ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Phạm Thị Thu Phƣợng

XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT NHÓM POLYOLS TRONG
THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG
DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC (CE – C4D)

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội, 2019


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

PHẠM THỊ THU PHƢỢNG

XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT NHÓM POLYOLS TRONG THỰC
PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG
DETECTOR ĐO ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC (CE – C4D)

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 8440112.03
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS. LÊ THỊ HỒNG HẢO



MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ............................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ..............................................................................2
1.1. Tổng quan về chất tạo ngọt ................................................................................................ 2
1.2. Phân loại chất tạo ngọt ....................................................................................................... 2
1.3. Giới thiệu chung về một số các chất tạo ngọt nhóm Polyols: Erythritol,
Maltitol, Xylitol ..................................................................................................................... 3
1.3.1. Thông tin chung........................................................................................................................... 3
1.3.2. Tính chất, ứng dụng và tác hại của Erythritol, Maltitol, Xylitol ............................... 4
1.4. Quy định về các chất tạo ngọt ........................................................................................... 8
1.5. Tổng quan các phương pháp phân tích các chất tạo ngọt nhóm Polyols .............. 9
1.5.1. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao ............................................................................ 9
1.5.2. Phương pháp điện di mao quản (CE) ............................................................................... 11
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ........................................................................18
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu ................................................................................... 18
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu ................................................................................................................ 18
2.1.2. Nội dung nghiên cứu ............................................................................................................... 18
2.2. Phương pháp nghiên cứu .................................................................................................. 18
2.2.1. Phương pháp phân tích .......................................................................................................... 18
2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu ......................................................................................................... 19
2.2.3. Phương pháp xử lý số liệu ..................................................................................................... 19
2.3. Trang thiết bị và hóa chất ................................................................................................ 19
2.3.1. Các dụng cụ và thiết bị được sử dụng............................................................................... 19
2.3.2. Hóa chất ....................................................................................................................................... 20
2.4. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích .............................. 21
2.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp
phân tích ...................................................................................................................................... 21
2.4.2. Độ chụm (độ lặp lại) của phương pháp ........................................................................... 21

Bảng 3.3: Kết quả so sánh giữa giá trị a với giá trị 0 của phương trình đường chuẩn
Erythritol, Maltitol và Xylitol .............................................................................. 33
Bảng 3.4: Giới hạn phát hiện của các chất tạo ngọt bằng phương pháp điện di mao
quản ..................................................................................................................... 33
Bảng 3.5: Phương trình đường chuẩn, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng
(LOQ) của các chất tạo ngọt ................................................................................................. 34
Bảng 3.6: Độ lặp lại của phương pháp CE-C4D trong định lượng các Erythritol,
Maltitol và Xylitol ................................................................................................. 34
Bảng 3.7: Độ đúng của phương pháp dựa trên thêm chuẩn Erythritol .............................. 35
Bảng 3.8: Độ đúng của phương pháp dựa trên thêm chuẩn Maltitol................................. 35
Bảng 3.9: Độ đúng của phương pháp dựa trên thêm chuẩn Xylitol ................................... 35
Bảng 3.10: Kết quả phân tích đối chứng phương pháp CE – C4D với phương pháp
HPLC.................................................................................................................. 42


