Deviation

S

13

Độ lệch chuẩn tư ng đối

Relative Standard Deviation

RSD

14

Độ thu hồi

Recovery

Rev


HX

19

L-Cysteine

L-Cysteine

LS

20

Sắc ký lỏng hiệu năng
cao

High performance liquid
chromatography

HPLC

21

Sóng vuông

Square Wave

SqW

Demo Version - Select.Pdf SDK



Sweep rate

v

26

Von-ampe hòa tan anot

Anodic Stripping Voltammetry

ASV

27

Von-ampe v ng

Cyclic Voltammetry

CV

28

Xanthin

Xanthine

XA

29

Demo
- Select.Pdf
SDK
nồng
độ Version
3.10-4 M trong
đệm PBS 0,2
M sử dụng các loại điện cực khác
nhau......................................................................................................37
Hình 3.6. Cư ng độ d ng đỉnh (IP) của UA, XA, HX và CA khi sử dụng các loại điện
cực khác nhau bằng phư ng pháp DP-ASV...........................................37
Hình 3.4. Các đư ng khử CTs-PTH bằng phư ng pháp von-ampe vòng...............38
Hình 3.5. Các đư ng DP-ASV(a) và IP (b) tại các vòng quét khác nhau................39
Hình 3.6. Các đư ng DP-ASV(a) và IP(b) của UA, XA, HX và CA với lượng vật
liệu khác nhau......................................................................................40
Hình 3.7. Các đư ng DP-ASV(a) và IP (b) tại các pH khác nhau..........................41
Hình 3.8. Đư ng hồi quy tuyến tính th hiện mối tư ng quan giữa Ep và
pH.........42
Hình 3.9. Các đư ng von-ampe vòng theo tốc độ quét khác nhau..........................44
Hình 3.10. Các đư ng hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tư ng quan giữa IP và v½
.............................................................................................................45

6


Hình 3.11. Các đư ng hồi quy tuyến tính bi u diễn mối tư ng quan giữa EP và
ln(ʋ)......................................................................................................46
Hình 3.12. Các đư ng hồi quy phi tuyến bi u diễn mối tư ng quan giữa EP và v..47
Hình 3.13. Các đư ng DP- SV a và sự biến động của IP b của U , X , HX và
C ở các thế làm giàu khác nhau........................................................49

thí nghiệm 3 (c và các phư ng trình hồi quy tuyến tính bi u diễn mối
tư ng quan giữa IP và nồng độ của các chất tư ng ứng UA (d), XA (e),
HX (f)...................................................................................................61
Hình 3.24. Các đư ng DP-ASV của UA, XA và HX ở các nồng độ thêm chuẩn
đồng th i khác nhau (a , Các đư ng hồi quy tuyến tính bi u diễn mối
tư ng quan giữa IP và nồng độ của UA, XA và HX
(b)..........................................................................................................63

7


Hình 3.25. Các đư ng DP- SV của mẫu M1 a và mẫu M1 spike b ..................67
Hình 3.26. Các đư ng DP- SV của mẫu M2 a và mẫu M2 spike b .................67
Hình 3.27. Các đư ng DP- SV của mẫu M3 a và mẫu M3 spike b ..................67
Hình 3.28. Các đư ng DP- SV của mẫu M4 a và mẫu M4 spike b .................68

Demo Version - Select.Pdf SDK

8


DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Một số dao động đặc trưng trên phổ IR của CTs – PTH.........................20
Bảng 1.2. So sánh các điện cực biến tính khác nhau trong việc xác định đồng th i
Ua, XA, HX và CA.................................................................................28
Bảng 3.1. Các thông số cố định ban đầu trong phư ng pháp von-ampe vòng CV
dùng đ hoạt hóa CTs-PTH....................................................................34
Bảng 3.2. Các thông số cố định ban đầu trong phư ng pháp von-ampe vòng hòa
tan (CVS) dùng đ nghiên cứu đặc tính điện hóa...................................35
Bảng 3.3. Các thông số cố định ban đầu trong phư ng pháp von-ampe hòa tan anot

Bảng 3.17. L lịch của các mẫu nước ti u...............................................................65
Bảng 3.18. Kết quả ki m tra độ lặp lại của phư ng pháp phân tích........................65
Bảng 3.19. Kết quả xác định nồng độ của U và X và độ đúng trong mẫu thật...66

Demo Version - Select.Pdf SDK

10


MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài
Nước ta trong những năm gần đây do điều kiện kinh tế phát tri n, chất lượng
cuộc sống của ngư i dân được nâng lên, bên cạnh đó xuất hiện một số ngư i có thói
quen sinh hoạt và ăn uống không hợp l đã làm cho bệnh gout ngày một tăng.
Nguyên nhân tăng axit uric máu có th do tăng sản xuất hoặc giảm thải axit uric,
thậm chí có trư ng hợp do đồng th i cả 2 trư ng hợp. Trong quá trình tổng hợp axit
uric, xanthin oxidase là một enzyme quan tr ng, đóng vai tr như một chất xúc tác
phản ứng oxy hóa hypoxanthin thành xanthin và phản ứng oxy hóa xanthin thành
axit uric. Đây là phản ứng trong giai đoạn cuối của quá trình chuy n hóa purin
trong c

th . Do đó, việc ki m soát và đánh giá nồng độ axit uric, xanthin,

hypoxanthin đang là mục tiêu quan tâm hàng đầu của con ngư i. Chính vì vậy, đ i
hỏi ngành hoá h c phân tích phải phát tri n và hoàn thiện các phư ng pháp phân
tích có độ nhạy, độ ch n l c cao và giới hạn phát hiện thấp đ xác định các hợp chất

Demo Version - Select.Pdf SDK


điện hóa của UA, XA, HX và CA trên điện cực biến tính.
- PhưDemo
ng pháp
von-ampe
hòa tan anotSDK
dùng k thuật xung vi phân nhằm
Version
- Select.Pdf
nghiên cứu xác định đồng th i UA, XA, HX và CA trên điện cực biến tính.
- Phư ng pháp thống kê đ xử lý số liệu và đánh giá độ tin cậy của phư ng
pháp.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Ý nghĩa khoa h c: Góp phần phát tri n điện cực làm việc (WE) trong
phư ng pháp von-ampe hòa tan và nghiên cứu quy trình xác định UA, XA, HX và
CA.
- Ý nghĩa thực tiễn: Ứng dụng các kết quả nghiên cứu đ phân tích UA, XA,
HX trong mẫu nước ti u, từ đó làm c sở đ có th phân tích trong các mẫu sinh h c
khác.
6. Cấu trúc của luận văn
Luận văn được chia thành các chư ng sau:

12


Chư ng 1. Tổng quan
+ Giới thiệu về phư ng pháp von-ampe hòa tan anot: nguyên tắc, các k
thuật ghi đư ng von-ampe hòa tan anot và các loại điện cực sử dụng trong phư ng
pháp von-ampe.
+ Tổng quan về chitosan polythiophen.
+ Giới thiệu về UA, XA, HX và CA.