TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA HỌC
-----
-----
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Ngành: Sư phạm Hóa học
Đề tài
Nghiên cứu xác định thành phần hóa
học trong tinh dầu vỏ Bưởi
Giảng viên hướng dẫn : TRẦN ĐỨC MẠNH
Sinh viên thực hiện
: VÕ THẢO LY
Đà Nẵng, tháng 4 năm 2018
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG
KHOA HÓA HỌC
-----
-----
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Kết quả đánh giá:
Ngày … tháng … năm 2018
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
(Ký và ghi rõ họ, tên)
3
LỜI CẢM ƠN
Trong suốt quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp này, được sự hướng dẫn tận
tình của quý thầy cô và các anh chị, các bạn cùng thực hiện khóa luận đã tạo điều
kiện, giúp đỡ em hoàn thành tốt khóa luận này. Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến:
❖ Gia đình đã ủng hộ tinh thần, vật chất và tạo điều kiện cho em trong những năm học vừa
qua và trong suốt quá trình làm khóa luận.
❖ Các thầy cô Khoa Hóa học trường Đại học Sư pham Đà Nẵng đã tận tụy dạy dỗ em trong
suốt khóa học tại trường.
❖ Thầy TS. Trần Đức Mạnh là người trực tiếp hướng dẫn truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm
và tạo điều kiện tốt nhất để em thực hiện tốt khóa luận này.
❖ Các bạn sinh viên cùng học lớp 14SHH, trường Đại học Sư phạm Đại học Đà Nẵng và
các bạn sinh viên khác đã giúp đỡ, chia sẻ kinh nghiệm học tập và vui buồn
trong suốt thời gian cùng em làm khóa luận.
Sinh viên thực hiện
2.1.1. Phương pháp cơ học .......................................................................................................
2.1.1.1. Nguyên tắc ...............................................................................................................
2.1.1.2 Quy trình ...................................................................................................................
2.1.1.3. Nhận xét: .................................................................................................................
2.1.2. Phương pháp tẩm trích: .................................................................................................
2.1.2.1. Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi: ...................................................................
2.1.2.2. Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi: .............................................................
2.1.3. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ...................................................................
2.1.3.1. Lý thuyết chưng cất: ...............................................................................................
2.1.3.2. Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước: ......................................
2.1.3.3. Phân loại ..................................................................................................................
2.1.3.4. Những ưu, nhược điểm chung của phương pháp chưng cất ................................
2.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU LÝ HỌC ...................................
2.2.1. Xác định tinh dầu ............................................................................................................
2.2.1.1. Xác định độ trong và màu sắc .................................................................................
2.2.1.2. Xác định mùi ...........................................................................................................
2.2.1.3. Xác định vị ...............................................................................................................
2.2.2. Xác định độ ẩm: ..............................................................................................................
2.2.3. Xác định tỉ trọng: ............................................................................................................
2.2.4. Xác định chỉ số khúc xạ: .................................................................................................
2.2.5. Xác định độ hòa tan trong etanol: ..................................................................................
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU HÓA HỌC ................................
5
2.3.1. Chỉ số axit (Ax)
.............................................................................................................................................................