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Phân loại chất tạo ngọt .............................................................................. 3
Hình 1.2: Mặt cắt ngang bề mặt mao quản .............................................................. 12
Hình 1.3: Lớp điện tích kép trên bề mặt mao quản .................................................. 12
Hình 1.4: Các kĩ thuật bơm mẫu trong phương pháp điện di mao quản .................. 13
Hình 1.5: Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc ................. 14
Hình 1.6: Sơ đồ biểu diễn cấu trúc (A) và mạch điện tương đương (B) của cảm biến
đo độ dẫn không tiếp xúc.......................................................................... 14
Hình 2.1: Ảnh chụp hệ thiết bị CE-C4D triển khai tại Việt Nam .............................. 19
Hình 3.1: Điện di đồ của các Polyols ở các pH khác nhau trong đệm His/Boric.............. 23
Hình 3.2: Điện di đồ của các Polyols ở các pH khác nhau trong đệm Tris/Boric ......... 24
Hình 3.3: Điện di đồ của các Polyols ở các pH khác nhau trong đệm Arg/Boric ... 24
Hình 3.4: Điện di đồ của các Polyols ở các pH khác nhau trong đệmBorat/Boric ....... 25
Hình 3.5: Điện di đồ của các Polyols trong hệ đệm khác nhau ............................... 25
Hình 3.6: Điện di đồ của các Polyols ở nồng độ đệm khác nhau trong đệm Borat/Boric .... 26

C4D

Detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện

CE

Phƣơng pháp điện di mao quản

ELSD

Detector tán xạ bay hơi

EOF

Dòng điện di thẩm thấu

His

Histidin

HPLC

Sắc ký lỏng hiệu năng cao

Leff

Chiều dài hiệu dụng của mao quản

Ltot


Xyl

Xylitol


MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, đời sống của con ngƣời ngày càng đƣợc cải thiện,
đặc biệt là chất lƣợng của lƣơng thực, thực phẩm nhằm đáp ứng đƣợc các nhu cầu về
dinh dƣỡng cũng nhƣ phải luôn thay đổi mùi vị, màu sắc để phù hợp với thị hiếu
ngƣời tiêu dùng. Kéo theo đó, các bệnh liên quan đến dinh dƣỡng nhƣ béo phì, tiểu
đƣờng, máu nhiễm mỡ ngày một gia tăng và là mối lo ngại của con ngƣời trên nhiều
quốc gia, trong đó có Việt Nam. Nguyên nhân chính là việc dƣ thừa dinh dƣỡng do
tiêu thụ quá nhiều các sản phẩm có chứa đƣờng (cacbohydrate). Để khắc phục tình
trạng này các nhà sản xuất đã đƣa các chất tạo ngọt Acesulfam K, đặc biệt là các chất
tạo ngọt nhóm Polyols (Erythritol, Maltitol, Xylitol, Sorbitol, Mannitol,…) để thay
thế các đƣờng truyền thống. Các chất tạo ngọt nhóm Polyols có nguồn gốc tự nhiên,
đƣợc sử dụng với mục đích thay thế đƣờng cho ngƣời ăn kiêng, tuy nhiên khi tiêu thụ
vƣợt quá ngƣỡng (>50g Polyols/ngày) sẽ gây ra hiện tƣợng đầy hơi hoặc tiêu chảy,
triệu chứng này có thể thích ứng theo thời gian [7]. Các chất tạo ngọt nhóm Polyol có
mùi vị phù hợp với nhiều đối tƣợng ngƣời tiêu dùng nên các sản phẩm chứa chất tạo
ngọt nhóm này đƣợc cung cấp nhiều trên thị trƣờng. Do đó, việc kiểm soát hàm
lƣợng các chất tạo ngọt nhóm Polyols trong thực phẩm, đặc biệt các sản phẩm phổ
biến nhƣ bánh kẹo, nƣớc giải khát là hết sức cần thiết và cần đƣợc quan tâm.
Hiện nay, một số phƣơng pháp thƣờng đƣợc sử dụng để xác định hàm lƣợng
các polyols có thể kể tới: Sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng các detector
khác nhau nhƣ: tán xạ (CAD), tử ngoại (UV), tán xạ bay hơi (ELSD),....; phƣơng
pháp diện di mao quản với các detector nhƣ: UV, đo độ dẫn không tiếp xúc (C4D).
Tuy nhiên với những ƣu điểm thời gian phân tích nhanh, chính xác, quy trình xử lý
mẫu đơn giản và thiết bị nhỏ gọn, rất phù hợp để phân tích ngay tại hiện trƣờng,
phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D)

