TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Đề tài:
GVHD: Nguyễn Đức Vượng
Nhóm : 9
Lớp : ĐHPT6LT
BÁO CÁO TIỂU LUẬN
Môn: Phân tích thực phẩm
Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau quả
bằng phương pháp sắc ký khí
NỘI DUNG
1
Một số chất họ clo và họ phốt pho
Định nghĩa sắc ký
2 Tổng quan về sắc ký khí
3
5
4
Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo
và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí
Tài liệu tham khảo
1. Định nghĩa sắc ký

Sắc ký là quá trình tách liên tục từng vi phân hỗn hợp các chất do
sự phân bố không đồng đều của chúng giữa pha tĩnh và pha động
khi cho pha động đi xuyên qua pha tĩnh.

Sắc ký cũng lá quá trình trao đổi chất như các phương pháp hóa lý
khác (chưng cất, chiết, kết tinh…) nhưng khác với phương pháp đó ở
chỗ, sự phân chia sắc ký được thực hiện do quá trình hấp thụ – giải
hấp được lặp đi lặp lại trong suốt quá trình tách.

làm khí bảo vệ thổi qua cột
trước.
- Khí He là khí trơ hóa học rất thích hợp cho sắc ký khi ở nhiệt độ
cao. He là khí mang tốt nhất.
- Khí Ar cũng như các khí trơ khác là khí không có hoạt tính hóa
học được dùng cho sắc ký ở nhiệt độ cao.
- Khí N
2
do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khiết nên
N
2
được sử dụng rất nhiều trong sắc ký khí.
Yêu cầu đối với khí mang:
Trơ với cấu tử khảo sát
Có tỷ khối nhỏ, độ nhớt thấp để tăng vận tốc của khí mang.
Có độ tinh khiết cao.

Pha tĩnh trong sắc ký khí
Thường là chất bền trơ, không bay hơi hay phân huỷ ở
nhiệt độ khảo sát. Pha tĩnh đóng vai trò chính trong việc tạo nên
tương tác cần thiết để các cấu tử được tách ra khỏi nhau. Pha
tĩnh thường là sườn dimethylpolysiloxan để thay độ phân cực
của pha tĩnh người ta thay nhóm –CH
3
bằng các nhóm khác như
phenyl, amin, rượu, amid, cetôn…
Một số pha tĩnh thường dùng:
- Các ancol: Các pha tĩnh không phân cực này là dung môi rất tốt
cho các chất cần tách loại không hoặc ít phân cực.
- Các loại silicon : Dầu và cao su silicon dùng trong sắc ký khí là

Detector trong sắc ký khí
Gồm các detector sau:
- Detector ion hóa ngọn lửa – FID (Flame ionization detector)
- Detector độ dẫn nhiệt – TCD (Thermal conductivity detector)
- Detector quang hóa ngọn lửa – FPD (Flame photometric detector)
- Detector cộng kết điện tử - ECD (Electron capture detector)
- Detector ion hóa phát xạ ngọn lửa – FTD hay NPD (Flame thermionic
detector)
- Detector khối phổ - MS (Mass spectrocopic)
Detector cộng kết điện tử - ECD (Electron capture detector)
- ECD là đầu dò được dùng rộng rãi trong GC hiện nay, có lẽ chỉ đứng sau FID.
Do có thể phát hiện đến picogam (10
-12
g) và thậm chí có thể đến femptogam
(10
-15
g).
- ECD hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết các điện
tử tự do trong pha khí.
- ECD có ứng dụng rất lớn trong phân tích lượng vết các loại thuốc trừ sâu, diệt
cỏ, hóa chất công nghiệp trong các mẫu môi trường và dược phẩm.
- ECD rất nhạy với các hợp chất giàu điện tử như các hợp chất có chứa các
nhóm chức hoặc các đa liên kết hoặc các hợp chất có chứa các nguyên tử
Halogen. Các nguyên tố có độ âm điện lớn trong các hợp chất như Halogen có
thể bắt Electron và tạo thành ion âm
Nguyên tắc hoạt động
- Các phân tử khí mang bị bắn phá bởi tia β tạo nên các ion dương và electron có
động năng lớn.
N
2

3. Một số chất họ clo và họ phốt pho
trong thuốc trừ sâu
STT Nhóm Một số hoạt chất
1
THUỐC TRỪ SÂU
HỌ CHLOR HỮU
CƠ
Aldrin
2 Dieldrin
3 Endrin
4 Endosulfan
5 Heptachlor
6 Methocychlor
7
α - BHC
8 β - BHC
9 θ - BHC
10 O,p - DDT
11 THUỐC TRỪ SÂU
HỌ LÂN HỮU CƠ
Diazinon
12 Dichlorvos
13 Fenitrothion
14 Malathion
4. Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo
và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí
Phạm vi áp dụng
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Tính toán kết quả

Phần lớp trên
Phần lớp dưới
Cho qua phễu thủy tinh có
chứa Na
2
SO
4
khan
Cho vào Erlen cổ nhám
+7g NaCl
Để yên tách lớp
+100ml CH
2
Cl
2
Trích lại 2 lần
dung môi trên
Rửa lại lớp Na
2
SO
4
trên
phễu bằng 50ml CH
2
Cl
2
Còn lại 5ml
Cô quay đuổi dung môi
Chuẩn bị cột Florisil
Florisil cân 60 – 100g cho vào chén sứ, sấy ở nhiệt độ 65

Trên mặt phủ 2.5g Na
2
SO
4

khan
Cách nhồi cột