3.4. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC.......................................................................... 60
PHẦN III. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ......................................................................................... 62
TÀI LIỆU THAM KHẢO...................................................................................................................... 63
6
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Các loại tecpen……………………………………………………………..24
Bảng 1.2. Thành phần hóa học của tinh dầu từ vỏ bưởi……………………………...26
Bảng 1.3. Thành phần chính của tinh dầu từ hoa bưởi……………………………….27
Bảng 3.1. Độ ẩm của vỏ Bưởi………………………………………………………...59
Bảng 3.2. Các chỉ số hóa lý của tinh dầu vỏ Bưởi……………………………………60
Bảng 3.3. Kết quả phân tích thành phần hóa học trong tinh dầu vỏ Bưởi……………61
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Bưởi Chùm…………………………………………………………………13
Hình 1.2. Bưởi Năm Roi……………………………………………………………...17
Hình 1.3. Bưởi Phúc Trạch…………………………………………………………...18
Hình 1.4. Bưởi da xanh……………………………………………………………….19
Hình 1.5. Bưởi Diễn…………………………………………………………………..19
Hình 1.6. Bưởi Thanh Trà…………………………………………………………….20
Hình 1.7. Bưởi Đoan Hùng…………………………………………………………...21
Hình 1.8. Bưởi Tân Triều Biên Hòa………………………………………………….21
Hình 1.9. Bưởi lông cổ cò…………………………………………………………….22
Hình 1.10. Phân tử Limonene………………………………………………………...27
Hình 1.11. Phân tử Myrcen…………………………………………………………...28
Hình 1.12. Phân tử Octanone…………………………………………………………28
Hình 1.13. β-caryophyllen……………………………………………………………29
Hình 1.14. Octanol……………………………………………………………………29
Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy tinh dầu của vỏ quả từ họ Citrus có nhiều
tác dụng trong lĩnh vực mỹ phẩm và dược phẩm. Điển hình như đề tài nghiên cứu
Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceace,… Những công trình nghiên cứu
này đều nhằm vào một mục đích chung là đi sâu vào khám phá lợi ích của tinh dầu
trên vỏ cây giống Citrus, đề tài này nhằm khám phá lợi ích của tinh dầu vỏ trái chi
Citrus nói chung và lợi ích của vỏ bưởi nói riêng.
Nghiên cứu được tiến hành nhằm mục đích khảo sát hiệu suất trích ly của tinh
dầu và xây dựng một quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu từ vỏ bưởi cho hiệu suất
thu hồi và chất lượng tinh dầu cao. Bên cạnh đó, khảo sát thêm hoạt tính kháng khuẩn
của tinh dầu vỏ bưởi được thực hiện trên cơ sở nghiên cứu lý thuyết, xuất phát từ thực
tế. Đây cũng là lý do tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định thành phần hóa học
trong tinh dầu vỏ bưởi ở vùng Quảng Nam – Đà Nẵng”.
2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
- Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu vỏ bưởi ở cơ sở sản xuất.
- Xác định thành phần hóa học trong tinh dầu vỏ Bưởi.
- Đóng góp thêm thông tin khoa học về tinh dầu vỏ bưởi.
8
3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
- Đối tượng nghiên cứu
Cây bưởi ở vùng Quảng Nam – Đà Nẵng.
- Phạm vi nghiên cứu
+ Quá trình chiết tách, xác định thành phần và cấu trúc một số hợp chất
trong tinh dầu vỏ bưởi.
+ Quy trình chiết tách tinh dầu vỏ bưởi trong điều kiện phòng thí nghiệm
và trong cơ sở sản xuất.
phẩm.
10
PHẦN II. NỘI DUNG
CHƯƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. TỔNG QUAN VỀ CÂY BƯỞI
1.1.1. Nguồn gốc bưởi
Tên khoa học
: Citrus Maxima, hoặc Citrus Grandis.
Giới (regnum)
: Plantac
Ngành
(divisio)
: Magnoliophyta
Lớp (class)
: Magnoliopsida
Phân lớp (subclass) : Rosida
Bộ (ordo)
các nước vùng châu Á.
Bưởi chùm trái nhỏ (đường kính khoảng 10 – 15 cm), đặt gọn trong lòng bàn
tay, có hình cầu tròn, da trơn láng giống như quả cam, vỏ khi chín có màu vàng hoặc
hồng, có mùi đặc trưng của Bưởi. Khi cắt ngang sẽ thấy ruột Bưởi rất đặc, màu đỏ
hồng, các múi Bưởi dính liền nhau, giống hệt múi cam, khó tách, rất ít hạt hoặc không
có hạt (khác với Bưởi ở Việt Nam các múi tách rời, tép Bưởi mọng nước, xốp), phần
vỏ trắng bên trong rất mỏng như phần trắng của vỏ cam, vị từ rất chua đến ngọt nhạt
và lúc nào cũng chát. Bưởi chùm được trồng nhiều ở Mỹ, Brazil, Argentina, Mexico.
Người phương Tây dùng để ép lấy nước uống hay ăn tươi.