nghiệp chế biến và bảo quản thực phẩm. Có nhiều nhóm chất tạo ngọt khác nhau
đƣợc phân loại theo cấu trúc hay tính chất hóa học. Đến nay, các nhà khoa học đã
phát hiện ra hàng trăm chất hóa học có khả năng tạo vị ngọt. Chúng có nguồn gốc từ
thực vật hoặc đƣợc sản xuất bằng phƣơng pháp tổng hợp, bán tổng hợp nhƣng chỉ có
một số đƣợc phép sử dụng trong công nghệ thực phẩm. Tùy vào quy định của mỗi
quốc gia, mà danh mục chất tạo ngọt, hay hàm lƣợng cho phép sử dụng có thể khác
nhau.
1.2. Phân loại chất tạo ngọt
Có thể phân loại các chất tạo ngọt thành hai nhóm chính: nhóm có giá trị dinh
dƣỡng và không có giá trị dinh dƣỡng. Cụ thể đƣợc minh họa nhƣ hình 1.1:

2


Hình 1.1: Phân loại chất tạo ngọt
Thông thƣờng, chất lƣợng chất tạo ngọt đƣợc đánh giá trên cơ sở các tiêu chí
sau:
 Vị ngọt: đƣợc đánh giá trên cơ sở sử dụng vị ngọt của Saccharose làm chuẩn
 Ngưỡng phát hiện: là nồng độ thấp nhất của dung dịch chất tạo ngọt để ngƣời

sử dụng có thể cảm nhận và phát hiện đƣợc vị ngọt.
 Độ ngọt tương đối: là độ ngọt đƣợc so sánh với độ ngọt của chất chuẩn

saccharose. Việc xác định độ ngọt tƣơng đối đƣợc thực hiện bằng cách so sánh tỉ lệ
nồng độ của chất tạo ngọt cần tính với chất chuẩn sao cho vị ngọt của hai dung dịch
là tƣơng đƣơng. Khi xác định độ ngọt tƣơng đối ngƣời ta thƣờng sử dụng dung dịch
chuẩn saccharose 2,5% hoặc 10%.
1.3. Giới thiệu chung về một số các chất tạo ngọt nhóm Polyols: Erythritol,
Maltitol, Xylitol
1.3.1. Thông tin chung


4-O-α-D-

(2R,3r,4S)-

butane-

Glucopyranosyl-

Pentane-1,2,3,4,5-

1,2,3,4-tetrol D-glucitol

pentol

C4H10O4

C12H24O11

C5H12O5

122,12

344,313

152,10

13,903

13,5

Erythritol không làm tăng glucose máu, cũng không thúc đẩy insulin, và có
thể thẩm thấu qua màng tế bào, cung cấp dinh dƣỡng. Vì vậy, nó có thể coi là các
chất tạo ngọt bổ sung dinh dƣỡng và trong y học giúp đỡ bệnh nhân tiểu đƣờng.
Erythritol có thể thúc đẩy sự phát triển vi khuẩn có lợi trong cơ thể, duy trì
cân bằng sinh thái của ruột.
Erythritol có thể thúc đẩy tổng hợp các glycogen trong gan, cải thiện chức
năng gan, chống lại bệnh gan nhiễm mỡ, là thực phẩm lý tƣởng trong phòng chống
chứng bệnh viêm gan.
Ứng dụng:
Erythritol đang đƣợc sử dụng rất phổ biến trong các thực phẩm giảm chức
calo. Có thể pha trộn với chất làm ngọt khác có hàm lƣợng calo thấp (Ví dụ:
Acesulfame kali và aspartame) hoặc polyol khác (Ví dụ: Sorbitol, Xylitol) tạo vị ngọt
nhẹ không gây dƣ vị.
Trong nƣớc giải khát không hoặc cung cấp ít calo có tác dụng cải thiện cảm
quan sản phẩm khi cho vào miệng và che đi hƣơng vị không mong muốn. Giữ đƣợc
độ tƣơi lâu hơn cho bánh, bột mềm hơn.
Trong kẹo, Erythritol có tác dụng cải thiện trong chế biến, làm the mát, tạo kết
cấu và không hút ẩm nên tăng thời hạn sử dụng. Kẹo tan chảy trong miệng tạo hƣơng
vị the mát dễ chịu và hoạt động tốt với Maltitol để kiểm soát đƣợc hiện tƣợng kết
tinh tạo độ bóng bề mặt.
Tác dụng phụ:
- Khi sử dụng trên 50g có thể gây ra một sự gia tăng đáng kể trong buồn nôn và
đôi khi erythritol có thể gây ra dị ứng nổi mề đay [38].

