Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường
BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
Bài 1: Xác định dung lượng trao đổi của cationit và hệ số phân bố của một
số ion kim loại trên cationit
I. Xác định độ ẩm của cationit:
1. Tiến trình thí nghiệm:
Mang chén nung vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi. Sau đó, lấy
chén ra và cho vào chén 2,0g cationit rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 90-95
o
C trong vòng 4
giờ. Lấy chén ra khỏi tủ sấy rồi cho vào bình hút ẩm. Sau đó mang đi cân rồi ghi lại kết
quả. Tiếp tục mang chén đi sấy khoảng 1 tiếng đồng hồ rồi lại lấy ra, hút ẩm, mang đi
cân, ghi lại kết quả. Tiến hành đến khi nào kết quả 2 lần cân liên tiếp nhau không thay đổi
là được.
2. Kết quả thí nghiệm và tính toán:
a, Kết quả thí nghiệm:
- Khối lượng ban đầu (bao gồm khối lượng chén nung và 2g cationit): 43,9837g
- Khối lượng sau khi sấy (lấy kết quả lần sấy cuối cùng): 42,7040g
b, Tính toán kết quả:
- Độ ẩm X% của cationit được tính bằng công thức:
100.
2
2 g
X
−
=
g- khối lượng còn lại của cationit sau khi sấy.
Ta có: g = Khối lượng ban đầu – Khối lượng sau khi sấy
= 43,9837 – 42,7040 = 1,2797 (g)
=>
100.

1
= 23,00ml
V
2
= 22,70ml
V
3
= 22,50ml
V
= 22,73ml
- Bình II: dung dịch NaOH tiêu tốn:
V
1
= 2,2ml
V
2
= 2,0ml
V
3
= 2,1ml
V
= 2,1ml
b, Tính toán kết quả:
Dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit:
- Bình I:
Q
NaOH
=
Trong đó:
N






−
100
100
4
11
X
m
NV
=
)/(3128,1
100
015,36100
.1
1,0.1,2.4
gmeq=






−
Vậy dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit là:
Q
NaOH

quỳ trong bình chuyển màu tương ứng với màu của pH=10 trên thang màu đo độ pH.
Sau khi đưa tất cả dung dịch trong 8 bình về pH=10 thì bắt đầu đem đi chuẩn độ:
trước hết lần lượt hút từ mỗi bình 10ml ra các bình khác, thêm chỉ thị Eriocrom T-đen
vào dung dịch, dung dịch trong bình chuyển sang màu tím. Sau đó chuẩn độ bằng
dung dịch EDTA 0,01M. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ là dung dịch trong bình
chuyển từ màu tím sang xanh.
2. Kết quả thí nghiệm và tính toán:
Kết quả thí nghiệm:
V
EDTA
tiêu tốn V
1
V
2
V
3
V
Cd1 0,9ml 0,8ml 0,8ml 0,83ml
Cd2 2,7ml 2,8ml 2,6ml 2,7ml
Cd3 3,3ml 3,5ml 3,4ml 3,4ml
Cd4 4,5ml 4,4ml 4,5ml 4,47ml
Zn1 1,5ml 1,3ml 1,4ml 1,4ml
Zn2 3,6ml 3,5ml 3,5ml 3,53ml
Zn3 5,5ml 5,5ml 5,5ml 5,5ml
Zn4 6,5ml 6,6ml 6,5ml 6,53ml
Tính toán kết quả:
a, Tính các hệ số phân bố và vẽ đồ thị:
- Hệ số phân bố khối lượng:
D
m

Số mol M
n+
còn lại trong dung dịch (Q
S
)
)(10
3
)(
mmolVCn
nnn
MMMM
+++
=
- Mặt khác:
Nồng độ mol/L của dung dịch M
n+
ban đầu là:
+
+
+
=
n
n
n
M
M
bdMM
M
mLgT
C

của dung dịch M
2+
là:
D
m
=
- Hệ số phân bố trao đổi ion:
D
g
= = D
m
.
Trong đó: V
dd
– thể tích dung dịch M
n+
.
g
R
– số gam nhựa cationit dùng để trao đổi.
- Hệ số phân bố trao đổi ion nồng độ:
D
c
= d.D
g
Trong đó: d – khối lượng riêng của cationit
- Hệ số phân bố thể tích:
D
v
= D