Bưởi chùm cung cấp một nguồn dồi dào vitamin C, chất xơ pectine. Bưởi chùm
có sắc hồng hay đỏ do có chứa chất chống oxi hóa có lợi là lycopene. Các nghiên cứu
cho thấy Bưởi chùm có thể giúp hạ thấp lượng cholesterol và trong hạt có chứa một
lượng thấp các chất chống oxi hóa.
Hình 1.1. Bưởi Chùm
Ở nước ta và các nước vùng Đông Nam Á chủ yếu trồng các giống Bưởi thuộc
loài Grandis. Đây là loài rất đa dạng về giống do có sự lai tạo giữa chúng với các loài
khác trong chi Citrus. Sự khác nhau giữa các giống không chỉ ở đặc điểm về hình thái,
kích thước quả mà còn ở cả chất lượng và màu sắc thịt quả.
12
Ở miền Nam có các loại Bưởi: bưởi Biên Hòa, Bưởi ổi, Bưởi Thanh Trà, Bưởi
đường núm, Bưởi đường cam, Bưởi Năm Roi,… Các giống Bưởi này phần lớn quả có
hình lê, cây ở độ 18 – 25 năm có chiều cao 6 – 10 mét. Trung bình trên cây có 200 –
300 quả tùy thuộc vào mật độ trồng, độ phì của đất và kĩ thuật chăm sóc, khối lượng
quả trung bình là 0,8 – 1,0 kg.
Ở miền Bắc có Bưởi Phúc Trạch (Hà Tĩnh), Bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), Bưởi
đỏ Mê Linh (Hà Nội), Bưởi Sơn Từ Liêm (Hà Nội)… Trong số đó nổi tiếng nhất là
Bên cạnh đó phần thịt trái cũng phát triển chủ yếu là các tép phát triển về kích thước
và số lượng. Sau đó, cùng với sự phát triển của các tép là sự phát triển của lớp trung bì.
Giai đoạn cuối cùng, khi trái đạt độ chính thành thục, hàm lượng acid trong nước giảm
dần, trong khi màu sắc của trái từ màu xanh chuyển sang màu vàng và độ cứng của trái
sẽ giảm dần.
Hạt: hình dạng, kích thước, trọng lượng, số lượng hạt trong trái và mỗi múi
thay đổi nhiều tùy từng giống. Bưởi là loại trái hạt lớn, đơn phôi, có nhiều hạt, tuy
nhiên một số giống bưởi như Bưởi Năm Roi, Bưởi Biên Hòa hạt thường mất dần qua
quá trình phát triển của trái.
Cây bòng thường nhỏ hơn, lá xanh hơn cây bưởi, tuy nhiên chiều cao của cây
bòng lại cao hơn trung bình cây bưởi tới 1m.
Trước đây, ở nhiều vùng quê Việt Nam, cây bòng khá phổ biến tuy nhiên tính
chất vượt trội hơn của bưởi là trái ngon hơn và thời gian ra quả sớm nên người dân dần
chuyển sang trồng bưởi. Ngoài ra, do tình trạng lai tạo cấy ghép nên những đặc điểm
sơ khai trở nên khó phân biệt hơn và nhiều người chỉ nhận thấy sự xuất hiện của trái
bưởi trên thị trường.
1.1.3. Lợi ích của bưởi
Bưởi là loại trái cây có rất nhiều chất dinh dưỡng, trong đó có nhiều chất có thể
giúp ích cho cơ thể của chúng ta. Trong thành phần dinh dưỡng của trái bưởi có nhiều
loại vitamin và khoáng chất mà cơ thể rất cần. Chẳng hạn như vitamin C, trong một
trái bưởi trung bình có tới 39 miligam.
Bưởi chứa nhiều vitamin C và kali, là nguồn cung cấp chất vôi, folate, sắt và
chất khoáng khác. Bưởi đỏ hay bưởi hồng chứa nhiều beta caroten, là tiền chất của
14
vitamin A. Ngoài ra bưởi còn chứa nhiều chất xơ và ít calories, một số chất khác có
khả năng ngăn ngừa bệnh ung thư và tim mạch.