5


b/ Maltitol
Đặc điểm: là Polyol disaccharide sản xuất theo phƣơng pháp hydro hóa từ
maltose disacchride, thu đƣợc bằng cách dùng enzym – matic hydrolysic từ dạng tinh


Nếu dùng maltitol với lƣợng thừa sẽ gây nên tác dụng nhuận tràng (tức tiêu
chảy) và đôi khi gây đầy hơi và sình bụng.
c/ Xylitol
Đặc điểm: Xylitol là một polyol monosaccharide, một rƣợu pentahydric thƣờng
đƣợc sản xuất bởi hydro xylose có nguồn gốc từ các hemicelluloes trong các loại nhƣ
cây bạch dƣơng, vỏ hạnh nhân và ngô. Xylitol là dạng tinh thể bột màu trắng không
mùi, với hƣơng vị ngọt dễ chịu. Nó đƣợc sử dụng ngày càng phổ biến nhƣ chất làm
ngọt thay thế do nó có vai trò trong việc làm giảm sự phát triển của sâu răng.
Đƣợc phát hiện vào năm 1891bởi nhà hóa học ngƣời Đức Emil Fischer,
Xylitol đã đƣợc sử dụng nhƣ một chất tạo ngọt trong thực phẩm của con ngƣời trong
những năm 1960. Xylitol là một loại rƣợu đƣờng (hay polyol) là một chất có chứa
nhiều nhóm hydoxyl (rƣợu) nhƣ cacbohydrate [32].
Xylitol cung cấp khoảng 2,4 calo mỗi gram, giống nhƣ đƣờng. Nhƣng nó chỉ
có một phần bị hấp thụ và chuyển hóa. Số lƣợng đƣợc hấp thụ vào cơ thể khác tùy
thuộc vào số lƣợng tiêu thụ và phụ thuộc vào sự khác biệt của mỗi cơ thể.
Xylitol có độ ngọt và vị ngọt tƣơng tự nhƣ sucrose với 1/3 calo và không có
dƣ vị khó chịu. Nó nhanh chóng hòa tan và tạo ra một cảm giác mát trong miệng.
Xylitol làm ổn định pH trong thực phẩm, nó cũng làm ổn định nhiệt và hòa tan nhiều
trong nƣớc (64,2g/100ml).
Lần đầu tiên đƣợc đề xuất sử dụng trong thực phẩm là ở Phần Lan và từ cây
bạch dƣơng. Nó sản xuất thƣơng mại từ các nguồn gốc nhƣ thân cây ngô và mía.
Xylitol có ở tự nhiên trong trái cây rau quả nhƣ quả mâm xôi, mận, rau diếp,
cà rốt, dâu tây thậm chí có thể sản sinh bởi cơ thể con ngƣời trong quá trình trao đổi
chất bình thƣờng. Thƣờng đƣợc sản xuất từ các loại cây nhƣ cây bạch dƣơng và gỗ
cứng, thực vật chất xơ.
Lợi ích: Tăng khả năng tiết nƣớc bọt trong việc giảm sự hƣ hại men răng..
Xylitol không có lợi cho vi khuẩn, do đó, nó làm chậm sự tăng trƣởng của vi khuẩn
và ức chế sự sản xuất axit. Nó ngăn chặn kết dính, hoặc làm giảm sản xuất polisacarit
không hòa tan nên ngăn ngừa sự bám dính của polysacarit. Cuối cùng khi đƣợc sản