Nồng độ HCl 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N
D
m
10,28 3,33 1,78 1,34
D
g
205,6 66,6 35,6 26,8
D
c
139,81 45,29 24,21 18,22
D
v
92,52 29,97 16,02 12,06
- Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Zn
2+
theo nồng độ HCl:
Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 5
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường
b, Tính thể tích lưu của Cd
2+
và Zn
2+
:
Tính theo công thức:
V
R
= V(D
v
+a)
Ta có:

Thể tích lưu V
R
(cm
3
) 1306,46 427 230,86 175,19
c, Tính giá trị tỉ số tách:
Ta có: công thức tính tỷ số tách θ:
θ
a
a
A
+
+
=
,V
BV,
D
D
Bảng giá trị tỷ số tách đối với 2 ion Cd
2+
và Zn
2+
(a = 0,4):
Nồng độ HCl: 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N
+2
,CdV
D
83,43 20,61 14,58 8,91
+2
,ZnV

+ V
S
) = V
cột
= п.R
2
.h = 3,14*0,4
2
*2,5 = 1,256 m
3
= 1,256.10
6
mL
σ = 0,45g/mL
=> g
R
= 0,45*1,256.10
6
= 5,652.10
5
g.
Tổng dung lượng có thể đạt được của cột:
Ta có: dung lượng trao đổi của cationit R-H = 5 meq/g
=> Tổng dung lượng trao đổi có thể đạt được của cột (meq) trong g
R
=5,625.10
5
gam là:
Q
tổng

trên cột sắc ký trao đổi cation.
I. Tiến hành thí nghiệm:
Cho nhựa cationit (đã được ngâm trương nở) cùng với nước vào cột đến 1/3 chiều cao
cột. Cho qua cột 100ml dung dịch NaOH 1M – NaCl 1M với tốc độ 2-3 ml/phút. Sau đó
rửa cột bằng nước cất đến khi hết phản ứng kiềm (thử nước chảy ra bằng giấy quỳ đỏ).
Cho qua cột 50ml hỗn hợp Cu
2+
1mg/ml – Ni
2+
1mg/ml ở tốc độ 2ml/phút. Sau khi
cho chảy hết, tiến hành giải hấp và định lượng Cu
2+
và Ni
2+
:
- Giải hấp Cu
2+
: cho hỗn hợp Glycerin – NaOH chảy qua cột ở tốc độ 3-4ml/phút.
Quan sát hiện tượng trên cột, tránh hiện tượng nứt cột. Dùng cốc hứng dung dịch
chảy ra khỏi cột. Tiến hành giải hấp đến khi đến khi dung dịch màu xanh dương
(của phức glycerinat-đồng) ra hết khỏi cột thì dừng giải hấp. Lấy cốc đựng dung
dịch đựng dung dịch đồng được giải hấp ra ngoài, vừa thêm từ từ dung dịch HCl
3M vào dung dịch vừa lắc đều đến khi phức glycerinat-đồng bị phá hủy (dung
dịch mất màu xanh dương). Ước lượng thể tích dung dịch rồi dùng bình định mức
có thế tích lớn hơn gần nhất, định mức đến vạch bằng nước cất.
- Giải hấp Ni
2+
: cho dung dịch HCl 3M chảy qua cột với tốc độ 3-4 ml/phút. Dùng
cốc đựng dung dịch chảy ra. Tiến hành giải hấp đến khi cột chuyển thành màu của
nhựa ban đầu. Tiến hành định mức bằng nước cất với bình có thể tích lớn hơn gần

đã được giải hấp ở trên cho vào bình
nón. Thêm chỉ thị Murexide. Để trung hòa HCl (chất giải hấp) và tạo độ pH=8-9
thích hợp cho chuẩn độ Ni
2+
thì chúng ta vừa thêm từ từ từng giọt NH
4
OH 1M
vừa lắc đều đến khi xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA
0,01M đến khi dung dịch trong bình chuyển sang màu tím hồng.
II. Kết quả thí nghiệm và tính toán
1. Kết quả thí nghiệm:
V1 V2 V3
V
Cu
2+
(
3
OSNa
ss
V
tiêu tốn)
9,8ml 9,4ml 9,7ml 9,63ml
Ni
2+
(
EDTA
V
tiêu tốn)
6,7ml 6,4ml 6,3ml 6,47ml
2. Tính toán kết quả:

33
)(
2222
mggVĐCga
CuCuCuNCu
====
−−
++++
Vậy lượng Cu
2+
thu được trong phân đoạn giải hấp thứ nhất là 1,712 mg
b, Định lượng Ni
2+
:
Ta có:
M
V
VC
C
Ni
EDTA
Ni
3
)(
10.47,6
10
47,6*01,0
) (
2
2

4
1N.
- Chiết lần 1: Cho vào mỗi phễu chiết 3ml CHCl
3
, 7,5ml dung dịch xanh metylen(2).
Đóng chặt nút và lắc phễu chiết trong 30s (trong khi lắc phễu, nhớ mở hé nắp để xì hơi ra
ngoài), chú ý màu của pha hữu cơ. Sau khi lắc xong, mở khóa phễu chiết lấy pha hữu cơ
ra khỏi phễu chiết (pha hữu cơ nặng hơn pha nước nên chìm xuống dưới, lấy xong pha
hữu cơ thì vẫn giữ được pha nước lại trong phễu) cho vào bình định mức 10ml sạch, khô.
- Chiết thêm 2 lần nữa bằng cách thêm mỗi lần 3ml CHCl
3
vào phần pha nước còn lại
trong phễu chiết, gom hết các phần chiết hữu cơ vào 2 bình định mức 10ml khác.
- Định mức đến vạch 3 bình trên bằng CHCl
3
, lắc đều.
- Sử dụng cuvet thạch anh để đo mật độ quang (độ hấp thụ) của phần chiết hữu cơ trên
máy đo màu ở bước sóng 652nm. Dung dịch là dung dịch mẫu CHCl
3
.
- Ghi lại kết quả để xây dựng đường chuẩn.
2. Xác định hàm lượng chất tẩy rửa trong một số mẫu nước:
Lấy vào 1 phễu chiết 2,0ml mẫu nước cần phân tích, thêm nước cất đến thể tích 50ml.
Tiến hành tương tự giống như phần xây dựng đường chuẩn ở trên.
II. Kết quả thí nghiệm và tính toán:
1. Kết quả thí nghiệm:
Nồng độ dung dịch:
C
1
C

1
3
1
2
3






−
−
∑∑
∑∑∑∑
==
====
i
i
i
i
i
ii
i
i
i
i
i
i
xx

i
i
i
i
i
i
i
i
i
ii
xx
yxyxn
= 0,1829
Trong đó:
x
i
: nồng độ mẫu định phân
y
i
: độ hấp thụ quang của mẫu định phân
 ta có phương trình đường chuẩn:
y = a + bx = 0,057 + 0,1829x
b, Xác định hàm lượng chất tẩy rửa:
Từ kết quả thí nghiệm ta có:
y = 0,112
Từ phương trình đường chuẩn:
y = 0,057 + 0,1829x
=> x =
1829,0
057,0−y

O
3
, vừa lắc đều đến khi mất
màu tím của KMnO
4
. Nếu sau khi mất màu mà dung dịch có nhiều kết tủa thì phải tiến
hành lọc bỏ kết tủa.
Sau đó lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO
4
đồng thời lắc đều cốc đến khi
dung dịch trong cốc có màu hồng nhạt. Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức
100mL, tráng cốc bằng nước cất và cho tất cả vào bình định mức.
Thêm 1,5 mL dung dịch HCl 1:1, lắc đều, chuyển tất cả sang máy đo quang.
Lần lượt thêm vào mỗi bình 2,5mL dung dịch thiocyanat, định mức bằng nước cất
đến vạch và lắc đều rồi đem đo độ hấp thụ quang ngay (tránh để lâu, vì có thể gây sai số).
Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 495 nm. Dùng dung dịch so sánh là mẫu rỗng ở
bình đầu tiên.
2. Phân tích mẫu nước:
Lấy 1,0 L mẫu nước cần phân tích cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 1,0L, rồi đun cốc
trên bếp điện đến khi thể tích còn 50mL (bước này đun ngay từ đầu cùng với dựng đường
chuẩn).
Sau khi đun xong, thực hiện phản ứng lên màu mẫu nước đã có với thuốc thử
thiocyanat và tiến hành các bước để đo mật độ quang như phần 1 ở trên.
II. Kết quả thí nghiệm và tính toán:
1. Kết quả thí nghiệm:
Nồng độ dung dịch và độ hấp thụ quang:
2 3 4 5 6 7 8 9 10
C 1.10
-3
1,5.10