Bưởi giúp chúng ta ăn ngon, kích thích sự tiêu hóa vì tăng cường sự tiết mật và
tiết dịch vị. Dùng bưởi vào buổi sáng lúc bụng đói có tác dụng lợi tiểu và tẩy chất độc,
đau dạ dày, đau tức ngực.
Tinh dầu: Tinh dầu được ly trích từ vỏ bưởi có tác dụng giải rượu, thư giãn,
được sử dụng hữu hiệu trong việc làm đẹp, có tác dụng làm tóc mọc nhanh…
Hạt Bưởi: Chứa 40 - 75% dầu béo có tác dụng trị sán khí. Vỏ hạt Bưởi tươi có
tác dụng cầm máu rất tốt, bằng cách lấy vỏ hạt Bưởi tươi ép vào bông và bó vào chỗ
chảy máu. Chất nhày từ hạt Bưởi ngâm nước có tác dụng làm tan sỏi thận, lợi tiểu. Hạt
Bưởi khi bỏ vỏ ngoài, nướng chín đen, nghiền thành bột và hòa với dầu dừa làm thuốc
bôi chống lở da đầu.
1.1.4. Một số giống bưởi ở Việt Nam
Hiện nay tại Việt Nam có các giống bưởi ngon, mang lại hiệu quả kinh tế cao.
Sau đây là những nét khái quát chung về một số loại bưởi.
➢ Bưởi Năm Roi:
Hình 1.2. Bưởi Năm Roi
+ Bưởi Năm Roi là một trong những loại bưởi ngon, được người tiêu dùng đánh
giá cao và có giá trị kinh tế lớn. Bưởi Năm Roi được công nhận là giống sạch bệnh,
cho năng suất cao và chất lượng tốt, ngon nhất trong các giống bưởi hiện nay, thích
16
nghi với điều kiện tại các vùng sinh thái khác nhau ở nước ta. Tuy nhiên bưởi Năm Roi
được trồng nhiều ở vùng đồng bằng sông Cửu Long.
+ Đặc điểm: quả hình lê, trọng lượng trung bình từ 1 - 1,4 kg, trái có núm, khi
chín có màu vàng xanh, vỏ mỏng, ráo nước, thịt quả màu xanh vàng, mịn đồng nhất.
Múi và vách múi rất dễ tách, ăn dòn, ngọt, thơm, vị hơi dôn dốt chua, đặc biệt là không
có hạt mẩy, chỉ có hạt lép nhỏ li ti. Tỉ lệ phần ăn được trên 55%. Phù hợp ăn tươi, chế
biến, tiêu thụ nội địa và xuất khẩu nhiều nước.
➢ Bưởi Phúc Trạch:
lượng của nó vượt trội so với nhiều loại bưởi khác.
+ Bưởi da xanh ăn rất ngọt, ráo nước, không có hoặc rất ít hạt, vỏ mỏng, thịt
bưởi đỏ sậm bắt mắt và cho trái quanh năm. Bưởi có thể được bảo quản trong thời gian
dài (vài tháng) mà vẫn đảm bảo chất lượng và cảm quan.
➢ Bưởi Diễn
Hình 1.5. Bưởi Diễn
18
+ Bưởi Diễn được trồng nhiều ở Phú Diễn, Phú Minh (Từ Liên, Hà Nội). Bưởi
Diễn là một đột biến của bưởi Đoan Hùng.
+ Đặc điểm: quả tròn, vỏ trái nhẵn khi chín màu vàng cam, trọng lượng trung
bình từ 0,8 - 1 kg, tỉ lệ phần ăn được từ 60 - 65%, số hạt trung bình khoảng 50 hạt, múi
và vách múi dễ tách rời nhau, thịt trái màu vàng xanh, ăn giòn, ngọt. Thời gian thu
hoạch bưởi Diễn muộn hơn bưởi Đoan Hùng, thường vào khoảng cuối tháng 12 âm
lịch.
➢ Bưởi Thanh Trà
Hình 1.6. Bưởi Thanh Trà
+ Bưởi Thanh Trà trồng nhiều ở huyện Hương Trà – Huế, ven bờ sông Hương.