của maltitol đã đƣợc chấp nhận nộp đơn thực phẩm Mỹ và Cục Quản lý dƣợc. Đặc
biệt, kiến nghị các địa chỉ sử dụng của maltitol ở mức tăng 99,5% trong kẹo cứng và
giảm ho, 99% trong thay thế đƣờng, 85% trong bánh kẹo mềm, 75% trong kẹo cao
su, 55% trong mứt và thạch không đƣợc chuẩn hóa và 30% trong các cookie và bánh
xốp [44].
Ủy ban chuyên gia hỗn hợp về phụ gia thực phẩm (JECFA) đã phân bổ một chỉ
8


số hàng ngày chấp nhận đƣợc (ADI) "không xác định" cho xylitol. ADI "không xác
định" là loại an toàn nhất, trong đó JECFA có thể đặt một phụ gia thực phẩm. Uỷ ban
Khoa học Thực phẩm của Liên minh châu Âu (EU) cũng xác định xylitol "chấp nhận
đƣợc" để sử dụng chế độ ăn uống. Xylitol hiện đang đƣợc chấp thuận cho sử dụng
trong thực phẩm, dƣợc phẩm và các sản phẩm sức khỏe răng miệng trên toàn thế
giới. Xylitol đƣợc sử dụng trong các loại thực phẩm nhƣ nhai kẹo cao su, giọt kẹo
cao su và kẹo cứng, và trong dƣợc phẩm và các sản phẩm sức khỏe răng miệng nhƣ
viên ngậm họng, xi-rô ho, vitamin tổng hợp của trẻ em nhai, kem đánh răng và nƣớc
súc miệng. Tại Hoa Kỳ, xylitol đƣợc chấp thuận nhƣ là một phụ gia thực phẩm trực
tiếp để sử dụng trong thực phẩm để sử dụng chế [41].
Một kiến nghị khẳng định GRAS (Nói chung công nhận an toàn) tình trạng của
erythritol đƣợc chấp nhận nộp đơn bởi FDA vào năm 1997. Năm 2001, FDA xem xét
lại một thông báo GRAS và ban hành một lá thƣ nói rằng nó "không có câu hỏi liên
quan đến tình trạng GRAS erythritol, đó là cách đồng ý rằng nó là trong thực tế,
GRAS của FDA. Điều này cho phép các nhà sản xuất để sản xuất và bán erythritol
thực phẩm có chứa chúng và đồ uống tại Hoa Kỳ. Erythritol đƣợc coi là một loại
thực phẩm tại Nhật Bản và từ năm 1990 nó đã đƣợc sử dụng trong nhiều loại thực
phẩm Nhật Bản. Nó đƣợc chấp thuận tại các nƣớc khác, kể cả EU nơi mà các giá trị
calo về ghi nhãn dinh dƣỡng đã đƣợc quy định là 0 kcal/g [40].
1.5. Tổng quan các phƣơng pháp phân tích các chất tạo ngọt nhóm Polyols
Các chất tạo ngọt hiện nay thƣờng đƣợc xác định bằng các phƣơng pháp nhƣ:

xác khá tốt, hiệu suất thu hồi 73.2 ÷ 109.0%, khoảng tuyến tính nằm trong khoảng
10÷250 µg/ml.
Trong nghiên cứu HPLC cũng đƣợc nhóm tác giả Hetrick, Timothy T. Kramer,
Donald S [21] Risley sử dụng để phân tích 26 chất tạo ngọt trong đó có 3 chất nhóm
Polyols: Erythritol, Maltitol và Xylitol. Các tác giả đã nghiên cứu so sánh giữa trên 2
detector ELSD và CAD, sử dụng cột tách HILIC. Phƣơng pháp xử lý mẫu hết sức
đơn giản, mẫu đƣợc chiếu trong môi trƣờng trung tính sử dụng nƣớc để chiết có kết
hợp với rung siêu âm tại nhiệt độ thƣờng, sau đó dịch đƣợc pha loãng theo tỉ lệ thích
hợp bằng Acetonitril hoặc Acetone. Phƣơng pháp có độ thu hổi nằm trong khoảng
109÷113%, %RSD lần lƣợt là 0,5% và 1,2%.
Năm 2005, Eric Chun Hong Wan và Jian Zhen Yu [22] cũng sử dụng phƣơng
pháp HPLC để xác định hàm lƣợng các chất Erythritol, Maltitol và Xylitol trong thực
phẩm. Tác giả sử dụng hệ thống pha động gồm 20% 10 mM dung dịch amoni axetat,
8% metanol và 72% nƣớc, cột phân tích amino dựa trên polymer để phân tích các
chất tạo ngọt trên nền mẫu thực phẩm. Kết quả giới hạn phát hiện của Erythritol,
Maltitol, Xylitol lần lƣợt là: 2,1; 1,0; 4,7 (µg/ml), độ nhạy cao và độ lặp lại tốt.
10


1.5.2. Phương pháp điện di mao quản (CE)
Điện di mao quản (CE) là một kỹ thuật tách các chất dựa trên cơ sở sự di
chuyển khác nhau của các phần tử chất (chủ yếu là các ion mang điện tích) trong
dung dịch chất điện giải (có chất đệm pH), dƣới tác dụng của điện trƣờng E nhất
định (do thế V đặt vào hai đầu mao quản sinh ra) và tính chất (đặc trƣng) của dòng
điện di thẩm thấu (EOF) [4,5,6] trong sự phụ thuộc vào điện tích và kích thƣớc của
chúng.
Cũng nhƣ các phƣơng pháp phân tích khác, phƣơng pháp điện di mao quản đã
và đang phát triển ở mức độ cao và đƣợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của khoa
học, công nghệ, y dƣợc và sinh học.
1.5.2.1. Cấu tạo của một hệ CE cơ bản

 Dung dịch đệm điện di:

Dùng để tạo môi trƣờng cho quá trình điện di xảy ra khi áp thế cao vào hai đầu
mao quản. Bản chất, thành phần, độ nhớt và giá trị pH của pha động điện di có ảnh
hƣởng trực tiếp lên bề mặt mao quản từ đó ảnh hƣởng đến kết quả của quá trình điện
di. Trong quá trình điện di, hai đầu mao quản đƣợc đƣợc đặt trong hai bình chứa
dung dịch đệm điện di.
 Nguồn điện thế cao:

Thƣờng dao động từ 5 ÷ 30 kV, dùng để áp vào hai đầu mao quản nhằm sinh ra
12


điện trƣờng lớn cho quá trình điện di xảy ra. Để phân tích các cation thì cực áp cực
dƣơng vào đầu bơm mẫu của mao quản và ngƣợc lại để phân tích các anion thì áp
cực âm vào đầu bơm mẫu của mao quản.
 Detector:

Bộ phận phát hiện và ghi nhận tín hiệu của chất phân tích sau quá trình điện di.
Tùy thuộc vào tính chất hóa học, hóa lý hay vật lý của các chất phân tích sẽ có các
loại detector tƣơng ứng, bao gồm: hấp thụ phân tử (UV-VIS), huỳnh quang phân tử,
phát xạ hoặc hấp thụ nguyên tử, khối phổ, điện thế (đo dòng, đo thế, độ dẫn), độ dẫn
nhiệt, chỉ số chiết suất của chất[2].
Trong đề tài này, detector đƣợc sử dụng là detector đo độ dẫn không tiếp xúc.
 Bộ phận điều khiển:

Thƣờng là máy tính sử dụng phần mềm chuyên dụng phù hợp, để ghi nhận,
hiển thị và xử lý kết quả phân tích. Hiện nay, bộ phận này còn có thể thực hiện chức
năng điều khiển tự động hoá quá trình phân tích từ khâu bơm mẫu đến khâu cho ra
kết quả cuối cùng của quá trình phân tích điện di mao quản.