9
1
9
1
9
1
9
1
2
9






−
−
∑∑
∑∑∑∑
==
====
i
i
i
i
i
ii
i
i

∑∑
∑∑∑
==
===
i
i
i
i
i
i
i
i
i
ii
xx
yxyx
= 75,167
Trong đó:
x
i
: nồng độ mẫu định phân
y
i
: độ hấp thụ quang của mẫu định phân
 ta có phương trình đường chuẩn:
y = a + bx = 0,0045 + 75,167x
Đồ thị phương trình đường chuẩn:
b. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nước:
Từ kết quả thí nghiệm ta có:
y=0,041

3 giờ đồng hồ.
- Sau khi hút xong, tắt máy hút khí và ghi lại số đếm của máy, gộp 3 bình chức dung dịch
hấp thu thành 1 bình rồi đưa về phòng thí nghiệm để phân tích.
2. Xác định nồng độ CO
2
:
- Lấy 10mL dung dịch đã được hấp thu khí cần định phân vào bình tam giác 100mL,
thêm 2 – 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, dung dịch trong bình chuyển thành màu vàng.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) 0,015N đến khi mất màu hồng của chỉ thị
trong dung dịch
- Tiến hành đối với mẫu trắng: Không cho dung dịch cần định phân vào mà thay vào
đó là cho 10mL dung dịch Ba(OH)
2
0,0135N.
II. Kết quả thí nghiệm và tính toán:
1. Kết quả thí nghiệm:
- Số đếm của máy thu khí trước khi đo: 365316
- Số đếm của máy thu khí sau khi đo : 448627
Thể tích dung dịch acid H
2
C
2
O
4

3
+ H
2
O (1)
Ba(OH)
2
(2) + H
2
C
2
O
4
→ BaC
2
O
4
+ 2H
2
O (2)
Hàm lượng CO
2
:
- Ta có:
4222
).().(
)2()( OCHNOHBaN
VCVC =
=>
2
422

2
2
−
===
=>
molLMn
OHBa
53
)2()(
10.57,5)(01,0*)(10.57,5
2
−−
==
- Mặt khác, nồng độ mol/L của Ba(OH)
2
ban đầu là:
M
C
C
bdOHBaN
bdOHBaM
3
)((
)((
10.5,7
2
2
2
−
==

3
2
===
−
=> Hàm lượng CO
2
phản ứng (mg/m
3
):
)/(10.257,3
600
1954,0
)/(
4
2
2
mLg
V
m
mLgT
CO
CO
−
===
= 0,3257 (mg/mL) = 325,7.10
3
(mg/m
3
)
Vậy hàm lượng CO

Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 15
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường
d, Nguyên nhân làm sai lệch kết quả đo:
- Vị trí lấy mẫu khí:
Nhóm II lắp đặt máy thu mẫu khí tại Ngã 5 Đại Học
Nhóm III thu mẫu khí tại tầng 1 nhà A11
- Thời tiết lúc thu mẫu khí:
Nhóm II thu mẫu khí vào ngày thời tiết nắng đẹp
Nhóm III thu mẫu khí vào lúc trời mưa.
- Thời gian thu mẫu khí:
Nhóm II tiến hành thu mẫu khí vào buổi sáng
Nhóm III thu mẫu khí vào buổi chiều tối
Vậy nguyên nhân dẫn đến sai lệch kết quả đo khí CO
2
có thể là do các yếu tố về vị trí,
thời gian lẫy mẫu khí, thời tiết,… như trên.
Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 16
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường
MỤC LỤC
Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 17