+ Đặc điểm: quả nhỏ, hình quả lê, trọng lượng trung bình từ 0,6 – 0,8 kg, vỏ
mỏng dễ bóc, khi chín màu xanh, tép nhỏ mọng nước nhưng ăn giòn ngọt, thịt quả
mịn, màu đồng nhất, màu vàng xanh, tỉ lệ phần ăn được từ 62 – 65%. Bưởi Thanh Trà
thu hoạch vào tháng 9 dương lịch. Ở nhà vườn Thanh Trà hầu như quanh năm có mùi
hương thơm dịu, đặc biệt khi Bưởi Thanh Trà ra hoa.
trọng lượng trung bình từ 1,2 – 1,5 kg, tỉ lệ phần ăn được trên 60%.
➢ Bưởi lông cổ cò
Hình 1.9. Bưởi lông cổ cò
+ Vùng chuyên canh: xã An Thái Đông, Mỹ Lương, An Thái Trung, Mỹ Đức
Tây, Thiện Trí (huyện Cái Bè – tỉnh Tiền Giang).
+ Bưởi có dạng hình quả lê, bên ngoài có lớp lông trắng mịn, sờ tay vào hơi
nhám, lớp lông này sẽ rụng dần. Khi chín vỏ có màu xanh vàng có phủ lớp lông tơ
mỏng bên ngoài vỏ. Vỏ quả khá mỏng, trong quả bì màu trắng hồng, thịt quả màu vàng
đỏ, dễ tách, vịt ngọt đến chua nhẹ, nhiều nước, múi thơm, mỗi trái từ 5 – 30 hạt, trọng
lượng từ 0,9 – 1,4 kg, có thể nặng đến 2 kg.
21
1.2. TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU
1.2.1. Khái niệm và phân loại tinh dầu
- Tinh dầu là hỗn hợp các chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng. Tinh
dầu gồm nhiều chất dễ bay hơi (chủ yếu là các tecpen và các tritecpenoit), có mùi đặc
trưng tùy thuộc vào nguồn gốc cung cấp nguyên liệu tinh dầu.
- Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu ở thể lỏng, có khối lượng riêng bé hơn 1
(trừ một vài tinh dầu như quế, đinh hương…), không tan trong nước hoặc tan rất ít,
nhưng lại hòa tan tốt trong dung môi hữu cơ như ancol, ete, chất béo… Tinh dầu bay
hơi với hơi nước, có vị cay và ngọt, nóng bỏng và có tính sát trùng mạnh.
- Tinh dầu có hai loại: tinh dầu nguyên chất và tinh dầu hỗn hợp.
+ Tinh dầu nguyên chất: hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản
6
8
n
1.2.3. Tính chất vật lý của tinh dầu:
- Trạng thái: đa số ở nhiệt độ thường tinh dầu ở trạng thái lỏng, một số ở thể
rắn như methol, camphor… Tinh dầu dễ bay hơi ở nhiệt đồ thường.
- Độ tan: tinh dầu rất ít tan hoặc hầu như không tan trong nước, nhưng tan tốt
trong các dung môi hữu cơ như ancol, ete, clorofom… nên có thể dùng dung môi hữu
cơ để chiết tinh dầu từ nguồn nguyên liệu ban đầu.
23
- Màu sắc: tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt. Một số ít tinh
dầu có màu (tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nẫu sẫm…) là do
sự có mặt của các hợp chất màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiết xuất
(màu xanh do có Chlorophyll, màu vàng do có Carotenoit…).
- Mùi và vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử thành phần bị oxi hóa. Đa
số tinh dầu có mùi thơm dễ chịu, một số có mùi hắc khó chịu.
- Nhiệt độ sôi: tinh dầu có nhiệt độ sôi phụ thuộc vào thành phần các chất có
0
0
trong tinh dầu, nhìn chung khoảng 100 C – 200 C.
- Tỉ trọng: đa số tinh dầu có tỉ trọng nhỏ hơn 1 nên tinh dầu thường nhẹ hơn
nước (tinh dầu nghệ, tinh dầu sả…) , một số có tỉ trọng lớn hơn 1 nên nặng hơn nước