Hình 1.6: Sơ đồ biểu diễn cấu trúc (A) và mạch điện tương đương (B) củacảmbiến
đo độ dẫn không tiếp xúc
Detector C4D gồm 2 điện cực hình ống và ở khoảng giữa 2 điện cực này đƣợc
đặt một vách ngăn Faraday để tránh sự kết nối điện dung trực tiếp của hai điện cực.
Trong detector C4D, hai điện cực hình ống tạo với dung dịch bên trong mao
quản 2 tụ điện C nhƣ mô tả ở hình 1.6. Khoảng dung dịch nằm giữa 2 điện cực đóng
vai trò nhƣ điện trở R. Khi nguồn điện xoay chiều (V) với tần số (f) đƣợc áp vào
điện cực thứ nhất, dòng điện sẽ đi qua khối dung dịch giữa hai điện cực và đi đến
14


điện cực thứ 2. Tại điện cực thứ 2, tín hiệu phân tích thu đƣợc là do sự thay đổi độ
dẫn của khối dung dịch nằm trong mao quản ở khoảng giữa hai điện cực. Tín hiệu đo
đƣợc ở dạng cƣờng độ dòng điện (I). Sau đó, tín hiệu đầu ra thu đƣợc sẽ đƣợc
chuyển đổi và khuếch đại thành tín hiệu dạng vôn thế (xoay chiều), thông qua việc sử
dụng một điện trở khuếch đại. Vôn thế xoay chiều sau đó đƣợc chuyển đổi thành vôn
thế một chiều, lọc nhiễu và khuếch đại, sau cùng chuyển đổi thành tín hiệu số hóa
trƣớc khi đƣợc hiển thị và lƣu trữ trên máy tính.
Nhƣ vậy, detector đo độ dẫn không tiếp xúc ngoài ƣu điểm là phân tích đa
năng,với ƣu điểm là không cần tiếp xúc trực tiếp của các điện cực với dung dịch đo
nhờ lợi dụng tính chất kết nối tụ điện với dung dịch bên trong mao quản hoặc ống
phản ứng. Đây là một cách rất thông minh loại trừ ảnh hƣởng của điện thế cao trong
quá trình phân tách điện di đến hệ điện tử của detector và không làm nhiễm bẩn dung
dịch phân tích [4,50].
Trên thế giới đã có rất nhiều công trình nghiên cứu sử dụng phƣơng pháp điện
di mao quản để xác định hàm lƣợng chất tạo ngọt nhóm Polyols với các kĩ thuật khác
nhau nhƣ:
a/Điện di mao quản vùng (CZE)
Nhóm tác giả Marie Pospısilova, Miroslav Polasek, Jirı Safra, Ivan Petriska


Phƣơng pháp

tích

Pha động/ đệm

Erythritol,
HPLC - CAD

,Maltitol,

Acetonitrile/ H2O

Xylitol
UPLC - ELSD

Xylitol

(90:10)

Xylitol

CAD

,Maltitol,
Xylitol

HPLC - MS



R2

RSD

>0,999


1,2%

526%

UV
and

determination

of

pharmaceutically
important polyols

Xylitol

Borat/ triethylamine 0,03 mgmL- 0,09
(pH = 9,3)

1

in dosage forms by
capillary
isotachophoresis)
16

mgmL-1

0,95



0,997

mol.L-1

3,94 –
6,16%

detection using oncolumn
complexation with
borate )
CE (Determination
of mannitol and
sorbitol in infusion
solutions by
capillary

zone

electrophoresis
using

on-column

Maltitol

Borat

-